水质 氰化物的测定 真空检测管
水中氰化物测定方法
称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.异烟酸--吡唑啉酮溶液: 临用前1+5混合.(1)KCN储备溶液;称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液, 稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.(2).标定KCN:吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定, 溶液由黄色刚变为橙红色为止, 硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白. 硝酸银标准溶液用量为(V0).CN（MG/ ml ）=C（V1-V0）*52.04/10.00式中：C=硝酸银标准溶液浓度V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量V0=空白硝酸银标准溶液用量52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数(3).10μg/1.00 ml 氰离子溶液: 取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的μg数10.00=1 ml 10μg/1.00ML KCN溶液含10μg 氰离子500=配制10μg/1.00ML KCN溶液体积准确吸取V ml KCN储备溶液于500 ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。
（4）1μg/1 ml 氰离子溶液:临用前吸取10 ml.10μg/1.00 ml氰离子溶液于ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。
三．仪器724分光光度计25 ml 比色管可调电炉，500蒸馏烧瓶的蒸馏装置四．标准曲线测定：取8支25 ml具塞比色管分别加入1μg/1 ml 氰离子溶液0，0.20,0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml,加0.1%（m/G）氢氧化鈉至10 ml,加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置3—5分钟, 加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液,加水至刻度摇匀。
水质中氰化物的测定验证报告
水质中氰化物的测定验证报告2015-12-21 其他培训.水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法验证报告检验依据：HJ 484-20091 •仪器参数：仪器：UV-mini1020型紫外分光光度计仪器条件：波长：638nm （比色皿1cm）2.操作过程：试样按标准HJ 484-2009步骤进行处理。
3.试剂配制：依据HJ 484-2009 试剂要求的方法配制。
4.校准曲线：标准溶液配制：取25mL具塞比色管8支，分别加入氰化钾标准使用溶液0mL, , , , , , mL,加氢氧化钠溶液至；然后按实验步骤制备标准曲线，以纯水为参比，测量吸光度。
以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氰化钾含量（ug）为横坐标，绘制标准曲线。
标准溶液系列及标准曲线见表1和图1。
表1氰化钾标准系列图1氰化钾标准曲线5.方法检出限在25mL比色管中，加入10mL纯水，按实验步骤制备试剂空白，测定20次试剂空白的吸光度，计算出20次试剂空白吸光度的标准偏差，按IUPAC规定DL=KS/b求出方法检出限，其中b为标准曲线的斜率，K=3。
计算结果如表2所示。
表2方法检出限6.精密度方法验证中，对高、中、低3个浓度样品分别做6次平行实验，分别计算出RSD直，结果见表3所示。
表3方法精密度由实验数据表明，本方法测定的RSD小于7%符合精密度测试要求。
7.空白及样品测定依据HJ 484-2009测定空白及样品中氰化钾的含量，结果见表4。
表4空白及样品的测定值8.准确度（加标回收）分别向25mL试样中加入氰化钾标准工作液（p =mL ,,，使其加标量为卩g,卩g,卩g, 每个加标量分别制备6份样品，按照实验步骤进行处理，分别计算回收率，结果见下表所示。
表5回收率样品中的含取样量（ml）试样中的含添加量（ug）测定值（ug）回收率（% 平均回收率由实验数据表明，本方法测定的回收率在 ％%乙间，说明本实验准确度良好。
9. 是否对方法偏离否。
水质氰化物的测定标准方法
水质氰化物的测定标准方法
1. 你知道吗，水质氰化物的测定标准方法超重要的好不好！就像医生诊断病情一样，得有精确的手段。
比如说在化工厂里，要是没有合适的测定方法，那岂不是像没头苍蝇一样乱撞呀！所以要认真对待呀！
2. 嘿，水质氰化物的测定标准方法之一就是分光光度法哦！这就好比是一双敏锐的眼睛，能精准地找出氰化物的存在。
想象一下，在检测水质时，它就像一个小侦探，一点点线索都不放过呢！
3. 哇塞，还有一种方法是滴定法呢！这可不得了，就像是在走钢丝，要非常精准呢！比如在实验室里，科研人员小心翼翼地用这个方法来测定，那专注的样子，可不一般！
4. 水质氰化物的测定标准方法里面的电极法也很厉害呀！它就像一个忠诚的卫士，能稳稳地守护住水质的安全。
就跟我们守护自己的宝贝东西一样呀，容不得一点马虎！
5. 咦，气相色谱法也是其中之一呢！这就好像是给水质做了一次全面的“体检”。
当它发挥作用的时候，我们就能很清楚地了解水质的状况啦，是不是很神奇！
6. 还有一种方法叫原子吸收光谱法哦！它呀，就像是一把神奇的钥匙，能打开水质氰化物测定的秘密之门。
在面对复杂的水质时，它总能一展身手，厉害得很呢！总之，这些测定标准方法都各有千秋，都为了我们能有干净安全的水质而努力着呀！。
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg ／L；测定上限为0.25mg／L。
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。
2引用标准GB7486-87 水质氰化物的测定3原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1 分光光度计；4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器；4.4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
5.1 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml5.2 氢氧化钠(NaOH)： 0.1％、1％、2％、4％溶液（m/V）5.3 EDTA二钠：10％溶液（m/V）5.4 乙酸铅试纸称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
5.5 碘化钾-淀粉试纸称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
5.6 硫酸溶液：1+55.7 亚硫酸钠(Na2SO3)： 1.26％溶液（m/V）5.8 氨基磺酸(NH2SO3H)5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
水质 氰化物测定方法证实实验报告
水质氰化物测定方法确认实验报告一、方法依据1.1 本实验采用GB/T5750.5-2009 水质氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。
1.2 本法适用于生活饮用水及其水源水中氰化物的测定。
本法最低检测质量为0.1µg氰化物。
若取250 ml水样蒸馏测定，则最低检测质量浓度为0.002 mg /L。
二、方法原理在pH=7．O的溶液中，用氯胺T将氰化物转变为氯化氰，再与异烟酸一吡唑酮作用，生成蓝色染料，比色定量。
三、试剂和材料3.1材料3.1.1 全玻璃蒸馏器：500 ml)。
3.1.2 具塞比色管：25 ml)和50 ml，。
3.1.4 恒温水浴锅。
3.1.3 分光光度计。
3.2试剂3.2.1 酒石酸：固体。
3.2.1 乙酸锌溶液(100 g/L)。
3.2.3 氢氧化钠溶液(20 g/L)。
3.2.4 乙酸溶液(3+97)。
3.2.5 磷酸二氢钾溶液(136 g／L)：称取13. 6g磷酸二氢钾,溶于纯水中，并稀释至100 ml。
3.2.6 氯胺T溶液(10 g／L)：临用时配制。
3.2.7 氢氧化钠溶液(12 g/l。
)：称取1.2 g氢氧化钠(NaOH)，溶于纯水中，并稀释至100 ml。
用纯水稀释至100 ml;另取0.25 g吡唑酮，溶于20 ml N-_甲基甲酰胺中。
合并两种溶液，混匀。
3.2.9 甲基橙溶液(0.5 g／L)。
3.2.10 氰化钾标准使用溶液.四、分析步骤4.1 校准曲线的绘制4.1.1 取25 mL具塞比色管9支，分别加入氰化钾标准使用溶液0 mL，0.10 ml，0.20 ml，0.40 ml，0.60 mL，0.80 mL，1.00 mL，1.50 ml和2.0mL，加氢氧化钠溶液(3.2.7)至10.0 ml。
4.1.2 向水样及标准系列管各加1滴酚酞溶液，用乙酸溶液调至红色刚好消失。
注：试验表明溶液pH值在5～8范围内，加入缓冲液后查可使显色液pH在5.6-6.O 之间。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氰化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH≤2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
2、易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
1、氨基磺酸（NH2SO2OH）。
2、磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
3、氢氧化钠溶液，ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4、氢氧化钠溶液，ρ（NaOH）=40g/L：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，(C10H14N2O8Na2.2H2O)=100g/L：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
6、酒石酸溶液，ρ(C4H6O6)150g/L。
7、硝酸锌溶液，ρ[Zn（NO3)2·6H2O]=100g/L：称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
8、亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3)=12.6g/L：称取1.26g亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容100mL，摇匀。
9、硝酸银溶液，c（AgNO3）=0.02moL/L：称取3.4g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
氰化物的测定
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20一、实验目的1、掌握检测氰化物的方法（异烟酸---吡唑啉酮比色法）。
2、会用吸光光度计测定吸光度。
二、实验原理蒸馏出的氰化物在中性条件下，与氯胺T反应生成氯化氰，后者和异烟酸反应并经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮缩合，生成稳定的淡粉紅色化合物，在波长639nm 处测定吸光值。
三、实验用品1、仪器及设备①紫外可见分光光度计（UV-2450）、KQ-500DB型数控超声波清洗器②电子万用炉（1000W）、升架台、铁架台（2个0③水浴恒温振荡器（SHZ-B）④500mL全玻璃磨口蒸馏器配蛇形冷凝管⑤移液吸管：0.2ml、0.5 mL 、5mL、10mL⑥锥形瓶、量筒250 mL 、容量瓶100 mL、烧杯⑦具塞比色管：25 mL，玻璃珠2、药品①氢氧化钠溶液：1g/L②氯胺T溶液：0.1g/ml③异烟酸-吡唑啉酮溶液④磷酸盐缓冲溶液：PH=7⑤醋酸锌溶液：100g/L⑥酒石酸溶液：0.2g/ml四、分析步骤1、准备工作：（1）老师预先配制好的水样。
学生姓名乐婷婷学号 200536612113 实验地点主校兴海楼实验日期 2007-12-20 （2）安装好蒸馏设备，做好实验前准备。
并在蒸馏瓶内放入适量防暴沸的玻璃珠，接好蒸馏装置如下图所示。
2、预蒸馏：（1）取250mL混合水样于500mL蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防爆沸，平铺于蒸馏瓶即可。
（2）往接受器内加入10mL0.1%氢氧化钠溶液。
（3）依次在蒸馏瓶内加入10mL乙酸锌溶液，4～5滴甲基橙指示溶液，盖好瓶塞后迅速摇匀，再加入5mL酒石酸溶液，使水样保持红色。
（4）接受器内溶液近100mL时停止蒸馏，用少量实验用水洗溜出液导出管，最后用水稀释定容到100mL。
2、测定步骤：（1）分别吸取10mL溜出液于25mL比色管中，加入5ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，再加入0.2ml 氯胺T溶液，盖塞摇匀，静置3－5min。
氰化物的检测(三)
氰化物的检测（三）三、测定办法水中氰化物的测定办法通常有容量法、分光光度法、催化法、离子挑选性电极法和流淌注射在线蒸馏法等。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物按照中国环境庇护标准《水质氰化物的测定》(HJ484-2009 )规定容量法和分光光度法测定水中氰化物，中国《生活饮用水标准检验办法》(GB/T5750.5-2006)和《饮用自然矿泉水检验办法》(GB/T8538-2008)采纳分光光度法测定氰化物。
氰化物含量大于lmg/L的高浓度废水样和氰化物标准溶液浓度的标定通常采纳容量法。
氰化物含量小于1 mg/L的水样通常采纳分光光度法。
分光光度法敏捷度高，应用比较广泛。
氰离子挑选性电极法，不受色彩和浊度的影响，具有较大的测定范围，但因为电极本身不稳定，敏捷度较低，且电极易受硫化物的腐蚀，所以目前较少用法。
1.硝酸银滴定法经蒸馏得到的碱性试样，用稀标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银氰协作离子[Ag(CN)2]-，反应彻低后，过量的银离子即与黄色试银灵指示剂反应生成橙红色化合物而显示尽头，按照消耗的硝酸银溶液的体积，即可求出氰化物的含量。
其反应式如下：容量法是测定氰化物的经典办法，但易受卤素化合物、硫化物、油类等物质的干扰，因此需要做前处理去除干扰。
地表水、工业废水和生活污水中的氰化物采纳硝酸银滴定法检出限为0.25mg/L，测定下限为1.000mg/L，测定上限为100mg/L。
由于容量法的检测限较高，为了提高精确度，水样体积应取足够量，普通消耗0.02mol/L AgNO3滴定液的体积为2～10ml。
当CN-浓度为5mg/L时，起码需取400ml水样，并将所有蒸馏液供滴定。
用标准溶液滴定试样前，应以pH试纸检查试样的pH。
须要时，用溶液将试样pH调整至11以上。
2．分光光度法利用氯胺T 将氰化物衍生为，再与吡啶-巴比妥酸、异烟酸-巴比妥酸或异烟酸-吡唑啉酮反应后生成有色染料，采纳分光光度计举行检测。
HJ 484-2009 水质 氰化物的测定 容量法和分光光度法
HJ 中华人民共和国国家环境保护标准HJ 484－2009代替GB 7486—87和GB 7487—87水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of cyanide—Volumetric and spectrophotometry method2009-09-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布HJ484—2009中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，现批准《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。
标准名称、编号如下：一、《水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》（HJ 478—2009）；二、《环境空气氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定盐酸萘乙二胺分光光度法》（HJ 479—2009）；三、《环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法》（HJ 480—2009）；四、《环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法》（HJ 481—2009）；五、《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482—2009）；六、《环境空气二氧化硫的测定四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 483—2009）；七、《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》（HJ 484—2009）；八、《水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法》（HJ 485—2009）；九、《水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲啰啉分光光度法》（HJ 486—2009）；十、《水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法》（HJ 487—2009）；十一、《水质氟化物的测定氟试剂分光光度法》（HJ 488—2009）；十二、《水质银的测定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》（HJ 489—2009）；十三、《水质银的测定镉试剂2B分光光度法》（HJ 490—2009）；十四、《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ 491—2009）；十五、《空气质量词汇》（HJ 492—2009）；十六、《水质样品的保存和管理技术规定》（HJ 493—2009）；十七、《水质采样技术指导》（HJ 494—2009）；十八、《水质采样方案设计技术指导》（HJ 495—2009）。
39731-2020电子工业
3.6 显示器件 display device 基于电子手段呈现信息供视觉感受的器件。包括薄膜晶体管液晶显示器件、低温多晶硅薄膜晶体管
液晶显示器件、有机发光二极管显示器件、真空荧光显示器件、场发射显示器件、等离子显示器件、曲 面显示器件以及柔性显示器件等。
用与用途，可分为电子功能材料、互联与封装材料、工艺与辅助材料。具体产品范围见附录 A。 3.3 电子元件 electronic component
电子电路中具有控制、变换和传输电压或电流等独立功能的单元。包括电阻器、电容器、电子变压 器、电感器、压电晶体元器件、电子敏感元器件与传感器、电接插元件、控制继电器、微特电机与组件、 电声器件等。
2
HJ 828
水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法
HJ 908
水质 六价铬的测定 流动注射-二苯碳酰二肼光度法
HJ 1069
水质 急性毒性的测定 斑马鱼卵法
《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令 第28号）
《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令 第39号）
《企业事业单位环境信息公开办法》（环境保护部令 第31号）
II
电子工业水污染物排放标准
1 适用范围
本标准规定了电子工业的水污染物排放控制要求、监测要求和监督管理要求。
本标准适用于现有的电子工业企业、生产设施或研制线的水污染物排放管理，以及电子工业建设项 目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收、排污许可证核发及其投产后的水污染物排 放管理。
电子工业污水集中处理设施的水污染物排放管理适用于本标准。
水质 pH值的测定 玻璃电极法 水质 总铬的测定 高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法 水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 水质 铅的测定 双硫腙分光光度法 水质 镉的测定 双硫腙分光光度法 水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 水质 氟化物的测定 离子选择电极法 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 水质 痕量砷的测定 硼氢化钾-硝酸银分光光度法 水质 悬浮物的测定 重量法 水质 银的测定 火焰原子吸收分光光度法 水质 镍的测定 丁二酮肟分光光度法 水质 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 环境保护图形标志-排放口（源） 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法 水质 硫化物的测定 碘量法 污水监测技术规范 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法 水质 总氮的测定 气相分子吸收光谱法
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程一、实验目的：1.了解水体中氰化物的含量，评估水质的污染程度；2.掌握水质总氰化物测定的操作方法，以便进行水质监测和评估。
二、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、离心机等；2.试剂：氰化钠标准溶液、硝酸钠标准溶液、纳氢氨、硫酸酚酞等。
三、实验步骤：1.准备工作：1.1仪器校准：确保分析仪器处于工作状态，对分光光度计进行零点校准；1.2标准曲线制备：采用不同浓度的氰化钠标准溶液，制备出一系列含量递增的标准溶液。
2.水样处理：2.1采样：选择代表性的水样，避免污染和异物干扰，并记录采样点、时间以及其他相关信息；2.2采样容器处理：用硝酸钠标准溶液冲洗采样容器，避免污染和样品损失；2.3过滤：将水样过滤，去除悬浮物；2.4pH调整：根据水样的pH，适当进行调整，使其处于较为稳定的酸性或碱性条件下。
3.样品测定：3.1试剂配置：按照实际需求，配置需要的试剂，如纳氢氨溶液、硫酸酚溶液等；3.2操作流程：3.2.1取一定体积的水样，加入适量的纳氢氨溶液进行缓冲；3.2.2加入一定体积的硫酸酚溶液，用硫酸酚与氰化物发生反应，生成红色化合物；3.2.3实时监测吸光度：将待测溶液放入分光光度计中，选择合适的波长，记录吸光度；3.2.4制备标准工作曲线：将一系列不同浓度的氰化钠标准溶液进行同样操作，记录吸光度；3.2.5计算氰化物含量：根据标准曲线，将实时监测吸光度值与标准曲线进行对照，计算样品中氰化物的含量。
四、实验数据处理：1.标准曲线绘制：根据一系列不同浓度的氰化钠标准溶液的吸光度值，绘制标准曲线；2.水样测定：根据实验操作及实时监测结果，计算水样中氰化物的含量；3.结果分析：根据实验结果，评估水质的污染程度，并进行数据比较、统计和报告撰写。
五、实验安全注意事项：1.操作时戴上防护手套、口罩、护目镜等；2.注意试剂的储存和使用过程中的安全性；3.禁止直接接触有毒、易燃物质；4.实验结束后要彻底清洗仪器和容器。
洪河流域水污染物排放标准
洪河流域水污染物排放标准1 范围本标准规定了洪河流域水污染物排放限值、监测和监控要求，以及实施与监督。
本标准适用于洪河流域水污染物的排放管理，以及建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工验收及投产后的污水排放管理。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6920 水质 pH值的测定玻璃电极法GB/T 7466 水质总铬的测定GB/T 7467 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T 7469 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T 7470 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T 7471 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T 7472 水质锌的测定双硫腙分光光度法GB/T 7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T 7485 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T 7494 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T 11901 水质悬浮物的测定重量法GB/T 11902 水质硒的测定 2,3-二氨基萘荧光法GB/T 11903 水质色度的测定稀释倍数法GB/T 11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T 13896 水质铅的测定示波极谱法GB/T 15505 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T 16489 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB 18596 畜禽养殖业污染物排放标准GB 18918 城镇污水处理厂污染物排放标准HJ/T 60 水质硫化物的测定碘量法HJ/T 70 高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法HJ/T 84 水质无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 132 高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法HJ/T 195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 199 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 200 水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法HJ/T 341 水质汞的测定冷原子荧光法（试行）HJ/T 347 水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法HJ/T 399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法HJ 484 水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ 485 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法HJ 486 水质铜的测定 2,9-二甲基-1,10菲萝啉分光光度法HJ 487 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法HJ 488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ 502 水质挥发酚的测定溴化容量法HJ 503 水质挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法HJ 505 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法HJ 535 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 536 水质氨氮的测定水杨酸分光光度法HJ 537 水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ 597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ 636 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ 637 水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 639 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 659 水质氰化物等的测定真空检测管-电子比色法HJ 665 水质氨氮的测定连续流动－水杨酸分光光度法HJ 666 水质氨氮的测定流动注射－水杨酸分光光度法HJ 667 水质总氮的测定连续流动－盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 668 水质总氮的测定流动注射－盐酸萘乙二胺分光光度法HJ 670 水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法HJ 671 水质总磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法HJ 686 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱法HJ 694 水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ 700 水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法HJ 755 水质总大肠菌群和粪大肠菌群的测定纸片快速法HJ 757 水质总铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 811 水质总硒的测定 3,3＇-二氨基联苯胺分光光度法《污染源自动监控管理办法》国家环境保护总局令第28号《环境监测管理办法》国家环境保护总局令第39号3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
水质氰化物测定
水质氰化物的测定水质氰化物的测定（第二部分氰化物的测定）氰化物属于剧毒物在操作氰化物及其溶液时要特别小心避免沾污皮肤和眼睛吸取溶液一定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液切勿吸入口中除氰化物剧毒外吡啶也具有毒性应注意安全使用氰化物可能以氰氢酸氰离子和络合氰化物的形式存在于水中这些氰化物可作为总氰化物和氰化物加以测定本方法适用于饮用水地面水生活污水和工业废水活性氯等氧化物干扰使结果偏低可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a硫化物干扰可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定可加入水样体积的20 量的正已烷在中性条件下短时间萃取排除干扰本方法分四篇第一篇氰化氢的释放和吸收第二篇第二篇硝酸银滴定法第三篇异烟酸吡唑啉酮比色法第四篇吡啶巴比妥酸比色法硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为100mg/L异烟酸吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L 检测上限为0.25mg/L吡啶吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.002mg/L(用72 型分光光度计吸光度为0.020 左右) 检测上限为0.45mg/L(10mm 比色皿) 0.15mg/L(30mm 比色皿) 第一篇氰化氢的释放和吸收 1 定义在 pH4 的介质中硝酸锌存在下加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物不包括铁氰化物亚铁氰化物铜氰络合物镍氰络台物钴氰络合物 2 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌在pH4 的条件下加热蒸馏简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出并用氢氧化钠吸收 3 试剂3.1 酒石酸溶液150g/L称取 150g 酒石酸(C4H6O6 tartaric acid)溶于1000mL 水中 3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.3 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液100g/L3.4 乙酸铅试纸称取 5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)2 3H2O]溶于水中并稀释至100mL 将滤纸条浸入上述溶液中lh 后取出晾干盛于广口瓶中密塞保存 3.5 碘化钾淀粉试纸2称取 1.5g 可溶性淀粉用少量水搅成糊状加入200mL 沸水混匀放冷加0.5g 碘化钾和0.5g 碳酸钠用水稀释至250mL 将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色瓶中密塞保存3.6 1+5 硫酸溶液3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液12.6g/L3.8 氨基磺酸(NH2SO2OH sulfamic acid) 3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液40g/L 3.10 氢氧化钠(NaOH)溶液10g/L 4 仪器4.1 500mL 全玻璃蒸馏器4.2 600W 或800W 可调电炉4.3 100mL 量筒或容量瓶4.4 仪器装置如下图所示5 采样和样品5.1 采集水样时必须立即加氢氧化钠固定一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠当水样酸度高时应多加固体氢氧化钠使样品的pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中5.3 当水样中含有大量硫化物时应先加碳酸镉(CdCO3) 碳酸铅(PbCO3 固体粉末除去硫化物后再加氢氧化钠固定否则在碱性条件下氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定注检验硫化物方法可取1 滴水样或样品放在乙酸铅试纸(3.4)上若变黑色(硫化铅) 说明有硫3化物存在5.3 如果不能及时测定样品采样后应在24h 内要分析样品必须将样品存放在冷暗的冰箱内6 操作步骤6.1 氰化氢释放和吸收6.1.1 量取200mL 样品移入500mL 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL) 加数粒玻璃珠6.1.2 往接收瓶(4)内加入10mL 氢氧化钠(3.10) 作为吸收液当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时可用4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口下端插入接收瓶(4)的吸收液中, 检查连接部位使其严密6.1.4 将10mL 硝酸锌溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内加入7~8 滴甲基橙指示剂(3.2) 迅速加入5mL 酒石酸溶液(3.1) 立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色打开冷凝水馏出液以2~4mL/min 速度进行加热蒸馏6.1.5 接收瓶(4)内溶液近100mL 时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管(5) 取出接收瓶(4)用水稀释至标线此碱性馏出液C 待测定氰化物用 6.2 空白试验按步骤 6.1.1 至6.1.5 操作用实验用水代替样品进行空白试验得到空白试验馏出液D 待测定氰化物用第二篇硝酸银滴定法7 原理经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应溶液由黄色变为橙红色进行比色测定。
3416.1 流域水污染物综合排放标准 第1部分：南四湖东平湖流域
ICS13.060.30Z 75备案号：DB37 山东省地方标准DB 37/ 3416.1—2018部分代替DB37/ 599—2006流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域Integrated wastewater discharge standard for basin Part 1: Nansi Lake and DongpingLake basin2018-09-10发布2019-03-10实施山东省环境保护厅目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (3)4 流域范围及控制区划分 (4)5 技术内容 (4)5.1 污染物排放控制要求 (4)5.2 其他要求 (9)6 污染物监测要求 (9)6.1 采样点 (9)6.2 分析方法 (10)7 达标判定 (13)8 标准实施与监督 (13)前言DB37/ 3416《流域水污染物综合排放标准》目前计划发布以下部分：——第1部分：南四湖东平湖流域；——第2部分：沂沭河流域；——第3部分：小清河流域；——第4部分：海河流域；——第5部分：半岛流域。
本标准为DB37/ 3416的第1部分。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替DB37/ 599—2006《山东省南水北调沿线水污染物综合排放标准》，与DB37/ 599—2006相比主要技术内容变化如下：——明确了流域范围；——调整了第二类污染物的控制因子；——加严了部分污染物的排放控制要求。
本标准由山东省环境保护厅提出。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省环境规划研究院。
本标准主要起草人：谢刚、史会剑、李玄、苏志慧、许颖。
本标准首次发布于2006年，本次为第一次修订。
流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域1 范围本标准规定了山东省南四湖、东平湖流域内除农村生活污水处理设施和医疗机构之外的所有排污单位水污染物的排放浓度限值、监测方法以及标准的实施与监督等有关要求。
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水质氰化物的测定真空检测管
摘要：随着城市化进程的不断推进，水资源安全问题频发，保护环境，保护我们赖以生存的水体资源的呼声日益高涨，如何快速准确的测定水体有毒有害污染物的含量，快速给出解决方案非常关键。
本文简要分析了真空检测管-电子比色法与分光光度法测定水质氰化物的优劣。
关键词：水质氰化物电子比色法分光光度计法
[1]氰化物特指带有氰基（CN）的化合物，因该基团具有和卤素类似的化学性质，常被称为拟卤素。
通常为人所了解的氰化物都是无机氰化物，俗称山奈，在英文中称为cyanide，由cyan（青色，蓝紫色）衍生而来，是指包含有氰根离子（CN-）的无机盐，可认为是氢氰酸（HCN）的盐，常见的有氰化钾和氰化钠，它们多有剧毒，故而为世人熟知。
职业性氰化物中毒主要是通过呼吸道，其次在高浓度下也能通过皮肤吸收；生活性氰化物中毒以口服为主，口腔粘膜和消化道能充分吸收。
工业中使用氰化物很广泛。
如从事电镀、洗注、油漆、染料、橡胶等行业人员接触机会较多。
日常生活中，桃、李、杏、枇杷等含氢氰酸，其中以苦杏仁含量最高，木薯亦含有氢氰酸。
氰化物进入人体后析出氰离子，CN 主要跟细胞色素P450中的金属离子结合，从而使其失去在呼吸链中起到的传递电子能力，进而使中毒者迅速死亡。
为了保护环境，我国在1987年颁布实施了水质氰化物的测定方法，并于2009年修订实施了《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》，为了满足水质应急检测，并在2013年实施了《水质氰化物等测定真空检测管-电子比色法》。
现将上述标准方法进行比较分析：1、检出限：分光光度法三种方法中灵敏度最高的异烟酸-巴比妥酸风光光度法最低检出限0.001mg/L，测定下限0.004mg/L，测定上限为0.45 mg/L；真空检测管-电子比色法的检出限为0.009 mg/L，对测定上限和下限没有指出。
[2][3]
2、样品采集保存：分光光度法由于要带回实验室分析，需要添加固定剂，不能及时测定还需要冷藏，而真空检测管-电子比色法现场就可以测定，方便快捷。
3、样品制备：分光光度法水样需要蒸馏处理，费时费力且浪费水；而真空检测管-电子比色法只需要调整PH值。
4、干扰和消除：分光光度法水样中亚硝酸离子干扰时，可在蒸馏前加氨基磺酸排除干扰，硫化物干扰时可加碳酸镉或者碳酸铅排除干扰，油干扰时可萃取排除干扰；真空检测管-电子比色法硫化物和氨氮浓度低于30mg/L不干扰。
5、溶液配制：分光光度法需要标准溶液，试验过程中需用到有剧毒物质，氰化物容易挥发，不安全。
真空检测管-电子比色法只需要一个在保质期内的真空检测管就可以了，安全可靠。
6、标准曲线：分光光度法需要绘制标准曲线，周期时间长，而真空检测管-电子比色法则无需制备标准曲线。
7、比色显示：分光光度法中样品具塞比色管显色后需分光光度计进行比色，步骤繁多；真空检测管-电子比色法只需真空检测管插入电子比色计就可以读数，简单迅速。
8、精密度和准确度：分光光度法测定实验室间偏差1.6～7.4%，加标回收率92～102.6%真空检测管-电子比色法对中、低、高三种浓度空白加标测定，测定目标物相对偏差在1.1～3.4%，对地表水、生活污水、工业废水实际样品进行加标测定，回收率83～125%。
9、废物处理：分光光度法需对产生的废水按实验室废水进行处置；真空检测管-电子比色法需对真空检测管按实验室废物进行处置。
综上所述，测定水质中氰化物时，真空检测管-电子比色法除了检出限略高外，其他各项远远优越于分光光度法，更具有参考价值，值得人们认真研究及推广应用。
参考文献：
[1] 氰化物_百度百科
[2] 《水质氰化物等的测定真空检测管-电子比色法》HJ 659-2013
[3]《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ 484-2009。