实验室仪器设备期间核查操作规程

实验室仪器设备期间核查

操作规程

辽宁省水环境监测中心

2010年4月25日

目录

一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计

二．SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三．721分光光度计

四．2000型分光光度计

五．酸度计

六．手提式电压力蒸汽消毒器

七．电子天平

八．电导率仪

九．红外测油仪

十．紫外分光光度计

十一.原子荧光光度计

核查的目

仪器设备期间核查，主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内，对仪器设备进行等精度的核查，它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题，及时发现，及时解决，降低风险。

核查的方法

使用稳定性较好的核查器件（如：砝码），在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查，或使用两台精度相同的仪器设备

进行比对，或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。上述三种方法都可以。但实验室应预先识别，根据识别（如：检测主要参数、稳定性差、使用频率高），制定计划，实施核查，记录核查结果。

电子天平配置标准砝码，可进行外校。721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正，原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质（盲样）进行测定。最好是对仪器性能进行测试，如静态指标可分为波长准确度，分辨率，稳定性。波长准确度用汞灯，分辨率用锰灯，稳定性用铜灯。

核查的依据

1）JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程

2）JJG548-2004测汞仪检定规程

3）JJG119-2005酸度计检定规程

4）JJG1036-2008电子天平检定规程

5）JJG376-2007 电导率仪检定规程

6）JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7）JJG950-2000红外测油仪

8）JJG537-2006荧光光计检定规程

一．TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光

光度计

1．波长准确度与重复性

1.1试验工具

空心阴极灯：汞灯

1.2试验方法

对仪器首先采用汞灯进行校正，仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰，从谱图上读取并记录最高峰点的波长值，分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。每条谱线的平均值与标准值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差为波长重复性。

国家检定规程波长准确度合格技术指标为±0.5nm，波长重复性合格技术指标为小于或等于0.3nm。

2.基线稳定性：静态（不点火）、动态（点火、吸喷去离子水）

2.1试验工具

空心阴极灯：铜灯

2.2试验方法

仪器与铜灯同时预热60分钟后，仪器选取光谱带宽0.2nm, （北京普析通用公司TAS-990型仪器选取光谱带宽0.2nm时，在做静态基线稳定性时，产生漂移现象。改用光谱带宽0.4nm 后，零点漂移在规定值内。）铜灯电流为3mA，在324.7 nm处寻峰，在火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-0.006Abs-0.006 Abs测试静态曲线显示在屏幕上，刷新时间

设定为1800秒。其最大与最小吸光度之差为基线稳定性。动态基线稳定性与静态基线稳定性的区别是点火后喷去离子水。

国家检定规程标准：新仪器静态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.008A 。新仪器动态基线稳定性合格技术指标为15分钟内基线漂移不超过±0.006A ，使用过的仪器动态基线稳定性合格技术指为15分钟内基线漂移不超过±0.008A 。

3.仪器精密度

3.1试验工具

空心阴极灯：铜灯

3.2能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度的标准溶液

3.3空白溶液：0.5%硝酸水溶液

3.4试验方法：火焰法

将仪器的各项参数调试到最佳状态，量程扩展为1，积分时间3秒，在能产生0.3 Abs-0.5 Abs 吸光度范围内，对样品溶液和空白溶液交替进行连续11次测定，并且按（1）式计算精密

度公式 %100⨯=A

S RSD S- 测定的标准偏差（标准溶液）

A -平均吸光度值（标准溶液）

国家检定规程标准：新仪器精密度合格技术指标为小于1%。

使用过的仪器精密度合格技术指标为小于1.5%。

4.特征浓度

4.1试验工具

空心阴极灯：铜灯

铜标准溶液0.5mg/l

空白溶液0.2%硝酸水溶液

4.2试验方法

将仪器的各项参数调试到最佳状态，对铜标准溶液和空白溶液进行三次交替测定，并且按（2）式计算特征浓度：

%)1//(0044.0ml g A

C C c μ⨯= 式中：

C---标准溶液浓度

A ---三次平均吸光度

特征浓度（Cc ）：≤ 0.040μg/ml

5.最低检出限

5.1试验工具

空心阴极灯：铜灯

空白溶液0.2%硝酸水溶液

5.2试验方法

将仪器的各项参数调试到最佳状态，吸光度显示为4位小数精

度，积分时间3秒，对空白溶液进行连续20次测量，并且按（3）式计算最低检出限：

)/(3ml g A

C Cl μσ= 式中：

C---特征浓度测试溶液浓度（铜标准溶液0.5mg/l ）

A ---特征浓度测定平均吸光度值

σ---空白溶液20次测定的标准偏差

新制造仪器最低检出限：≤0.008μg/ml ，使用过≤0.01μg/ml 。

6.火焰原子化法测定铜的线性误差

6.1试验方法

将仪器的各项参数调试到最佳状态，用空白溶液调零，根据

仪器灵敏度条件，选择系列1：0. 0 mg/L 、0.5 mg/L 、1.0 mg/L 、3.0mg/L 铜标准溶液，对每一浓度点分别进行三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，按线性回归法（见附录A ）求出工作曲线的斜率（b ）,即为仪器测定铜的灵敏度（S ）。按照公式（7）-（9）计算标准曲线测量中间点（系列1计算1.0mg/L ）；线性误差

线性方程：

i i bc a I +=（7）