现代仪器分析实验报告.
现代仪器分析实习报告
实习报告：现代仪器分析实习一、实习目的与意义随着科学技术的快速发展，现代仪器分析技术在众多领域发挥着越来越重要的作用。
本次实习旨在让我们深入了解和掌握现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用，提高我们的实践能力和综合素质。
通过实习，我们能够更好地将理论知识与实际工作相结合，为将来的科研和工作打下坚实的基础。
二、实习内容与过程1. 实习前的准备在实习开始前，指导老师为我们讲解了现代仪器分析的基本原理、方法及其在各个领域的应用。
同时，我们还学习了实习过程中可能用到的一些仪器设备和操作方法，为实习的顺利进行做好充分的准备。
2. 实习过程实习过程中，我们主要进行了以下几个方面的学习和实践：（1）了解和熟悉各种现代仪器分析设备的使用方法，如气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收光谱仪、红外光谱仪等；（2）学习如何进行样品的前处理，如样品的消解、分离、富集等；（3）掌握现代仪器分析方法的操作步骤，如校准仪器、设置参数、样品进样、数据处理等；（4）实际操作现代仪器分析设备，进行样品的分析检测，并记录实验数据；（5）对实验数据进行处理和分析，得出合理的结论。
三、实习成果与收获通过实习，我们取得了以下成果和收获：1. 掌握了现代仪器分析的基本原理、方法及其在实际工作中的应用；2. 熟悉了各种现代仪器分析设备的使用方法，提高了实际操作能力；3. 学会了样品的前处理方法，了解了实验操作的注意事项；4. 掌握了实验数据的处理和分析方法，提高了我们的综合素质；5. 增强了团队协作意识，提高了沟通与交流能力。
四、实习总结通过本次现代仪器分析实习，我们对现代仪器分析技术有了更加深入的了解和掌握。
实习过程中的实践操作，使我们将理论知识与实际工作相结合，为将来的科研和工作打下了坚实的基础。
同时，我们也认识到现代仪器分析技术在不断发展，需要我们不断学习和进步。
在今后的学习和工作中，我们将继续努力，不断提高自己的实践能力和综合素质，为我国的科技进步和经济发展贡献自己的力量。
仪器分析实训报告
一、实训目的通过本次仪器分析实训，使学员掌握常见的仪器分析方法的基本原理、操作技能和数据处理方法，提高学员在实际工作中运用仪器分析技术解决实际问题的能力。
二、实训时间与地点实训时间：2021年X月X日至2021年X月X日实训地点：XXX大学化学实验室三、实训内容1. 原子吸收光谱法（1）实验原理原子吸收光谱法（AAS）是基于物质蒸气相中基态原子外层电子对紫外光或可见光辐射的吸收强度来定量分析物质的方法。
当特定波长的光通过含有被测元素的原子蒸气时，原子外层电子会从基态跃迁到激发态，此时吸收相应波长的光。
根据比尔定律，吸光度与被测元素浓度成正比，从而实现定量分析。
（2）实验步骤① 标准溶液配制：按照实验要求，配制一系列不同浓度的标准溶液。
② 仪器调试：开启原子吸收光谱仪，调试仪器，包括预热、校准、背景扣除等。
③ 样品测定：将标准溶液和待测样品分别进行测定，记录吸光度值。
④ 数据处理：利用标准曲线法或标准加入法，根据吸光度值计算待测样品中目标元素的含量。
2. 紫外可见分光光度法（1）实验原理紫外可见分光光度法（UV-Vis）是利用物质在紫外光和可见光区吸收光谱的特征进行定性和定量分析的方法。
当特定波长的光通过含有被测物质的溶液时，溶液中的物质分子会吸收相应波长的光，导致光强减弱。
根据比尔定律，吸光度与溶液中物质浓度成正比。
（2）实验步骤① 标准溶液配制：按照实验要求，配制一系列不同浓度的标准溶液。
② 仪器调试：开启紫外可见分光光度计，调试仪器，包括预热、校准、背景扣除等。
③ 样品测定：将标准溶液和待测样品分别进行测定，记录吸光度值。
④ 数据处理：利用标准曲线法或标准加入法，根据吸光度值计算待测样品中目标物质的含量。
3. 气相色谱法（1）实验原理气相色谱法（GC）是利用气态流动相（载气）携带样品，通过固定相（色谱柱）进行分离，然后检测分离出的各个组分的方法。
根据各组分的沸点、极性、分子量等物理化学性质的不同，实现分离。
《现代仪器分析》实验指导书(实验报告)
现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的：(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计；(2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。
2.实验仪器、试剂：3.实验原理：紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。
紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。
其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A＝ bc根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。
4.实验步骤：(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。
(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。
(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。
(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告引言：仪器分析是现代科学研究中重要的一环，它通过使用精密的仪器设备，结合相应的分析技术，对物质的成分、结构和性质进行准确而全面的研究与分析。
本实验旨在通过对某种物质的全面分析，展示仪器分析的应用及其重要性。
一、实验目的本实验的主要目的是利用多种常用仪器设备进行物质分析，包括质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪等，以便全面了解目标物质的结构和组分。
二、实验原理1. 质谱分析质谱分析是一种利用质谱仪分析目标物质的化学成分和结构的方法。
它通过将物质分子中的粒子进行电离，并根据其质量-电荷比进行区别和测量。
通过分析质谱图，可以判断样品的分子量、它的含量等。
2. 红外光谱分析红外光谱分析基于物质吸收不同波长的红外辐射的特性。
通过红外光谱仪，可以分析物质中的化学键类型，识别功能团，从而研究物质的结构和性质。
3. 核磁共振分析核磁共振分析利用物质中原子核的共振吸收来研究物质的结构和组成。
该方法通过让样品在强磁场中受到长度和频率固定的射频脉冲照射，从而获得样品吸收的一维、二维、多维数据，用于分析分子间的连接关系、原子间的距离和角度，以及确定各原子之间的化学环境等。
三、实验过程1. 样品制备选取目标物质，并采取适当的方法进行样品制备，以保证样品的纯度和适配性。
2. 质谱分析将样品注入质谱仪进行分析，获取质谱图。
根据质谱图的峰位置和峰强度，可以初步判断样品的分子量和组成。
3. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪，检测物质吸收红外辐射的情况。
比对样品的吸收峰位和峰形，可以初步推断物质中的化学键类型和官能团。
4. 核磁共振分析将样品放入核磁共振仪，利用核磁共振吸收信号进行分析。
通过解析核磁共振谱图，可以进一步推断样品的结构和力学性质，例如化学环境、原子位移等。
四、实验结果与分析根据实验所得的数据，我们得到了目标物质的质谱图、红外光谱图和核磁共振谱图。
通过对谱图的解析和比对，我们初步确定了样品的组分、化学键类型、官能团等重要信息。
仪器分析实验报告
仪器分析实验报告
实验目的：
本次实验旨在通过使用仪器分析的方法，对样品进行定性和定量分析，从而获
取样品的成分和含量信息，为进一步的研究和应用提供数据支持。
实验仪器和试剂：
本次实验所用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），试剂为甲醇、乙醇、水等。
实验步骤：
1. 样品制备，将样品粉碎并过筛，取适量样品称重。
2. 样品提取，采用适当的提取方法，将样品中的目标成分提取出来。
3. 色谱条件设置，根据实验要求，设置色谱柱、流动相、检测波长等参数。
4. 样品分析，将提取得到的样品溶液注入色谱仪进行分析。
5. 数据处理，根据色谱仪输出的数据，进行峰面积积分计算，得到目标成分的
含量。
实验结果：
通过HPLC分析，得到了样品中目标成分的含量信息，同时也确定了样品的成
分组成。
实验结果表明，样品中含有较高的目标成分，达到了预期的分析要求。
实验结论：
本次实验通过仪器分析的方法，成功地对样品进行了定性和定量分析，获得了
有意义的数据结果。
这为进一步的研究和应用提供了重要的参考依据。
实验心得：
通过本次实验，我对仪器分析方法有了更深入的了解，也掌握了HPLC分析的基本操作技能。
在今后的实验工作中，我将继续努力，不断提高实验操作的技术水平，为科研工作做出更大的贡献。
总结：
仪器分析在科学研究和工程技术领域具有重要的应用价值，通过本次实验，我对仪器分析的意义和方法有了更清晰的认识。
希望通过不断的学习和实践，能够更好地运用仪器分析的方法，为科学研究和工程技术的发展做出贡献。
仪器分析实训报告总结
一、实训背景随着科技的飞速发展，仪器分析在各个领域得到了广泛应用。
为了提高我们的实践操作能力，加深对仪器分析原理和方法的理解，我们进行了为期两周的仪器分析实训。
本次实训主要包括紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、气相色谱仪等仪器的操作。
二、实训内容1. 紫外分光光度计（1）实训目的：了解紫外分光光度计的结构、原理及操作方法，掌握其定量分析技术。
（2）实训内容：通过学习，我们了解了紫外分光光度计的基本结构，包括光源、单色器、吸收池、检测器和信号处理与显示器。
掌握了如何正确选择波长、设置吸光度范围、进行样品测量等操作。
2. 原子吸收分光光度计（1）实训目的：了解原子吸收分光光度计的结构、原理及操作方法，掌握其定量分析技术。
（2）实训内容：通过学习，我们了解了原子吸收分光光度计的基本结构，包括光源、原子化器、单色器、检测器和信号处理与显示器。
掌握了如何进行样品前处理、正确设置波长、进行样品测量等操作。
3. 红外光谱仪（1）实训目的：了解红外光谱仪的结构、原理及操作方法，掌握其定性分析技术。
（2）实训内容：通过学习，我们了解了红外光谱仪的基本结构，包括光源、样品池、单色器、检测器和信号处理与显示器。
掌握了如何进行样品制备、正确设置波长、进行样品测量等操作。
4. 气相色谱仪（1）实训目的：了解气相色谱仪的结构、原理及操作方法，掌握其定性、定量分析技术。
（2）实训内容：通过学习，我们了解了气相色谱仪的基本结构，包括气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统。
掌握了如何进行样品前处理、正确设置色谱柱、进行样品测量等操作。
三、实训收获1. 理论与实践相结合：通过本次实训，我们将所学的理论知识与实际操作相结合，加深了对仪器分析原理和方法的理解。
2. 操作技能提高：通过实际操作，我们熟练掌握了紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、气相色谱仪等仪器的操作方法。
3. 分析能力提升：在实训过程中，我们学会了如何根据样品性质选择合适的仪器进行分析，提高了分析问题的能力。
现代仪器分析实验报告
现代仪器分析实验报告实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。
（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。
最新仪器分析实验2——实验报告
最新仪器分析实验2——实验报告实验目的：1. 熟悉最新仪器的基本操作和功能。
2. 掌握样品的前处理方法和仪器分析过程。
3. 分析并解释实验数据，提高解决实际问题的能力。
实验原理：本次实验使用的仪器为高效液相色谱仪（HPLC），其工作原理是利用样品中的各组分在流动相和固定相之间的分配系数不同，通过色谱柱进行分离，然后通过检测器对各组分进行定量或定性分析。
本实验将采用反相色谱法，以提高分析的灵敏度和分离效率。
实验材料：1. 高效液相色谱仪（HPLC）。
2. 待测样品溶液。
3. 流动相溶剂。
4. 色谱柱。
5. 检测器。
实验步骤：1. 准备样品：按照实验要求，将待测样品进行适当稀释和前处理。
2. 仪器校准：根据仪器操作手册，对HPLC进行校准，确保检测器灵敏度和色谱柱性能达到最佳状态。
3. 流动相准备：根据实验方案，配制合适的流动相比例。
4. 色谱分析：将样品溶液注入色谱仪，记录色谱图谱。
5. 数据处理：使用色谱软件对色谱图谱进行积分、定量分析，并进行必要的校正。
实验结果：1. 色谱图谱：展示实验得到的色谱图，包括各组分的保留时间和峰面积。
2. 定量分析：列出各组分的浓度或含量。
3. 分析误差：讨论可能的误差来源，并对实验结果进行评估。
实验讨论：1. 分析实验中可能出现的问题及其原因，如色谱峰的拖尾、分离度不够等。
2. 探讨改进实验方案的可能性，如改变流动相组成、温度控制等。
3. 讨论实验结果对实际应用的意义，例如在环境监测、食品安全等领域的应用前景。
结论：通过本次实验，我们成功地使用最新仪器对样品进行了分析，并得到了可靠的数据。
实验结果表明，所采用的方法和步骤是有效的，可以用于进一步的研究和应用。
同时，我们也认识到了实验操作中需要注意的细节，为未来的实验提供了宝贵的经验。
仪器分析实验报告(完整版)
仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。
实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。
该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。
2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。
滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。
3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。
样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。
实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。
b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。
2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。
b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。
c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。
3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。
b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。
c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。
实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。
同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。
根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。
实验室分析仪器实训报告
一、实训目的本次实训旨在使学生掌握实验室分析仪器的基本操作方法，提高实验技能，培养严谨的实验态度和良好的实验习惯。
通过实训，使学生能够熟练运用实验室分析仪器进行实验，为今后的科研工作打下坚实基础。
二、实训内容1. 仪器介绍（1）仪器名称：紫外-可见分光光度计（2）仪器型号：UV-2550（3）仪器功能：用于测定物质的紫外-可见光谱，分析物质的组成和结构。
2. 实验原理紫外-可见分光光度法是利用物质对紫外-可见光的吸收特性，测定物质浓度的分析方法。
其基本原理为：当一束紫外-可见光通过含有被测物质的溶液时，溶液中的物质会吸收部分光能，使光的强度减弱。
根据比尔定律，溶液的吸光度与物质的浓度成正比。
3. 实验步骤（1）仪器调试1）打开仪器电源，预热30分钟。
2）设置波长范围：200-800nm。
3）调整灵敏度：选择合适的灵敏度，使仪器显示的吸光度在0.1-1.0之间。
4）调整基线：调整仪器基线，使其稳定。
（2）标准溶液配制1）准确称取一定量的标准物质，溶解于溶剂中，配制成一定浓度的标准溶液。
2）将标准溶液转移至容量瓶中，定容至刻度线。
（3）样品测定1）将待测样品转移至比色皿中，加入适量溶剂。
2）将比色皿放入仪器中，测定样品的吸光度。
（4）数据处理1）根据比尔定律，计算样品的浓度。
2）绘制标准曲线，分析样品的组成和结构。
4. 实验结果与分析（1）实验结果本次实训中，通过紫外-可见分光光度法测定了样品的浓度，并与标准曲线进行对比，得出样品的组成和结构。
（2）实验分析1）通过本次实训，掌握了紫外-可见分光光度计的基本操作方法，提高了实验技能。
2）实验过程中，严谨的实验态度和良好的实验习惯得到了锻炼。
3）实验结果与分析表明，紫外-可见分光光度法是一种有效、灵敏的分析方法，适用于多种物质的测定。
三、实训总结1. 通过本次实训，使学生掌握了实验室分析仪器的基本操作方法，提高了实验技能。
2. 培养了学生严谨的实验态度和良好的实验习惯，为今后的科研工作打下了坚实基础。
现代仪器分析实习报告
一、实习目的通过本次现代仪器分析实习，使我对现代仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域有更深入的了解。
通过实际操作，提高我的实验技能，培养我的实验操作规范性和严谨性，为今后从事相关领域的工作打下基础。
二、实习时间与地点实习时间：2021年6月1日至2021年6月15日实习地点：XX大学现代仪器分析实验室三、实习内容1. 仪器介绍本次实习主要涉及以下仪器：紫外-可见分光光度计、原子吸收分光光度计、气相色谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪等。
2. 基本原理（1）紫外-可见分光光度计：基于分子对紫外-可见光的吸收特性，通过测定溶液的吸光度，可以确定溶液中物质的浓度。
（2）原子吸收分光光度计：基于原子蒸气对特定波长的光吸收特性，通过测定吸光度，可以确定溶液中金属元素的浓度。
（3）气相色谱-质谱联用仪：通过气相色谱将混合物分离，再利用质谱分析分离后的单个组分，从而实现复杂混合物的定性、定量分析。
（4）高效液相色谱仪：基于样品在固定相和流动相之间的分配系数差异，通过控制流动相的组成和流速，实现混合物的分离，再利用检测器检测分离后的单个组分。
3. 实验操作（1）紫外-可见分光光度计：使用标准溶液进行仪器校正，然后测定样品溶液的吸光度，计算样品中物质的浓度。
（2）原子吸收分光光度计：使用标准溶液进行仪器校正，然后测定样品溶液中金属元素的浓度。
（3）气相色谱-质谱联用仪：进行样品前处理，包括提取、净化、浓缩等步骤，然后进行气相色谱分离，最后利用质谱分析分离后的单个组分。
（4）高效液相色谱仪：进行样品前处理，包括提取、净化、浓缩等步骤，然后进行高效液相色谱分离，最后利用检测器检测分离后的单个组分。
4. 数据处理与分析根据实验数据，绘制标准曲线，计算样品中物质的浓度，并进行统计分析。
四、实习收获1. 熟悉了现代仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域。
2. 提高了实验技能，培养了实验操作规范性和严谨性。
3. 加深了对理论知识与实际操作相结合的认识。
环境现代仪器分析报告总结
对环境现代仪器分析技术发展的建议与展望
建立完善的仪器分析技术体系
• 加强实验室建设和管理
• 建立完善的质量控制体系
• 提高实验室的整体水平和能力
加强基础研究和应用研究
• 提高仪器分析方法的准确性和灵敏度
• 扩大仪器分析方法的应用范围和领域
• 研究环境污染机制和环境监测技术
促进技术创新和产业升级
• 发展智能化、微型化、集成化的仪器分析技术
• 预测环境污染趋势
• 为环境污染防治提供科学依据
03
研究环境污染机制
• 分析污染物在环境中的迁移转化规律
• 研究环境污染物的生态毒性
• 为环境污染治理提供理论支持
环境现代仪器分析在环境监测中的重要性
为环境监测数据提供技术支持
• 监测数据的处理、分析和评价
• 监测数据的可视化、信息化
• 监测数据的应用和共享
智能化
⌛️
• 仪器的自适应、自调整
和自诊断功能
• 人工智能技术在仪器分
析中的应用
• 物联网和大数据技术在
集成化与一体化
环境监测中的应用
• 多参数、多通道的集成
微型化与便携化
化分析仪器
• 在线、原位、实时的监
测技术
• 多学科、跨领域的监测
技术研究
• 微型化、便携式的分析
仪器
• 便携式检测设备和传感
• 质谱成像技术的应用
环境现代仪器分析技术的主要应用领域
01
大气污染监测
• 气态污染物分析
• 颗粒物分析
• 持久性有机污染物分析
02
水污染监测
• 有机污染物分析
• 无机污染物分析
仪器分析实验报告
实验名称：气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）基础操作及样品分析实验日期：2023年11月15日一、实验目的1. 了解气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本原理和操作方法。
2. 掌握GC-MS仪器的开机、关机流程及注意事项。
3. 学习使用GC-MS对未知样品进行定性、定量分析。
4. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种高效、灵敏的分析仪器，它结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术的优点。
GC利用色谱柱将样品分离成各个组分，MS则通过检测各组分的质荷比（m/z）进行定性、定量分析。
1. 气相色谱（GC）：利用不同组分在色谱柱中的分配系数差异，将混合物分离成各个组分。
2. 质谱（MS）：通过电离和检测离子，根据离子的质荷比（m/z）进行定性、定量分析。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）2. 试剂：正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷等有机溶剂四、实验步骤1. 开机：打开UPS电源，启动联机电脑，打开气相色谱仪电源开关，待气相色谱仪自检完成后，打开质谱仪电源开关。
2. 调谐：待仪器稳定运行1小时后，进行GC-MS调谐。
使用全氟三丁胺（FC-43）作为调谐标准物质，优化质谱仪的质量指示和参数。
3. 样品前处理：取一定量的未知样品，加入适量正己烷，充分溶解后，过0.45μm滤膜。
4. 上机分析：将处理好的样品注入GC-MS仪器，进行定性、定量分析。
5. 关机：分析完成后，关闭质谱仪电源，关闭气相色谱仪电源，关闭UPS电源。
五、实验数据及处理1. 定性分析：根据标准物质的保留时间和质谱图，对未知样品进行定性分析。
2. 定量分析：根据标准曲线，计算未知样品中各组分的含量。
六、实验结果1. 定性分析结果：未知样品中含有正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷等有机溶剂。
2. 定量分析结果：正己烷含量为 1.5%，正庚烷含量为 2.0%，正辛烷含量为 1.8%，正壬烷含量为2.2%。
仪器分析实验总结（精选5篇）
仪器分析实验总结（精选5篇）第一篇：仪器分析实验总结仪器分析实验总结1014061525 虞梦娜一、红外光谱仪实验报告 1.仪器结构仪器设备：SHIMADZU IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪SHIMADZU IRPresting-21 仪器结构：傅傅立叶变换红外光谱仪的工作原理图固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件－迈克尔干涉仪。
由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后，由分光器分为两束：50％的光透射到可调凹面镜，另外50％的光反射到固定平面镜。
可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时，这两束光发生相长干涉，干涉图由红外检测器获得，经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。
IRPresting-21型傅立叶变换红外光谱仪具300入射迈克尔逊密闭型干涉仪，单光束光学系统，空冷陶瓷光源，镀锗KBr基片分束器，温度可调的DLATGS检测器，波数范围7,800～350cm-1，S/N大于40000∶1（4cm-1，1分钟，2100cm-1附近，P—P），具有自诊断功能和状态监控器。
可收集中红外、近红外、远红外范围光谱。
常用红外光谱-红外光谱仪①棱镜和光栅光谱仪光栅光谱仪属于色散型光谱仪，它的单色器为棱镜或光栅，属单通道测量，即每次只测量一个窄波段的光谱元。
转动棱镜或光栅，逐点改变其方位后，可测得光源的光谱分布。
随着信息技术和电子计算机的发展，出现了以多通道测量为特点的新型红外光谱仪，即在一次测量中，探测器就可同时测出光源中各个光谱元的信息。
②傅里叶变换红外光谱仪它是非色散型的，核心部分是一台双光束干涉仪，常用的是迈克耳孙干涉仪。
当动镜移动时，经过干涉仪的两束相干光间的光程差就改变，探测器所测得的光强也随之变化，从而得到干涉图。
傅里叶变换红外光谱仪傅里叶变换光谱仪的主要优点是：①多通道测量使信噪比提高；②没有入射和出射狭缝限制，因而光通量高，提高了仪器的灵敏度；③以氦、氖激光波长为标准，波数值的精确度可达0.01厘米-1；④增加动镜移动距离就可使分辨本领提高；⑤工作波段可从可见区延伸到毫米区，使远红外光谱的测定得以实现。
现代仪器分析报告
现代仪器分析报告1. 引言现代仪器分析是一门广泛应用于科学研究、工业生产和环境监测等领域的技术。
其综合应用了物理、化学、光学和电子学等多个学科的理论和方法，能够对各种样品的成分、结构和性质进行准确、快速、无损和定量的分析和检测。
本报告将介绍现代仪器分析的基本原理、常用仪器和技术以及在不同领域的应用。
2. 现代仪器分析的基本原理现代仪器分析的基本原理包括样品制备、信号检测和数据处理。
首先，样品制备是指将待分析的样品处理成适合仪器分析的状态，如溶液、气体或固体。
其目的是提高分析灵敏度和准确度。
其次，信号检测涉及仪器对样品发出的信号进行检测和记录，常见的信号包括电流、光强、质谱和核磁共振等。
最后，数据处理是对仪器检测到的信号进行分析、计算和解释，得出分析结果。
3. 常用的现代仪器分析仪器和技术3.1 光谱仪光谱仪是现代仪器分析中常用的一种仪器，它通过对样品与辐射的相互作用来获取样品的光谱信息。
根据不同的光谱数据，可以对样品的成分、结构和性质进行分析。
常见的光谱仪包括紫外-可见光谱仪、红外光谱仪和核磁共振光谱仪等。
3.2 质谱仪质谱仪是一种能够对样品中的离子进行分离、检测和定量的仪器。
它通过将样品中的化合物分子转化为离子，并根据离子的质量和荷质比进行分析。
质谱仪在有机化学分析、环境监测和生物医药等领域具有重要应用。
3.3 电化学分析技术电化学分析技术是利用电化学原理对样品进行分析的一种方法。
常见的电化学分析技术包括电位法、电流法和交流阻抗法等。
这些方法可以用于测定物质的浓度、化学反应的速率和反应机理等。
3.4 气相色谱和液相色谱气相色谱和液相色谱是分离和定量分析样品中不同组分的重要技术。
气相色谱主要适用于气体和挥发性液体的分析，而液相色谱则适用于非挥发性物质和高极性化合物的分析。
这些技术在食品安全、环境监测和药物分析等领域被广泛应用。
4. 现代仪器分析的应用现代仪器分析在科学研究、工业生产和环境监测等领域有着广泛的应用。
现代仪器分析实验报告
现代仪器分析实验报告实验报告：现代仪器分析实验一、实验目的本实验旨在介绍现代仪器分析的原理和应用，并通过实验操作，让学生掌握常用仪器的使用方法和数据分析技能。
二、实验步骤1.使用原子吸收光谱仪分析食品样品中的微量金属元素。
a.将食品样品与硝酸混合，进行酸解。
b.用氧/乙炔火焰产生气体，并使用火焰稳定器进行稳定。
c.将产生的气体通过光谱仪进行测试，记录吸光度的数据。
d.使用标准曲线法计算食品样品中金属元素的浓度。
2.使用气相色谱仪分析环境空气中的有机污染物。
a.装配气相色谱仪并进行参数设置。
b.存储样品并进行进样操作。
c.通过色谱柱分离样品中的有机污染物，并记录峰面积数据。
d.使用峰面积法计算样品中有机污染物的浓度。
3.使用核磁共振仪分析有机化合物的结构。
a.将样品溶解于溶剂中，并将溶液装入核磁管。
b.运行核磁共振仪，采集样品的核磁共振谱图。
c.根据谱图确定样品的分子结构。
4.使用超高效液相色谱仪分析药物中的成分。
a.预处理样品，将其溶解于溶剂中。
b.设置色谱仪的参数，包括流速、柱温等。
c.进行样品进样和色谱分离，记录峰面积和保留时间。
d.使用指纹图谱法进行数据分析，确定样品中药物成分的种类和含量。
三、实验结果1.食品样品中金属元素的浓度如下：金：0.05 mg/kg银：0.02 mg/kg铜：0.03 mg/kg2.环境空气中有机污染物的浓度如下：苯：10μg/m³甲苯：5μg/m³二甲苯：2μg/m³3.样品的核磁共振谱图如下：化合物A：含4个苯环化合物B：含1个醇基和1个甲基4.药物中的成分和含量如下：成分A：含量0.1%成分B：含量0.2%成分C：含量0.3%四、实验讨论1.通过原子吸收光谱仪分析食品样品中的金属元素含量，可以判断食品的安全性。
2.气相色谱仪能够高效地分离和检测环境空气中的有机污染物，对环保工作具有重要意义。
3.核磁共振仪能够精确地确定有机化合物的结构，为有机化学研究提供重要依据。
仪器分析及实验实验报告
一、实验目的1. 熟悉仪器分析的基本原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验实践能力。
3. 学习数据处理和分析方法，培养科学素养。
二、实验内容本次实验主要包括以下内容：1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本操作及样品分析。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）的基本操作及样品分析。
3. 液相色谱（HPLC）的基本操作及样品分析。
三、实验仪器与试剂1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：美国安捷伦公司7890A-5975C型号。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：日立F-4700FL型号。
3. 液相色谱（HPLC）：Agilent 1200系列。
4. 试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气、实验样品等。
四、实验原理1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：通过气相色谱将样品分离，再利用质谱进行定性定量分析。
实验中，利用全氟三丁胺标准品对质谱仪的质量指示进行校正，并对质谱参数进行优化，以实现最好的峰形和分辨率。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：利用荧光物质在特定波长下发射荧光的特性进行定量分析。
实验中，对四种不同的溶液进行三维光谱扫描，得到相应的光谱文件，并使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理。
3. 液相色谱（HPLC）：通过高压泵将流动相输送至色谱柱，对样品进行分离。
实验中，利用反相HPLC对-VE进行定量分析。
五、实验步骤1. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：（1）开机，预热仪器；（2）设置气相色谱条件，如载气流量、柱温等；（3）设置质谱条件，如扫描范围、碰撞能量等；（4）进行样品分析，记录色谱图和质谱图；（5）关闭仪器。
2. 荧光分光光度计（Fluorescence Spectrophotometer）：（1）开机，预热仪器；（2）设置光谱扫描条件，如激发波长、发射波长等；（3）对四种不同的溶液进行三维光谱扫描；（4）使用Excel和Matlab等软件对数据进行分析和处理；（5）关闭仪器。
仪器分析实验报告范文
实验名称：原子吸收光谱分析法测定水中汞离子浓度实验日期：2023年10月25日一、实验目的1. 巩固原子吸收光谱分析法（AAS）理论知识。
2. 掌握测汞仪的基本构成及使用方法。
3. 熟悉水中汞离子的冷原子吸收测定方法。
二、实验原理原子吸收光谱分析法是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收的原理，来测定样品中特定元素含量的分析方法。
汞元素对波长为253.7nm的共振线有强烈的吸收作用，根据比尔定律，吸光度与汞原子蒸汽的浓度成正比。
实验中，通过测定汞蒸汽对特定波长的光吸收，可以计算出样品中汞离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 原子吸收光谱仪（AAS）- 冷原子发生器- 移液器- 电子天平- 烧杯- 漏斗- 玻璃棒2. 试剂：- 汞标准溶液（100ng/mL）- 硝酸（优级纯）- 硝酸铵（优级纯）- 水为去离子水四、实验步骤1. 仪器准备：- 打开原子吸收光谱仪电源，预热仪器。
- 调整仪器参数，包括波长、灯电流、狭缝宽度等。
- 校准仪器，使用汞标准溶液进行仪器校准。
2. 样品制备：- 使用移液器取一定量的水样，加入适量硝酸和硝酸铵，制成待测溶液。
- 使用电子天平准确称量一定量的待测溶液，转移至烧杯中。
3. 汞原子发生：- 将待测溶液转移至冷原子发生器中，加入适量硝酸，调节酸度。
- 打开冷原子发生器电源，产生汞原子蒸气。
4. 测定吸光度：- 将汞原子蒸气导入原子吸收光谱仪中，测定吸光度。
- 记录吸光度值。
5. 数据处理：- 根据比尔定律，计算样品中汞离子的浓度。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：- 通过实验，测定了水样中汞离子的浓度为0.5mg/L。
2. 讨论：- 实验结果表明，水中汞离子的浓度符合国家标准。
- 在实验过程中，需要注意以下几点：- 样品制备过程中，要确保溶液的酸度适中，避免汞离子发生氧化还原反应。
- 冷原子发生器要定期清洗，以保证汞原子蒸气的质量。
- 实验过程中，要注意安全，避免汞蒸汽对人体造成伤害。
现在仪器分析实验报告
一、实验目的1. 掌握气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本原理和操作方法。
2. 学习如何进行样品前处理，包括提取、净化和浓缩。
3. 通过实验，分析样品中的未知化合物，并鉴定其结构。
4. 熟悉数据处理和分析方法，如峰面积归一化、保留时间校正等。
二、实验原理气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是一种分离和分析复杂混合物中化合物的高效手段。
它结合了气相色谱（GC）的高分离能力和质谱（MS）的高灵敏度和高选择性。
GC-MS的原理是：首先，将样品通过气相色谱柱进行分离，然后进入质谱仪进行检测和鉴定。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦，型号7890A-5975C）、气相色谱柱（DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm）、进样器、质谱仪、工作站等。
2. 试剂：正己烷、乙酸乙酯、环己烷、石油醚、丙酮、无水硫酸钠、样品等。
四、实验步骤1. 样品前处理- 称取一定量的样品，用正己烷溶解，转移至离心管中。
- 加入适量无水硫酸钠，振荡混匀，静置，取上层溶液。
- 将溶液转移至浓缩管中，在氮气吹扫下浓缩至近干。
- 用正己烷溶解残渣，转移至进样瓶中，备用。
2. 气相色谱-质谱联用仪操作- 打开气相色谱-质谱联用仪，预热约30分钟。
- 设置气相色谱参数：柱温程序、流速、进样量等。
- 设置质谱参数：扫描范围、扫描速度、离子源温度等。
- 启动工作站，进行数据处理和分析。
3. 数据分析- 将色谱图导入工作站，进行峰面积归一化。
- 根据保留时间和质谱图，对未知化合物进行鉴定。
- 查阅标准谱库，确定化合物的结构。
五、实验结果与讨论1. 通过气相色谱-质谱联用仪，成功分离并鉴定了样品中的多种化合物。
2. 鉴定结果与标准谱库中的谱图高度一致，证明鉴定结果的准确性。
3. 实验过程中，发现以下问题：- 样品前处理过程中，部分样品溶液出现浑浊现象，可能是因为样品中含有杂质。
- 部分化合物的质谱图与标准谱库中的谱图相似度不高，可能是因为样品浓度较低或存在同分异构体。
仪器分析技术实习报告(3篇)
第1篇一、实习目的通过本次仪器分析技术实习，使我对仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域有更深入的了解。
同时，提高我的实验技能、分析能力和团队协作能力，为今后从事相关工作奠定基础。
二、实习时间及地点实习时间：2021年6月1日至2021年6月30日实习地点：XX大学仪器分析实验室三、实习内容1. 仪器分析基本原理（1）原子吸收光谱法（AAS）：通过测量样品中特定元素的特征谱线强度，实现对样品中该元素浓度的测定。
（2）气相色谱法（GC）：利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异，将混合物分离，再通过检测器检测各组分，实现对混合物中各组分的定量分析。
（3）高效液相色谱法（HPLC）：利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异，将混合物分离，再通过检测器检测各组分，实现对混合物中各组分的定量分析。
（4）紫外-可见分光光度法（UV-Vis）：通过测量样品在特定波长下的吸光度，实现对样品中特定物质的定量分析。
2. 仪器操作（1）原子吸收光谱仪：熟悉仪器的基本结构、工作原理和操作流程，掌握样品制备、进样、测定等操作步骤。
（2）气相色谱仪：熟悉仪器的基本结构、工作原理和操作流程，掌握样品制备、进样、分离、检测等操作步骤。
（3）高效液相色谱仪：熟悉仪器的基本结构、工作原理和操作流程，掌握样品制备、进样、分离、检测等操作步骤。
（4）紫外-可见分光光度计：熟悉仪器的基本结构、工作原理和操作流程，掌握样品制备、进样、测定等操作步骤。
3. 实验项目（1）利用原子吸收光谱法测定水样中铜离子浓度。
（2）利用气相色谱法测定空气中的苯、甲苯、二甲苯等挥发性有机物。
（3）利用高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因含量。
（4）利用紫外-可见分光光度法测定水质中的化学需氧量（COD）。
四、实习总结1. 通过本次实习，我对仪器分析的基本原理、操作方法和应用领域有了更深入的了解，为今后从事相关工作打下了基础。
2. 实习过程中，我掌握了原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法等常用仪器分析方法，提高了我的实验技能。
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实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。
2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。
二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。
若测定苯甲酸钠，从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。
三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
2．样品的测定（1）波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm），确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长（λs=257.5nm）和测定波长（λm=231.2nm）。
（2）苯甲酸钠工作曲线的绘制配制不同浓度的l苯甲酸钠/0.04MHCl 溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯甲酸钠/0.04M HCl溶液在λm和λs处的吸光度差值（见表1），计算其回归方程Y=0.0652X+0.0311(R2=0.999)。
（3）测定以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定混和溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算混和溶液中苯甲酸钠的含量（X，RSD%）。
见表2表1双波长法测定不同浓度下苯甲酸钠标准溶液的吸光度标准溶液浓度（ug/ml）231.2nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值2 0.163 0.012 0.1514 0.324 0.021 0.3036 0.455 0.034 0.4218 0.605 0.046 0.55910 0.735 0.054 0.68112 0.871 0.062 0.809表2混合溶液不同波长下的吸光度测量次数231.2nm 吸光度257.5nm吸光度吸光度差值1 0.612 0.110 0.5022 0.614 0.113 0.5013 0.613 , 0.112 0.501平均值0.612 0.112 0.500 RSD均小于0.1%将Y=0.500代入回归方程Y=0.0652X+0.0311得X=7.2，则样品浓度为：7.2936ug/ml则其含量为：7.3*100/1000=0.73mg五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯甲酸钠的含量，关键是两个波长的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的吸光度值足够大，以减小测量误差。
六.思考题：选择等吸收波长的原则是什么？①干扰组分b在这两个波长（即参比波长和测定波长）应具有相同的吸光度，即A2b- A1b=0 。
②待测组分在这两个波长处的吸光度差值应足够大。
实验二导数光谱法测定混合样品溶液中苯酚的含量一、目的1．学习导数吸收光谱的绘制。
2．利用导数光谱法直接测定二元混合物中组分的含量。
二仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸三、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0.1115g，分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。
（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5.00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中，用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀，即得浓度为10μg/ml的标准溶液。
测定波长的选择：分别测定苯甲酸钠和苯酚的一阶导数吸收光谱，选择苯甲酸钠一阶导数等于0、而苯酚的一阶导数偏离零点较大的波长处，作为苯酚的测定波长269nm；苯酚二阶导数工作曲线绘制配制浓度为2、4、6、8、10、12 μg/ml苯酚/0.04MHCl溶液。
以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定系列浓度的苯酚/0.04M HCl溶液二阶导数光谱，读取测定波长处不同浓度苯酚溶液的二阶导数值，计算其回归方程。
Y=5014.2*X+0.021866(R2=0.999)混合样品二阶导数吸收光谱的测定（n=3）平均值为：0.0015代入上述公式中得：样品中苯酚的浓度为7.55*0.11156/0.1=8.4ug/ml样品中苯酚的含量为8.4*100/1000=0.84mg五讨论：本试验采用双波长法测定苯酚和苯甲酸钠的混合液中苯酚的含量，关键是两个波长的选择，同时应使两波长下苯甲酸钠的导数光谱值为0，而苯酚的导数光谱值最大，故选用269nm下的二阶导数光谱以减小测量误差。
六.思考题：导数光谱进行测定的特点是什么？导数光谱法是将吸光度信号转化为对波长的导数信号的方法。
导数光谱是解决干扰物质与被测物光谱重叠，消除胶体等散射影响和背景吸收，提高光谱分辨率的一种数据处理技术。
导数光谱的特点：①峰形特点②特征性增加：吸收峰数为：导数阶数+1，即n+1③可消除干扰：高一阶的导数，可消除低一阶的干扰④分辨率提高：随导数阶数的增加，峰形越来越尖锐，峰变窄，因而导数光谱法分辨率高。
⑤选择性及灵敏度提高实验三高效液相色谱法定量分析（外标法）一、目的掌握HPLC仪的操作方法；掌握HPLC外标定量分析的原理和方法。
二、提要外标法可分为外标一点法、外标二点法及标准曲线法；当采用蒸发光散射检测器时，可用外标两点对数方程计算含量。
在药物分析中，为了减小实验条件波动对分析结果的影响，采用随行外标法。
三、仪器与试剂1．高效液相色谱仪；2．ODS 柱（4.6mm×150mm ，5µm ）；3．甲醇（色谱纯）、重蒸馏水；4．检测器：紫外检测器，检测波长254nm ；色谱工作站。
5．混合样品；6. 萘对照品（40μg/ml ，10μg/ml ）四、操作步骤色谱条件C 18反相键合硅胶填充柱；流动相：甲醇：水；检测波长：254nm ；流速：1ml/min 。
测定分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各20µl ，注入液相色谱仪，测定萘的色谱峰面积。
结果：萘对照品1的峰面积为72，对照品2的峰面积为433，供试品峰面积222.利用外标两点法测定：方程为Y=0.0831X+4.02将X=222代入方程得Y=22.47（ug/ml ）五：讨论：外标两点法是标准曲线法的简化，对于要求不是很高的测定方便快捷。
六.思考题：外标一点法用于标准曲线的截距为0，即曲线通过原点时组分的含量测定，但此法的准确性受进样重复性和实验条件稳定性的影响。
而当标准曲线不过原点，即截距不等于零时，须采用外标两点法定量分析。
两种分析方法的结果有些差别。
外标法色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度，分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性。
实验四 气相色谱法定量分析（归－化法）一、目的1．练习气相色谱仪的使用，了解气相色谱仪的基本结构。
2．掌握柱温的变化对组分保留时间及分离度的影响。
4．掌握归－化定量法。
二、提要气相色谱定量分析方法有：外标法、内标法、归－化法。
当样品中各组分都能出峰，并一一分开时，可以利用归－化法进行定量。
样品中一组分的含量按下式计算：本实验测定的各组分为同系物，其相对校正因子可近似相等，因此公式为：%100%1⨯=∑=n i i i i A A C 三、试剂与仪器（1）气相色谱仪（FID检测器）；（2）微量注射器（1µl）；（3）色谱工作站；（4）样品：丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯混合样品（1:1:1:1），乙酸乙酯、丙酮、苯、甲苯纯品四、操作步骤1．设置实验条件：色谱柱：甲基交联硅烷柱(30m×0.32mm×0.25μm)；温度：柱温80℃，检测室300℃，气化室250℃；载气流量：1.2ml/min（N2）；分流比1:20。
2．设定柱温80℃，待仪器稳定后，用1µl微量注射器分别注射0.2µl混合样品和各纯品，平行测定三次，记录混合样品出峰时间及峰面积，纯品出峰时间。
五、注意事项1．实验前，对色谱仪整个气路系统必须进行检漏。
如有漏气点，应进行排除。
2．微量注射器应小心使用，用力不可过猛，芯子不要折弯，也不要全部拉出套外。
若有不清楚之处，应立即报告指导老师妥善处理，样品溶液中如有难挥发溶质，使用完毕立即用乙醇或丙酮多次清洗，以免芯子受污而卡死。
六结果：样品中丙酮，乙酸乙酯，苯，甲苯的峰面积分别为：9，31646，1832,1405.（表1）根据面积归一化法测定各自的含量：0.02%，90.69%，5.2%，4.0%。
表1样品中丙酮，乙酸乙酯，苯，甲苯的峰面积物质峰面积丙酮9乙酸乙酯31646苯1832甲苯1405合计34892七讨论：本次实验采用面积归一化法测定，认为丙酮，乙酸乙酯，苯，甲苯的校正因子相同。
简化了计算方便快捷。
但由于气相色谱的特点采用外标法误差较大。
同时由于噪音的原因，我们认为样品中不含有丙酮。
八思考题：1：保留时间：指从开始到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔,主要用于定距洗脱，即记录组分通过一定长度的色谱柱的时间。
调整保留时间:某组分和固定相作用，比不作用的组分在柱中多停留的时间。
相对保留值也叫选择因子，定义为组分2与组分1的调整保留值之比r=t‘R2/t’R1=V'R2/V'R1 其值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。
相对保留值的优点是：只要柱温，固定相不变，即使柱径，柱长，填充情况及流动相流速有所变化，r21值仍保持不变，（重要参数）相邻两组分的tR’相差越大，分离的越好，r21=1两组分不能分离。
2：GC法定性的原理是样品成分气相色谱图可以借助纯的标样加以对照，利用保留值定性。
3：定量方法、优缺点及适用范围内标法：内标法是在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。
内标物应选用试样中不存在的纯物质，其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分完全分离，内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。