水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法

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水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

水样中化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、摘要化学耗氧量(COD)是反映水质受有机物污染情况的一个重大指标,大多采用高锰酸钾煮沸消解法和重铬酸钾加热回流法进行测定。

本试验通过用酸性高锰酸钾煮沸消解法,对学校池塘内的水样进行化学耗氧量(COD)测定,首先酸性高锰酸钾和还原性物质作用,再用草酸钠还原剩余的高锰酸钾,并以返滴定法用高锰酸滴定钾草酸钠过量部分,用实际消耗高锰酸钾的量测得水样中的化学耗氧量(COD)为4.5377mg/L。

关键字:高锰酸钾法、水中化学耗氧量(COD)、返滴定、水体污染二、实验目的1.初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法2.对水样中耗氧量COD与水体污染的关系有所了解3.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法三、实验原理测定时,在水样中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液,置沸水浴中加热使其中的还原性物质氧化,剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KMnO4标准溶液返滴定Na3C2O4的过量部分。

由于Cl-对比法有干扰因而本法只适用于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定,含Cl-较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。

在煮沸过程中,KMnO4和还原性物质作用:4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4还原:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O再以KMnO4返滴Na2C2O4过量部分,通过实际消耗KMnO4的量来计算水中还原性物质的量。

四、主要试剂0.002mol/L KMnO4 0.005mol/L Na2C2O41:3 H2SO41:5 H2SO4五、实验步骤1. Na2C2O40.005mol/L标准溶液的配制将Na2C2O4于100-105o C干燥2h,准确称取0.1662g于小烧杯中加水溶解后定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释至刻度线。

耗氧量检测作业指导书

耗氧量检测作业指导书

耗氧量检测作业指导书酸性高锰酸钾滴定法1 试剂除另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水,不得使用去离子水。

1.1 硫酸溶液(1﹢3):将1体积硫酸在水浴冷却下缓缓加入3纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。

1.2 草酸钠标准储备液:称取 6.701g草酸钠,溶于少量纯水中,并于1000ml容量瓶中用纯水定容。

放置暗处保存。

1.3 高锰酸钾溶液:称取 3.3g高锰酸钾,溶于少量纯水中,并稀释至1000ml。

煮沸15min,静置2周。

然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度:1.3.1 吸取25ml草酸钠溶液于250ml锥形瓶中,加入75ml新煮沸放冷的纯水及2.5ml硫酸。

1.3.2 迅速自滴定管中加入约24ml高锰酸钾溶液,待褪色后加热至65℃再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。

当滴定终了时,溶液温度不低于55℃记录高锰酸钾溶液用量。

高锰酸钾溶液的浓度计算c(1/5KMnO4)=0.1000×25.00Vc(1/5KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升V——高锰酸钾溶液的用量,单位为毫升1.3.3 校正高锰酸钾溶液的浓度为0.1000mol/L1.4 高锰酸钾标准溶液:将高锰酸钾溶液准确稀释10倍。

1.5 草酸钠标准使用液:将草酸钠标准储备溶液准确稀释10倍。

2.分析步骤2.2 吸取100.0ml经充分混合均匀的水样,置于250ml锥形瓶中,加入5±0.5ml硫酸,用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液。

2.3 将锥形瓶放入沸腾的水浴中,准确放置30min。

如加热过程中红色明显减退,须将水样稀释重做。

2.4 取下锥形瓶,趁热用滴定管加入10.00ml草酸钠溶液充分振摇使红色褪尽。

2.5于白色背景上,自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液至溶液,至呈微红色即为终点记录用量V1.2.6 向滴定至终点的水样中,趁热(70℃-80℃)加入10.00ml草酸钠溶液。

对高锰酸钾法测定水中耗氧量实验中计算公式的讨论

对高锰酸钾法测定水中耗氧量实验中计算公式的讨论

对高锰酸钾法测定水中耗氧量实验中计算公式的讨论对高锰酸钾法测定水中耗氧量实验中计算公式的讨论一.定义耗氧量是一升水中还原物质在一定条件下被氧化所消耗氧的毫克数。

国标《GB/T5750-1985 生活饮用水标准检验方法》及卫生部《生活饮用水规范-2001》中按含氯量的不同规定了用酸性高锰酸钾和碱性高锰酸钾滴定法测定耗氧量的方法。

两个规范中测定方法表述及过程均一致,但在计算公式表达上却有所不同,笔者从方法的原理上对其作了讨论。

二.测定过程测定过程可参考《GB/T5750-1985 生活饮用水标准检验方法》及卫生部《生活饮用水规范-2001》,在此不再赘述。

三.讨论1.计算公式以酸性高锰酸钾滴定法测定未经稀释水样为例:GB/T5750-1985中A3.1.5计算公式为(O2,mg/L)=[(10+V1)×K-10]×0.08×1000/100= [(10+V1)-10]×0.8 (1)V1:高锰酸钾回滴消耗量,ml;K:校正系数《生活饮用水规范-2001》计算公式为(O2,mg/L)=[(10+V1)×K -10]×c×8×1000/100= [(10+V1)-10]×0.8 (2)V1:高锰酸钾回滴消耗量,ml;K:校正系数C:高锰酸钾溶液浓度[c(1/5KMnO4=0.01mol/L)]2.原理水样由10ml酸性高锰酸钾氧化,再用10ml草酸钠将水中多余高锰酸钾还原,然后用高锰酸钾回滴(V1)草酸钠,这一过程实际是将水中还原物质置换成草酸钠,用高锰酸钾回滴的方式来测定。

公式(2)中浓度c应表示草酸钠溶液的浓度,方法中草酸钠用基准试剂配制成0.01mol/L,计算后,公式(1)可直接用公式(2)表示。

四.结论由测定原理可知:1.GB/T5750-1985中A3.1.5计算公式(O2,mg/L)=[(10+V1)×K-10]×0.08×1000/100= [(10+V1)-10]×0.8是直接将草酸钠的浓度计算入公式。

实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

实验十三、化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。

2、了解测定COD 的意义。

二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时,水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量,通常以相应的氧量(单位为mg/l )来表示。

COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一,是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。

COD 值越高,说明水体污染越严重。

COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法,K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛,国际公认,适合各种水体,KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数,仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。

本实验采用酸性高锰酸钾法,并且采用的是反滴定法。

方法提要是:在酸性条件下,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应,过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原,最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠,由此计算出水样的耗氧量。

反应方程式为:O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100ml ,加硫酸(1:2)10ml ,再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -(当水样中Cl -浓度很小时,可以不加硝酸银),摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml (V 1),将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ,氧化需氧污染物。

稍冷后(~80℃),加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ,摇匀(此时溶液应为无色),在70~80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色,30s 内不腿色即为终点,记下KMnO 4溶液的用量为V 2。

2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1:2硫酸10ml ,移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ,摇匀,在在70~80℃的水浴中,用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色,30s 内不腿色即为终点,记下KMnO 4溶液的用量为V 3。

耗氧量酸性高锰酸钾滴定法

耗氧量酸性高锰酸钾滴定法

酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量(依据标准:GB/)1 范围本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。

本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L (以Cl -计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。

本法最低检测质量浓度(取100 mL 水样时)为 mg/L ,最高可测定耗氧量为L (以O 2计)。

2原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。

根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量(以O 2计)。

3仪器电热恒温水浴锅(可调至100℃)。

锥形瓶:100 mL 。

滴定管。

4试剂硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。

草酸钠标准储备溶液[ c(21Na 2C 2O 4)= 0 mol/L :称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4),溶于少量纯水中,并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。

置暗处保存。

高锰酸钾溶液c(51KMnO 4) = mol/L :称取 g 高锰酸钾(KMnO 4),溶于少量纯水中,并稀释至1 000 mL 。

煮沸15 min ,静置2W 。

然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述方法标定浓度:吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中,加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。

迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。

当滴定终了时,溶液温度不低于55℃。

记录高锰酸钾溶液用量。

高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1):VKMn c O 00.251000.0)51(4⨯= (1)式中:c (51KMnO 4)—高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V —高锰酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL)。

校正高锰酸钾溶液的浓度[c(51KMnO 4)]为 0 mol/L 。

COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项

COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项

环境监测中化学需氧量(COD)的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水,其中97。

2%在海洋中,2.15%是冰山和冰川,人们可以利用的淡水只约占0。

65%。

人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。

在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、HCO3-、CO32-等离子。

如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度,就叫水污染。

造成水污染的原因是多方面的。

根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染(喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体)、固体废物污染(工业废渣中的有毒物质,经水溶解后进入水体)及工业烟尘废气污染(烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体)等。

污染水体的物质一般可分为以下几类:1.无机污染物:包括酸、碱、无机盐等.2.有机污染物:包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。

3.有毒物质:包括重金属(铅、铬、汞、镉等)盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等.4.致病微生物:包括各种病毒、细菌、原生物等。

5.耗氧污染物:有些有机物和无机物,能消耗水中溶解的氧气,使水发黑变臭,危害水生生物的生存.6.植物营养物质:有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素(如含磷洗衣粉、化肥、饲料等),这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害鱼类的生长,造成水质恶化。

此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等,不仅污染水体,危及水生动物,还会危害人体健康。

二.化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)化学需氧量(COD)是水体质量的控制项目之一,它是量度水中还原性污染物的重要指标。

水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。

水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量,换算成以O2作为氧化剂时1L水样所消耗O2的质量(mg/L),通常记为COD.在COD测定过程中,有机物被氧化成二氧化碳和水。

化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

化学耗氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的方法。

2、了解测定COD的意义。

二、原理化学需氧量是指用适量的氧化剂处理水样时,水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量,通常以相应的氧量(单位为mg·L-1)来表示。

COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合指标之一,是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。

COD值越高,说明水体污染越严重。

COD的测定分酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法①和重铬酸钾法②及碘酸盐法。

本实验采用高锰酸钾法,其原理如下:在酸性(或碱性)条件下,高锰酸钾具有很高的氧化性,MnO4-+8H+=Mn2++4H2O Ø=1.5V水溶液中多数的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,主要发生以下反应:KMnO4+H2 SO4+5C=2K2 SO4+MnSO4 +6H2 O+5CO2↑过量的高锰酸钾用过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液滴至微红色为终点,反应如下:2MnO4-+5C2O42-+16 H+= 10CO2↑+8H2O+2Mn2+当水样中Cl量较高(大于100ml)时,会发生以下:2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++8H2O+5Cl2↑使结果偏高。

为了避免这一干扰,可改在碱性溶液中氧化,反应为:4MnO4-+3C+H2 O=4MnO2+3CO2↑+4OH-然后再将溶液调成酸性,加入Na2C2O4,把MnO2和过量的KMnO4还原,再利用KMnO4滴至水样至微红色终点.由上述反应可知,在碱性溶液中进行氧化,虽然生成MnO2,但最后仍被还原成Mn2+,所以酸性溶液中和碱性溶液中所得的结果是相同的。

氧化温度与时间会影响结果,本实验用10分钟煮沸法。

若水样中含有F,H2S(或S),SO3,NO2等还原性离子,也会干扰测定,可在冷的水样中直接用高锰酸钾滴定至微红色后,再进行COD测定。

三、试剂0.01mol/L高锰酸钾标准溶液,0.013 mol/L标准Na2C2O4溶液,1:3的H2SO4 ,10%NaOH。

实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

实验十三 化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)

实验十三、化学需氧量(COD)的测定(高锰酸钾法)一、实验目的1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD 的分析方法。

2、了解测定COD 的意义。

二、实验原理化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时,水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量,通常以相应的氧量(单位为mg/l )来表示。

COD 是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一,是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。

COD 值越高,说明水体污染越严重。

COD 的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和重铬酸钾法,K 2Cr 2O 7法 记为CODCr, 目前应用最广泛,国际公认,适合各种水体,KMnO 4法 测得值记为高锰酸钾指数,仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。

本实验采用酸性高锰酸钾法,并且采用的是反滴定法。

方法提要是:在酸性条件下,向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液,加热水样,使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应,过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原,最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠,由此计算出水样的耗氧量。

反应方程式为:O H CO Mn H O C MnO 222242481021652+↑+=++++-- 三、实验步骤1、取适量水样于250ml 锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100ml ,加硫酸(1:2)10ml ,再加入w 为0.10的硝酸银溶液5ml 以除去水样中的Cl -(当水样中Cl -浓度很小时,可以不加硝酸银),摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO 4溶液10.00ml (V 1),将锥形瓶置于沸水浴中加热30min ,氧化需氧污染物。

稍冷后(~80℃),加入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ,摇匀(此时溶液应为无色),在70~80℃的水浴中用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至微红色,30s 内不腿色即为终点,记下KMnO 4溶液的用量为V 2。

2、在250ml 锥形瓶中加入蒸馏水100ml 和1:2硫酸10ml ,移入0.013 mol/LNa 2C 2O 4标准溶液10.00ml ,摇匀,在在70~80℃的水浴中,用0.005 mol/LKMnO 4溶液滴定至溶液微红色,30s 内不腿色即为终点,记下KMnO 4溶液的用量为V 3。

水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法资料

水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法资料

重庆化工职业学院毕业论文(设计)任务书论文(设计)题目:水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法专业名称工业分析与检验毕业生王彩容学号指导教师曾祥燕/赵其燕职称副教授/讲师完成期限2013 年3月15日至2013年6月20日系主任年月日审查教务处长年月日审批学生签名:指导教师:水质耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法王彩容重庆化工职业学院(重庆嘉陵四村100号400020)[摘要]本方法选自《生活饮用水卫生规范》(2001),规范的用酸性高锰酸钾法测定生活饮用水及水源水中的耗氧量(也称高锰酸钾指数)。

高锰酸钾在酸性溶液中将还原物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。

本文针对加热时间,加高锰酸钾方式。

水样稀释.滴定k值等作出细致的理解,使操作更为简便。

本法适用于氯化物浓度低于300mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。

当水样为100mL时,最低检测质量浓度为0.05mg/L,最高可测定毫氧量为5.0mg/L[1]。

关键词: 耗氧量;高锰酸钾指数;滴定目录引言 (1)1实验部分 (2)1.2实验试剂 (2)1.3实验仪器 (2)1.4实验步骤 (2)2实验条件讨论 (3)2.1空白值对高锰酸钾指数的影响 (3)2.2酸度对测定结果的影响 (4)2.3加热时间对测定结果的影响 (4)3水样的测定 (4)4实验结论和注意事项 (6)4.1实验结论 (6)4.2注意事项 (6)致谢 (8)参考文献 (9)引言环境化学(environmental chemistry)是研究化学物质,特别是化学污染物在环境中的各种存在形态及特性、迁移转化规律、污染物对生态环境和人类影响的科学,主要研究有害化学物质在环境介质中的存在、化学特性、行为和效应及其控制的化学原理和方法。

它是环境科学研究和环境科学的基础内容之一[2]。

然而在环境化学中水中耗氧量也是其中的一个重要检测指标。

耗氧量是指将水样加入一定量高锰酸钾溶液,在酸性条件下加热一定时间后进行测定,以计的高锰酸钾氧化所消耗的量(O2mg/L)。

化学耗氧量(COD)的测定——高锰酸钾法

化学耗氧量(COD)的测定——高锰酸钾法

化学耗氧量(COD)的测定——高锰酸钾法1范围本标准规定了循环水中化学耗氧量的测定方法。

本标准适用于测定对重现性要求不太高的,目的仅在于了解有机化和物含量前后变化的参比较值。

2方法提要高锰酸钾在酸性中呈很强的氧化性,在一定的条件下使水样中的还原性物质氧化,其后,加入过量的草酸标准溶液还原过量的高锰酸钾,再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸,通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾量。

3试剂和溶液本标准使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

硫酸:(1+3)溶液。

草酸:0.01mol/L标准溶液。

高锰酸钾标准溶液:0.01mol/L。

4仪器和设备一般实验室仪器及设备磨口三角瓶:250mL。

移液管:2mL、5mL。

量筒:100mL。

电炉子。

5测定步骤用量筒量取水样100mL于250mL三角瓶中,加5mL(1+3)硫酸,然后用滴定管加0.01mol/L高锰酸钾标准溶液10mL,在石棉网上加热煮沸5min如水样仍保持浅红色,立即用移液管加0.01mol/L草酸标准溶液10mL,此时溶液应为无色。

此时水样温度应保持60—80度。

用0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定。

当溶液由无色变为浅红色即为滴定终点。

记下高锰酸钾标准溶液消耗的体积数V1。

另取蒸馏水100mL代替水样,做空白试验,记下高锰酸钾标准溶液的消耗体积数V0。

6分析结果的表述6.1 计算:化学耗氧量X(O2mg/L)按下式计算:X(O2mg/L)= C(V1—V0)×8×1000/V式中:C—高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V1—滴定样品滴定消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;V0—空白消耗高锰酸钾的体积,mL;V—取样体积,mL;8—(1/2)O2的摩尔质量。

6.2 精密度精密度视水样中组成的种类和含量而定,一般只以一次测定结果报告;化学耗氧量以mg/L报出,结果保留两位有效数字。

7注意事项①煮沸时若为无色,这意味着加入高锰酸钾的量不足,需重新测定,重新取水样量为最初的1/2至1/5,加蒸馏水约至100mL,以下步骤同前操作;②溶液温度低于60℃时,反应速度减慢,因此必须趁热迅速滴定。

化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法

化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法

化学需氧量(COD)的测定——酸性高锰酸钾法一﹑实验目的:1.了解环境污染的指标及分析方法。

2.研究水体被污染的程度。

3.掌握酸性高锰酸钾法测定水样中COD。

二﹑实验原理:化学需氧量是指在一定条件下,易受强化学氧化剂氧化的还原态物质所消耗的氧量,以氧的mg/l表示。

水体中可被氧化的物质包括有机物和无机物(硫化物、亚铁盐等),化学需氧量主要是衡量水体被还原态物质污染程度的一项重要指标。

在水样中,加入硫酸及过量的高锰酸钾溶液,加热以加快反应。

加入过量的草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾,最后用高锰酸钾溶液滴定过剩的草酸钠。

根据高锰酸钾溶液的消耗量,计算水样的化学需氧量。

本方法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样中COD的测定。

三﹑仪器和试剂1.仪器:恒温水浴、250ml三角瓶4个、大肚移液管:25ml一支;10ml二支;10 ml 量杯一个;25ml 酸式滴定管一支;吸球2.试剂:硫酸、高锰酸钾、草酸钠1)浓硫酸,分析纯2)草酸钠标准溶液(0.005 mol/L)称取经105~110℃烘2h并在干燥器中冷却的分析纯草酸钠0.6700g,溶于蒸馏水中,移入1000ml容量瓶中,加入硫酸溶液1)5ml,然后用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。

(实验室配制)3)高锰酸钾贮备溶液(0.02 mol/L)称取高锰酸钾3.2g,溶于1000ml蒸馏水中,加热微沸10min,放置过夜。

然后,用玻璃棉或玻璃砂芯漏斗过滤于棕色试剂瓶中,避光保存。

(实验室配制)4)高锰酸钾标准溶液(0.002 mol/L)吸取高锰酸钾贮备液3),加蒸馏水稀释到10倍体积,摇匀。

此溶液在临用时配制(实验室配制)。

四.实验步骤:1.试样分解:1)用25ml大肚移液管分别吸取蒸馏水、所采水样(两份)25ml于250ml 三角瓶中,用量杯加入浓硫酸5ml,用10ml大肚移液管高锰酸钾溶液10.0ml,摇匀。

2)将三角瓶置于电炉上煮沸后,立即放入沸水浴中加热30min(沸水液面要高于三角瓶内试液的液面)。

水质 耗氧量 作业

水质 耗氧量 作业

耗氧量的检测作业指导书
检测方法:酸性高锰酸钾滴定法(GB/T 5750.7-2006)
1 适用范围
适用于测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。

2 仪器
2.1恒温水浴锅
2.2锥形瓶,100ml
2.3滴定管
3 试剂:
3.1 H 2SO 4(1+3)
3.2 0.100N 草酸钠--称6.70g 草酸钠溶于1升水中(储备试剂)
3.3 0.01N 草酸钠—吸100ml0.1N 草酸钠,定溶到1升水得0.01N 草酸钠(工作时配制)。

3.4 0.01NK 2MnO 4--称0.33g K 2MnO 4溶于500~600ml 水中,然后煮沸10分钟,取下放置1~2天,定溶1升,放置棕色瓶中。

3.5 标定:吸10ml0.01N 草酸钠于三角瓶中,加入100ml 纯水,加1:3H 2SO 45ml,微热,用K 2MnO 4滴定到微红色。

3.6计算: K=2
1V V 式中V 1—草酸钠体积
V 2—高锰酸钾消耗数
4 分析步骤
取100ml 水样于250ml 三角瓶内,加入5 ml1:3H 2SO 4,再加入0.01N 高锰酸钾溶液10ml,加玻璃珠数粒,置于电炉中加热至沸腾起记时,煮沸10分钟,取下冷至室温,加入10ml0.01N 草酸钠,再用K 2MnO 4溶液滴定到微红色不变即可,记下读书V 。

5 计算
耗氧量(mg/L )=1000100
]10)10[(⨯⨯⨯-⨯+N E K V 式中:V--K 2MnO 4溶液消耗数
K--上式K 值
E--氧的克当量
N--草酸钠的当量溶液。

水化学指标测定方法

水化学指标测定方法

化学需氧量(COD)——高锰酸盐指数法当水样中氧化物浓度低于300mg/L,如取100ml时在0.5~5.0mg/L 间,用酸性高锰酸钾滴定法;当氧化物浓度高于300mg/L时,即用碱性高锰酸钾滴定法。

酸性高锰酸钾滴定法:试剂:a)H2SO4aq(1:3):将1份H2SO4加至3份纯水中煮沸,滴加KMnO4至保持微红色。

b)KMnO4 aq[c(KMnO4)=0.1000mol/L]:称取3.3g KMnO4加水稀释至100ml,煮沸15min,静置2天以上。

用玻璃砂芯漏斗过滤或虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中,置暗处保存并标定:吸取25.00ml草酸钠溶液(d)于500ml三角瓶中,加225ml新煮沸放冷的纯水及10ml浓H2SO4,迅速从滴定管中加约24ml KMnO4 aq ,待褪色后加热至70~80℃,再继续滴定至溶液呈微红色并保持30s 不退色。

滴定终点时,溶液的温度不低于55℃,记录KMnO4溶液用量。

C=0.1000*25.00/vC:KMnO4浓度:mol/L,v:KMnO4用量:mlC)KMnO4 [c(1/5KMnO4)=0.1000mol/L]:将b准确稀释10倍。

d)Na2C2O4 aq[c(1/2 Na2C2O4)=0.0100mol/L]:称6.701g Na2C2O4溶于少量水中,定容至1000ml,暗处保存。

e)0.0100mol/L Na2C2O4溶液测定方法:a)测定前须预处理三角瓶:向250ml三角瓶中加50ml纯水再加(a)及少量(c),加热煮沸数分钟,取下三角瓶用e滴定至微红色,将溶液倾出。

b)取100ml水样(若水样中有机物含量高,可取适量稀释至100ml),置于三角瓶中,加入5ml(a)。

用滴定管加入10.0ml(c)。

c)将三角瓶放入沸腾的水浴内,准确放置30min(如加热过程红色明显减退,需将水样稀释重做)。

取下三角瓶,趁热加入10.0ml(e),充分振摇,是红色尽褪。

酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法

酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法

酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法摘要7-2006生活饮用水标准检验方法中,把KMnO4作为氧化剂测得的化学耗氧量称为高锰酸盐指数。

按照测定溶液的介质不同,分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法,我们采用酸性高锰酸钾法,采用的是返滴定的方法,是一个条件性的相对指标,相信大家在用此法检测饮用水中耗氧量的指标时感到困惑的:如反应条件、滴定速度、温度、高锰酸钾浓度(氧化校正系数K值)等对准确定量该指标是否有影响呢?如何才能提高检测数据的准确性呢?本文通过配制标准溶液(耗氧量)的测定方法来阐述对GB/T 5750.7-2006中各条件的严格控制来提高检测数据的准确性。

关键词酸性高锰酸钾法;测定;水中耗1耗氧量的物理化学意义耗氧量又称高锰酸盐指数,指在一定条件下,用高锰酸钾氧化水中某些有机物或无机还原物质,由消耗的高锰酸钾计算相当的氧量,以氧的mg/L来表示。

耗氧量不仅在给水处理中反映了水的净化程度,更重要的是反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量,它是水体有机污染的一项重要综合指标。

耗氧量的增加不仅增加饮用水的微生物风险,而且还增加了饮用水的化学风险,其含量越高,说明水体受有机物、粪便及生活污水、工业废水对水体的污染越严重,是耗氧量增加的重要原因。

由此可见,准确测定水中耗氧量至关重要。

2耗氧量的测定耗氧量的测定简便易行,下面分析探讨酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量。

2.1 测定原理在酸性条件下,加入过量的高锰酸钾溶液置沸水浴中加热,使其中的还原性物质氧化,剩余的高锰酸钾用一定浓度的过量的草酸钠溶液还原,再以高锰酸钾标液返滴草酸钠标液的过量部分。

可见,这是一个氧化还原反应,反应条件需严格控制。

2.2主要仪器1)棕色滴定管;2)白色滴定管;3)电热恒温水浴锅;4)250ml的三角瓶。

2.3主要试剂1)[C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L]草酸钠基准液:准确称取在105℃~110℃下烘干至恒重的草酸钠6.701克,溶于纯水中并定容至1 000mL,置暗处保存;2)[C﹙1/5KMnO4)=0.1000mol/L]高锰酸钾标准贮备液:称取3.3g高锰酸钾溶于1.05L纯水中,微沸20min,在暗处密闭保存,静置二周,以4号玻璃砂芯漏斗过滤,保存于棕色瓶中待标定。

水中耗氧量

水中耗氧量

化学耗氧量 1、定义:氧化剂氧化水中有机污染物时所需的含氧量。

以mg/L 为单位,其值越高,表示水污染越严重。

2、实验原理: 在酸性溶液(或碱性溶液)中,高锰酸钾具有很高的氧化性 水溶液中的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,主要发生一下反应: 过量的高锰酸钾用过量的草酸钠还原,再用高锰酸钾滴定至微红色为终点 仪器:250ml 锥形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶、酸碱滴定管、铁架台、量筒 电子天平、托盘天平、试剂瓶、玻璃棒、加热器、洗耳球 试验试剂: 草酸钠标准溶液 高锰酸钾标准溶液 蒸馏水 水样 1:3硫酸溶液 一、草酸钠溶液的配制 1、用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末左右。

2、熔于烧杯中,然后定量转移到250ml 容量瓶中,摇匀计算浓度。

3、按照公式计算出草酸钠溶液的浓度,贴上标签,待用 二、1:3硫酸溶液的配制 1、取500ml 烧杯,加入300ml 蒸馏水。

2、用100ml 量筒,加入100ml 浓硫酸,缓慢加入到烧杯中,边加边用玻璃棒搅拌。

3、待溶液温度降到室温后,转移至试剂瓶中,摇匀,待用。

三、KMnO4溶液浓度的标定 1、往酸式滴定管中加待测KMnO4溶液至0刻度线(或以下),固定在铁架台上。

2、移取10ml 草酸钠溶液于锥形瓶中,加入一定量的蒸馏水,摇匀,放在加热板上进行加热近沸。

3、取下锥形瓶,加入10ml1:3的硫酸溶液,摇匀,趁热,用高锰酸钾溶液进行滴定。

4、开始时高锰酸钾退色慢,当第一滴颜色退去后再加第二滴。

当达到滴定终点时,溶液颜色由无色变为红色,30秒不退色,即停止滴定,记录高锰酸钾用量。

平行测定三份,分别记录数据。

)(KM nO 500.25)O C (Na 2)(KM nO 44224V c c ⨯=水样中化学耗氧量的测定1、用10ml吸量管,移取10ml水样于250ml锥形瓶中,用蒸馏水稀释至100ml,加入10ml l 的高锰酸钾溶液,加入10ml1:3的硫酸溶液,加热煮沸。

《酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量》的实验室方法验证

《酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量》的实验室方法验证

T logy科技分析与检测耗氧量是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质总量,并以消耗的氧表示。

耗氧量是一个规定条件下的可氧化有机物的相对总量指标,必须在统一的方法之下才具有可比较意义。

这里采用的氧化剂是高锰酸钾,氧化条件是强酸性溶液在 100 ℃下水浴30 min。

1 测定方法对GB/T5750.7-2006酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量的方法进行验证,用坛墨质检-标准物质中心的高锰酸盐指数溶液B1911083(1 000 mg/L)分别配制标准系列;对出厂水、地表水、地下水3种不同类型的水样分别测定回收率;选用国家环境标准样品B1911074(2.67±0.16)mg/L及203166(3.42±0.27)mg/L测定准确度。

1.1 仪器电热恒温水浴锅(可调至100 ℃)。

1.2 试剂硫酸溶液(1+3);高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMNO4)=0.010 00 mol/L];草酸钠标准使用溶液[c (1/2Na2CO4)=0.010 00mol/L]。

2 方法检出限、测定下限的确定平行测定接近空白含量的标准溶液,其浓度为0.250 mg/L,共测定11次,测定结果:0.24、0.24、0.24、0.24、0.25、0.24、0.24、0.24、0.24、0.24 mg/L 与0.25 mg/L.取显著性水平α=0.05,采用dixon检验,检验最大值和最小值,未检出离群值。

计算标准偏差:n=11,x=0.24 mg/L,S=0.004 mg/L。

根据IUPAC对检出限的规定:D.L=K×S;S—空白多次测定含量的标准偏差,K—根据一定置信水平确定的系数,K值为3。

计算结果:D.L=K×S=3×0.004=0.012(mg/L)。

按IUPAC规定10倍空白标准偏差作为测定下限。

即10×0.004=0.04 mg/L。

综上所述,本方法的检出限为0.012 mg/L,测定下限为0.04 mg/L。

滴定指导书-耗氧量

滴定指导书-耗氧量

耗氧量(高锰酸盐指数)的测定文件编号:是否受控:是囗否囗编制:审核:批准:生效日期:1、目的耗氧量(高锰酸盐指数)是指水中易被氧化剂氧化的还原性物质,也可用COD Mn表示。

在一定条件下被氧化所消耗的氧化剂量并以相当的氧表达,在测定时, 受氧化温度和加热时间的影响,因此必须严格控制实验条件才能获得可比性结果。

对于而言并不是单一含义的指标,而是水体是否受到有机物污染的综合性指标。

本指导书提供用酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量值。

2、检测方法与依据酸性高锰酸钾滴定法《生活饮用水卫生规范》3、方法原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质(有机物质及无机物质)氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。

根据消耗的高锰酸钾的量计算相当的耗氧量。

4、应用范围本法适用于测定氯化物浓度低于300mg/L的水样耗氧量。

若取100mL水样,本法最低检测浓度为0.5mg/L,最高可测定5.0mg/L。

5、仪器三角瓶: 250mL胖肚移液管:25mL,100mL酸式滴定管:25mL水浴锅6、试剂及其配制浓硫酸: AR草酸钠:基准级国家标物局购入高锰酸钾: AR1+3硫酸溶液:将1份浓硫酸加入3份蒸馏水中,煮沸。

滴加高锰酸钾溶液,至溶液保持微红色。

草酸钠贮备液(1/2Na2C2O4)= 0.1000mol/L:称取6.701g草酸钠(Na2C2O4),溶于少量纯水中,并定容至1000mL,置暗处保存。

此溶液每三个月标定一次。

高锰酸钾贮备液(1/5KMnO4)= 0.1000mol/L:称取3.3g高锰酸钾(KMnO4),溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。

煮沸15min,静止2日以上。

然后用玻璃砂芯漏斗过滤或用虹吸法将上部溶液移入棕色瓶中。

此溶液每三个月标定一次。

标定方法:吸取25.00mL草酸钠溶液(0.1000mol/L)于500mL三角瓶中,加入225mL新煮沸放冷的纯水及10mL浓硫酸。

迅速自滴定管中加入的24mL高锰酸钾溶液(0.1000mol/L),待褪色后加热至70~80℃,再继续滴定至溶液呈微红色并保持30S不褪色。

化学耗氧量(COD)的测定

化学耗氧量(COD)的测定

1.自身指示剂:
有些滴定剂或被测物有颜色,滴定产物无色或颜色很浅,则 滴定时无须再滴加指示剂,本身的颜色变化起着指示剂的作用。
例:
MnO
紫色
4
Mn
无色
2
2.5×10-6mol/L→粉红色 优点:无须选择指示剂,利用自身颜色变化指示终点
滴定条件: 酸度: ~1mol/L H2SO4介质。(HCl,HNO3?) MnO4- 可以氧化Cl-, 产生干扰 温度: 70~80℃ 低—反应慢, 滴定速度: 先慢后快 Mn2+的自催化作用 高—H2C2O4分解
滴定:
(Na2C2O4 +有机物)失电子数 = =
2 cNa2C2O4 0.025 2 cNa2C2O4 0.025 e *
V2 5 cKMnO4 1000
V 5 cKMnO4 e* 1000
KMnO4标准溶液的配制与标定
KMnO4: KMnO4 试剂常含有杂质,而且在光、热等条件下 不稳定,会分解变质
4 KMnO4 2 H 2O 4MnO2 4 KOH 3O2
粗称一定量KMnO4溶于水
暗处静置一周或微沸1h 充分氧化还原物质
会催化分解反应
用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2)
强酸性 (pH≤1) MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O 弱酸性、中性、弱碱性 MnO4- + 2H2O + 3e = MnO2 + 4OH- Eθ=0.59V 强碱性(pH>14) MnO4- + e = MnO42Eθ=0.56V Eθ=1.51V
不同条件下, KMnO4 体现的氧化能力不同,还原产物不同。
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重庆化工职业学院毕业论文(设计)题目:水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法指导教师:***专业:工业分析与检验姓名:***2013年 03月 16 日毕业设计(论文)任务书题目:水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法指导老师:***专业:工业分析与检验******2013年03月16日目录实习单位简介.......................................................4 摘要................................................................5关键词..............................................................5前言................................................................6 实验部分............................................................7 1酸性高锰酸钾滴定法................................................7 1.1实验试剂和仪器..................................................7 1.2实验原理........................................................7 1.3实验步骤........................................................8 1.4实验数据记录...................................................10 2小结与讨论.......................................................13 2.1小结...........................................................13 2.2结论...........................................................14 谢辞..............................................................15 参考文献...........................................................16重庆化医恩力吉投资有限责任公司重庆化医恩力吉投资有限责任公司于2011年7月18日注册成立,是重庆化医控股(集团)公司的全资子公司,所属企业有重庆能通建设开发有限责任公司。

其中能通开发有限责任公司的前身是重庆白涛化工园区开发有限公司,于2007年3月23日注册成立,于2011年7月26日更名为能通开发公司。

公司的经营范围:1、从事投资业务(不得从事金融业务);2、销售化工产品及原材料、建材、机械设备、电器设备、仪表;3、仓储服务等。

在建项目有MDI公用工程项目、白涛热岛项目、白涛管网项目、白涛物流项目、白涛廉租房项目。

注册资金5000万元。

公司是化医集团打造“千亿化医”的重要的公用工程服务平台公司。

自成立以来,以“创一流品牌、建百年企业”为目标,按照“135”战略,重点围绕化医集团“两片六基地”产业项目布局,努力打造一流的公用工程平台公司。

公司现有七部一室(办公室、人力资源部、党群部、规划发展部、工程建设部、安全环保部、经济运行部、财务部),有五个项目部(MDI公用工程项目部、白涛热岛项目部、管网项目部、物流项目部、廉租房项目部)。

公司现有七部一室(办公室、人力资源部、党群部、规划发展部、工程建设部、安全环保部、经济运行部、财务部),有五个项目部(MDI项目部、白涛热岛项目部、管网项目部、物流项目部、廉租房项目部),共54名员工。

公司党总支下设两个党支部,共30名党员。

公司秉承的是“严实快新”的企业精神,按照“质量第一,用户至上,和谐诚信,互赢共生”的经营理念竭诚为广大客户提供优质服务。

水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾滴定法王彩容重庆化工职业学院(重庆嘉陵四村100号400020)[摘要]本方法选自<<生活饮用水卫生规范>>(2001),规范的用酸性高锰酸钾法测定生活饮用水及水源水中的耗氧量(也称高锰酸钾指数)。

高锰酸钾在酸性溶液)中将还原物质氧化,过量的高锰酸钾用草酸还原。

根据高锰酸钾消耗量以氧(O2表示。

本文针对加热时间,加高锰酸钾方式。

水样稀释.滴定k值等作出细致的理解,使操作更为简便。

本法适用于氯化物浓度低于300mg/L(以Cl-计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。

当水样为100mL时,最低检测质量浓度为0.05mg/L,最高可测定毫氧量为5.0mg/L[1]。

关键词: 耗氧量高锰酸钾指数滴定引言:环境化学(environmental chemistry)是研究化学物质,特别是化学污染物在环境中的各种存在形态及特性、迁移转化规律、污染物对生态环境和人类影响的科学,主要研究有害化学物质在环境介质中的存在、化学特性、行为和效应及其控制的化学原理和方法。

它是环境科学研究和环境科学的基础内容之一[2]。

然而在环境化学中水中耗氧量也是其中的一个重要检测指标。

耗氧量指的就是化学需氧量即COD。

COD(Chemical Oxygen Demand)是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。

它是表示水中还原性物质多少的一个指标。

水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。

但主要的是有机物。

因此,化学需氧量(COD)又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。

化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。

耗氧量高的水反映其受到有机物较多的污染。

水的耗氧量与水质之间的关系(Connection between water quality and oxygen con-sumption)如下:①耗氧量与水的感官性质的关系:水的耗氧量高,水的有机污染较重;有机物中有些致嗅、致味、有些致色,如腐殖质含量高,水的色度也高。

可见,耗氧量与水的感官性质正相关。

②耗氧量与水致传染病的关系:耗氧量不仅反映水受到有机污染的程度,而且反映水的净化程度。

受污染的水或净化不良的水都会导致疾病。

例如,耗氧量高的水质,消毒后余氯容易消失,微生物易于生长繁殖,会引起肠道疾病。

消化道疾病(包括肝癌)与耗氧量正相关。

我国1985~1988年2074个县调查显示,以耗氧量3 mg/L为卫生标准时,耗氧量超标率为13.3%,1985~1994年35个大城市统计表明,供水耗氧量不合格率为23%。

耗氧量高不仅增加饮用水的微生物风险,而且增加饮用水的化学风险,如消毒副产物增多。

③耗氧量与水的致突变性的关系:能抑制DNA修复功能的化合物均为致突变物。

美国在自来中曾发现45种致突变物,如三卤甲烷、DDT、百草枯、亚硝胺、苯、砷、烷基汞等。

此外,水中腐殖质和其他一些有机物,是消毒副产物(DBPs)的前体物,而且也会产生致突变物、致癌物。

所有有机污染物都可以测定为TOC、、、及BOD,因此耗氧量与被有机污染的水的致突变性有一定的相关性。

耗氧量与水的致癌性也有相关性。

总之,耗氧量是反映水质受到污染(特别是有机物污染)的替代水质指标之一,因此耗氧量与水质的关系,实质上则是水质污染(特别是有机物污染)一水的感官性质、水致肠道疾病、水的致突变性、致癌性等水质的关系。

实验部分1酸性高锰酸钾滴定法1.1实验试剂和仪器1.1.1实验试剂1.1.1.1硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(ρ20=1.84g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。

1.1.1.2草酸钠标准贮备溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.100 0mol/L]:称取6.701g草酸钠(Na2C2O4)溶于少量纯水中,并于1000mL容量瓶中用纯水定容。

置暗处保存。

1.1.1.3高锰酸钾溶液[c(1/5KMnO4)=0.100 0mol/L]:称取3.3g高锰酸钾(KMnO4),溶于少量纯水中,并稀释至1000mL。

煮沸15min,静置2h。

然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按以下方法标定浓度:1.1.1.3.1吸取25.00mL草酸钠溶液(1.4.2)于250mL锥形瓶中,加入75mL 新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸(ρ20=1.84g/mL)。

1.1.1.3.2 迅速自滴定管中加入约24mL高锰酸钾溶液,待褪色后加热至65℃,再继续滴定呈微红色并保持30s不褪色。

当滴定终了时,溶液的温度不低于55℃。

记录高锰酸钾溶液用量。

高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1):0.100 0×25.00c(1/5KMnO4)=────────- (1)V式中:c(1/5KMnO4)——高锰酸钾溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V——高锰酸钾溶液的用量,单位为毫升(mL)。

1.1.1.3.3校正高锰酸钾溶液的浓度[c(1/5KMnO4)]为0.100 0mol/L。

1.1.1. 4高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.010 00mol/L]:将高锰酸钾溶液(1.1.1.3)准确稀释10倍。

1.1.1.5草酸钠标准使用溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.010 00mol/L]:将草酸钠标准贮备溶液(1.1.1.2)准确稀释10倍。

1.1.2实验仪器1.1.2.1电热恒温水浴锅(可调至100mL).1.1.2.2三角瓶(150mL)用铬酸洗液处理,洗涤干净,晾干备用。

1.1.2.3滴定管(25mL)1.1.2.4移液管(10mL、25mL、100mL等)1.2实验原理[3]水样在酸性条件下,在水浴上加热煮沸半小时后,水中有机物被高锰酸钾所氧化,其反应为:4KMnO4+6H2SO4+5C → 5K2SO4+4MnSO4+6H2+5CO2过量的高锰酸钾用草酸来还原:3H2SO4+2KMnO4+5H2C2O4→ K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O1.2.1干扰物质:1.2.1.1水中有氯离子不得大于300mg/L,因为氯化物与硫酸生成盐酸,在热溶液中盐酸易被高锰酸钾氧化生成氯气,因此消耗高锰酸钾较多,造成结果偏低。

1.2.1.2水样中如存在较多的无机还原物如亚硝酸盐、亚铁、硫化物等都能消耗高锰酸钾.使结果偏低。

1.3实验步骤[4]1.3.1锥形瓶的预处理:向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。

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