扫描电镜和能谱仪

扫描电镜和能谱仪

一、实验目的

1.了解能谱仪的原理、结构。

2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。

3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。

二、实验原理

能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。

1.简介

特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X射线(或荧光X射线)。然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。

2.了解EX-250能谱仪的原理及构造

X 射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时，可能有外层电子向内层跃迁，外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线。

1）分析原理高能电子束与样品原子相互作用，可引起一个内层电子的发射，使原子处于高能激发态。在原子随后的去激过程中，即外层的电子发生跃迁时，会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子，使原子降低能量。若以辐射特征X-射线的形式释放能量，则

λ=hc/E λ=hc/E

K -E

L2

式中，λ－特征X射线的波长；E －特征X射线的能量；h —普朗克常数；c —光子。元素的特征 X 射线能量和波长各有其特征值。莫塞莱定律确定了特征 X-射线波长与元素的原子序数Z之间的关系：

λ＝ P（Z −σ）-2

式中，P —对特定始、终态的跃迁过程P为常数；σ—核屏蔽系数，K系谱线时σ＝1。2）能谱仪构造

能谱仪主要由控制及指令系统、X射线信号检测系统、信号转换及储存系统、数据输出及显示系统组成。电子束从样品中所激发的X射线信号由X射线探测器接收，形成电压脉冲，其脉冲高度与进入的X 射线的能量成正比，然后经放大器进一步放大成型，送到多道分析器，按照X射线能量大小分别在不同的信道内记数，最后在记录仪或显示器上把脉冲数即X射线的强度与X射线能量的关系曲线显示出来，即X 射线能谱图，横坐标是X射线的能量，纵坐标是X射线强度。

(a) 控制及指令系统

控制及指令系统主要是控制键盘。操纵者通过键盘上的各种按钮和字符，向计算机发出指令，调用分析计算所需的各种程序，及回答计算机提出的问题等。

(b) X射线信号检测系统

X射线信号检测系统（如下图所示），包括Si (Li)固体探测器、场致效应晶体管、前置放大器及主放大器等主要部件。其作用是将接收的X射线信号进行转换和放大，得到与X光子能量成正比的电压脉冲信号。

(c) 信号转换、分类及储存系统

信号转换、分类及储存系统即多道脉冲高度分析器（简称多道分析器）。它包括模数转换器及储存器等部件，其主要作用是将主放大器输出的电压脉冲信号转换为高频时钟脉冲数，并将其储存到代表不同能量值的相应通道中，完成对不同能量的X射线光子的分类和计数。

(d) 数据输出及显示系统

输出及显示系统包括电传打字机及视频转换器（荧光屏），可将成份分析结果以数字形式打印输出，或以谱线的图像形式显示在荧光屏上，并可进行拍照记录。

（一）探头部分：安装于电镜镜筒上，接收X射线信号，并做初步放大后送至x-stream控制器。

准直器(Collimator) －限制X 射线的入射角度，只有穿过准直器小孔的信号才会被探头收集。

电子陷阱(Electron Ttrap) －进入探头的入射电子或背散射电子会使谱图本底异常。电子陷阱由两块小磁铁组成，能使入射的带电荷的信号(相当电流)在磁场作用下路径偏转。避免进入探头内。而特征X-射线和韧致辐射是中性的, 不受磁场的影响, 进入探测器.

薄窗(Window) －可以密封探头内部真空，同时让低能量X射线透过。目前的探头都使用聚合物材料制成，低至100eV能量的X射线都能穿过，因而铍元素也可以被探测到。窗口的内侧有支撑条增加强度，使薄窗能够承受一个大气压的压强。新型的窗口一般称为SATW或ATW2，是 Super Atmosphere supporting Thin Window的简称。

晶体(Crystal) －入射X射线使晶体内的电子从价带跃升到导带，价带中产生空穴，在外加偏压的作用下，载荷子(电子和空穴)向两极移动。X 射线的能量正比于所产生的电子空穴对数量。探测器晶体通常

由锂漂移硅或者高纯锗制成。

场效应管 (FET-Field effect Transistor) －紧贴在晶体后面，放大由X射线激发产生的电荷并将电荷信号转为脉冲信号.。X射线所产生的脉冲很小，需要是对FET 通过液氮冷却来降低噪声。

冷指(Cold Finger)－在探头内部，由热传导良好的铜制成，将液氮的低温传导到FET及晶体上。

液位传感器(LN2 Sensor)－实时探测液氮的液位。当液氮低至一定值，系统会发出报警提示。如果一个小时内不添加液氮，系统会切断晶体和FET上的高压，能谱仪也就无法继续使用。

前置放大器（Pre－amplifier）－进一步放大由FET放大地信号后送入x－stream控制器。

杜瓦(Dewar)－存储液氮，通常容量为 7.5 升。为了实现充分冷却，应尽量保持杜瓦内的清洁，防止杂物、水等进入。

快门(Shutter) －对透射电镜用能谱，在探头内有快门组件。工作中的晶体如果受高能散射电子的轰击，会引起晶体过度充电和电路过载，这需要数分钟来恢复常态。能谱仪在晶体前面设计有快门，如果探头接收到高能电子，系统会自动关闭快门，从而保护晶体。快门是由压缩空气驱动，软件控制的。（二）信号处理系统

1．x-stream

由前置放大器取得的信号表现为斜波上叠加的台阶电压，它被送入x-stream 控制器进行处理。X-Steam的主要功能是：精确测量入射X射线的能量，并计入相应通道(Channel)内，从而在谱图上相应位置获得谱峰；在一个很宽的范围内(110eV至80keV)，快速而精确得鉴别、去除原始信号上的噪声；区分在时间上很接近的信号，以避免和峰(Pile-up，或称堆积峰)的出现。

2. Mics控制器

实现图象的获取，提供X、Y方向的扫描信号。它与计算机的IEEE-1394卡(PCI)直接通讯，并由它提供电源。

三、实验装置

SSX-550能谱仪的能谱（锰）分辨率达到133eV，可对元素（5B—92U）范围进行定性和定量分析，包括：

(a) 定点分析－获得样品中一个选定点的全谱分析，确定夹杂、第二相等选定点所含元素的种类和浓度（定量分析）。

(b) 线分析－获得样品在一个选定线上的某一元素的浓度变化（定性分析）。

(c) 元素的面分布－获得样品在一个选定区域内某一元素的浓度分布图（定性分析）。

四、典型样品测试分析

点分析