有关酒检验方法

GB/T 5009.48-20**
比色法 原5009方法。
GB/T 5009.48-20**
铅 原5009方法。
GB/T 5009.48-20**
氰化物 原理、试剂、仪器同GB/T 5009.36—2003
中4.4.2.1～4.4.2.3。。
GB/T 5009.48-20**
氰化物
吸取1.0 mL试样于10mL具塞比色管中. 加氢 氧化钠溶液(2g/L)至5mL，放置10min。 若酒样混浊或有色，取25 mL试样于250 mL 全玻璃蒸馏器中，加5mL氢氧化钠溶液(2g/L) ，碱解10min，加饱和酒石酸溶液使呈酸性， 进行水蒸气蒸馏，以10mL氢氧化钠溶液 (2g/L)吸收，收集至50mL，取2mL馏出液于 10mL具塞比色管中，加氢氧化钠溶液(2g/L) 至5mL。
有关酒的检验方法
有关酒的检验方法
GB/T 5009.48-2003 GB/T 5009.49-2008
GB/T 5009.48-2003
GB/T 5009.48-20**
代替GB/T 5009.48-2003 相比主要修改如下： 名称改为《蒸馏酒及其配制酒卫生标准的
分析方法》 乙醇浓度的测定方法增加了密度瓶法； 修改了甲醇的测定方法； 删除杂醇油的测定； 删除锰的测定； 删除着色剂的测定。
GB/T 5009.48-20**
乙醇浓度
密度瓶法 将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，
吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密 度瓶3～5次，然后装满。重复上述操作，称量 （m2）。
GB/T 5009.48-20**
乙醇浓度
密度瓶法 将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，
GB/T 5009.48-20**
乙醇浓度
密度瓶法 以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶 法测量试样(酒精水溶液)20℃时的密度，查附录A, 求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。
GB/T 5009.48-20**
乙醇浓度
密度瓶法
用一洁净、干燥的100mL容量瓶，准确量取样品 （液温20℃）100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL 水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几 颗沸石（或玻璃珠），连接蛇形冷凝管，以取样 用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却 水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏(沸 腾后蒸馏时间应控制在30min～40min内完成)， 收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞， 于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混
GB/T 5009.48-20**
甲醇校正因子(ｆ值)的测定 吸取甲醇溶液1.00mL，移入100mL容量
瓶中，加入内标溶液1.00 mL，用乙醇溶液释 至刻度。上述溶液中甲醇和内标的浓度均为 0.02%（V/V）。待色谱仪基线稳定后，用微 量注射器进样，进样量随仪器的灵敏度而定。 记录甲醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或 峰高)，用其比值计算出甲醇的相对校正因子。
GB/T 5009.48-20**
氰化物 分别吸取0、0.50、1.0、1.5、2.0 mL氰
化物标准使用液（相当0、0.50、1.0、1.5、 2.0μg氢氰酸）于10mL具塞比色管中，加氢 氧化钠溶液(2g/L)至5mL。
Biblioteka Baidu GB/T 5009.48-20**
氰化物
于试样及标准管中分别加入2滴酚酞指示剂，然 后加入乙酸 (1+6)调至红色褪去，后用氢氧化钠溶 液(2g/L)调至近红色，然后加2mL磷酸盐缓冲溶液 （如果室温低于20℃即放入25～30℃水浴中10min ），再加入 0.2mL氯胺T溶液 (10g/L)，摇匀放置 3min，加入2mL异烟酸一吡唑啉酮溶液，加水稀释 至刻度，摇匀，在25～30℃放置30 min，取出用 1cm比色杯以零管调节零点，于波长638nm处测吸 光度，绘制标准曲线比较。
GB/T 5009.48-20**
范围
本标准规定了蒸馏酒及其配制酒中各项卫生指标 的分析方法。
本标准适用于蒸馏酒及其配制酒中各项卫生指标 的分析。
甲醇的检测限为0.2g/L（比色法）、0.2mg/L（气 相色谱法）。
甲醇、氰化物测定结果应换算成100%乙醇时的含 量。
GB/T 5009.48-20**
吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密 度瓶3～5次，然后装满。重复上述操作，称量 （m2）。
GB/T 5009.48-20**
乙醇浓度
酒精计法
GB/T 5009.48-20**
甲醇
使用内标法
GB/T 5009.48-20**
甲醇
乙醇溶液[60％]：吸取乙醇60mL，用水定容至 100mL。
GB/T 5009.48-20**
乙醇浓度
密度瓶法 将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至两次称量
相差不超过0.3mg为恒重（m）。
GB/T 5009.48-20**
乙醇浓度
密度瓶法 取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注
满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞(瓶中 不得有气泡)，立即浸入20.0℃±0.1℃的恒温水浴 中，待内容物温度达20℃并保持20min不变后， 用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支 上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的 水液，立即称量（m1）。
甲醇溶液[2％]：吸取甲醇2mL，用60％乙醇溶液 定容至100mL。
乙酸正戊酯溶液[2％]：吸取乙酸正戊酯2mL，用 60％乙醇溶液定容至100mL，作为内标。
GB/T 5009.48-20**
甲醇
PEG 20M毛细管色谱柱（柱长35m～50m, 内径0.25mm, 涂层0.2μm）， 或其它具有同等分析效果的毛细管色谱柱。 检测器温度：220℃； 气化室温度：220℃； 柱温：起始温度60℃，恒温3min，以3.5℃/min程序升温至180℃， 继续恒温10min； 载气(高纯氮)：流速为0.5 mL/min～1.0mL/min，分流比：约37:1； 尾吹气(高纯氮)：流速为20 mL/min～30mL/min； 氢气：流速为40mL/min； 空气：流速为 400mL/min。