实验六 板式精馏塔板效率的测定
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折光指数
质量分率
4.6板式精馏塔板效率的测定
(Ⅰ)全回流精馏塔
一﹑实验目的
1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；
2.测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。
二﹑基本原理
精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：
(4-31)
式中：E—总板效率；
NT—理论板层数；
若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F＜D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。
在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、
4.进料量对塔板层数有无影响？为什么？
5.回流温度对塔的操作有何影响？
6.板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？
(Ⅱ)部分回流精馏塔
一、实验目的
1.熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。
2.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
3.研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。
2.检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以3～4A为宜)，注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜。
3.打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样。
4.取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。
(4-32)
而全回流时，yn＝xn-1
式中：xn-1—离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
xn―离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
yn―离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；
xn*―与yn成平衡的液相组成摩尔分率，以xn-1作为
气相组成在平衡线上查得。
三、装置与流程
实验装置为一小型筛板塔见图4-13。
NP—实际板层数。
理论板层数NT的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw，即可用图解法求得NT，实际板层数Np为已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E.
若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn求得第n块板在全回流下的单板效率EmL。
1.0
表4-8的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken Vapor-liquid Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃。
表4-9 温度─折光指数─液相组成之间的关系
(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足DxD≤FxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成xD，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。
三、设备的主要技术数据
4-7 精馏塔的主要尺寸
名称
直径
（毫米）
高度
（毫米）
板间距
（毫米）
板 数
(块)
板型 孔径
（毫米）
降液管
材质
塔 体
Φ57×3.5
1100
100
10
筛板 1.8
Φ8×1.5
紫铜
塔 釜
Φ10Biblioteka Baidu×2
390
不锈钢
塔 顶
冷凝器
Φ57×3.5
300
不锈钢
塔 釜
冷凝器
Φ57×3.5
300
不锈钢
1—塔釜取样口；2—蒸馏釜；3—料液指示计；
4—塔体；5—冷凝器；6—流量计；
7—塔顶取样口；8—不凝气排放口；9—温度计
【思考题】
1.什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板数效率？
2.如何判定塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？
3.影响板式塔效率的因素有哪些？
原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。
四、操作步骤
1.熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。
t
97.60
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
84.98
84.13
83.06
80.50
78.38
x
0
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
0.546
0.600
0.663
0.884
1.0
y
0
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
0.711
0.760
0.799
0.914
5.以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛情况。然后将电流缓慢减小，观察漏液现象。最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。
若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成xn和xn-1，再按公式(3-30)计算单板效率。
图4-13全回流精馏塔
4．塔板上气─液传质过程的全貌
二、基本原理
1.精馏塔操作要领
(1)维持好物料平衡，即
F＝D＋W
FxF＝DxD＋WxW(4-33)
或 (4-34)
式中：F、D、W—分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s-1;
xF、xD、xW―分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；
D/F、W/F―分别为塔顶、塔底的采出率。
⒉ 实验物系：乙醇-正丙醇物系
⑴ 纯度: 化学或分析纯。
⑵ 平衡关系：见表4-8。
⑶ 原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为15～25％。
⑷ 浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。折光指数与溶液浓度的关系见表4-9。
表4-8 乙醇～正丙醇混合液的 t-x-y 关系
（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）
质量分率
4.6板式精馏塔板效率的测定
(Ⅰ)全回流精馏塔
一﹑实验目的
1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构，熟悉精馏操作方法；
2.测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。
二﹑基本原理
精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能，一般用总板效率表示：
(4-31)
式中：E—总板效率；
NT—理论板层数；
若物料不平衡，当F＞D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面升高，压降增大，雾沫夹带增加，严重时甚至会淹塔；当F＜D+W时，将导致塔釜、降液管和塔板液面降低，漏液量增加，塔板上气液分布不均匀，严重时甚至会干塔。
在规定的精馏条件下，若塔顶采出率D/F超出正常值，即使精馏塔具有足够的分离能力，从塔顶也不能得到规定的合格产品；若塔底采出率W/F超出正常值，则釜残液的组成将增加，既不能达到分离要求，也增加了轻组分的损失、
4.进料量对塔板层数有无影响？为什么？
5.回流温度对塔的操作有何影响？
6.板式塔有哪些不正常操作状况，针对本实验装置，如何处理液泛或塔板漏液？
(Ⅱ)部分回流精馏塔
一、实验目的
1.熟悉板式精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。
2.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
3.研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。
2.检查电源并接通电源，加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以3～4A为宜)，注意观察塔顶和塔釜的温度变化，塔顶第一块板上开始有回流时，打开冷却水，冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜。
3.打开塔顶放空阀8排出不凝性气体，塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定，可开始取样。
4.取样前先用少量试样冲洗锥形瓶，取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严，用流水将样品间接冷却至20℃，再用天平测量样品的相对密度，一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。
(4-32)
而全回流时，yn＝xn-1
式中：xn-1—离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
xn―离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率；
yn―离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率；
xn*―与yn成平衡的液相组成摩尔分率，以xn-1作为
气相组成在平衡线上查得。
三、装置与流程
实验装置为一小型筛板塔见图4-13。
NP—实际板层数。
理论板层数NT的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇－水二元物系在全回流条件下操作，只需测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw，即可用图解法求得NT，实际板层数Np为已知，所以利用式(4-30)可求得塔效率E.
若相邻两块塔板设有液体取样口，则可通过测定液相组成xn-1和xn求得第n块板在全回流下的单板效率EmL。
1.0
表4-8的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken Vapor-liquid Equilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。
乙醇沸点：78.3℃；正丙醇沸点：97.2℃。
表4-9 温度─折光指数─液相组成之间的关系
(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作，在塔板数固定的情况下，当满足DxD≤FxF且塔处于正常流体力学状态时，加大回流比能提高塔顶馏出液组成xD，但能耗也随之增加。加大回流比的措施，一是减少馏出液量，二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率，但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中，调节回流比时要将两者协调好，尤其是后者涉及维持热量平衡。
三、设备的主要技术数据
4-7 精馏塔的主要尺寸
名称
直径
（毫米）
高度
（毫米）
板间距
（毫米）
板 数
(块)
板型 孔径
（毫米）
降液管
材质
塔 体
Φ57×3.5
1100
100
10
筛板 1.8
Φ8×1.5
紫铜
塔 釜
Φ10Biblioteka Baidu×2
390
不锈钢
塔 顶
冷凝器
Φ57×3.5
300
不锈钢
塔 釜
冷凝器
Φ57×3.5
300
不锈钢
1—塔釜取样口；2—蒸馏釜；3—料液指示计；
4—塔体；5—冷凝器；6—流量计；
7—塔顶取样口；8—不凝气排放口；9—温度计
【思考题】
1.什么是全回流，全回流时的操作特征是什么？如何测定全回流时的总板数效率？
2.如何判定塔的操作已达到稳定？影响精馏操作稳定的因素有哪些？
3.影响板式塔效率的因素有哪些？
原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后，又全部回流到塔内，由取样口7取样分析馏出液组成，从塔釜取样分析釜液组成。
四、操作步骤
1.熟悉精馏装置的流程和结构，以及所需的控制仪器表盘的布置情况，检查蒸馏釜中料液量是否适当，釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。
t
97.60
93.85
92.66
91.60
88.32
86.25
84.98
84.13
83.06
80.50
78.38
x
0
0.126
0.188
0.210
0.358
0.461
0.546
0.600
0.663
0.884
1.0
y
0
0.240
0.318
0.349
0.550
0.650
0.711
0.760
0.799
0.914
5.以上步骤经教师检查无误后，加大电流至5A左右，观察塔内的液泛情况。然后将电流缓慢减小，观察漏液现象。最后将电流减小至零，切断电源，待塔内无回流时关闭冷却水，清理现场。
若精馏塔塔板上设有液体取样品，则可在操作稳定后，在相邻两板取样分析液体组成xn和xn-1，再按公式(3-30)计算单板效率。
图4-13全回流精馏塔
4．塔板上气─液传质过程的全貌
二、基本原理
1.精馏塔操作要领
(1)维持好物料平衡，即
F＝D＋W
FxF＝DxD＋WxW(4-33)
或 (4-34)
式中：F、D、W—分别为进料、馏出液、釜残液的流率，kmol.s-1;
xF、xD、xW―分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率；
D/F、W/F―分别为塔顶、塔底的采出率。
⒉ 实验物系：乙醇-正丙醇物系
⑴ 纯度: 化学或分析纯。
⑵ 平衡关系：见表4-8。
⑶ 原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为15～25％。
⑷ 浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。折光指数与溶液浓度的关系见表4-9。
表4-8 乙醇～正丙醇混合液的 t-x-y 关系
（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）