硬脂酸镁质量标准

1.目的：
1.1 本标准是为硬脂酸镁入厂检验而制定，保证检验结果准确可靠，确保合格的物料投入生产使用。

1.2 给检验人员提供原料检验依据及为供应商和市场提供本公司物料质量水准的参考依据。

2.范围
2.1 本标准描述了硬脂酸镁的基本信息、取样规则、检验项目及标准、试验方法和检验规则等。

2.2包装须符合国家相关部门有关食品包装规定和食品运输的有关要求。

2.3 本品种留样考察及其他情况需要检验时，可参照该标准中方法操作。

3.基本信息
3.1 名称及编码
通用名称：硬脂酸镁
产品编码：
3.2 检验依据：《中华人民共和国药典》2015版二部。

3.3 审计合格的供应商：见《原辅、包装材料供应商目录》。

3.4 贮存条件：室温，密封保存。

3.5 注意事项：
3.5.1 在接收样品时，应核对厂方提供的检验报告单内容，包括依据、项目、标准及检验结果等。

3.5.2 检验完成后，应将结果与厂方检验结果进行比对，如有较大差异应进行调查。

3.6 有效期：XXX个月。

4.取样操作规程编号：
5.检验项目和限度标准
6.检验方法
6.1 性状
6.1.1 检验限度：限度标准要求；
6.1.2 检验方法：本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭；与皮肤接触有滑腻感。

本品在水、乙醇或乙醚中不溶。

6.2鉴别
6.2.1 检验限度：限度标准要求；
6.2.2 检验方法：
6.2.2.1化学反应：取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移人另一分液漏斗中；用水
提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层；用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移人50ml量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应，依据一般鉴别试验操作（镁盐检查）规程检查。

6.2.2.2图谱鉴别：在硬脂酸与棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液色谱中两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。

6.3检查
6.3.1 检验限度：限度标准要求；
6.3.2 检验方法：
6.3.2.1酸碱度:
取本品l.0g，加水20.0ml, 水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10.0ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml,用盐酸滴定液（0.lmol/L)或氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。

6.3.2.2氯化物：
量取鉴别（1)项下的供试品溶液1.0ml，依氯化物检查操作规程检査（通则0801)，与标准氯化钠溶液10.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.10%)。

6.3.2.3硫酸盐：
量取鉴别（1)项下的供试品溶液1.0ml，依硫酸盐检查操作规程检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液6.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.6%)。

6.3.2.4干燥失重：
取本品1.0g，依干燥减量测定操作规程检查（干燥温度设置为80℃），减失重量不得过5.0%。

6.3.2.5铵盐：
取本品O.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10 ml,煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依铁盐检查操作规程检查（通则0807)，与标准铁溶液5.Oml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.01%)。

6.3.2.6重金属
取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5-1.0ml，使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml,
置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2ml与水适量使成25ml，依重金属检查操作规程检查（第二法），含重金属不得过百万分之十五。

6.3.2.7硬脂酸与棕榈酸相对含量
取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液[取三氟化硼一水合物或二水合物适量（相当于三氟化硼14g) ，加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀] 5ml,摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，冷却后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g(预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，作为供试品溶液。

照气相色谱法操作规程（通则0521)试验。

用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始温度70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃, 检测器温度为260℃。

分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，取1ul注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。

精密量取供试品溶液lml, 置100ml 量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1ul注人气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。

再取供试品溶液1ul注人气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量:
硬脂酸百分含量（％) = A/B×100%
式中A 为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积；
B 为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。

同法计算硬酯酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。

硬脂酸相对含量不得低于40% ，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。

6.3.2.8微生物限度检查
依微生物限度检查操作规程检查。

6.3.2.9含量测定
取本品约0.2 g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇（1:1)溶液50ml,加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)3ml, 再精密加人乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)25ml与铬黑T指示剂少许，混匀，于40-50℃水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液（0.05mol/l)滴定至溶液自蓝色转变为紫色，并将滴定的结果用空白试验校正. 每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L) 相当于1.215mg的Mg。

按干燥品计算，含Mg应为4.0%-5.0%。

结果计算：
（Mg含量）%＝（25-V Zn- V Zn空白）×1.215×F×100%/0.2×1000 式中：
V Zn为锌滴定液所消耗的滴定液的量（ml）
V Zn空白空白实验所消耗的锌滴定液的量（ml）
F为校正因子。

7.检验规则
7.1 产品应附有厂家检验报告书；
7.2 产品必须每批全项检验；
7.3 厂家每年提供一份直接接触产品内袋的检验报告书。

8.变更历史。