全自动凯氏定氮仪的工作原理及操作流程
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全自动凯氏定氮仪的工作原理及操作流程
一、全自动凯氏定氮仪/全自动定氮仪自动型凯氏定氮仪简介概述:
因全自动凯氏定氮仪蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名蛋白质测定仪、自动型凯氏定氮仪、氮磷钙测定仪。全自动凯氏定氮仪也是食品厂、饮用水厂办QS、HACCP认证中的必备检验设备。
二、全自动定氮仪/全自动凯氏定氮仪/自动型凯氏定氮仪工作原理:
托普云农全自动凯氏定氮仪(俗称定氮仪)以国际凯氏定氮法为依据,进行设计制造的,此仪器主机采用蒸气自动控制发生器,在液位稳压器的配合下,使蒸气在数十秒时间内平稳输出供蒸馏器使用。第一执行机关控制下的碱液流经蒸馏管进入定量消化管,使固定在酸液里的氨在碱性条件下挥发。第二执行机关控制下的蒸气对碱性条件的试样再进行蒸馏,使氨彻底挥发,挥发的氨被冷凝器冷凝下来,完全地被固定在硼酸之中,然后用标准酸对其滴定到终点,计算出氮的含量,再乘以换算蛋白质的系数得出蛋白质的含量。
三、全自动定氮仪/全自动凯氏定氮仪/自动型凯氏定氮仪技术参数:
测定品种:粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等;
工作方式:自动(不含滴定)
进水方式:自来水、蒸馏水两种进水方式,使用区域广泛
样品量:固体0.20g~2.00g;半固定2.00g~5.00 g液体10.00ml~25.ml
测定范围:0.1mgN~200mgN(毫克氮)
回收率:≥99%(相对误差,包括消化过程);
蒸馏速度:5~ 15分钟/样品(按样品量而定)
冷却水消耗:3L/分钟
重复率:相对标准偏差<±1%
供电:AC 220V/50Hz
功率:1000w
供水:水温小于20度
外形尺寸:430*360*760mm
重量:25kg
四、全自动定氮仪/全自动凯氏定氮仪/自动型凯氏定氮仪可选配不同孔数的消化炉(标里不含消化炉)
数显消化炉有4孔、8孔、12孔、20孔可选。消化一批样品约需60-90分钟 (依含氮量而定)。
消化内逸出的SO2等有害气体通过收集管经抽气三通从水中排入下水道。
全自动定氮仪/全自动凯氏定氮仪/自动型凯氏定氮仪功能特点:
1.ZDDN-II 凯氏定氮仪,采用微电脑进行过程控制,包括手动模式和自动模式,可根据您的需要自行设定和切换:
自动模式下:一次完成加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸收整个过程,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。
手动模式下:加硼,加碱和蒸馏吸收三个过程可以单独人工操作,体积,时间自行控制,满足专业用户需求。
2.大屏幕点阵式液晶显示,全中文菜单,触摸式按钮,操作简捷方便。
3.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水。
4.各种安全保护:消化管安全门装置,蒸汽发生器缺水报警,水位检测故障报警。
5.最大可存储操作程序数量:250个。
6.仪器外壳采用特制喷塑钢板,工作区域采用ABS防腐板,防化学试剂腐蚀和机械损坏表面,耐酸耐碱。
7.水位检测、低水位报警,自动断电。仪器控制系统故障能自动断电。
8.标配里不含消化炉,消化炉为选配
其他作物品质仪器:消化炉、脂肪测定仪、粗脂肪测定仪、粗纤维测定仪、精米机、智能百度仪、降落值测定仪
五、全自动定氮仪/全自动凯氏定氮仪/自动型凯氏定氮仪的操作流程:
(一)消化
1、准备6个凯氏烧瓶,标号。1、
2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上,接好抽气装置。先用微火加热煮沸,此时烧瓶内物质炭化变黑,并产生大量泡沫,务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后,加大火力,保持瓶内液体微沸,至溶液澄清后,再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶,以使内壁粘着物质均能流入底部,以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2,具有强烈刺激性,因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后,关闭火焰,使烧瓶冷却至室温。
(二)蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量全自动定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH 溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷