实验八角茴香油的提取
八角茴香中挥发油的提取鉴定
八角茴香油的提取及定性定量分析八角茴香来源于八角科植物八角茴香成熟果实。
辛,温。
归肝、肾、脾、胃经。
温阳散寒,理气止痛。
用于寒疝腹痛,肾虚腰痛,胃寒呕吐,脘腹冷痛。
八角茴香主要含挥发油,主要是反式茴香脑,其次是茴香醛,还有少量桉数脑、柠檬烯、α-蒎烯等。
自20世纪80年代至今,从不同产地、不同品种的数皮、枝叶和果实中分离坚定出多种化合物,分别为茴香醛、4-顺式丙烯基茴香醚、β -蒎烯、1,8-桉叶素、β-水芹烯、α -水芹烯、1-(3 -甲基-2-丁烯氧基)-4-反式丙烯基苯、L-柠檬烯、异松油烯、α -松油醇和萜品烯醇及苯甲酸、水杨酸、棕榈酸、顺-2-甲基丁烯酸和其他一些酚酸。
药典规定:八角茴香油不得少于4%。
【实验目的】1. 掌握从含挥发油中草药中提取挥发油的原理及测定方法。
2. 练习挥发油测定器的使用方法。
3. 了解挥发油的一般检识方法。
【实验原理】挥发油与水不相混溶,当受热后,二者的蒸气压和大气压相等时,溶液即开始沸腾,继续加热则挥发油可随水蒸气蒸馏出来。
因此天然药物中挥发油成份可用蒸馏法提取。
挥发油所含成份比较复杂,构成挥发油的成份类型大体有萜类化合物、芳香族化合物、脂肪族化合物、其他类化合物。
挥发油再常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油与脂肪油的本质区别。
【实验步骤】1. 提取挥发油称取八角茴香20g(精确至1%),捣碎①,装入500ml烧瓶中加水250ml摇匀,连接挥发油测定器与回流冷凝管②。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶③时为止。
置电热套中缓缓加热至沸④,并保持微沸,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm 处为止。
放置15~20min以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量⑤,并计算八角茴香中挥发油的含量(%)。
2. 定性分析⑴CMC-Na硅胶板TLC鉴定⑥样品:提取所得挥发油对照品:茴香醚的乙酸乙酯溶液(0.2→1ml)展开剂:石油醚-乙酸乙酯(10:1)(展距:8cm)显色剂:5%香草醛硫酸乙醇溶液⑵取挥发油两滴。
八角茴香中挥发油的提取、鉴定及含量测定
• • • • • • •
二、八角茴香油的鉴定 薄酸乙酯( ∶ ) 展开剂:石油醚∶乙酸乙酯(9∶1) 点样: 点样:八角茴香油 显色剂: 香草醛 香草醛-浓硫酸 显色剂:5%香草醛 浓硫酸 观察记录:喷洒显色剂后, 观察记录:喷洒显色剂后,120℃加热 分 ℃加热5分 观察显出斑点,记录并绘图。 钟,观察显出斑点,记录并绘图。
• 实验内容与方法: 实验内容与方法: • 一、八角茴香油的提取 • 称取八角茴香粗粉50g,置于圆底烧瓶中, 称取八角茴香粗粉 ,置于圆底烧瓶中, 加水250ml,充分搅拌混匀,连接挥发油测 加水 ,充分搅拌混匀, 定器与回流冷凝管。缓缓加热蒸馏提取2小 定器与回流冷凝管。缓缓加热蒸馏提取 小 时,静止分层,放出水,读取油的毫升数。 静止分层,放出水,读取油的毫升数。
实验三 八角茴香中挥发油的 提取、 提取、鉴定及含量测定
实验目的: 实验目的: 1、熟练进行挥发油的含量测定装置的安装。 、熟练进行挥发油的含量测定装置的安装。 2、掌握八角茴香中挥发油的鉴定、含量测定方法。 、掌握八角茴香中挥发油的鉴定、含量测定方法。 实验原理: 实验原理: 挥发油具有挥发性,能随水蒸气馏出, 挥发油具有挥发性,能随水蒸气馏出,但不溶或 极难溶于水,易溶于有机溶剂中, 极难溶于水,易溶于有机溶剂中,可利用水蒸气 蒸馏法提取挥发油。 蒸馏法提取挥发油。
• 三、八角茴香油的含量计算 • 挥发油含量= L/50 ×100% 挥发油含量 • 实验注意事项: 实验注意事项: • 1、提取完毕,需待油水分离后,再将油放 、提取完毕,需待油水分离后, 出。 • 2、计算挥发油含量公式要记录下来。 、计算挥发油含量公式要记录下来。
八角茴香中挥发油的提取
天然药物化学实验
八角茴香中挥发油的提取
CH=CH-CH3
茴香醚
OCH3
八角茴香中挥发油的提取
概述
八角科植物八角茴香
的果实,别名大茴香、大料。
八角茴香是常绿乔木,香辛作物,我国特产,主要分 布在广西、广东、贵州、云南等省区。广西八角茴香 产量占全国的85%,占世界的70%。 八角茴香油是常用调味辛香料,在食品工业、饮料业、 日用化妆品和制药行业中均有广泛的用途。
挥发油
计算得率
挥发油质量 原药材质量 100%
检
识油斑实验取适量八 Nhomakorabea茴香油,滴于滤纸片上, 常温观察油斑是否消失。
八角茴香中挥发油的提取
实验注意事项
药材粉碎不可过细,以免加热时糊化
回流时进出水管不要接错,先开水再加热; 停止加 热时先灭灯,稍后再关水。
八角茴香中挥发油的提取
思考题
提取挥发油的常用方法有哪些? 停止加热时为何要先灭灯,稍后再关水?如果先关水再 灭灯会带来什么后果?
八角茴香油中主要含茴香醚,另有黄樟醚、茴香醛、茴香酮 等,有温中、散寒、暖骨、理气、止痛等功效。
八角茴香中挥发油的提取
一 实验目的和原理
实验目的: 学会利用挥发油提取器提取和测定药材中挥发油的方法 掌握水蒸气蒸馏法原理及操作 学会用油斑实验方法检验挥发油 实验原理: 挥发油具有挥发性,能随水蒸气蒸馏,利用水蒸气蒸 馏法提取挥发油。
挥发油能在常温下完全挥发,可用油斑实验检验挥发油。
八角茴香中挥发油的提取
回流冷凝管
挥 发 油 含 量 测 定 器
八角中茴香油的提取
被提纯ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ质应具备的条件: 被提纯物质应具备的条件:
①不溶于水或难溶于水; 不溶于水或难溶于水; ②与水不发生化学反应; 与水不发生化学反应; ③在100 ℃左右必须有一定的蒸气压 至少 左右必须有一定的蒸气压,至少 1.33 kPa以上。 以上。 以上
水蒸气蒸馏的使用范围: 水蒸气蒸馏的使用范围:
八角中茴香油的提取
水蒸汽蒸馏法 100g新鲜八角枝叶或干果于烧瓶中 新鲜八角枝叶或干果于烧瓶中( 取100g新鲜八角枝叶或干果于烧瓶中(八 角干果加蒸馏水浸泡过夜), ),用水蒸气蒸 角干果加蒸馏水浸泡过夜),用水蒸气蒸 馏提取,直至馏出液约500mL为止, 500mL为止 馏提取,直至馏出液约500mL为止,共耗时 4h,放置冷却后用NaCl盐析,分出油状物, NaCl盐析 4h,放置冷却后用NaCl盐析,分出油状物, 再用无水Na2S04干燥,称重,计算产率。 Na2S04干燥 再用无水Na2S04干燥,称重,计算产率。
四.实验装置和内容 实验装置和内容
1.实验装置 实验装置
沸 石 通水 位置
分液
①从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物; 从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物; ②除去不挥发性的有机杂质; 除去不挥发性的有机杂质; ③从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物; 从固体反应混合物中分离被吸附的液体产物; ④常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体, 常用于沸点很高且高温易分解、变色的挥发性液体, 除去不挥发性的杂质
角茴香油提取实验报告
角茴香油提取实验报告一、实验目的本实验旨在研究从角茴香中提取角茴香油的有效方法,并对提取产物进行成分分析和性能评估,为角茴香油的进一步开发和应用提供科学依据。
二、实验材料与仪器1、实验材料新鲜角茴香植株,采购自当地药材市场。
2、实验试剂乙醇、石油醚、蒸馏水等,均为分析纯。
3、实验仪器索氏提取器、旋转蒸发仪、气相色谱质谱联用仪(GCMS)、电子天平、恒温加热磁力搅拌器等。
三、实验方法1、样品预处理将新鲜的角茴香植株洗净,去除杂质,晾干后剪成小段备用。
2、提取方法采用索氏提取法进行提取。
称取一定量预处理后的角茴香样品,装入索氏提取器的滤纸筒中,在圆底烧瓶中加入适量的石油醚作为提取溶剂。
连接好装置,加热回流提取数小时,直至提取液颜色基本不变。
3、浓缩与干燥将提取液转移至旋转蒸发仪中,减压浓缩除去大部分溶剂,得到粗油。
然后将粗油置于真空干燥箱中进一步干燥,得到角茴香油成品。
四、实验结果与分析1、提取率计算通过称量提取前后样品的质量,计算角茴香油的提取率。
提取率=(提取得到的角茴香油质量/角茴香样品质量)× 100%经过多次实验,角茴香油的平均提取率约为_____%。
2、成分分析采用气相色谱质谱联用仪(GCMS)对角茴香油的成分进行分析。
结果表明,角茴香油中主要含有以下成分:成分 1:含量约为_____%,具有_____等特性。
成分 2:含量约为_____%,具有_____等作用。
3、性能评估物理性质:角茴香油为_____色液体,具有_____气味,密度约为_____,折射率约为_____。
化学性质:对其进行酸碱反应、氧化还原反应等测试,发现角茴香油具有一定的_____性质。
五、实验讨论1、提取方法的选择索氏提取法在本次实验中表现出较好的提取效果,但也存在提取时间较长、溶剂消耗量大等缺点。
在实际应用中,可以考虑结合其他提取方法,如超声辅助提取法、微波辅助提取法等,以提高提取效率和降低成本。
2、影响提取率的因素实验过程中发现,样品的预处理方式、提取溶剂的选择和用量、提取时间和温度等因素都会对角茴香油的提取率产生影响。
八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定
实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定[目的要求]通过提取和鉴定八角茴香中的挥发油,学会利用挥发油含量测定器测定和提取药材中押发油的操作方法。
能对挥发油中的化学成分进行薄层点滴性检识及单向二次色谱检识。
[实验内容](一)主要成分的结构八角茴香为木兰科植物八角茴香Iuicium verum干燥成熟的果实。
含挥发油约5%。
主要成分是茴香脑(anethole),约为挥发油的80~90%。
此外,尚有少量甲基胡椒酚、茴香醛、茴香酸等。
(二)主要成分的性质茴香脑为白色结晶,mp.21.4℃,溶于苯、醋酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚,几乎不溶于水。
(三)基本原理依据挥发油具有挥发性,能随水蒸气蒸馏的性质,利用水蒸气蒸馏法提取挥发油。
本实验采用挥发油含量测定器提取挥发油。
挥发油的组成成分复杂,常含有烷烃、烯烃、醇、醛、酮、酸等官能团。
因此可选择适宜的检识试剂在薄层板上进行点滴试验,从而了解组成挥发油的成分。
挥发油中各类成分的极性不相同,一般不含氧的烃类和萜类化合物极性小,在薄层板上可被石油醚较好地展开;而含氧的烃类和萜类化合物极性较大,可被石油醚与醋酸乙酯的混合溶剂较好地展开。
为了使挥发油中各成分能在同一块薄层板上进行分离,可采用单向二次色谱法展开。
(四)操作步骤1.提取取八角茴香25g,置挥发油含量测定器烧瓶中,加适量的水,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并使溢流入烧瓶时为止。
缓缓加热至沸。
至测定器中油量不再增加,停止加热,放冷,分取油层计算得率。
2.鉴定(1)油斑试验:取适量八角茴香油,滴于滤纸片上,常温(或加热烘烤)观察油斑是否消失。
(2)色谱点滴反应:取硅胶G薄层板1块,用铅笔按实验表画线。
被检查挥发油用95%乙醇稀释成5~10倍溶液,然后用毛细管分别滴加于各挥发油样品斑点上,观察颜色变化。
初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。
点滴试剂:1.三氯化铁试液2.2,4-二硝基苯肼试液3.碱性高猛酸钾试液4.香草醛-浓硫酸试液5.0.05%溴酚蓝乙醇溶液6.硝酸铈铵试剂实验结果推测可参考天然药物化学理论书第243-244页表格(3)挥发油单向二次展开薄层色谱:取硅胶G薄层板(自制)一块,在距底边0.5cm及5cm处分别用铅笔画出起始线和中线。
设计实验 八角茴香油的提取分离与检识-打印
设计实验八角茴香油的提取分离与检识-打印实验目的掌握八角茴香油的提取分离与检识方法,了解其化学成分及药理作用。
实验原则八角茴香油是从八角茴香植物的果实中提取得到的,其主要成分为茴香醛、茴香酮、丁香酚等。
本实验采用蒸馏法提取八角茴香油,并通过旋光法和气相色谱法对提取得到的八角茴香油进行检测和鉴定。
八角茴香果实,无水氯化钠,苯酚,乙醇,硝酸银,氢氧化钠,盐酸,氯化铵,柠檬酸,磷酸二氢钾,氧化氢氨,硫酸,无水钠硫酸物,工业甲醇,醋酸乙酯,乙酸乙酯,甲苯,异丙醇。
实验仪器蒸馏器、旋光仪、气相色谱仪。
实验步骤1、样品制备:将干燥的八角茴香果实粉碎,取一定量样品称重备用。
2、提取八角茴香油:将样品与乙醇按一定比例混合,加热至沸腾,然后在冷却水中冷却,过滤得到提取液。
3、旋光法检测:将提取液加入旋光仪中,计算其旋光度,与标准品进行对照,确定八角茴香油的含量。
4、气相色谱法检测:将提取液注入气相色谱仪中,进行检测和分析,测定八角茴香油的化学成分。
5、八角茴香油的鉴定:根据气相色谱图谱和其他实验数据,确定八角茴香油的成分、含量和药理作用。
实验注意事项1、八角茴香果实应选用新鲜、干燥无杂质的样品。
2、提取液中加入苯酚可抑制微生物生长,提高提取液的纯度。
3、八角茴香油的旋光度与其所含的光学异构体有关,应充分考虑。
4、气相色谱仪操作应谨慎,注意安全。
5、实验过程中,注意保持室内环境干燥和无尘。
实验结果本实验通过蒸馏法提取八角茴香油,并采用旋光法和气相色谱法对其进行了检测和鉴定,得到了八角茴香油的主要成分、含量和药理作用。
此外,还可以结合研究成果,进一步挖掘其潜在药用价值,为其在医疗、保健、食品等领域的开发和利用提供参考。
八角茴香挥发油的提取实验报告
八角茴香挥发油的提取实验报告背景八角茴香是一种常见的香料和草药,广泛应用于食品和医药领域。
八角茴香中含有丰富的挥发油,具有独特的香味和药用价值。
本实验旨在提取八角茴香中的挥发油,并对其进行分析和评估。
实验设计材料•八角茴香样品•水蒸气蒸馏装置•水槽•二氯甲烷(DCM)•玻璃制品:锥形瓶、滤纸、漏斗等实验步骤1.准备八角茴香样品:将八角茴香干燥并粉碎。
2.制备水蒸气蒸馏装置:将锥形瓶连接到水槽上,并在锥形瓶底部放入足够量的水。
3.加入样品:将适量的八角茴香样品放入锥形瓶中。
4.提取挥发油:加热水槽,使水产生蒸汽,通过水蒸气蒸馏的方式提取八角茴香中的挥发油。
5.收集挥发油:将挥发油通过冷凝管冷却,并利用漏斗和滤纸收集。
分析挥发油成分分析通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取得到的八角茴香挥发油进行分析,确定其化学成分。
结果经过实验提取得到的八角茴香挥发油经过GC-MS分析,共鉴定出X种化合物。
其中主要成分为: - 成分1:XX% - 成分2:XX% - 成分3:XX%性质评估通过对八角茴香挥发油的性质评估,我们可以了解其在食品和医药领域的应用潜力。
以下是对八角茴香挥发油性质的初步评估: 1. 香味特点:八角茴香挥发油具有浓郁独特的芳香味道,能够赋予食品和药物良好的口感和气味。
2. 抗菌活性:初步测试结果显示,八角茴香挥发油具有一定的抗菌活性,对某些细菌和真菌具有抑制作用。
3. 抗氧化性:八角茴香挥发油富含抗氧化物质,具有较强的抗氧化能力,可以延缓食品和药物的氧化过程。
建议基于以上分析结果,我们对八角茴香挥发油的应用提出以下建议: 1. 食品添加剂:考虑将八角茴香挥发油作为食品添加剂,用于调味和增香。
2. 药物开发:利用八角茴香挥发油的抗菌和抗氧化特性,开发新型药物或保健品。
3. 化妆品原料:将八角茴香挥发油应用于化妆品中,赋予产品独特的香味和保湿效果。
总结本实验成功提取了八角茴香中的挥发油,并通过GC-MS分析确定了其主要成分。
八角茴香油的提取
一、实验目的
1. 学习从八角中提取八角茴香油的基本原理 和方法,了解八角油的一般性质; 2. 掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方 法; 3. 进一步熟悉固-液萃取等的基本操作.
二、实验原理
八角学名茴香,其形状如八芒星,故名八角。 广西是 我国八角的主要产区,出产的八角占全国八角产量的85% 以上,居全国第一位。八角味香浓,为调味佳品,可增进 食欲、驱风健胃。 用八角制成的八角油,即茴香油,是高级调味品和香料。 茴香油既是高级调料,又是制作香水、香皂、牙膏、名酒、 糖果等的原料。茴香油还是良药,有健胃、消滞振食、驱 风、兴奋、催乳等功效。
装八角粉不能太松,也不能太紧,否则将会影响提取的收率;
装样品的高度不能高于虹吸管的上端;
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加入石油醚要不断的搅拌,使杂质充分溶于石油醚中.
六、实验结果
七、问题与思考
1.索式提取器由几个部分组成? 2.加入石油醚的作用是什么?如何判断提取终点?
3.索式提取与回流提取的区别?索式提取有哪些优 点?
三、实验装置
球形冷凝管
索式提取器 或脂肪提取器
滤纸包住 的八角粉
虹吸管
乙醇
索式提取装置
四、实验步骤
8g八角茴香粉
滤纸包成圆柱形 放入索氏提取器 加80mL 95%乙醇 加热 回流至提取液颜色较浅
乙醇提取液
倾泻入蒸发皿
乙醇洗烧瓶2-3次
浓缩
石油醚洗涤浓缩物2-3次 水浴蒸干
黄棕色膏状物
五、注意事项
八角油的主要成分是茴 香脑,化学名1-丙烯基-4甲氧基苯,分子式 C10H12O,分子量148.2, 结构如图1所示,在温度 22.5℃时是凝固的液体, 略有甜味和强烈的茴香气 味,溶于乙醇,沸点, 235.3℃ , nD201.5591。 提取原理是什么?
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油化学实验教案
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油化学实验教案实验名称:水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取挥发油实验目的:1.了解水蒸气蒸馏法提取挥发油的原理;2.掌握水蒸气蒸馏法的实验操作和步骤;3.学习通过色谱仪检测分离和鉴定挥发油中的化合物。
实验原理:实验步骤:1.准备实验设备和试剂:八角茴香、蒸馏水、花洒型蒸馏器、收集瓶、试管、滤纸、色谱仪。
2.将八角茴香研磨成粉末状。
3.将研磨后的八角茴香放入花洒型蒸馏器中,加入适量的蒸馏水,调整水位,使其不超过八角茴香层。
4.加热蒸馏器,使之沸腾,持续蒸馏3-4小时。
5.收集蒸馏液,使用滤纸过滤去除悬浮物和杂质。
6.将收集到的蒸馏液进行分离,收集挥发油。
可以通过密度差异或色谱仪进行分离。
7.使用色谱仪进行挥发油中化合物的分离和鉴定。
8.记录实验数据和观察结果。
实验注意事项:1.安全操作:在进行实验时,注意使用防护眼镜、实验手套等个人防护装备,避免接触有毒、易燃和腐蚀性物质。
2.实验设备:花洒型蒸馏器和色谱仪等实验设备需要使用前进行检查和调试,确保其正常运行。
3.植物材料的选择:选择新鲜、干燥、质量良好的八角茴香,以确保实验结果的准确性。
4.操作技巧:在进行挥发油分离时,应注意不要让水和挥发油混合,以免影响分离效果。
5.完善记录:在实验过程中,应详细记录实验操作、观察结果和数据,并进行分析总结。
实验结果分析:通过色谱仪的分析,可以确定八角茴香中挥发油的主要成分,并通过比对标准物质的色谱图进行鉴定。
根据观察结果,可以对八角茴香中的挥发油进行定性和定量分析,并对挥发油的组成和性质进行深入研究。
延伸实验:1.可以改变八角茴香的质量、水的用量和蒸馏时间等实验条件,观察挥发油的提取效果和产量的变化。
2.可以比较不同植物材料提取挥发油的效果和成分差异,进一步研究不同植物挥发油的应用价值。
3.可以研究提取挥发油的其他方法,如溶剂萃取法、超声波萃取法等,比较其提取效果和操作难易程度。
实验教案总结:水蒸气蒸馏法是一种常用的提取挥发油的方法,具有操作简单、提取效果好等优点。
八角茴香中挥发油的提制与鉴定
八角茴香中挥发油的提制与鉴定八角茴香是中国的传统调料,由于其独特的香味而广受欢迎。
提制八角茴香中的挥发油并对其进行鉴定,对于了解其成分及特性,以及提高其应用价值具有重要意义。
以下是对这一问题的探讨。
一、提制八角茴香挥发油1.材料与方法所需的材料包括八角茴香、蒸馏装置、旋转蒸发仪、乙酸乙酯、无水硫酸钠等。
方法则是通过水蒸气蒸馏法提取八角茴香的挥发油。
2.实验过程首先,将一定量的八角茴香研碎,然后将其放入蒸馏装置中。
通过水蒸气蒸馏法,挥发油会随着蒸汽一起被蒸馏出来。
蒸馏出来的油水混合物会被导入旋转蒸发仪中,通过降低温度和增大压力,使水分被分离出去,留下挥发油。
最后,收集到的挥发油可以用乙酸乙酯进行溶解,然后利用无水硫酸钠进行干燥,以便后续的分析鉴定。
二、鉴定八角茴香挥发油1.气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析通过GC-MS分析,我们可以了解到挥发油的主要成分。
这种方法可以有效地分离和鉴定出不同种类的化合物,如脂肪烃、醇、酮、醛等。
通过对比标准谱图,我们可以确定这些化合物的种类和比例。
例如,通过这种方法,我们发现八角茴香挥发油中主要含有桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分。
2.红外光谱(IR)分析红外光谱是一种常用的鉴定化合物结构的方法。
通过这种方法,我们可以了解到挥发油的化学键信息,如碳氢键、碳氧键、碳氮键等。
这可以帮助我们了解挥发油的化学组成和结构特点。
例如,八角茴香挥发油的IR光谱显示出其具有典型的茴香脑结构。
3.核磁共振(NMR)分析核磁共振是一种能够提供化合物详细结构信息的方法。
通过对比标准谱图,我们可以确定挥发油中各个化合物的化学位移和相互关系。
例如,通过1H-NMR分析,我们可以了解到八角茴香挥发油中各个主要成分的化学结构。
三、结论与展望通过上述实验方法,我们对八角茴香的挥发油进行了提取和鉴定。
实验结果表明,八角茴香挥发油主要由桉树脑、反式茴香脑、樟脑等成分组成。
这些化合物是八角茴香独特香味的主要来源,也是其重要的药用成分。
实验八八角茴香油的制取
实验八八角茴香油的制取实验十八角茴香油的制取一、概述八角茴香油又称大茴香油或茴油。
八角果实和枝叶中均含有一定量的茴油,其中在八角果实中的含量最高。
茴油中主要成分是茴香脑(含量达90%左右)及少量的大茴香醛、芳樟醇、桉叶素等。
八角主要用于提制茴香脑,也用于配制饮料、食品、烟草等的增香剂及用于医疗方面。
八角茴香原产于我国广西南部和西南部,此外,云南、福建、浙江、广东等地也有栽培。
茴香脑沸点较高(233-235℃),蒸汽压也较高,易挥发,比重为0.988(25℃),当与水共存蒸馏时,它们的蒸汽相互混合在一起从而共同馏出,待馏出液冷却后,各组分从水中分层析出。
这种方法也是从天然原料中分离出香精油的常用方法。
二、仪器研磨机、水蒸汽蒸馏装置三、药品八角果、二甲苯四、实验步骤用一只500ml的三颈圆底烧瓶,装配成一套水蒸汽蒸馏装置,用250ml锥形瓶作接受器,置30g磨碎的八角果于烧杯中,加入150ml 热水,装配好水蒸汽蒸馏装置。
通入蒸汽,使溶液达到沸腾,进行速率稳定的蒸馏(注意馏出液的温度、香气及色泽)。
收集馏出物100ml。
移馏出液于250ml梨形分液漏斗中,用每份20ml二甲苯萃取二次,待分层后,弃除水层,从漏斗口倒出有机层(为什么?)置于已称重的50ml梨形蒸馏瓶中,装上蒸馏装置,水浴加热,蒸去二甲苯(如何掌握溶剂已蒸完)。
冷却称重,以原来的八角果为基准,按普通公式计算精油的重量百分含量。
六、讨论天然植物油如香茅油、肉桂油、柚皮油、茉莉花油、玫瑰花油等等,它们的主要提取方法有水蒸汽蒸馏法、冷榨法、溶剂萃取法、浸提法、吸附法等,采取哪一种方法为佳,则需根据该植物中所含精油量及其主要成分的理化性质来决定,例如柚皮油是采取冷榨法提取,香茅油、肉桂油是采用水蒸汽蒸馏法提取,而茉莉花油和玫瑰花油则由于天然花中含油量低,需采用萃取法、浸提法、吸附法等来提取,为了提高油的回收率,还常采取两种方法结合使用。
七、思考题1.水蒸汽蒸馏法提取油的基本原理是什么?沸点为233-235℃的茴香脑为何能在低于100℃下被蒸馏出来?与普通蒸馏比较一下它的优点是什么?2.实验设计:试拟出从山苍籽中提取山苍籽油的实验方案(已知山苍籽中含有5%左右的山苍籽油)。
水蒸气蒸馏法从八角茴香中提取八角茴香油的实验设计
水蒸气蒸馏法是一种常用的方法,用于从植物中提取精油。
这种方法通常用于提取较为稠密的精油,如八角茴香油。
下面是从八角茴香中提取八角茴香油的实验设计:
1.准备好所需的材料,包括八角茴香、水、烧杯、镊子、冰水和精油蒸馏器。
2.在精油蒸馏器中加入水,并在水中加入适量的八角茴香。
3.将精油蒸馏器放在烧杯上,并加热。
当水开始蒸发时,八角茴香中的精油也
会蒸发。
4.将蒸馏器的蒸气管连接到冰水中的管道上,以使蒸气冷却并凝结成液体。
5.在冰水中的管道中收集凝结的精油。
使用镊子将精油从管道中取出,放入烧
杯中。
6.重复步骤3-5,直到提取出足够的八角茴香油为止。
7.将提取的八角茴香油储存在密封容器中,以便日后使用。
实验九 八角茴香中挥发油的提取分离
实验九八角茴香中挥发油的提取分离
【实验目的】
1、掌握水蒸气蒸馏法提取中药材中的挥发油的操作技术。
【实验原理】
利用挥发油具有挥发性,可随水蒸汽蒸馏的性质进行挥发油的提取。
八角茴香干果中挥发油含量可达5-8%,包括茴香脑,甲基胡椒酚,茴香醛,茴香酸,麝子油醇,黄樟醚和水芹烯等。
其中主要成分茴香脑约占总挥发油的80-90%。
茴香脑为白色结晶,熔点21.4℃,溶于苯、乙酸乙酯、丙酮、二硫化碳及石油醚,几乎不溶于水。
【实验材料】
设备: 水蒸汽蒸馏装置、小锥形瓶、分液漏斗
药品: 八角茴香、水、氯化钠
【实验步骤】
1、挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉适量(含油率在1%左右,约200-250g),置于蒸馏瓶内,加水适量浸泡,安装水蒸气蒸馏器,加热,通水蒸气进行蒸馏,收集蒸馏液,至馏出液不再显浑浊或无挥发油芳香味时,停止蒸馏。
将蒸馏液收集于一分液漏斗中,加入饱和食盐水或精制食盐,使含盐量达约2-3%,混合均匀,密盖瓶塞静置过夜,待挥发油全部聚集于液面时,放出水层,收集挥发油,脱水干燥即得。
【注意事项】
1、收集水蒸气蒸馏液时,最好用稍小一些的锥形瓶,以便观察收集液含油量情况,最初的馏出液中含油量较多,浑浊度就较明显,后期的馏出液中因含油量逐渐减少,馏出液的浑浊程度也就不甚明显,至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时,就可停止蒸馏了。
【实验装置图】【实验结论】【实验注意】。
八角茴香油的提取
八角茴香油的提取一、实验原理植物芳香油的提取方法有蒸馏、压榨和萃取等,具体采用哪种方法提取精油要根据所用植物原料的特点来决定。
八角又称茴香、八角茴香、大料和大茴香。
是八角茴香科八角属的一种植物。
其果实含有含挥发油、脂肪油、蛋白质、树脂等,提取物为茴香油,其中种子中含有茴香油1.7%-2.7%,干果和干叶的茴香油含量分别为12%-13%、1.6%- 1.8%。
茴香油的主要成分为茴香醚(Anethole)、茴香醛(Anisaldehyde)和茴香酮(Anisylacetone)、黄樟醚(Safrole)、水芹烯等,能刺激胃肠神经血管,促进消化液分泌,增加胃肠蠕动,有健胃、行气的功效,有助于缓解痉挛、减轻疼痛。
茴香油几乎不溶于水,常温下为油状液体,且大多数比水轻,能随水蒸气蒸出,因此我们采用水蒸气蒸馏法进行茴香油的提取。
水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法,其原理是利用水蒸气将挥发性较强、能随水蒸汽蒸出而不被破坏、且与水不发生反应、又难溶于水的有效成分携带出来,形成油水混合物;冷却后,混合物又会重新分出油层和水层。
根据蒸馏过程中原料放置的位置,可以将水蒸气蒸馏法划分为水中蒸馏、水上蒸馏和水汽蒸馏。
收集到的馏出液体为油水混合物,根据获得馏出液的体积,加入NaCl固体适量,使NaCl 质量分数大致为10%。
由于NaCl固体溶于水层,较高浓度的NaCl溶液使水层加重而易与较轻的油层分离。
但由于精油含量很少,分层现象不明显,因此只能用注射器小心的吸取上层的精油。
二、实验目的了解精油的概念及相关特征;了解精油提取的原理和方法;学会多组分物质分离的原理和方法;通过本实验的设计思路学会科学的探究思考方法。
三、实验材料与器具实验材料:干八角实验试剂:蒸馏水、NaCl固体实验器具:精油提取器、1000ml蒸馏烧瓶、蒸馏头、尾接管、试管、温度计套管、蛇形冷凝管、出入水管、离心机、注射器。
四、实验设计本实验将分为三组进行,其中两组都是用传统的蒸馏设备进行精油的提取;最后剩下的一组用传统蒸馏装置进行香樟精油的提取。
八角茴香油的提取
反式茴香脑
3
莽草酸
莽草酸主要物理性质有:白色精细粉末,易溶于 水,在水中的溶解度为180g/L。1L 无水乙醇中 可溶22.5g难溶于氯仿、苯和石油醚。熔点 185℃~191℃,旋光度-180°,气味辛酸。 4
B. 八角茴香油的药理作用
1. 抑菌作用 结核杆菌、枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、肺炎球菌、 白喉杆菌、霍乱弧菌右寒杆菌、副伤寒杆菌、痢疾 杆菌等。 2. 提高白细胞活性 3.镇痛作用 4.抗病毒(HN1) 起药效作用的主要是莽草酸
7
二、索氏提取器的基本原理
虹吸原理
8
三、实验装置 工作原理(自动化提取)
1. 溶剂沸腾时蒸气通过提取器的支 管上升,被冷凝后滴入提取器中
2. 当溶剂面超过虹吸管的最高处时, 含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,萃取 出一部分物质
3. 不断重复,使固体物质不断为纯 的溶剂所苹取,被提取出的物质则富 集在烧瓶中
八角油的主要成分是茴香脑对丙烯基苯甲醚也称茴香醚c10h12o分子量1482在温度225时是凝固的液体略有甜味和强烈的茴香气味沸点235315591
从八角中提取八角茴香油
一、实验目的:
( 1 )学习八角茴香油提取的基本原理和 方法,了解八角油的一般性质。
( 2 )掌握用索氏提取器提取有机物的原 理和方法。
5
C、八角与广西
中国八角:出口总量占世界八角市场的 80%以上 广西八角产量占全国八角产量的85%
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D、八角茴香油主要用途
香料及药材 制作香水、香皂、牙膏、名酒、糖果; 药 用主要是健胃振食、驱风、兴奋醒神等。
八角油的主要成分是茴香脑(对丙 烯基苯甲醚),也称茴香醚, C10H12O,分子量148.2,在温度 22.5℃时是凝固的液体, 略有甜 味和强烈的茴香气味,沸点235.3 ℃ , 1.5591。其中,反式结 构占80-90%。
八角茴香挥发油的提取实验报告
八角茴香挥发油的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在了解八角茴香挥发油的提取方法,并掌握提取过程中的操作技巧。
二、实验原理
八角茴香挥发油是从八角茴香植物中提取出来的一种天然精油。
其主要成分为苯丙素类化合物和酚类化合物,具有较强的芳香气味和药用价值。
提取八角茴香挥发油的方法主要有水蒸气蒸馏法和溶剂萃取法两种。
三、实验仪器和试剂
1. 水蒸气蒸馏器
2. 八角茴香粉末
3. 蒸馏水
四、实验步骤
1. 将八角茴香粉末放入水蒸气蒸馏器中。
2. 加入足够量的蒸馏水,使其能够覆盖住八角茴香粉末。
3. 开始加热,将水加热至沸点,并持续加热2-3小时。
4. 将收集到的挥发油与水分离,并进行干燥处理。
五、实验结果与分析
经过实验,我们成功地提取出了八角茴香挥发油。
在蒸馏过程中,八角茴香粉末中的挥发油被蒸发出来,随着水蒸气一起进入冷凝器中。
在冷凝器中,水和挥发油被分离开来,并进行干燥处理。
最终得到的八角茴香挥发油呈淡黄色液体,具有浓郁的芳香气味。
六、实验注意事项
1. 在操作过程中应注意安全,避免烧伤或其他意外情况。
2. 加热时应注意火力大小,避免水溢出或烧干。
3. 实验室应保持清洁卫生,并做好废弃物的处理工作。
七、实验总结
通过本次实验,我们了解了八角茴香挥发油的提取方法,并掌握了操作技巧。
同时,在实验过程中也加深了对天然精油的认识和理解。
希望今后能够进一步探究其药用价值和应用领域。
八角茴香挥发油的提取和测定
五、注意事项
1、采用挥发油含量测定器提取挥发油,可以初步了解该
药材中挥发油的含量,但所用的药材量应使蒸出的挥发
油量不少于0.5ml为宜。
2、用挥发油测定器提取挥发油,以测定器刻度管中的油
量不再增加作为判断是否提取完全的标准。
烧瓶、回流冷凝管、挥发油测定器、橡胶管
四、操作步骤
(一)八角茴香中挥发油的提取分离
称取八角茴香粗粉 20.00g,置圆底烧瓶中,加水
300mL 及玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与
回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻
度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜
技术缓缓加热至沸,并保持微沸,至测定器中油量不再增
八角茴香挥发油的提取和
测定
目录
01
药物概述
02
实验原理
03
试剂和仪器
04
操作步骤
05
注意事项
一、药物概述
八角茴香是木兰科植物八角茴香 Ilicium verum Hook.f.的
干燥成熟果实。分布于福建、广东、广西、贵州、云南等省
(区)。含挥发油(约5%,果皮中较多)、脂肪油(约22%,主要存
在于种子中)及蛋白质、树胶、树脂等。挥发油中主要成分为
因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气
压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
挥发油的组成成分较复杂,常含有烷烃、烯烃、醇、酚、醛、酮、
酸、醚等。因此,可以用一些检出试剂在薄层板上进行点滴试验,从而
了解组成挥发油的成分类型。
三、试剂和仪器
试剂:八角茴香
仪器:天平、量筒、铁架台、电热套、500ml圆底
实验:八角茴香油的提取
一、实验目的:
( 1 )学习从八角中提取八角茴香油的基本原理 和方法,了解八角油的一般性质。 ( 2 )掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方 法。 ( 3 )进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操 作。
二、实验原理:
茴香脑
八角学名茴香,广西的八角产量占全国85%以上。主要产于 德保、龙州、宁朋、防城、靖西、凌云、上思、百色、大新 等县。德保八角和茴香油最富盛名。 八角为调味佳品。 茴香油是高级调味品和香料,用作香水、香皂、牙膏、名酒、 糖果等的原料。茴香油有健胃、驱风、催乳等功效。 壮族人民规模化种八角和制造茴香油的历史可追溯到明清时 期,八角大量种植。1987年,广西年采收八角干果16016吨, 产茴香油273吨,产量及出口量均居全国之首。 八角油的主要成分是茴香脑(1—丙烯基—4—甲氧基苯), C10H12O,分子量148.2,在温度22.5oC时凝固, 略有甜味 和强烈的茴香气味,沸点235.3oC,nD20 1.5591。
五、结果讨论
•虹吸现象:循环次数-颜色关系
循环次数
1-2
3-4
5-8
•得率=八角油重/八角重量×100%
•95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml,95%乙醇虹吸8-15次, 用时间80-100min,所得的八角茴香油提取率高。
六、思考题
实验报告格式
一、目的 二、原理 三、主要仪器和试剂 装置图 四、实验步骤及现象(可用流程图) 五、实验结果(包括产率计算) 六、问题讨论(注意事项) 七、思考题
三、仪器和主要试剂
实验仪器: 水浴锅,索氏提取器,蒸发皿,玻璃棒,量筒, 烧杯,圆底烧瓶,滴管。 药品: 乙醇,石油醚,滤纸, 棉花
实验装置图
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三、仪器和主要试剂
实验仪器: 水浴锅,索氏提取器,蒸发皿,玻璃棒,量筒, 烧杯,圆底烧瓶,滴管。
药品: 乙醇,石油醚,滤纸, 棉花
实验装置图
索氏提取器
四、操作步骤
⑴ 称取10g八角茴香粉,用滤纸包成圆柱形,放入 索氏提取器。
⑵ 在烧瓶里加80ml%乙醇,水浴加热回流提取,回 流至索氏提取器中提取液几乎没有颜色(大约8- 15次),停止加热,自然冷却。
茴香油是高级调味品和香料,用作香水、香皂、牙膏、名酒、 糖果等的原料。茴香油有健胃、驱风、催乳等功效。
壮族人民规模化种八角和制造茴香油的历史可追溯到明清时 期,八角大量种植。1987年,广西年采收八角干果16016吨, 产茴香油273吨,产量及出口量均居全国之首。
八角油的主要成分是茴香脑(1—丙烯基—4—甲氧基苯), C10H12O,分子量148.2,在温度22.5oC时凝固, 略有甜味 和强烈的茴香气味,沸点235.3oC,nD20 1.5591。
⑶ 用倾泻法将烧瓶中得提取液转移到烧杯中,用少 量乙醇洗净烧瓶(2-3次)。
⑷ 合并提取液,在水浴上进行浓缩,然后用石油醚 洗涤浓缩物2-3次。
⑸ 用玻璃棒搅拌,再放再水浴锅上蒸干,得到黄棕 色得膏状物——八角茴香油,称重。
五、结果讨论
•虹吸现象:循环次数-颜色关系Biblioteka 循环次数 1-2颜色
3-4
5-8 9-12 13-16
有机化学实验(上)
实验:八角茴香油的提取
(教材P )
使用教材1:曾昭琼主编. 《有机化学实验》(第三版),高等教育出版社,2000 辅助教材2:黄涛主编. 《有机化学实验》(第二版),高等教育出版社,1998
广西师范大学 化学化工学院
王恒山
检查预习报告的完成
实验目的 实验原理 主要试剂及物理常数 实验装置图 拟采取的操作步骤 留有相关实验现象的记录部分。
一、实验目的:
( 1 )学习从八角中提取八角茴香油的基本原理 和方法,了解八角油的一般性质。
( 2 )掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方 法。
( 3 )进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等的基本操 作。
二、实验原理: 茴香脑
八角学名茴香,广西的八角产量占全国85%以上。主要产于 德保、龙州、宁朋、防城、靖西、凌云、上思、百色、大新 等县。德保八角和茴香油最富盛名。 八角为调味佳品。
•得率=八角油重/八角重量×100%
•95%乙醇和丙酮试剂用量均为20ml,95%乙醇虹吸8-15次, 用时间80-100min,所得的八角茴香油提取率高。
六、思考题
实验报告格式
一、目的 二、原理 三、主要仪器和试剂
装置图 四、实验步骤及现象(可用流程图) 五、实验结果(包括产率计算) 六、问题讨论(注意事项) 七、思考题