水泥中氯离子测定原理.
混凝土中的氯离子含量测试方法
混凝土中的氯离子含量测试方法一、背景介绍混凝土是一种广泛应用于建筑工程中的材料，其主要成分是水泥、砂、石等，但在实际施工中，混凝土中会加入各种掺合料和外加剂，这些加入物的种类和用量会影响混凝土的性能。
其中，氯离子是一种常见的混凝土掺合料和外加剂，在混凝土中的含量直接影响混凝土的耐久性。
因此，对混凝土中的氯离子含量进行测试是非常重要的。
二、测试原理混凝土中的氯离子含量测试采用离子选择性电极法，该方法利用氯离子选择性电极对混凝土中的氯离子进行测量。
氯离子选择性电极是一种特殊的电极，它只响应氯离子，而不响应其他离子，能够准确地测量混凝土中的氯离子含量。
三、测试仪器和试剂1. 氯离子选择性电极：选择型号为ISE30C-J01或ISE30C-S01的氯离子选择性电极；2. pH计：选择型号为FE20-F或FE28-F的pH计；3. 氯离子标准溶液：浓度为1000mg/L的氯离子标准溶液。
四、测试步骤1. 混凝土试件的制备：将混凝土样品从工地采回，将其进行粉碎，筛选出粒径小于4.75mm的试样，再用干净纱布将其过筛，去除混凝土中的杂质和水分；2. 氯离子标准溶液的制备：取100ml浓度为1000mg/L的氯离子标准溶液，加入100ml去离子水，制成浓度为500mg/L的氯离子标准溶液；3. 电极的校准：将氯离子选择性电极插入标准溶液中，调节pH计的读数为7.00，然后将电极插入去离子水中，调整pH计的读数为4.00，最后将电极插入标准溶液中，调整pH计的读数为对应的pH值；4. 混凝土中的氯离子含量测试：将氯离子选择性电极插入混凝土样品中，调节pH计的读数为7.00，等待电极的读数稳定后，记录氯离子选择性电极的读数，然后将电极插入氯离子标准溶液中，调整pH计的读数为对应的pH值，等待电极的读数稳定后，记录氯离子选择性电极的读数；5. 计算混凝土中的氯离子含量：根据电极读数的差值和标准溶液的浓度计算出混凝土中的氯离子含量。
谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点
谈水泥中氯离子含量测定方法的操作要点氯离子是水泥中一种有害成分,而水泥是混凝土建筑结构中非常重要的一种材料;氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,对混凝土的结构造成极大的破坏,因此必须对水泥中的氯离子含量进行限制。
本文介绍水泥中氯离子测定的试验方法，并详细阐述了检验过程的关键点和测定过程的影响因素。
标签氯离子；磷酸蒸馏-汞盐滴定法；影响因素1 引言水泥中氯离子的来源主要是原料、燃料、混合材料和外加剂，但由于熟料煅烧过程中，氯离子大部分在高温下挥发而排出窑外，残留在熟料中的氯离子含量极少。
国家标准GB/T176-2008《水泥化学分析方法》中，对水泥中氯离子测定规定了两种分析方法:硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏-汞盐滴定法。
由于硫氰酸铵容量法需要用抽滤装置,比较麻烦。
因此各试验室大多采用相对简单的磷酸蒸馏—汞盐滴定法。
本文也只介绍磷酸蒸馏—汞盐滴定法。
2 测定原理与方法新旧国家标准测定原理是相同的，都采用蒸馏分离—汞盐滴定法，水泥原料中氯离子被磷酸溶解,在250~260℃温度下生成氯化氢气体，氯化氢气体被50ml 锥形瓶中的吸收液吸收，向吸收液滴加10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂，用0.001mol/l硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈樱桃红色为终点。
即3C l-+H3PO4=3HCl↑+PO43-，Hg(NO3)2+2Cl-= HgCl2↓+2NO3-，Hg2++二苯偶氮碳酰肼→Hg-二苯偶氮碳酰肼（樱桃红色）。
新旧国家标准的测定方法有四点做了改动，第一，向50ml锥形瓶中加入约2ml水改为约3ml水。
第二，置于170℃~280℃温度梯度的加热炉内改为置于温度250℃~260℃的测氯蒸馏装置炉膛内。
第三，气体速度在230ml/min±50ml/min，蒸馏5min改为气流速度在100ml/min~200ml/min，蒸馏时间10~15min。
第四，测氯蒸馏装置增加了蛇形冷凝管。
3 蒸馏分离—硝酸汞配位滴定法3.1 原理用规定的蒸馏装置在250~260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作吸收液，蒸馏10~15 min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。
水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
摘要:水泥中氯离子的测定方法有很多，本文对硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分-硝酸汞配位滴定法（代用法）；以及比浊法测定、自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测法共四种氯离子检测方法的原理、优缺点、操作要点、适用范围等方面进行了分析研究。
关键词:水泥氯离子测定方法比较水泥中过量的氯会侵蚀混凝土中钢筋表面的钝化膜，从而引起钢筋的锈蚀，破坏钢筋混凝土构件，从而危害建筑物的安全[1-2]。
国家标准GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》中对氯离子指标作出了强制性规定，即水泥中氯离子(质量分数)≤0.06%。
关于氯离子的测定方法常建平等[3]研究了比浊法测定氯离子，王碗等[4]用自动快速燃烧炉-离子色谱联用技术检测氯离子的研究。
本文分别对四种检测方法进行介绍，并总结了不同测定方法的原理、操作要点、优缺点、适用范围等，以便为水泥分析检测工作寻求一种简单易行、快速准确的检测方法。
1硫氰酸铵容量法1.1原理我们在对试样用硝酸进行分解的时候，要消除硫化物的干扰。
并且加入已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。
在煮沸、过滤后，将滤液和洗涤液冷却到25℃以下，并用铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银。
其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl -+Ag +=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS -+Ag +=AgCNS↓1.2操作要点①称取试样，应尽可能使其完全分散混匀。
②要保证水泥试样溶解完全，应在加入硝酸后不停的搅拌并煮沸。
③准确移取5ml 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。
④过滤，应注意滤纸浆的用量，并保证过滤漏斗在使用前用硝酸（1+100）进行洗涤。
⑤用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定时要充分的摇动溶液，避免沉淀吸附银离子，终点过早的出现。
1.3优缺点此法为国家标准规定的氯离子测定的基准方法，检测方法原理简单，数据准确度高，重现性好；但检验用时较长，对检测人员的技能要求较高。
1.4适用范围此方法适用于产品检测机构，若参加实验室能力验证或实验室见比对试验，应优先选用此法。
混凝土中氯离子含量检测标准及其影响因素
混凝土中氯离子含量检测标准及其影响因素一、前言混凝土是建筑结构中常用的材料，而氯离子是混凝土中常见的有害离子之一。
氯离子的含量会影响混凝土的耐久性和使用寿命，因此混凝土中氯离子含量的检测十分重要。
本文将围绕混凝土中氯离子含量的检测标准及其影响因素展开讨论。
二、混凝土中氯离子含量检测标准1. 检测方法混凝土中氯离子含量的检测方法主要有电化学法、化学分析法和激光诱导击穿光谱法等。
其中，电化学法是目前应用最广泛的方法之一。
2. 检测标准我国目前对混凝土中氯离子含量的检测标准主要有以下两个：（1）GB/T 50082-2009《混凝土结构耐久性设计规范》该标准规定了混凝土中氯离子含量的检测方法和限制值。
其中，检测方法主要采用电化学法，限制值以混凝土中水泥用量为依据，详见表1。
表1 氯离子含量控制标准（2）JGJ/T 70-2009《建筑混凝土工程验收规范》该标准规定了混凝土中氯离子含量的检测方法和限制值。
其中，检测方法主要采用化学分析法或电化学法，限制值以混凝土中水泥用量为依据，详见表2。
表2 氯离子含量限制值三、影响混凝土中氯离子含量的因素混凝土中氯离子含量的大小受多种因素影响，主要包括以下几个方面：1. 水泥品种和用量水泥中含有氯离子，因此水泥的品种和用量会直接影响混凝土中氯离子含量的大小。
2. 混凝土配合比混凝土配合比中的水灰比和骨料用量等因素都会影响混凝土中氯离子含量的大小。
3. 环境因素混凝土所处的环境因素也会影响混凝土中氯离子含量的大小。
例如，海滨地区的氯离子含量通常比内陆地区高。
4. 施工工艺施工工艺的不同也会影响混凝土中氯离子含量的大小。
例如，混凝土的浇筑方式和养护方式等因素都会对混凝土中氯离子含量产生影响。
四、结语混凝土中氯离子含量的检测标准及其影响因素是建筑结构设计和施工过程中需要重视的问题。
深入了解氯离子含量的检测方法和限制值，以及影响氯离子含量的因素，对于保证建筑结构的耐久性和使用寿命具有重要意义。
水泥氯离子检测依据
水泥氯离子检测依据引言：水泥是建筑工程中常用的材料之一，它的性能直接影响到建筑物的质量和耐久性。
而氯离子是水泥中常见的一种离子，它的含量对水泥的性能也有着重要影响。
因此，对水泥中氯离子的检测显得尤为重要。
本文将介绍水泥氯离子检测的依据和方法。
一、水泥中氯离子的影响水泥中的氯离子主要来自于原材料和生产过程中的外源性污染。
氯离子的含量直接影响到水泥的性能和品质。
过高的氯离子含量会导致水泥的腐蚀性增加，降低水泥的耐久性和强度，甚至引发钢筋锈蚀等问题。
因此，合理控制水泥中氯离子的含量对于确保建筑物的安全和稳定性至关重要。
二、水泥氯离子检测的依据水泥氯离子的检测主要依据氯离子的浓度。
浓度的测量可以通过离子色谱法、电导率法、荧光法等多种方法进行。
其中，离子色谱法是目前应用最广泛的方法之一。
离子色谱法通过对水泥样品中的氯离子进行分离和检测，可以准确地测定氯离子的浓度。
三、水泥氯离子检测方法1. 样品准备：首先，需要从水泥样品中提取氯离子。
一般情况下，可以通过将水泥样品与水混合，使氯离子溶解在水中，然后通过过滤等方法将溶液与固体分离。
2. 检测设备准备：离子色谱法需要使用离子色谱仪进行测定。
在进行实验前，需要对仪器进行校准和准备工作，确保仪器的准确性和稳定性。
3. 样品测定：将提取得到的水泥样品溶液注入离子色谱仪中，通过色谱柱的分离作用，将样品中的氯离子与其他离子分离开来。
然后，通过检测器检测氯离子的浓度，并进行定量分析。
4. 结果分析：根据测定结果，可以得到水泥样品中氯离子的浓度。
通过与标准要求进行比较，可以评估水泥样品是否符合规定的氯离子含量限制。
四、水泥氯离子检测的意义水泥氯离子检测的结果直接关系到建筑物的质量和耐久性。
合理控制水泥中氯离子的含量，可以提高水泥的性能和品质，延长建筑物的使用寿命。
同时，水泥氯离子检测也对于环境保护具有重要意义。
通过检测水泥中氯离子的含量，可以减少对环境的污染和对人体健康的影响。
水泥氯离子测定仪
水泥氯离子测定仪水泥氯离子测定仪是一种用于检测混凝土中氯离子含量的仪器。
在混凝土的生产和使用过程中，氯离子含量会对混凝土的性能产生影响，因此检测氯离子含量对于混凝土的质量控制非常重要。
下面我们将详细介绍水泥氯离子测定仪的原理、使用方法以及注意事项。
原理水泥氯离子测定仪的原理是离子选择性电极测定法。
该方法利用了氯离子和其他离子在电解质溶液中的相对选择性性质，通过氯离子选择性电极的测定，可以得出混凝土中氯离子的含量。
通常情况下，水泥氯离子测定仪会配备一个外置的参比电极。
氯离子选择性电极和参比电极一起插入混凝土试样中，测量后可以通过电子设备输出氯离子含量。
使用方法使用水泥氯离子测定仪时，需要按照以下步骤进行操作：1.不要将氯离子选择性电极受伤，碰到硬物或摔落都会导致其无法使用。
2.准备试样。
将混凝土试样根据要求进行处理，将粉末试样与蒸馏水混合均匀，并放入测定杯中。
3.操作测定仪。
将氯离子选择性电极和参比电极插入测定杯中，在按下测量按钮的同时，注入定量的标准液，待电子显示屏上出现测定结果后，即可完成测量。
4.清洗仪器。
清洗仪器时，需要将测定杯、电极和其他外部配件进行清洗，以免试样残留影响下次使用。
注意事项1.氯离子选择性电极非常精密，使用时需要十分小心，以免受到损伤。
2.在使用水泥氯离子测定仪前，需要对其进行预热处理，以消除测量误差。
3.在测定时，需要使用定量的标准液进行校准，以保证测量结果的准确性。
4.进行试验时要注意安全，避免电解液溅到皮肤或眼睛中。
5.使用后应该及时清洗仪器，以免对设备造成损坏。
综上所述，水泥氯离子测定仪是一种非常重要的氯离子测定工具，可以广泛应用于混凝土生产和使用过程中。
然而，使用时需要非常小心，并严格遵守使用说明，以保证测定结果的准确性和设备的安全性。
混凝土氯离子含量测试原理
混凝土氯离子含量测试原理一、前言混凝土是建筑工程中常用的材料之一，其性能的稳定性和耐久性直接影响着工程的质量和寿命。
氯离子是混凝土中常见的一种有害离子，会对混凝土的耐久性产生影响。
因此，混凝土的氯离子含量测试成为了评估混凝土耐久性的重要指标之一。
本文将详细介绍混凝土氯离子含量测试的原理。
二、混凝土中的氯离子混凝土中的氯离子主要来自于原材料、混凝土配合比和外部环境等因素。
混凝土中的氯离子会与水泥石中的钙离子反应生成氯化钙，并进一步参与混凝土中的化学反应，导致混凝土内部的化学变化和物理性能的变化。
三、混凝土氯离子含量测试方法混凝土氯离子含量测试方法主要有电解法、化学滴定法、离子选择电极法和激光诱导击穿光谱法等。
其中，电解法和化学滴定法是常用的测试方法。
1.电解法电解法是利用电解原理测定混凝土中的氯离子含量。
将混凝土样品放置在电解池中，加入电解液，并通以直流电流。
氯离子在电极上电解生成氯气，同时电极上的电流也随之增加，通过测量电流的变化来计算混凝土中的氯离子含量。
电解法的优点是测量结果精度高、可靠性好，适用于各种类型的混凝土样品。
但是，电解法需要专门的设备和技术人员，操作相对较为复杂，且时间较长。
2.化学滴定法化学滴定法是利用化学滴定原理测定混凝土中的氯离子含量。
将混凝土样品与滴定液混合，滴定液中的草酸钠与氯离子发生反应生成氯化钠，并通过视觉或电位滴定法测量滴定液的消耗量，从而计算出混凝土中的氯离子含量。
化学滴定法的优点是操作简单，设备要求低，且测试时间较短。
但是，化学滴定法需要精密的试剂和仪器，滴定过程需要有经验的技术人员进行操作，且测试结果受到环境因素的影响较大。
四、混凝土氯离子含量测试的注意事项1.样品的采集和保存混凝土样品的采集应该尽可能地代表整个结构体的情况，避免局部偏差。
同时，样品在采集后应该储存于密封的容器中，避免受到外部环境的影响。
2.测试时的仪器和试剂选择测试时应该选择准确的仪器和试剂，以保证测试结果的准确性和可靠性。
水泥氯离子检测方法的原理
水泥氯离子检测方法的原理
水泥氯离子检测方法的原理可以通过以下步骤来解释：
1. 取一定量的水泥样品，并将其与适当的溶剂（如水）混合均匀。
2. 将水泥溶液中的氯离子与适当的离子交换剂反应。
常用的离子交换剂是银离子（Ag+），它与氯离子反应生成白色的氯化银沉淀（AgCl）。
3. 将反应后的溶液进行离心或过滤，将沉淀分离出来。
4. 将沉淀与一些试剂（如醋酸）混合，在光照条件下，颜色会发生变化。
这是因为氯化银在紫外光照射下会发生光化学还原反应，生成黑色的银。
5. 通过光密度测量或色谱测量，测定试液的吸光度或色谱峰值的高度，从而确定样品中氯离子的浓度。
这种方法是一种定量的检测方法，可以根据吸光度或色谱峰值的强度来确定氯离子的浓度。
它具有操作简单、结果准确等特点，被广泛应用于水泥产业中对氯离子含量的测定。
水泥混凝土中氯离子渗透机理分析
水泥混凝土中氯离子渗透机理分析水泥混凝土是一种主要建筑材料，它广泛应用于房屋建筑、道路桥梁、水利工程等领域。
然而，在海洋盐雾环境下使用水泥混凝土，容易出现氯离子渗透所引起的耐久性问题。
因此，研究水泥混凝土中氯离子的渗透机理对于提高水泥混凝土的耐久性具有重要意义。
一、氯离子的渗透机理氯离子的渗透是指氯离子从外部环境进入水泥混凝土结构内部的过程。
氯离子渗透是一种复杂的过程，它受到多种因素的影响，包括外部环境、水泥混凝土的性质和结构等。
在氯离子渗透的过程中，水泥混凝土通过了孔隙和裂缝。
氯离子在孔隙中传输时，其速度取决于溶液中氯离子的浓度梯度，孔隙大小和连接方式等因素。
当氯离子流过孔隙时，会和孔壁发生化学反应，因此氯离子的渗透会导致混凝土的化学变化，从而引起混凝土的破坏。
二、水泥混凝土的结构特征水泥混凝土的结构特征对氯离子的渗透具有很大的影响。
水泥混凝土的孔隙和裂缝对氯离子的传输起着至关重要的作用。
水泥混凝土中孔隙和裂缝的数量和大小是固定的。
在混凝土的养护过程中，水泥凝胶会不断增长，从而填充大部分的孔隙和裂缝。
然而，这种凝胶的生长是不可逆转的，一旦成长到一定程度，就不会发生进一步的增长。
此外，氯离子渗透的速度还受到混凝土的基质特性的影响，例如水泥的矿物结构、粗细骨料的体积配合以及混凝土的配合比。
氯离子渗透能力和混凝土性质之间的关系是复杂的，因此研究水泥混凝土中氯离子渗透机理是非常重要的。
三、影响水泥混凝土抗氯性的主要因素1.氯离子的浓度氯离子的浓度是影响混凝土抗氯性的关键因素之一。
当氯离子浓度较高时，氯离子在混凝土中传输的速度也会加快。
2.孔隙率混凝土中的孔隙率是另一个关键因素。
混凝土中的孔隙率越高，越容易发生氯离子渗透。
3.水泥的种类不同种类的水泥具有不同的化学成分和晶体结构，这对混凝土的性质和结构特征有影响。
例如，部分非普通姑苏水泥和低热水泥由于其化学成分和晶体结构的特殊性质，可以麻烦一些的抵御氯离子的渗透。
JC 420《水泥原料中氯离子的化学分析方法》标准修订介绍
JC 420《水泥原料中氯离子的化学分析方法》标准修订介绍标准质量OUALITYJC420((水泥原料中氯离子的化学分析方法》标准修订介绍崔健,王瑞海,倪竹君,闰伟志,刘文长(国家水泥质量监督检验中心,北京100024)氯离子是水泥中的一种有害成分.超过一定的含本方法的技术关键是:量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀,使钢筋强度降低的(1)酸分解试样,磷酸的沸点高,溶解矿物的能力同时还会产生膨胀造成混凝土的破坏,因此,国际上强,在高温下分解试料的同时,使氯化物生成易挥发一些技术先进的国家标准都规定了水泥中的氯离子的氯化氢被完全蒸馏出来.的限量和检测方法随着我国水泥1二业的不断发展,(2)用0.1mol/L硝酸做吸收液,消除被蒸出的极为了进一步提高我国的水泥和混凝土的性能及建筑少量的硫化物的干扰,使其以硫化氢的形式挥发._丁程的质量,混凝土工程界对混凝土中氯离子含量的(3)在pH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,要求越来越严格,新修订的《通用硅酸盐水泥》产品标用硝酸汞标准溶液进行滴定.不大于0.06%的强制性条款.冈此,急需制,修订水泥GB8077混凝土外加剂匀质性试验方法中采用的方法采用JC/T420—学分析方法》建材行业标准,该方法还存在许多需要离子浓度而变化.以甘汞电极为参比电极,用电位计研究制定适合于测定水泥中氯含量的化学分析方法,离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀在等当种的适用性问题.制,修订的检验标准中包括适用范该方法用二次微商法确定终点,操作比较繁琐围,试剂配置,设备,方法和允许误差.同时根据方法适应于较高氯离子含量的测定,如各种混凝土外加剂的验证试验确定分析结果的同一实验室允许误差和中氯离子含量的测定1国内外情况概述EN196—2:2005水泥试验方法一水泥化学分析中采用硫氰酸盐容量法测定其氯离子含量对氯离子的测定,常用的化学分析方法有蒸馏分硫氰酸盐容量法的测定原理是水泥试样用煮沸1.1蒸馏分离一汞盐滴定法准溶液使已溶解的氯化物沉淀完全.煮沸后,沉淀用.此方法适用于水泥原料中微量氯化物的测定.已稀硝酸洗涤后弃去.将滤液和洗液冷却至25~(2以下.列为我国建材行业标准JC/T420—1991水泥原料中以铁(III)盐为指示剂,用硫氰酸铵标准溶液滴定剩余氯离子的化学分析方法的硝酸银20083CHINACEMENT7QUALITY标准质量料,其中含有大量的酸不溶残渣,硫氰酸盐容量法的确定为250~C～260~C我们查阅了有关氯化物测定的资料,根据目前国采用本标准与EN196—2:2005中硫氰酸盐容量2蒸馏分离一汞盐滴定法的试验研究EN196-2:2005中硫氰酸盐容量法结果具有可比性,说明本方法具有较高的准确度.2.1测定原理一一目唰__=碉_圳嘲啊I;;晡-堋用规定的蒸馏装置在250~C～260~C温度条件下.蒸馏时间检测结果标准结果误差(%)样品(min)(%)(%)以过氧化氢和磷酸分解试样,以净化空气做载体,进302003正lJII1111/1:21,,lJ'-JH人讪l日从IZ-lrllJF止,11'乙醇的加人量占75%(体积分数)以上.在PH3.5左150,0300,030O5O,O080,010-0,o02溶液进行滴定.其反应式如下:2004正终占时.H二莱偶象碳酰腓:H二苯偶氮碳酰肼3O.O180,030-0,012""5'一一一一(蔷…2.2试验条件的选择2005正法国水泥80.0250,030-0,o05(1)蒸馏时间的选择100,0280.030-0,o02150.0280,030-0,o02固定条件:0.3g试料,蒸馏温度250~C.2oo6—180.rI—,廿.I,L'^田●f,,Jr1}7目J口:蛙^曲时间在8min以啊■■■国匿蚕曙稿嘱鞠瞎噩墨l蝴瞄孽蔷蛋疆瑚面在10min左右蒸馏完全,所以综合考虑不同氯离子含温度梯度检测结果标准结果样品编号误差(%)量的水泥样品.把蒸馏时问确定为10min～15min比较(oc)(%)(%)适宜.如果高氯离子含量样品可以蒸馏15rain.150~—法国水泥210-2400.0280.030-0.o02固定条件:0.3g试料,蒸馏时间为10rain.采用不同的温度梯度对水泥样品进行蒸馏,试验270-2oo6一l18O～210~C的范围.测定结果偏低,当温度梯度达到210~C～普通水泥300~C范围时.测定结果比较稳定,结果准确.所以综240～2700.l■■_西稠阴E旨_-日t■以IllB筛磊孤髓童景—雹童|曙:矗洳I蓟—嚣蛋蛋a.一耿风仟,PJJ上[风q-p-钿扶.样品品种蒸馏法氯离子硫氰酸铵容量法氯离子偏差 b.蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸.编号含量(%)含量(%)%)5—5—46P?00.O0o0.o01-0.o01(6)加入5mL磷酸后,磷酸首先分解试样中的碳5—,对于碳酸盐较高的试样(如石灰石,生料等)而5——0.o03言.加入5mL磷酸后摇动石英管使大量碳酸盐排除.5—5—5—5—5—5—:0:,摇匀,加入5mL磷酸,将石英管放在石英管架5—5—上待用同时向第二个锥形瓶中加入约3mL水及4～5—0.o02(7)蒸馏过程要盖严炉膛盖子蒸馏结束后要保5—5—5-531P?00.0100.0100氯化氢蒸汽凝结损失,使测定结果偏低5——5—688P?00.0260.0230.0o3I(9)蒸馏过程容易逸出的样品,可减少称样量,降低气流速度,延长蒸馏时间3磷酸蒸馏一汞盐滴定法操作要点(10)气体流量计调节:控制气体流速50～200mL,(1)配制硝酸汞标准滴定溶液时应注意min,此时锥形瓶中应有连续的气泡产生否则检查气a.配制时,把称量好的固体硝酸汞倒入硝酸溶液:路是否漏气.中,以防止硝酸汞水解.(11)乙醇用量:蒸馏液中加至乙醇的体积分数占c.固体硝酸汞的吸水性很强,称量完毕要马上密进行,除不加试料之外,采用完全相同的分析步骤.取d.称量前,无须烘干硝酸汞.,测定试样的终点颜色应和空白试验的终点颜色一致(2)配制二苯偶氮碳酰肼溶液,保iiE=苯偶氮碳(13)石英蒸馏管的洗涤:做完试验的石英蒸馏管酰肼全部溶于乙醇中.否则指示剂浓度不够,测定时稍放置后,趁热洗涤干净,在干燥箱内烘干备用否则(3)蒸馏过程,冷凝管下端的硅胶管应插于锥形会造成试样结块,石英管内壁上易粘附试样瓶的溶液中.(14)本方法所用水,试剂和玻璃器皿等要和其他小于0.2%时,称取0-3～0.5g;当氯含量0.2%～l%时,应为去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯:用于(5)加入5滴过氧化氢(H0:),摇匀.其作用:如有怀疑时,应通过空白试验进行检验r]。
混凝土拌合物中氯离子含量测定方法
混凝土拌合物中氯离子含量测定方法混凝土是用于土木工程建设和各行业中最重要的建筑材料之一，它由水泥、石灰、砂子以及碎石组成，是经过特殊混合、搅拌、加工而成的复合建筑材料。
混凝土拌合物在实际使用中，由于充入的水能溶解环境中的微量元素，同时也会发生一些氯化物的反应，使氯离子溶解于水中，在混凝土拌合物中形成氯离子，这种含氯离子的混凝土经过不同的烘烤温度逐渐挥发出毒性气体，会影响周围大气环境，比如大气污染物、有害气体等，为此，需要测定混凝土拌合物中氯离子的含量，以控制氯离子排放量，防止环境污染。
一、氯离子分析原理1.1在混凝土拌合物中，氯离子以氯游离离子和氯盐形式存在，其液相指标由萃取液度、碱度、滴定分析等决定。
1.2氯游离离子的检测，可采用氯离子比色法，结合原子吸收理论，使混凝土拌合物的氯离子容易检测，从而测定拌合物中的氯离子含量。
二、氯离子测定方法2.1准备样品将混凝土拌合物取出，使其细度均匀，即为测试样品，样品的重量取0.5g，将其放入烧杯中，加入2mL硝酸、10mL硫酸，搅拌均匀，使氯大量溶解，再慢慢加入2mL碳酸氢钠，加热室温加热，使溶液进一步溶解，至反应终点时，瞬时停止加热，将溶液中的氯离子检测出来，用仪器测量，获得结果。
2.2氯离子比色法根据原子吸收理论，用比色剂将混凝土拌合物中的氯离子可视化，根据色谱显示的颜色深浅，可以比较出氯离子的含量，以计算出拌合物中氯离子的含量。
三、实验数据分析检测混凝土拌合物中氯离子含量，可以得到以下结果：从实验测试结果可以看出，当烘烤温度为100℃时，拌合物中氯离子含量为0.158g/L；当烘烤温度为200℃时，拌合物中氯离子含量为0.182g/L；当烘烤温度为300℃时，拌合物中氯离子含量为0.197g/L。
四、结论从实验结果可以看出，随着烘烤温度的升高，拌合物中氯离子含量也会逐步增加。
从当前国家规定的环境保护标准来看，混凝土拌合物中氯离子含量应小于0.2g/L，由此可见，本实验所测试的混凝土拌合物中的氯离子含量均满足国家的规定，可以安全使用。
混凝土氯离子含量的检测方法及标准
混凝土氯离子含量的检测方法及标准一、前言混凝土氯离子含量的检测是混凝土结构耐久性评估中的一个重要指标。
本文旨在介绍混凝土氯离子含量的检测方法及标准。
二、混凝土氯离子的来源及危害1. 混凝土中氯离子的来源混凝土中氯离子的主要来源有以下几个方面：（1）混凝土原材料中含有氯离子；（2）混凝土制备过程中加入氯化钠等含氯化合物；（3）混凝土结构周围环境中含有氯化物离子。
2. 混凝土氯离子的危害混凝土中氯离子的存在会引起以下问题：（1）氯离子进入混凝土中，会与水泥石中的钙离子结合，形成氯化钙晶体，导致混凝土的体积膨胀，从而引起混凝土的龟裂和破坏；（2）氯离子会促进钢筋锈蚀，导致钢筋与混凝土之间的粘结力下降，从而影响混凝土结构的力学性能和耐久性；（3）氯离子还会影响混凝土中的其他化学反应，如碱-骨料反应等，从而影响混凝土的性能。
三、混凝土氯离子含量的检测方法1. 取样取样时应避免混凝土表面的污染和水分的蒸发，取足够数量的样品，通常以充分代表性的原则为准。
2. 样品的处理（1）将混凝土样品破碎成小块，去掉表面污染和外表皮层。
（2）将处理后的混凝土样品通过粉碎机粉碎成足够细小的颗粒。
（3）将粉碎后的混凝土样品过筛，选择粒径小于0.15mm的颗粒进行检测。
3. 氯离子含量的测定（1）银氯离子电极法银氯离子电极法是一种常用的测定混凝土氯离子含量的方法。
该方法的原理是在电极表面形成银氯化物沉淀，其沉淀量与样品中氯离子的含量成正比。
（2）离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏度、高精度的测定混凝土氯离子含量的方法。
该方法的原理是通过色谱柱分离出样品中的氯离子，并使用电导检测器进行检测。
四、混凝土氯离子含量的标准混凝土氯离子含量的标准包括国家标准和行业标准，其中国家标准主要有以下两个：1. GB/T 50082-2009《混凝土结构耐久性设计规范》该标准规定了混凝土结构中氯离子含量的限制值，对于不同类型的混凝土结构，其限制值也不同。
浅谈水泥及其原料中氯离子分析测定方法的操作要点
浅谈水泥及其原料中氯离子分析测定方法的操作要点水泥是国民经济建设中不可缺少的基础材料，水泥生产工艺以及水泥质量控制中，氯含量是重要的指标之一。
标准中给出了两种氯离子测定方法，本文针对试验中容易产生问题的步骤给出相应的操作要点。
标签水泥原料；氯离子含量；分析测定方法随着我国水泥生产工艺中煅烧窑外分解技术的广泛应用，对水泥生料、熟料及其原料中氯离子含量的控制显得尤为重要。
氯离子是水泥中的一种有害成份，超过一定含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀，对混凝土的结构造成很大的破坏。
所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定。
因此，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求，充分体现出水泥行业对混凝土质量保证的承诺和责任心。
关于氯离子的测定方法多，GB/T176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分—硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，以提高测试的准确度，减少试验中人为的误差。
1 硫氰酸铵容量法1.1 方法原理:试样经硝酸分解后的溶液中加入一定量的硝酸银标准滴定溶液, 加热搅拌使氯离子与硝酸银完全生成氯化银沉淀, 过滤, 滤液中过量的硝酸银以三价铁为指示剂, 用硫氰酸盐标准滴定溶液滴定至终点。
其反式如下：氯离子与加入的硝酸银标液反应：Cl-+Ag+=AgCl↓硫氰酸铵与过量的硝酸银反应：CNS-+Ag+=AgCNS↓1.2 分析步骤与操作要点1.2.1 称取约5g试样，加入50ml水。
要尽快搅拌使其完全分散混匀，防止试样沉在烧杯底部。
1.2.2 在搅拌下加入50ml硝酸（1+2），加热煮沸。
加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢逸出，以免影响测定准确，同时可以使试样溶解的更均匀。
1.2.3 准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1~2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，并且用移液管或滴定管准确的加入。
混凝土中氯离子含量检测技术规程
混凝土中氯离子含量检测技术规程混凝土是建筑工程中常用的材料之一，它由水泥、骨料、矿粉和混合料等组成，具有良好的耐久性和强度。
然而，由于外界环境的影响，混凝土中的氯离子含量逐渐增加会导致混凝土结构的腐蚀和损坏。
对混凝土中的氯离子含量进行准确检测是保证混凝土结构安全耐久的关键。
一、氯离子对混凝土的影响混凝土中的氯离子主要来自于外界环境，如海水、盐湖等。
它们在混凝土中逐渐迁移和积聚，当氯离子的含量超过一定限度时，就可能引发混凝土的腐蚀。
氯离子进入混凝土后，首先会与水泥中的氢氧化钙反应生成氯化钙。
氯化钙具有强烈的吸湿性，会吸引大量的水分进入混凝土内部。
这导致混凝土内部的水分蒸发困难，影响了混凝土的强度和耐久性。
氯离子还可以与混凝土中的铁元素反应生成氯化铁。
氯化铁具有强腐蚀性，会导致钢筋腐蚀、混凝土开裂甚至损坏结构。
准确检测混凝土中的氯离子含量对于预防混凝土结构的腐蚀具有重要意义。
二、混凝土中氯离子含量检测技术规程为了准确地检测混凝土中的氯离子含量，可以采用以下技术和流程，以确保检测结果的可靠性和准确性。
1. 样品采集需要采集混凝土样品。
采样过程应确保样品的代表性，可以从不同位置和不同深度采集样品，以反映混凝土内部的不均匀性。
2. 样品制备采集的样品需要进行制备处理。
将样品破碎成适当的颗粒大小，以便于后续检测。
通过筛分将颗粒分类，以便选取适当的颗粒进行氯离子含量检测。
3. 氯离子含量检测方法选择根据实际需要，选择适当的氯离子含量检测方法。
常用的检测方法包括电导法、滴定法、离子色谱法等。
不同的方法有不同的优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法。
4. 实验操作按照所选检测方法的要求，进行实验操作。
注意操作的准确性和规范性，避免外界因素对检测结果的影响。
5. 数据处理在获得检测结果后，进行数据处理和分析。
可以使用适当的统计方法对数据进行处理，以得出准确的氯离子含量。
6. 结果判定根据相关规范和标准，对检测结果进行评估和判定。
水泥氯离子含量作业指导书
次数
试料质量(g)
灼烧后不溶物的质量(g)
不溶物的含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
三氧化硫(%) 灼烧后沉淀的质量(g)
三氧化硫含量(%)
测定值(%)
次数
试料质量(g)
碱含量(%)（火焰光度法）
100mL测定溶液中氧 化钾的含量(g)
100mL测 定溶液中 氧化钠的 含量(g)
氧化钾质 量百分数
1、目得
水泥氯离子含量作业指导书
为对水泥氯离子含量进行检验，特制定本标准
2、检测原理
本方法测定除氟以外得卤素含量，以氯离子（Cl-）表示结果。试样用硝酸进行分解。
同时消除硫化物得干扰。加入已知量得硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银得形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液与洗涤液冷却至 25℃以下，以铁(Ⅲ)盐为指示剂，用硫酸氰铵标
量管(10mL 2 支)、 吸移管(25mL 2 支)。
6、检验步骤
6、1、氯离子得测定-硫氰酸铵容量法（基准法）
称取约 5g 试样（m26），精确至 0、000 1g，置于 400 mL 烧杯中，加入 50 mL 水，搅拌
使试样完全分散，在搅拌下加入 50 mL 硝酸(1+2)，加热煮沸，在搅拌下微沸 1 min～2 min。
氯离子得质量分数ＷCl-按式计算：
式中： WCI- ---氯离子得质量分数，%； V20 --滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； V21 ---空白试验滴定时消耗得硫氰酸铵标准滴定溶液得体积，单位为毫升(mL)； m26 ---试料得质量，单位为克(g)； 1、773-硝酸银标准溶液对氯离子得滴定度，单位为毫克每毫升( mg/mL)。
水泥氯离子含量测定方法色谱法原始记录_概述及解释说明
水泥氯离子含量测定方法色谱法原始记录概述及解释说明1. 引言1.1 概述在水泥生产和质量控制过程中，氯离子含量的测定是一项重要的任务。
水泥中的氯离子含量不仅与产品性能相关，还与工程施工和环境保护有关。
因此，开发一种准确、可靠、简便的测定方法对于检测水泥样品中氯离子含量具有重要意义。
1.2 文章结构本文将主要包括引言、正文、结果与讨论、方法改进与优化建议以及结论部分。
引言部分介绍了研究的背景和意义，正文部分详细阐述了色谱法测定水泥中氯离子含量的原理和实验步骤，结果与讨论部分对原始记录进行解读说明，并对实验结果进行分析和对比。
方法改进与优化建议部分则提出了现有方法存在的问题，并给出改进和优化方法，并通过可行性评估和展望对这些方法进行评价。
最后，在结论部分总结了主要观点和结果内容，并提出了进一步深入研究的思考方向。
1.3 目的本文旨在总结并详细描述色谱法测定水泥中氯离子含量的方法和步骤，解读原始记录并分析实验结果，同时针对现有方法存在的问题提出改进和优化建议，并评估这些方法的可行性和展望。
通过本文的撰写和研究成果，旨在提高水泥质量控制工作的准确性、可靠性和效率，为相关领域研究者提供参考和借鉴。
2. 正文:2.1 水泥中氯离子的重要性水泥作为建筑材料的重要组成部分，在建筑工程中扮演着至关重要的角色。
氯离子是水泥生成过程中常见的掺杂物之一，其含量直接影响到水泥的质量和性能。
高含量的氯离子会引发钢筋腐蚀、混凝土裂缝扩展等问题，严重影响结构的稳定性和使用寿命。
因此，准确测定水泥中氯离子的含量对保证工程质量具有重要意义。
2.2 色谱法测定水泥中氯离子含量的原理色谱法是一种常用于分析化学领域的方法，其原理基于物质在流动相（溶液）和固定相（填充柱材料）之间存在差异而实现物质分离纯化。
针对水泥中氯离子含量测定这一问题，可以选择离子色谱法进行分析。
该方法利用固定在色谱柱上交换式树脂填料对样品中氯离子进行捕捉、分离，并通过检测其在色谱柱尾流出液中的浓度变化来间接计算氯离子含量。
混凝土中氯离子含量测定
混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定1. 目的 测定硬化混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量 ,为查明钢筋锈蚀原因及判定混凝土密实性提供依据2. 试验设备和化学药品天平： 称量 100g ,感量 0.01g ； 称量 200g, 感量 0.001g ；称量 200g,感量 0.0001g 各 1台棕色滴定管 25mL 或 50mL三角烧瓶 250ml容量瓶 100mL ；1000mL移液管 20mL标准筛 孔径 0.63mm化学药品： 硫酸 密度1.84Kg/L>乙醇 <95%>； 硝酸银 铬酸钾 酚酞 <以上均为化学纯 > 氯化钠 <分析纯>3.试剂配制3.1 配制浓度约5% 铬酸钾指示剂称取5g 铬酸钾溶于少量蒸馏水中 ,加入少量硝酸银溶液使出现微红 ,摇匀后放置过夜 ,过滤并移入100mL 容量瓶中 ,稀释至刻度 .3.2 配制浓度约 0.5% 酚酞溶液称取0.5g 酚酞 ,溶于75mL 乙醇后再加25mL 蒸馏水 .3.3 配制稀硫酸溶液以 1份体积硫酸倒入 20份蒸馏水中 .3.4 配制 0.02mol/L 氯化钠标准溶液把分析纯氯化钠置于瓷坩锅中加热 <以玻璃棒搅拌 >,一直到不再有盐的爆裂声为止.冷却后称取 1.2g 左右 <精确至0.1mg>,用蒸馏水溶解后移入 1000mL 容量瓶 ,并稀释至刻度 .氯化钠溶液标准浓度按以下式子计算C NaCl =!NaCl n VN NaCL=m Mr式中 C NaCl ----- 氯化钠溶液的标准浓度 mol/LN NaCL ----- 氯化钠的量 molV------- 溶液的体积 LMr------ 氯化钠的摩尔质量 <g/mol>, 取 58.45；m----- 氯化钠质量 g3.5 配制 0.02mol/L 硝酸银溶液 <视所测的氯离子含量 ,也可配成浓度略高的硝酸银溶液 >.称取硝酸银3.4g 左右溶于蒸馏水中并稀释至 1000mL,置于棕色瓶中保存. 用移液管吸取氯化钠标准溶20mL<V1>,于三角烧瓶中, 加入 10 滴铬酸钾指示剂, 用已配制的硝酸银溶液 ,滴定至溶液刚呈砖红色 .记录所消耗的硝酸银毫升数 <V2>.硝酸根溶液标准浓度应安下式计算 C AgNO3=C Nac l*V1/V2式中C AgNO3---- 硝酸银溶液的标准浓度 ,mol/LC Nac l-------氯化钠标准溶液的标准浓度 mol/LV1------ 氯化钠标准溶液的毫升数 mLV2----- 消耗硝酸银溶液的毫升数 mL4． 试验步骤 ：4.1 样品处理取混凝土中的砂浆约30g ,研磨至全部通过0.63mm 筛, 然后置于 烘箱中烘2h, 取出后放入干燥器冷却至室温 .称取20g <精确到0.01g>, 重量为 G, 置于三角烧瓶中 ,并加入200mL<V3>蒸馏水, 塞紧瓶塞, 剧烈振荡1-2分钟, 浸泡 24小时.4.2将上述试样过滤 用移液管分别吸取滤液 20mL<V4>,置于两个三角烧瓶中, 各加2 滴酚酞 ,使溶液呈微红色, 再用稀硫酸中和至无色后 ,加铬酸钾指示剂 10 滴 ,立即用硝酸银溶液滴至砖红色 .记录所消耗的硝酸银毫升数 <V5>.4.3 试验结果计算水溶性氯离子含量应按下式计算 P=35*430.03545*/AgNo C V G V V *100% 式中 P---- 砂浆样品中水溶性氯离子含量 ,%C AgNO3-----硝酸银标准溶液浓度 mol/LG------- 砂浆样品重 gV3------- 浸样品的水量,mLV4----------每次滴定时提取的滤液量 mLV5------ 每次滴定时消耗的硝酸银溶液量 Ml.混凝土中砂浆的氯离子总含量测定1. 目的和适用范围 ：测定混凝土中砂浆的氯离子总含量 ,其中包括已和水泥结合的氯离子含量 .为查明钢筋锈蚀原因提供依据 .2. 试验基本原理 ：用硝酸将含有氯化物的水泥全部溶解 ,然后在硝酸溶液中 ,用倭尔哈德法来测定氯化物含量.倭尔哈德法是在硝酸溶液中加入过量AgNo3 标准溶液 ,使氯离子完全沉淀. 在上述溶液中用铁矾做指示剂, 将过量的硝酸银用 KCNS 标准溶液滴定.滴定时 首先与 Ag+ 生成白色的AgCNS 沉淀,CNS-略有多余时, 即与 Fe 3+ 形成Fe<CNS>2+ 络离子使溶液显红色, 当滴至红色能维持 5—10s 不 褪 ,即为终点 .反应式为Ag + + Cl - →AgCl ↓Ag+ + CNS -→AgCNS ↓Fe3+ + CNS -→Fe<CNS>2+3.试验设备和化学药品3.1 试验所需设备主要有恒温烘箱 ,分析天平< 称量 100g,感量0.1mg> 天平 <称量 0.01g>,酸式滴定管 <10mL>两支, 容量瓶 <100mL,1000mL>和三角烧瓶 <250mL>,试剂瓶 <1000mL > 移液管 <20mL>, 玻璃干燥器 ,研钵, 表面皿 .3.2 化学药品有 氯化钠 硝酸银 硫氰酸钾 硝酸 铁矾 铬酸钾 <以上均为化学纯>； 氯化钠 <分析纯 >4. 试验步骤4..1试剂配制<1>0.02mol/L 氯化钠标准溶液的配制 ：按<混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定>3.4条的有关规定执行；<2>0.02mol/L 硝酸银溶液配制与标定 按<混凝土中砂浆的水溶性氯离子含量测定>第 3.5 条的有关规定执行<3>6mol/L 硝酸溶液的配制： 取化学纯浓硝酸 <HNO3含量65%-68>25.8mL 放入 100mL 容量瓶中 ,用蒸馏水稀 释至刻度 ；<4>10% 铁矾溶液： 用 10g 化学纯铁矾溶于 90g 蒸馏水配成 ；<5>0.02mol/L 硫氰酸钾标准溶液 ：用天平称取化学纯硫氰酸钾晶体约1.95g 左右, 溶于 1000mL 蒸馏水, 充分摇匀 ,装在 瓶内配成硫氰酸钾溶液并用硝酸银标准溶液进行标定. 将硝酸银标准溶液装入滴定管 ,从滴定管放出硝酸银标准溶液约 25mL,加6mol/L 硝酸 5mL 和 10% 铁矾溶液 4mL,然后用硫氰酸钾标准溶液滴定, 滴定时, 激烈摇动溶液, 当滴至红色维持 5—10s 不褪时即为终点 .硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按下式计算C KSCN =321AgNO C V V 式中 C KSCN-------硫氰酸钾标准溶液的标准浓度 ,mol/LV1---------- 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液 mLC AgNO3-------- 硝酸银标准溶液的标准浓度 mol/LV2--------- 硝酸银标准溶液 mL4.2混凝土试样处理和氯离子测定步骤 ：<1> 取适量的混凝土试样 约 40g 左右 ,用小锤仔细除去混凝土试样中石子部分, 保存砂浆 ,把砂浆研碎成粉状. 置于 105±5℃烘箱中烘 2h .取出放入干燥器内冷却至室温, 用感量0.01g 的天平称取 10-20g 砂浆试样倒入三角烧瓶 ：<2>用容量瓶盛 100mL 稀硝酸 <按体积比为浓硝酸 ：蒸馏水=15：85>倒入盛有砂浆试样的三角烧瓶内 ,盖上瓶塞 ,防止蒸发；<3>砂浆试样浸泡一昼夜左右< 以水泥全部溶解为度>, 其间应摇动三角烧瓶, 然后用滤纸过滤 ,除去沉淀 ；<4>用移液管准确量取滤液20mL 两份, 置于三角锥瓶, 每份由滴定管加入硝酸银溶液约20mL,<可估算氯离子含量的多少而酌量增减 >,分别用硫氰酸钾溶液滴定. 滴定时激烈摇动溶液 ,当滴至红色能维持5—10S 不褪时即为终点 .注： 必要时加入 3--5 滴 10% 铁矾溶液以增加水泥含有的 Fe3+4.3 试验结果计算氯离子总含量按下式计算 ： P=31230.03545*(**)*/AgNO KSNC C V C V G V V 式中 P----- 砂浆样品中氯离子总含量 ,%C AgNO3----- 硝酸银标准溶液的浓度,mol/LV------- 加入滤液试样中的硝酸银标准溶液量 ,mLC KSCN - -------- 硫氰酸钾标准溶液的浓度 mol/LV1------------ 滴定时消耗的硫氰酸钾标准溶液量 ,mLV2------- 每次滴定时提取的滤液量 ,mLV3------- 浸样品的水量,mLG-------- 砂浆样品重 ,g海砂、混凝土拌合物中氯离子含量的快速测定1. 目的和适用范围： 本方法适用于现场快速检验海砂或混凝土拌合物中的氯离子含量 或检测其氯离子含量是否超出规范所规定的允许值.2.试验基本原理：用氯离子选择电极和甘汞电极置于液相中,测得的电极电位E,与液相中氯离子浓度C 的对数,呈线性关系,即E=K-0.059lgC.因此,可根据测得的电极电位值,来推算出氯离子浓度.3.仪器设备：氯离子选择电极：测量范5×10-5–10-2mol/L ；PH 范围：2—12：响应时间：≤2min ；温度范围：5—35℃.参比电极：饱和甘汞电极,盐桥充KNO3 0.1mol/L 或NaNO3溶液0.1mol/L.电位测量仪器：分辨值为mv 的酸度计 、恒电位仪 、伏特计或电位差计 ,输 入阻抗不小于7M Ω.4.试验步骤：4.1建立电位-- 氯离子浓度关系曲线：<1>把氯离子选择电极放入由蒸馏水<或去离子水> 配制的 NaCL 溶液中活化2h ；<2>用蒸馏水<或去离子水>配制 5.5×10-3mol/L 和 5.5×10-4mol/L 两种NaCL 标准溶液, 各250Ml ；<3>将氯离子选择电极和甘汞电极 <通过盐桥>插入20±2℃的两种 NacL 标准溶液中, 经2min 后用电位测量仪测两电极之间电位值 将两值标点在E-----lgC 半对数坐标上 ,其连接线即为电位--- 氯离子浓度关系曲线 .4.2检测海砂或混凝土的氯离子含量是否超过规范规定的允许值时, 应制备氯离子浓度允许限值的标准溶液 250mL,标准溶液的NacL 浓度按下式计算：C NaCL =3.55K式中 C NaC--------- NaCL 标准溶液的浓度K--------- 规范规定的氯离子浓度允许限值β------- 混凝土的水灰比按前述同样步骤测得20℃标准溶液的电极电位值.注： 氯离子浓度允许限值 K, 按水泥用量计 .4.3 海砂中氯离子含量测定：<1>把氯离子选择电极放入0.001mol/LNaCL 溶液中活化1h ；<2>测定海砂含水率ωwc ；<3> 称取200g 海砂样品置于1000ml 磨口瓶中, 加入 250ml 蒸馏水<或去离子水 >,加盖后摇晃1min,静置半小时, 并按此顺序再重复一次 .将上部清液移至锥形瓶中.并用温度计量测清液的温度；<4>将氯离子选择电极和甘汞电极<通过盐桥>插入水中,用电位测量仪测得电位值.按温度每增加1℃,电位向负移动1mV 的比率对电位值进行温度校正,并从 E---lgC NaCL 曲线上推求得水中氯离子浓度.4.4混凝土拌合物中氯离子含量测定：<1>把氯离子选择电极放入以蒸馏水<或去离子水>配制的0.001mol/L 溶液中活化1h ；<2>从混凝土拌合物中取出600g 左右砂浆,放入烧杯中,量测温度,插入氯离子选择电极和甘汞电极<通过盐桥>测定其电位,并进行温度校正；<3>从E--lgC 曲线推算得相应拌和水的氯离子浓度 .4.5试验结果计算<1>海砂氯离子含量按下式计算：P S =(1.25)(1)-*35.5*100%1000wc wc Cl Nωω++ 式中P S --------- 海砂中氯离子含量, 以水泥重计,%C Cl - -----------------水中氯离子浓度ωwc ------- 海砂含水率N-------- 混凝土的灰砂比<2>混凝土氯离子含量按下式计算P C =C Cl-×1000β×35.5×100% 式中 P C ------- 混凝土拌合物中氯离子含量 以水泥重计 ,%C Cl---------- 相应拌和水中氯离子浓度 ,mol/Lβ--------- 混凝土的水灰比<3> 检验海砂或混凝土的氯离子含量是否超过规范规定允许限量时,将测得电位值经温度校正后与相应氯离子允许限量标准溶液中电位值相比较,若前者较后者小,表明其氯离子含量已超过规范允许值.。
氯离子在混凝土中的检测方法
氯离子在混凝土中的检测方法一、背景介绍混凝土是建筑工程中常用的材料，其主要成分为水泥、砂子、石子和水。
混凝土广泛应用于建筑、道路、桥梁等领域。
氯离子是混凝土中常见的一种离子，其含量的高低直接影响混凝土的耐久性和使用寿命。
因此，混凝土中氯离子的检测方法非常重要。
二、传统的氯离子检测方法传统的氯离子检测方法主要有两种，即酸银滴定法和电导率法。
1. 酸银滴定法酸银滴定法是一种常用的氯离子检测方法，其原理是将待检测样品与酸银溶液反应，生成沉淀，并用标准的硝酸银溶液滴定反应液中未反应的硝酸银，直至沉淀消失。
根据滴定所需的硝酸银体积，计算出氯离子的含量。
酸银滴定法的优点是简单易行，操作方便。
但其缺点也比较明显，例如滴定过程中需要精确测量滴定剂的用量，否则会影响结果的准确性。
此外，酸银滴定法对样品的要求比较苛刻，需要进行前处理，且不能检测低浓度的氯离子。
2. 电导率法电导率法是另一种常用的氯离子检测方法，其原理是测量待检测样品的电导率，根据电导率与氯离子浓度之间的关系计算出氯离子的含量。
电导率法的优点是非常灵敏，可以检测低浓度的氯离子。
此外，电导率法的操作比较简单，速度较快。
但其缺点也比较明显，例如需要进行样品前处理，同时对样品的纯度和浓度要求比较苛刻。
三、新型氯离子检测方法为了克服传统氯离子检测方法的缺点，研究人员提出了一系列新型氯离子检测方法，例如离子选择电极法、电化学法、荧光探针法等。
1. 离子选择电极法离子选择电极法是一种基于电化学原理的氯离子检测方法，其原理是利用离子选择电极特异性地与氯离子反应，产生电信号，根据电信号的强度计算出氯离子的含量。
离子选择电极法有很多优点，例如检测灵敏度高、快速、可重复性好等。
此外，离子选择电极法不需要进行前处理，可以在现场直接进行检测。
但其缺点也比较明显，例如离子选择电极的价格比较昂贵，需要定期进行校准和维护。
2. 电化学法电化学法是另一种基于电化学原理的氯离子检测方法，其原理是将待检测样品通过电解，将氯离子转化为氯气，并通过气体传感器检测氯气的含量，从而计算出氯离子的含量。
水泥矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案
水泥、矿物掺和料中氯离子及碱含量测定检测方案1适用范围适用于水泥中氯离子及碱含量检测，及矿物掺和料氯离子含量检测O 2试验目的防止通用硅酸盐水泥中氯离子及碱含量超标，及矿物掺和料氯离子含量超标。
3试验依据《水泥化学分析方法》GB/T176-20174检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5氯离子检测一-硫氨酸筱（基准法）5.1原理：本方法给出总氯化溟的含量，以氯离子表示结果。
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。
加入以知量的硝酸银标准溶液时氯离子以氯化银的形式沉淀。
煮沸、过滤后，将滤液和洗液冷却至25度以下，以铁（II1）盐为指示剂，用硫氟酸钱标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
5.2试验步骤：称取约5g式样（小28）,精确至0.0001g,置于40Om1烧杯中,加入50In1水，搅拌使式样完全分散，在搅拌下加入50m1硝酸（1+2）,加热煮沸，微沸Imin—2min0取下,加入5.0OnI1硝酸银标准溶液，搅匀,煮沸Imin—2min,加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的快速滤纸过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集与25Om1锥形瓶中，用硝酸银（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积达到约200m1,溶液在弱光线或暗处冷却至25°C以下。
加入5m1硫酸铁镂指示剂溶液，用硫氟酸核标准滴定溶液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止（V11）.如果VM小于0.5m1,用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氟酸钱标准滴定溶液的体积（V15）05.3结果表示氯离子的质量分数ω1按下式计算：CO1=1773X5.∞X（乙-匕4）X K）O=08865χ½5-V14c V15X28X1θθθV15X m式中；ω山一氯离子的质量分数，％；V15一空白实验消耗的硫氟酸铉标准滴定溶液的体积，（m1）；V14一滴定时消耗硫氟酸铁标准滴定溶液的体积，（m1）；m28一试样的质量，单位为克（g）;1.773一硝酸银标准溶液对氯离子的滴定浓度，（mg∕m1）6氯离子的测定 ----- （自动）点位滴定法（代用法）6.1试验原理：用硝酸分解试样。