食品中钙镁含量的测定

班级11 化本学号11111314145 姓名周聪聪(合作者司腾达)日期5月14 实验名称:食品中钙、镁、铁含量测定( 指导师:刘爱丽)

一、研究背景(前言)

人体中含有许多元素,这些元素对人体起着至关重要的作用,每种元素都就是不可缺少的,而人体中的元素来源就就是来自食物,所以,对食物中含有哪些元素,以及元素的含量的测定就是至关重要的一个研究。钙、镁、铁等无机元素就是人体生长与新陈代谢过程中必不可少的营养元素,人体中缺少这些元素就会导致人体发生各种生长障碍,尤其对儿童与老人表现得更为突出【1】。钙素有“生命元素”之称,除影响人体的骨骼、牙齿外,还有调节心率、控制炎症与水肿、维持酸碱平衡、调节激素分泌,激发某些酶的活性、参与神经与肌肉活动以及神经递质的释放等作用,对维持身体健康、促进身体发育具有十分重要的作用。镁就是人体维持正常生活所必需的微量元素,也就是很多生化代谢过程中必不可少的一种元素,特别对与氧化磷酸化有关的酶系统的生物活性极为重要【2】。

近年来,随着人们生活水平的提高,各种补铁、补钙的营养保健品与药品应运而生。一些医学专家指出,对人体最好的进补方式就是食物进补,本实验作为食物中营养元素含量系剐研究中的一部分,重点研究了大豆中铁、钙、镁的含量,以期对人们选择饮食提供指导。

二、实验目的

(1)了解有关食品样品分解处理方法。

(2)掌握食品样品中测定钙、镁、铁方法。

(3)掌握实际样品中干扰排除方法。

(4)运用所学过的知识设计有关食品样品中钙、镁、铁综合测试方案,提高分析问

题与解决问题的能力。

三、实验原理

样品(蔬菜、豆类、饮料、牛奶)经烘干、粉碎、灰化、灼烧、酸提取后,可采用络合滴定法,在碱性( pH=12)条件下,以钙指示剂指示终点,以EDTA 为滴定剂,滴定至溶液由紫红色变蓝色,计算试样中钙含量。另取一份试液,用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10,以铬黑T为指示剂,用EDTA 滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点,与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。可用邻二氮菲光度法测定铁的含量。

四、实验部分

1、主要药品与仪器设备

药品:0、005mo l/L EDTA 溶液,20% NaOH,pH = 10氨性缓冲溶液,1: 3三乙醇胺,1: 1HCl, 钙指示剂:配成1:100氯化钠固体粉末,1g /L铬黑T指示剂:称取0、1g铬黑T溶于75mL三乙醇胺与25mL乙醇中,基准物质CaCO3,10ug /mL 铁标准溶液,0、15% 邻二氮菲,10% 盐酸羟胺,1mo l/L NaAc溶液。

仪器:锥形瓶、250ml容量瓶、50 ml容量瓶、酸式滴定管、坩埚

2、实验步骤

五、实验结果

1.EDTA的标定

2、样中Ca 、Mg 含量的测定

3、样品中Fe 含量的测定

六、思考与讨论

1、不同的样品预处理方法有何不同？如何减少

样品处理过程中的损失？

区别:

(1)湿消解的具体操

作规程为:(1)样品粉碎、称量,粉碎过程中把样品各部分混合均匀;(2)加酸静置,加入的酸为硝酸、硫酸、高氯酸的一种或者混

合酸(3)消解:消解至消解液为无色或淡黄

色。

(2)干灰化:干灰化法分为高温分解、燃烧

分解与炭化,其工作流程为样品粉碎→灰

化→转移、定容待测。 (3)微波消解:微波消解法(microwave - digestion,MWD)就是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术,包括溶解、干燥、灰化、浸取等,该法适于处理大批量样品及萃取极性与热不稳定的化合物。

减少损失方法:

(1)湿消解:采用合适的消化方式,易挥发元素不宜用干灰化;湿消化中用强氧化介质的体系,并可采用冷凝回流;

(2)干灰化可使用助灰化剂,改善灰化效果;改善介质条件,加入氧化剂、加入络合剂、加入合适盐类;温度尽可能降低

1 2 3

基准m CaCO3 / g 0、1045 V 标/ mL 14、51

14、50 14、49

C EDTA /mol ·L -1

0、007202 0、007206 0、007212

EDTA C / mol ·

L -1

0、007207 r d

0、051%

1

2 3

m s

/ g

6、9268

V 测总/ mL 13、61 13、59 13、60 V 测Ca / mL 6、61

7、00 6、85

Ca% , r d 0、28%, 1、2% Mg% , r d 0、17%, 0

编号 1(参比)

2

3

4

5

6(样品) Fe 3+

标液

(10µg/mL) 0、00 2、00 4、00 6、00 8、00

/

待测原始试液 /mL /

/

/

/

/ 22、31 H 2OH ·HCl /mL 1、0 1、0 1、0 1、0 1、0 1、0

Phen /mL 2、0 2、0 2、0 2、0 2、0 2、0

NaAc /mL 5、0 5、0 5、0 5、0

5、0

5、0

稀释至 /mL 50、0 50、0 50、0 50、0 50、0

50、0 吸光度 A 0、00

0、

086

0、

166 0、

243

0、

317

0、171

Fe%

0、0070%

工作曲线:(可excel 作图,注意坐标单位)

编 号

项 目

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