实验室上墙规程制度

Agilent 7890B气相色谱仪操作规程

一、准备工作

1、选择要用的色谱柱、进样口、检测器，把色谱柱正确地安装在进样口和检测器上。

2、开启载气（氮气）气阀，调压阀压力调至0.3-0.6MPa。

二、开机与检测

1、开机: 开氮气→开仪器→开电脑和打印机→点击工作站图标(通过仪器上传联机),进入工作站。

2、方法: 编辑一个方法,或调用一个已经编辑好的方法(从2.3开始)。

2.1 仪器→GC配置配置GC各项；

2.2 仪器→设置GC参数；

A、进样器: 进样量，清洗次数及位置

B、进样口: 分流/不分流毛细柱进样口的温度,模式(不分流时的吹扫时

间0.75)，分流比，压力

C、CFT设置：柱流量

D、柱箱: 程序升温;平衡时间(用毛细柱时一般为1min)

E、检测器: 检测器的温度，流量等

F、运行时间：运行时间事件设置

G、信号: 信号来源为哪个检测器，是否保存

H、方法：另存为(给方法取一个名字)—确定

2.3 方法→调用方法→选择要用的方法—确定；

3、样品: 运行控制→样品信息（编辑样品名、方法、仪器) →运行方法

4、进样: 用自动进样器将样品注入进样口

三、数据分析方法编辑

1、从“视图”菜单中，单击“数据分析”进入数据分析画面。

2、从“文件”菜单中选择“调用信号”选项，选中您的数据文件名，单击确定。

3、做谱图优化：

从“图形”菜单中选择“信号选项”选项；

从范围下选择合适的量程及合适的显示时间或者单击选择自定义量程调整。反复进行，直到图的比例合适为止。

4、积分:

4.1 从积分菜单中选择“积分事件”选项，选择合适的斜率灵敏度，峰宽，最小峰面积，最小峰高；

4.2 从“积分”菜单中选择“积分”选项，则数据被积分；

4.3 如积分结果不理想，则重复上两步动作，直到满意为止；

4.4 单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。

5、打印报告:

5.1 从“报告”菜单中选择“设定报告”选项，进入如下画面；

5.2 单击“定量结果”框中计算右侧的黑三角，选中面积百分比法，其它选项不变，单击确定；

5.3 从“报告”菜单中选择“打印报告”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击报告底部的“打印”钮。

四、关机

1、检测工作完成后，若使用FPD检测器，先关闭相应的燃气与助燃气钢瓶阀，再关火，最后关闭进样口、柱箱、检测器温度控制开关。

2、待检测器温度降到100℃以下后进行下一步。

3、停止运行7890B气相色谱仪专用化学工作站在线软件，关闭气谱电源，计算机退出操作系统，并关闭相应电源。

Agilent 1260液相色谱仪仪操作规程

一、开机及检测准备

1、打开主机各模块电源（不分先后），打开计算机及打印机。

2、点击工作站图标(通过仪器上传联机),进入工作站。

3、调出一个分析方法，检查各参数的设置。

4、旋开泵上的排气阀，将工作站中的泵流量设到5ml/min，溶剂A设到100%。

5、在工作站中打开泵，排出管线中的气体数分钟。

6、依此切换到B、C、D溶剂分别排气。

7、将工作站中的泵流量设到1ml/min，多元泵则再设定溶剂配比，如A=80%，B=20%。

8、关闭排气阀，检查柱前压力。

9、待柱前压力基本稳定后，打开检测器灯，观察基线情况。

二、数据采集方法编辑

1、由“运行控制”进入“样品信息”，设定参数等。

2、泵参数设定：设置流量、流动相参数；在最大压力极限处输入柱子的最大耐高压。

3、柱温箱参数设定：在柱温下面的方框内输入所需温度，并选中它,点击更多>>键，选中与左侧一致，使柱温箱的温度左右一致。

4、检测器参数设定：在波长下方的空白处输入所需的检测波长；在时间列表中可以插入一行，输入随时间切换的波长。

5、单击方法菜单，保存方法。

6、等仪器就绪，基线平稳，从方法菜单中选择运行方法，进样。

三、数据分析

1、由主菜单上的视图进入数据分析，到数据处理界面。

2、由主菜单上的文件进入调用信号，调出要分析的数据文件色谱图。

3、由主菜单上的图形进入信号选项，调整谱图坐标:

3.1 点自定义量程，在时间范围中输入横坐标(时间）(例如0到10)；

3.2 在响应范围中输入纵坐标(响应值）(例如-50到800)；

3.3在量程框中，调到全部使用相同量程；

3.4 点击确定退出。

4、由主菜单上的积分进入积分事件，设置、修改积分参数；

4.1在斜率灵敏度后，输入斜率值；

4.2在峰宽后中，输入最小峰宽值；

4.3在最小峰面积后，输入最小峰面积值；

4.4在最小峰高后，输入最小峰高值；

4.5点击左上方带钩的图标，确认。

5、由主菜单上的报告进入设定报告，设置报告参数：

5.1在定量结果栏中，选择计算（面积百分比，外标法，内标法等）；

5.2在目标栏，选打印机打印，或屏幕打印；

5.3点击确定退出。

6、由主菜单上的报告进入打印报告，打印报告。

四、关机

1、关机前，用95%水冲洗柱子和系统0.5-1小时，流量0.5—1ml/min，再用100%有机溶剂冲0.5小时，然后关泵，（适于反相色谱柱）。[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]。

2、退出化学工作站，关计算机。

3、关掉Agilent 1260电源开关。

五、注意事项

1、氘灯是易耗品，应最后开灯，不分析样品即关灯。

2、开机时，打开排气阀，100%水，泵流量5ml/min，若此时显示压力 >10bar，则应更换排气阀内泵柱芯。

3、流动相使用前必须过滤，不要使用多日存放的蒸馏水（易长菌）。

4、流动相使用前可进行脱气处理，如用超声波振荡10- 15min。

ThermoFisher ICE3500原子吸收分光光度计操作规程

一、火焰部分操作

1、打开稳压电源，观察一段时间待电压稳定后，开启电脑，开启光谱仪主

机（此时可以观察standby键是否闪烁），点击Solaar软件图标（操作软件）连接光谱仪和电脑。

2、光谱仪进行初始化，待初始化完毕(等待30秒)。

3、更换要检测的元素空心阴极灯（如果有则不需要更换），给空心阴极灯

加上适当的灯电流。预热灯，一般要预热20min以上。

4、编辑分析方法（也可以调入以前编辑好的同元素分析方法）。此处以铜

为例。点击图标, 点击新建，直观的可以看出以下几点：

A：每个方法都由6项组成，分别为：概述、序列、光谱仪、火焰、校正、QC。

B：每编一个方法都要对这6项进行编辑。

5、打开空气压缩机，输出压力为0.2-0.25兆帕左右；打开乙炔，输出压力

为0.06-0.09兆帕。待点火键闪烁时，按住不放直至火焰点着。点击图标即可开始分析，按照软件提示一步一步分析。

6、关机:关乙炔主阀，待火焰熄灭后关灯，关软件，关空气压缩机，放气，

关主机，关电脑。

二、石墨炉操作

1、打开稳压电源，观察一段时间待电压稳定后，开启电脑，开启光谱仪主

机（此时可以观察standby键是否闪烁），点击Solaar软件图标（操作软件）连接光谱仪和电脑。

2、光谱仪进行初始化，待初始化完毕(等待30秒)。

3、更换要检测的元素空心阴极灯（如果有则不需要更换），给空心阴极灯

加上适当的灯电流。预热灯，一般预热20min以上。

4、开启石墨炉电源，开启循环冷却水机，在清洗瓶中加入超纯水1/3至1/2。

开启氩气，输出压力为0.1-0.2兆帕。

5、编辑分析方法（也可以调入以前编辑好的同元素分析方法）。此处以镉

为例。点击图标，点击新建，直观的可以看出以下几点：

A：每个方法都由7项组成，分别为：概述、序列、光谱仪、石墨炉、校正、进样、QC。

B：每编一个方法都要对这7项进行编辑。

6、取下燃烧头，点击“动作”“火焰”中的燃烧器放置，待其下降到最低点。

7、点击来打开方法，将方法中的光谱仪选项中的四线氘灯关闭。再点

击来调整光路，此时吸光度为0.000左右；放上炉头，此时产生一定的吸光度，调节炉头的上下和前后位置，使吸光度最小，即为调整好。

8、如果怀疑石墨管使用次数多，可以在此步骤更换石墨管并清洁炉腔。

9、安装调节好后，然后点击图标来准直进样针，如果针没有进入石

墨管，可以通过调节针的前后左右位置来使针进入到石墨管中，再通过牙科镜来调节进样针的深浅，（如果进样体积是20uL，针距离地步三分之一最好；如果进样体积为40uL,针距离底部二分之一最好；如果进样体积是10uL,针距离底部四分之三最好。）

10、完成以上步骤后，点击来打开方法,将方法中的光谱仪选项中的四

线氘灯选择,然后确定,点击图标进行分析。

11、关机步骤:关灯，关软件，关石墨炉电源，关主机，关循环水机，关氩

气。

AFS-830型双道原子荧光光度计操作规程

一、开机与准备

1、打开电脑，进入WINDOWS桌面。

2、打开氩气瓶，调节分压表压力为0.3MPa。

3、换上所用的元素灯。

4、打开仪器主机电源和（双泵）电源，若元素灯不亮可用点火枪激发。

5、检查元素灯光斑是否对正，用调光器进行调节。

6、检查二级气液分离器（水封）中是否有水。

7、双击桌面上

8

9

10A，B道自动识别元素灯。

None）

11

二、检测

1、双击S1~S5输入A，B道所测做元素标准曲线各点浓度和

2

次输入插入样品的个数、样品的名称、稀释因子（前框为取样量，后框为定容体

积）

3

4、点击预热，仪器需要预热30分钟以上（测汞预热一小时以上）。

5（新建一个文件，本

次所做数据全部保存在这个文件当中，不要与以前的文件同名否则会替换以前的

文件）。文件名例如：“水05-11-25As&Hg”

6

次测量标准空白，标准曲线S1~S5各点，样品空白，样品。

7

三、关机

1

2、处理废液并将实验台面清理干净。

UV2600型紫外分光光度计操作规程

一、开机

1、打开仪器电源。

2、打开电脑，点击UV Analyst 进入光谱分析软件。

3、软件将自动搜索仪器端口，点击“联机”，软件与仪器联机成功。

二、选择测试模式

根据实验需求选择测试模式。仪器提供的测试模式有“波长扫描”“时间扫描”“定点测量”“定量测量”“核酸测量”和“蛋白质测量”

1、波长扫描主要用以检测样品对一定范围波长光的吸收情况，以便对样品进行定性测量。

①点击左侧主功能栏中的“波长扫描”即可进入波长扫描界面。

②根据实验要求，在“设置”设定检测参数。

③在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。

④点击“基线测量”以扣除空白的背景吸收。

⑤将检测光路中的空白溶液换成待测样品。

⑥点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。

⑦点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。

注意：在“基线测量”中所选择的基线必须与参数设置中基线一致！

2、时间扫描是检测样品在特定波长范围内吸光度（或透过率）随时间的推移而发生变化情况。主要用以检测样品的稳定性或进行化学动力学研究。

①点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。

②根据实验要求，在“设置”设定检测参数。

③在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。

④点击“基线测量”以后扣除样品空白的背景吸收。

⑤将检测光路中的空白溶液换成待测样品。

⑥点击“扫描”。以完成样品波长扫描检测。

⑦点击“保存”并选择保存路径即可保存谱图。

3、定点测量是检测样品在特定波长中的吸光度（或透过率）。

①点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。

②根据实验要求，在“设置”设定检测参数。

③在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。

④点击“自动校零”，以扣除该波长中空白溶液的背景吸收。

⑤将检测光路中的空白溶液换成待测样品。

⑥点击“测量”，以完成样品的吸光度（或透过率）的测量。

⑦点击“保存”并选择保存路径即可保存测量结果。

4、定量测量可通过检测标准样品或输入特定的系数建立标准曲线后测量样品的浓度值。

①点击左侧主功能栏中的“定量测量”即可进入定量测量界面。

②根据实验要求，在“设置”设定检测参数并输入标样的浓度值。

③在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。

④点击“自动校零”，以扣除该波长中空白溶液的背景吸收。

⑤将检测光路中的空白溶液换成标样，点击“标样测量”读取标样的吸光度值。

⑥所有标样测量完毕后，将光路中的标样换成待测样品，点击“样品测量”进行样品测量。

⑦点击“保存”并选择保存路径即可保存测量结果。

5、核酸测量

①点击左侧主功能栏中的“核酸测量”即可进入核酸测量界面。

②根据实验要求，在“设置”设定检测参数。

③在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。

④点击“空白”，以扣除该波长中空白溶液的背景吸收。

⑤将检测光路中的空白溶液换成待测样品，点击“测量”得到230nm、260nm、280nm和320 的吸光度值同时计算出A260/A280、A260/A230和样品浓度。

⑥点击“保存”并选择保存路径即可保存测量结果。

6、蛋白质测量

①点击左侧主功能栏中的“蛋白质测量”即可进入蛋白质测量界面。

②根据实验要求，在“设置”设定检测参数。

③在样品室内参比及检测光路同时放入装有空白溶液的比色皿。

④点击“空白”，以扣除该波长中空白溶液的背景吸收

⑤将检测光路中的空白溶液换成待测样品，点击“测量”，仪器会按照设定好的计算方式和浓度计算方法计算出浓度。

⑥样品测量完毕后，点击“结束”生成结果文件。

⑦点击“保存”并选择保存路径即可保存测量结果。

三、关机

将比色皿中的溶液倒尽，然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净，倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内，盖上防尘罩，做好使用登记，得到管理老师认可方可离开。

四、注意事项：

1、在光谱线校正过程中光度计状态窗口的读数变化，如测定过程中的改变切换波长，必须重新进行基线校正。

2、光谱图像要保存的，一定要保存，否定软件关闭后会丢失。

3、此色皿光亮面一定要用擦镜纸，小心划伤。

4、先用两个空白溶液，校正吸光度，用一个供试品取代一个空白溶液，测定吸光度。

5、一般空白放里面一个，供试样品放外面一个。

摩尔实验室超纯水器操作规程

一、操作步骤

1、接通电源，打开开关。

2、打开进水管阀门，按下“启动“键进入上电自动冲洗功能，可由RO冲洗键中断上电自动冲洗功能进入RO人工冲洗，若长时间未使用，则需冲洗10-15分钟。

3、当系统检测到水箱水位在中液位下时，启动造水；当水位到达高液位时，停止造水。

4、当低液位有水时，按下循环按键，系统进入循环动作，再次按下循环键停止循环（当水质达不到需要的标准时使用该功能）。

5、按下“Ⅰ”级取水或“Ⅲ”级取水按键，执行一级或三级取水功能，再次按下相应按键，停止取水动作。

6、关机前，按下工作键进入待机状态，关闭电源按钮，关闭进水管阀门，即可拔掉电源。

二、注意事项

1、使用前必须详读使用说明书或在管理人指导下操作。

2、当水的电阻达不到要求时，应更换交换柱，以保证其交换能力。

3、超纯水器系统应24小时接通电源、水源，以保证离子交换柱处于水的环境中循环，从而保证其良好的交换能力。

4、仪器在使用一个星期左右之后，应清洗一次水箱；若较长时间不使用，应倒掉水箱里面剩余的水。

电子天平操作规程

一、开机

1、接通电源。

2、按下电源键，开启天平，自动进行基本电子功能测试。

3、待预热到要求的时间（十分之一或百分之一天平至少预热半小时，千分之一或万分之一天平至少预热一小时）后，即可称量。

4、如果需用容器装样，应在秤盘上垫一张称量纸，按调零键回到零点。

5、称量时，要关闭空调，万分之一天平还需关好天平窗门。

二、关机

1、称量完毕，将天平内清理干净，关机，并拔掉电源。

2、做好使用记录登记。

三、注意事项

1、定期更换天平内的变色硅胶。

2、天平应放置在坚固的专用台面上。

3、保持称量盘洁净。

4、不定期进行维护保养及期间核查。

标准溶液配制及管理实施细则

一、注意事项

在配制标液前，检查所有分析天平、滴定管、容量瓶及移液管是否齐备和完好，是否经过法定计量部门检定合格，是否在检定有效期内，并做好记录。

二、标准溶液的制备

1、配制标液的用水，必须是经过水质检测合格的蒸馏水或去离子水。

2、所用试剂必须是分析纯以上的标准试剂。

3、“标定”或“比较”标液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各做4次平行，检测结果的极差与平均值之比不得大于0.15%，两人检测结果的平均值之差不得大于0.18%，两人检测结果的平均值为认定的标液浓度，浓度值取4位有效数字。

4、用“标定”和“比较”两种方法检测浓度时，不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%。

5、制备的标液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。

6、配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时，应于临用前将浓度高的标液用煮沸并冷却的蒸馏水稀释，必要时重新标定。

7、滴定分析（容量分析）所用标液在常温（15℃-25℃）下，保存时间一般不得超过两个月。

8、制备的标液装入洗净凉干的容器中，并贴上标签，注明标液名称和数量、浓度、有效期、制备时间和制备人。制备过程中的数据及其处理方法应有记录备查。

标准物质应按规定存放，定期检查是否完好，每次使用必须有相应的记录；标准物质证书统一存放在资料柜。

实验室试剂药品管理制度

一、化学试剂应指定专人保管，并有帐目。

二、在固体试剂和液体试剂及化学性质不同或灭火方法相抵触的化学试剂应分柜存放。

三、受光照易变质、易燃、易爆、易产生有毒气体的化学试剂应存放在阴凉通风处, 易燃易爆物应远离火源。

四、易挥发试剂应贮放在有通风设备的房间内。

五、剧毒或易制毒试剂应专柜存放，双人双锁保管。

六、试剂使用应有记录，易制毒试剂的领用需实验室负责人签字。

七、配制的试剂应贴标识，注明试剂名称、浓度、配制时间、有效期及配制人。

八、配制的试剂除有特殊规定外，存放期不应超过三个月；不定期检查试剂是否有过期，过期试剂应及时妥善处置。。

九、应定期检查试剂是否齐全，所缺试剂应及时申请购买。

实验室安全及卫生管理制度

一、实验室工作人员必须具备良好的工作作风和工作习惯，禁止在实验室内吸烟、随地吐痰、吃东西、乱扔纸屑等杂物。实验区坚持每天清扫，保持整洁，检验人员不得在实验室内进行与检测无关的活动，存放和检测无关的物品。

二、实验区和办公区要保持有效的隔离。无关人员未经批准不得随意进入实验区，并严格限制人员的进出，以免影响环境的稳定性和检测工作的安全性。外来人员进入实验室须得到相关许可，并应有检测室人员陪同，须遵守本实验室保密规定及其他有关管理制度的要求。

三、实验室内必须装设各种必备的安全设施（通风橱、消防灭火器材等），安全设施要定期检查，人人会用。

四、实验室内各种仪器、器皿的使用必须严格安全使用规则和操作规程，仪器应有摆放合理的固定处所，做到每次使用完后，所有器皿冲刷干净，摆放整齐，并认真填写仪器使用记录登记表。

五、试剂瓶上各种标识标签要清晰完整，以免错拿错用造成事故。有毒有害试剂废液不得直接倾入下水道，应按要求做慎重处理。

六、使用电、气、水、火时，应按有关使用规则进行操作，不得擅自离开。使用过程中突然停水、停电时，应立即关掉水龙头，断开电闸，恢复后重新开启。如发生意外事故时，应迅速切断电源、气源或火源，立即采取有效措施，及时处理，并上报有关领导。下班时检查门、窗、水、电、气等，避免因疏忽大意造成损失。

检验工作流程图

实验室档案管理制度

一、档案工作人员应严格贯彻执行国家保密法规，遵守保密纪律，明确保密职责，维护档案的安全与完整。

二、档案工作人员要定期进行受控文件、档案、资料的清查工作、发现问题，及时报告。

三、不准私自或在无保密保障的情况下复制、使用、存放、销毁文件、档案、资料。

四、要认真细致地做好档案收进、移出、整理、销毁、清理、保管的数量、状况及结构的登记和统计。

五、销毁档案时，监销人员不得少于2人，应由档案室和有关业务部门派员在指定地点共同监销，监销人员在销毁以前，应认真进行清点核实，销毁后要在销毁清册上签名盖章，并将销毁情况报告领导。

六、库房内档案要根据不同门类和载体，区分不同价值分别编好序号，科学地系统地排列上架，认真地保管。

七、受控文件材料，档案的密级划分、变更，必须按照有关制度和规定办理，保密档案及文件材料，要妥为保管。

八、本单位档案权限于本单位及本系统工作人员利用，凡查借阅档案，必须履行登记手续，填写查借阅登记表，不得向别人透露受控文件的内容。

九、外单位来查阅档案的人员，必须持有单位介绍信，检验查阅人员的身份和问清查阅的目的、范围、经负责人批准后方可查阅。

十、借阅者应维护档案的完整与安全，不得在档案上乱写乱画，不得转借和影印、复制、拆换、涂改及污损，违者必究。

十一、借阅档案归还时，档案管理人员要认真清点，仔细检查、并做好归还记录。借阅档案未还人员若要长期离岗必须在离岗前，将所借档案全部归还，以利保管和利用。

十二、凡遇节假日和特殊情况，档案室有权随时收回借出的档案，材料，以利安全保密等工作。