八叠氮基聚倍半硅氧烷的合成及表征
笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷的制备和表征
有 限公 司 ；盐 酸 ：纯 度 ３ ． ，天 津 化 学 试 剂 ７５
一
厂 ；吡 啶 ；Ｃ Ｐ，北 京 化 学 试 剂 有 限 公 司 ；四
１ ２ 八 乙 烯 基 ＰＯＳ ． Ｓ的 制 备 方 法
氢 呋喃 ：Ｃ ，北 京化 学试剂 有 限公 司 。 Ｐ
１ ２ １ 两 步 水 解 工 艺 ．． 将 计 量 的 乙 烯 基 三 乙 氧 基 硅 烷 、 无 水 乙 醇 置
荫 ｜ 材 讯 ｌ 斟
为 了满 足未来 航空 、航 天等高 科技 领域对 新
一
行 了表征 。
代 高性 能聚合物 材料 的需 要 ，美 国空 军投 巨资
研发 了基 于笼形 硅倍半 氧烷 单体 （ 多面体 低 聚硅
倍 半 氧 烷 ，简 称 Ｐ Ｓ ） 的新 型 材 料 ｌ ］ ＯＳ Ｏ Ｓ 】 。Ｐ Ｓ 的结 构通式 为 （ ｉ ） （ ≥ ４ ＲＳＯ¨ ｎ ，Ｒ— Ｈ、 芳 基 或 有 机 官 能 团 ） 以 Ｓ Ｏ 为 核 心 。无 机 内 核 赋 ， ｉ
１ 实验
１１ 主 要原料 ．
乙烯 基 三 乙氧 基 硅 烷 ：Ｃ Ｐ，湖 北 应 城 德 邦
化 工 有 限 公 司 ；无 水 乙 醇 ： Ｃ Ｐ，北 京 化 学 试 剂
予杂 化材料 良好 的耐热 及机 械性能 ；外 围 的有 机 基 团则可 改善 Ｐ Ｓ和 聚合物 之间 的相容 性 ，反 ＯＳ 应 性基 团可实现 硅倍半 氧烷 与聚合 物之 间 的化学 键合 。以 Ｐ Ｓ为 核心制 备 的新 型 复合材 料 ，以 ＯＳ 其独 特 的制备方法 和优 异 的性能 ，引起 了人们 极
（Ｂ Ｊ 京理 工 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 ，北 京 １ ０ ８ ） ００ １
八乙烯基笼型倍半硅氧烷环氧化产物的合成与表征
笼 型 倍 半 硅 氧烷 （ Ｐ ＯＳ Ｓ ） 是一类以 Ｓ ｉ ＿ ＿ （ ） 为 骨
架联接成的环状纳米笼型分子， 外部连接烷烃取代基 或活性反应基团。Ｐ Ｏ Ｓ Ｓ 的有 机官能 团使 其更容易 接枝 到 聚合物 中， 与聚合 物具 有更 好 的相容 性 ， 因此 近年来在复合材料领域引起了人们 的广泛关注 １ 引。
磁光谱对其进行结构表征 ， 确定了环氧产率 ， 同时研 究 了产 物在 三氯 甲烷 中 的紫外光 谱行 为 。 １ 实验 部分
１ ． １ 主 要 仪 器 与 试 剂
紫 外 一可 见 分 光 光 度 计 ： Ｌ ａ ｍｂ ｄ ａ ２ ５型 ， 美 国
Ｐ ｅ ｒ ｋ ｉ ｎＥ ｌ ｍｅ ｒ 公司 ；
红 外光 谱仪 ： Ｉ Ｒ Ｐ ｒ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ｅ 一 ２ １ 型， 日本 岛津 公 司 ； 核 磁共 振波 谱仪 ： Ｍｅ ｒ ｃ ｕ ｒ ｙ Ｐ ｌ ｕ ｓ ４ ０ ０ ＭＨ ｚ型 ， 美
国瓦里 安公 司 ；
一一 一 Ａ 一 ｛ ｓ ｉ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｏｃ ｔ ａ ｖ ｉ ｎ ｙ ｌ ｓ ｉ ｌ ｓ ｅ ｓ ｑ ｕ ｉ ｏ ｘ ａ ｎ ｅ ｅ ｐ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｓ ｗａ ｓ ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｏ ｃ ｔ ａ ｖ ｉ ｎ ｙ ｌ ｓ ｉ ｌ ｓ ｅ ｓ ｑ ｕ ｉ ｏ ｘ ａ ｎ ｅ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｓ ｔ ａ ｒ ｔ ｉ ｎ ｇ
ｍａ ｔ ｅ ｉ ｒ ａ ｌ ａ ｎ ｄ ３ － ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｐ ｅ ｒ ｏ ｘ ｙ ｂ ｅ ｎ ｚ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｏ ｘ ｉ ｄ ｎｔ ａ ． Ｉ ｔ ｓ ｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｗａ ｓ ｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｚ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｉ Ｒ ａ ｎ ｄ ＮＭ Ｒ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ａ ｉ ｌ ｏ ｆ ｉ ｔ ｓ
八(甲基,乙烯基)多面低聚倍半硅氧烷的合成
八（甲基，乙烯基）多面低聚倍半硅氧烷的合成吴蕾【摘要】纳米结构的多面低聚倍半硅氧烷可以较为轻易地通过共聚﹑接枝以及共混掺合到常见的塑料中，从而改变聚合物性质。
八（甲基，乙烯基）多面低聚倍半硅氧烷可通过硅烷水解缩合制得，本文研究了反应的优化条件，通过红外吸收光谱和气质联用对产物进行了表征，讨论了产物组成与反应物投料比的关系。
【关键词】八（甲基，乙烯基）多面低聚倍半硅氧烷，水解，缩合，红外，气质联用安徽中医药高等专科学校药学系，安徽芜湖，241000多面低聚倍半硅氧烷（POSS）一般为无色的晶体物质，它为纳米结构，其顶点连有一个或者多个共价的易反应的功能取代基，这些功能基团可以进行聚合﹑接枝﹑表面键合等。
所以纳米结构的POSS可以较为轻易地通过共聚﹑接枝以及共混掺合到常见的塑料中，从而改变聚合物性质，包括玻璃化转变温度（Tg）的增高﹑抗氧化性的提高﹑表面硬化度的增大﹑气体的渗透性﹑熔体张度或者模量增加等，也可提高聚合物机械性能和降低其可燃性。
尤为可贵的是材料的拉伸性能基本不变，而其它的纳米材料的拉伸性能一般是下降的。
另外，POSS单体通过聚合，可以分子水平分散并结合到共聚物中，无相分离发生，这是在当前填充技术一个非常引人注目的发现。
POSS的纳米结构在催化载体和生物制药等方面均有着广泛的应用前景。
在POSS中，以笼形六面体（T8）研究的最多,而含有8个相同取代基的T8与其它的相比有着最高的熔点和最低的挥发性，是制备复合材料的重点。
如果八个取代基都是功能基团，给其进一步功能化带来困难；如果八个取代基中没有功能基团，则无法和其他物质反应制备分子型杂化材料，所以我们考虑制备既含功能基团又含一般烷基的POSS。
合成它的方法较多，本文采用了三官能团硅烷水解缩合来制备,这种方法简单易行，采取的反应条件温和，对环境没有污染。
1 实验1.1 主要试剂及仪器甲基三乙氧基硅烷：杭州金石化工有限公司；乙烯基三乙氧基硅烷：杭州金石化工有限公司；无水乙醇：宿州化学试剂厂，分析纯；盐酸：南京化学试剂一厂，分析纯。
八乙烯基倍半硅氧烷做交联剂的聚合条件
八乙烯基倍半硅氧烷做交联剂的聚合条件下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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含活性氢基的八聚笼型倍半硅氧烷的合成与表征
ｅｈｌ ｏ ｉ ｏｙｅ ｒ ｌ ｏ ｅｉ ｓｓｓｕｏａ ｅＰ Ｓ ）ｗ ｓ ｙｔｅｉ ｄｂ ｅｒ ｃｉ ｅｗ ｅ ｔ ｌ ｉｃｔ ｔｙ ｍｍ ｎｕ ｐｌｈｄａ ｏ ｇｍ ｒ ｉｅｑ ｉ ｎ （ ０ Ｓ ａ ｎｈｓ ｅ ｙｔ ａｔ ｎｂｔｅｎｅ ｙ ｌ ａ ａ ｍ ｌ ｉ ｃ ｌ ｘ ｓ ｚ ｈ ｅ ｏ ｈ ｓｉ ｅ
Ｋｅ ｒ ｓ ｃ ｏｙｅ ｒｌ ｌ ｏ ｒ ｉ ｅｑ ｉ ａ ｅ Ｐ Ｓ ； ｎｔ ｎｌ ｅ ｙｒｇｎｓ ｅｇｏ ｐ ｓｎｈ ｓ ａｏ ；ｔ ｃｕｅ ｙ ｗｏ ｄ ：０ｔ ｐｌｈｄａ ｏ ｇｍｅ ｃｓｌ ｓｕｏ ｎ （ＯＳ ）ｆ ｃｏ ａｉ ｄｈｄｏｅ ｉ ｒｕ ； ｔｅｉ ｔ ｎ ｓ ｕｔｒ ａ ｉ ｉ ｓ ｘ ｕ ｉ ｚ ｄ ｙ ｚｉ ｒ
Ａｂ ｔａ ｔＰ ｌｈ ｄａ ｌ ｏ ｒｃｓ ｓｓ ｕｏ ａ ｅ Ｐ Ｓ）ｐ ｓｅｓ ｓｑ ｉ ｗ ｉｌｃｒ ｏ ｓａ ｔ Ｏｃａ ｔｔ ｍ－ ｓｒ ｃ ： ｏｙ ｅ ｒｌｏｉ ｍｅｉ ｉ ｅ ｑ ｉｘ ｎ ｓ（ ＯＳ ｇ ｌ ｏｓ ｓｅ ｕｔ ｌ ｄｅｅｔｉ ｃ ｎｔｎ ． ｔ ｅｒ ｅｏ ｃ ａ
ａ ｄ ｔ ｔ ｍｅ ｈ ｌ ｍｍｏ ｉ ｍ ｙ ｒ ｘ ｄ ． ｄ ｔ ｅ ｉ ｎ ｚ ｄ ｂ ｈ ｏ ｏ ｉ ｔ ｙ ｓ ａ ｅ ｔ ｒ ｐ ｒ ｃａ Ｐ Ｓ ｃ ｎａ ｎ ｎ ｎ ｅｒ ａ ｔ ｙａ ｎ ｕ ｈ ｄ ｏ ｉ ｅ Ａｎ ｈ ｎ ｓｌ ｉ ｙ ｃ ｌ ｒ ｄ ｍｅ ｈ ｌｉ ｎ ｏ ｐ ｅ ａ ｅ ｏ ｔ ＯＳ ｏ ｔｉ ｉ ｇ ａ ｅ ｌ
较 低 的介 电常 数 （ ． ２７） 通 过 接 枝 、 聚 、 混 ２１～ ． ， 共 共
等方法将 Ｐ Ｓ 单体引入到其它聚合物中 ， 以有 ＯＳ 可 效地 降低 聚合 物的介 电常数 。 硅 氢 化 反应 是一 种 Ｓ— ｉＨ键 加 成 到 不饱 和键 上 的反 应 ， 有机 硅 聚合 物 可 通过 硅 氢化 反 应进 行 化 学
聚有机硅倍半氧烷制备表征及其应用研究的开题报告
聚有机硅倍半氧烷制备表征及其应用研究的开题报告一、研究背景聚有机硅倍半氧烷是一种新型的有机-无机杂化材料，其具有硅氧键和碳-碳键的特殊结构，因此其物理、化学性质与传统有机或无机材料不同，具有广阔的应用前景。
二、研究内容1. 聚有机硅倍半氧烷的制备方法研究，包括反应条件、催化剂选择等参数优化；2. 利用化学分析、核磁共振、红外光谱等分析手段对制备得到的聚有机硅倍半氧烷进行表征，确定其化学组成和分子结构；3. 探究聚有机硅倍半氧烷的物理和化学性质，例如热稳定性、力学性质等，为其应用性能评价提供支持；4. 研究聚有机硅倍半氧烷在材料领域的应用，如在纳米电子器件、薄膜、涂料、防护材料等方面的应用。
三、研究意义聚有机硅倍半氧烷是一种新型的材料，其特殊的结构和性质为其在材料领域的应用提供了广阔的前景。
对其制备方法和性质的研究，可以为其应用提供理论支持，为材料科学和工业技术的发展做出贡献。
四、研究方法1. 实验室合成聚有机硅倍半氧烷并优化条件；2. 利用化学分析、核磁共振、红外光谱等分析手段对制备得到的聚有机硅倍半氧烷进行表征；3. 利用差示扫描量热计、力学测试等手段对其性质进行研究；4. 在制备得到的聚有机硅倍半氧烷基础上，通过结合现有技术，进行材料应用的测试和评价。
五、研究进度安排1. 文献调研和实验条件探索，预计用时1个月；2. 制备聚有机硅倍半氧烷并对其表征，预计用时2个月；3. 对聚有机硅倍半氧烷的性质进行研究，预计用时1个月；4. 在聚有机硅倍半氧烷基础上探究其应用，预计用时2个月；5. 数据整理和报告撰写，预计用时1个月。
总计用时7个月完整项目。
六、预计研究成果1. 获得一种可控制备的聚有机硅倍半氧烷的合成方法；2. 对制备得到的聚有机硅倍半氧烷进行了详细的表征，并揭示其分子结构和性质；3. 探索了聚有机硅倍半氧烷的物理和化学性质，并为其应用提供了支持；4. 研究并发现了聚有机硅倍半氧烷在纳米电子器件、薄膜、涂料、防护材料等方面的潜在应用。
笼型八聚(γ-氨丙基)硅倍半氧烷盐酸盐的合成与表征
笼 型八 聚 （ 一氨丙基 ）硅倍半 氧烷 盐酸 盐 （ａ ７ ｏｐ
Ｐ Ｓ ）属 于为 数不 多的水 溶性 ＯＳ 。 由于它 在水中的溶解性很高 ，而且生物相容性很好、尺
２０ｍＬ四氢 呋 喃 ，溶液 立 刻变 浑浊 ，有 白色 沉 ５ 淀 生成 。将 产物抽 真空 、过 滤 ，并 用 四氢 呋喃清
１２ ｏｐ—Ｐ ｓ ． ａ ｏ ｓ的制备
的合 成 及 官 能化 是 Ｐ Ｓ Ｏ Ｓ应 用 的前 提 。
在 １ ０ ０ｍＬ三 口烧瓶 中 加入 ３ ０ｍＬ甲醇 ， ０ ６ 在磁 力搅拌 下加入 １ ７氨 丙基 三 乙氧 基硅 烷 ５ｍＬ 一 和 ３ ０ｍＬ盐 酸 ，９ ０℃ 加 热 回流 １ ；然后 加 入 ８ｈ
确结 构的分 子级有机 一无机 杂化复合材 料 ，由它 构成 的 材 料 可 望 具 有 高 硬 度 和 高 热 稳 定 性 ＿】 ５。 ５ 这类 材 料 由 于 在 航 天 航 空 ［ 、塑料 改 性 ［ 、 一 医学 ＿Ｊ 领域 的潜在应 用前景 而受到广泛关 注 。 ｌ等 ３ Ｐ Ｓ欲实 用化 必须 具 有适 当的官 能 团；所 ＯＳ 以
寸小和电荷密度高，能在血管孔洞中移动，增加 组 织摄取 能力 ；所 以可作 为缓释 药物 的载体 。测 试 中发 现 ，ｏｐ—Ｐ Ｓ ａ Ｏ Ｓ的 熔 点 很 高 、耐 热 性 很 好 ，且氨基具有很好的反应性 ；所以在高分子材 料改性、制备环境友好材料及生物医药材料等方 面具 有较好 的应 用前景 。 目 前芳香基 、乙烯基 Ｐ Ｓ ０ Ｓ等的合成条件较
（ 北京化工大学材料科学与工程学院 ，北京 １０ ２ ） ００ ９
摘要 ：在盐酸催化 下，将 一氨丙基 三 乙氧基硅 烷在 甲醇溶液 中水解缩合 ，合成 出笼 型八 聚 （ 一氨 丙 基 ）硅倍半氧烷盐酸 盐；并用四氢呋喃作沉淀剂将产物沉淀 出来。利 用红 外、核磁和差 热分析等对其 结构 和性质进行 了表征 ，讨论 了反应温度、反应时间、盐酸和四氢呋喃 用量对反应 产率的影响。结果表 明，较
八苯基倍半硅氧烷及其衍生物的合成与应用研究
八苯基倍半硅氧烷及其衍生物的合成与应用研究多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)是一种全新思路的化学产品，近年来在国际上受到广泛的关注。
POSS一般分子式表示为(RSiO3/2)n(n≥4),它具有类似无机二氧化硅的核及有机支链,是目前唯一的杂化纳米化合物。
POSS作为一种纳米改性剂,它已经被用来制备具有优良性能的有机—无机纳米复合材料。
它可以显著改善基体的性能,这使之成为近年来纳米杂化材料的研究热点。
本文采用了有机硅单体的水解缩合,研究了制备八苯基倍半硅氧烷的条件,并进行了扩大规模的制备,取得了极高的产率。
优化了制备八硝基苯基POSS (ONPS)的反应条件,减少了苯环上多硝基化反应,并证实了所得产物的结构。
在此基础上,在Pd/C催化体系下,以ONPS为原料制备了八氨基苯基POSS (OAPS),产率及品质均高于之前使用催化体系。
OAPS与马来酸酐反应,得到八马来酰亚胺基苯基POSS (MAPS).本文将八氨基苯基POSS对异氰酸酯进行改性,八马来酰亚胺基苯基POSS对BT树脂进行改性,并对其力学性能进行了测试,结果显示随着POSS材料的加入,两种树脂的玻璃化转变温度和模量都有了明显的改变。
功能性聚(倍半)硅氧烷及其杂化聚合物的合成与应用基础研究
功能性聚（倍半）硅氧烷及其杂化聚合物的合成与应用基础研究功能性聚（倍半）硅氧烷及其杂化聚合物的合成与应用基础研究引言：聚硅氧烷是一类由硅原子与氧原子交错排列形成的聚合物。
由于硅氧键的特殊性，聚硅氧烷具有优异的化学稳定性、热稳定性、介电性能和机械性能。
然而，传统聚硅氧烷材料缺乏活性基团，限制了其在催化剂、光电子器件和生物医学等领域的应用。
为了赋予聚硅氧烷多样的功能，并进一步扩展其应用领域，近年来，研究人员开展了聚倍半硅氧烷及其杂化聚合物的合成与应用方面的基础研究。
合成方法：1. 通过环状硅氧烷的开环聚合反应合成线性聚硅氧烷。
这种方法利用环状硅氧烷的反应活性与合成过程中引入的酸或碱催化剂，使其发生开环聚合反应，首次合成了具有一定分子量的线性聚硅氧烷。
2. 通过聚合合成方法合成聚倍半硅氧烷。
聚倍半硅氧烷是一种聚硅氧烷的衍生物，具有更多的反应活性。
采用原位聚合合成方法，用适当的共聚反应物和聚倍半硅氧烷基团的反应可以得到聚倍半硅氧烷。
此外，还可以通过交替共聚合成方法，将倍半硅氧烷基团与其他物质的基团交替连接在一起，从而得到具有特定结构和性质的聚合物。
应用研究：1. 催化剂：将功能性硅氧烷基团引入催化剂表面，可提高催化剂的活性和选择性，并增强其稳定性。
通过调控聚硅氧烷链的长度、官能团的种类和数量，可以实现催化剂表面的定点修饰，从而在催化过程中实现对底物的高选择性。
2. 光电子器件：利用聚硅氧烷的低折射率和高温稳定性，可以制备光学器件，如光纤、平板显示器和光学涂层等。
进一步引入功能性硅氧烷基团，可以控制光电子器件的光学性能，例如通过引入荧光染料基团实现发光器件的制备。
3. 生物医学：聚硅氧烷具有优良的生物相容性和生物稳定性，可以用于生物医学领域。
利用聚硅氧烷链的柔性和可塑性，可以制备具有多样性能和功能的生物传感器、人工心脏瓣膜等生物医学器件。
结论：通过对功能性聚（倍半）硅氧烷及其杂化聚合物的合成与应用研究，我们可以将聚硅氧烷的特殊性能与其他材料的优势相结合，进一步拓展聚硅氧烷的应用领域。
多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷的制备和表征_范海波
第28卷第7期高分子材料科学与工程Vol .28,No .7 2012年7月POLYMER MA TERIALS SCIENCE AND ENGINEERINGJul .2012多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷的制备和表征范海波,杨荣杰(北京理工大学材料学院,阻燃材料研究国家专业实验室,北京100081)摘要:以多面体低聚八苯基硅倍半氧烷(OPS )和发烟硝酸为原料,控制硝化温度为12℃～15℃,系统研究了硝酸质量分数和硝化时间对硝基苯基硅倍半氧烷(N PS )硝化度的影响。
利用元素分析、红外、核磁和凝胶渗透色谱对八硝基苯基硅倍半氧烷(ON PS )的化学结构进行了表征。
结果表明,控制硝化时间为20h ,随初始硝酸质量分数的降低,对O PS 的硝化能力逐渐减弱,当初始硝酸质量分数为90.06%,硝化时间为20h 时,可制得八硝基苯基硅倍半氧烷,其硝化位置发生在间位和对位,比例约为33.2%和66.8%;在90.06%的初始硝酸质量分数,随硝化时间的延长,硝化度会有所增加,但硝化度不会超过8。
关键词:八苯基硅倍半氧烷;八硝基苯基硅倍半氧烷;硝酸;硝化度中图分类号:T Q 324.2+1 文献标识码:A 文章编号:1000-7555(2012)07-0144-04收稿日期:2011-08-16基金项目:国家863计划(2007AA03Z538)通讯联系人:杨荣杰,主要从事高分子材料、阻燃材料以及含能材料的研究,E -mail :yrj @bit .edu .cn 多面体低聚硅倍半氧烷(简称POSS )是由Si 、O 组成内部无机骨架,外部连接有机基团的纳米级三维结构体系,分子多为笼形结构。
笼形八苯基硅倍半氧烷((C 6H 5SiO 1.5)8,缩写为OPS )化学稳定性较高,其衍生物的制备并非容易[1]。
OPS 最重要的衍生反应是对苯环进行硝化反应,制备硝基苯基硅倍半氧烷(NPS )。
但在其硝化过程中,如何控制硝化条件,合成出每个苯基上只有一个硝基的八硝基苯基硅倍半氧烷((O 2NC 6H 4SiO 1.5)8,缩写为ONPS )一直是OPS 硝化反应中未解决的问题。
八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷的合成与表征
限水进行水解缩合 ,所以在反应过程中 HCl既是 催化剂 , 又是水解剂。当 VTS与 CH3OH的体积比
参考文献 : [ 1 ] L i Guizhi,W ang Chang, N iu Hanli , et al 1Polyhedral oligomer2
ic silsesquioxane ( POSS) polymers and copolymers: A review [ J ] 1 Journal of Inorganic and O rganometallic Polymers, 2001, 3 ( 11) : 123 - 1541 [ 2 ] Fryl C L, CollinsW T1 The oligomeric silsesquioxanes (HSiO3/2 ) n [ J ]1 Am Chem Soc, 1970, 92 ( 19) : 5586 - 55881 [ 3 ] Antonucci J M , Fewler B O ,Worsh S, et al1 Synthesis of acrylic organo silsesquioxanes for dental app lications[ J ] 1 Polym Pre2 p rints, 1997, 38 ( 2) : 118 - 1191 [ 4 ] Lucke S, Stoppek2Langner K1 Polyhedral oligosilsesquioxanes POSS2building blocks for the development of nano2structured materials[ J ]1 App lied Surface Science, 1999, 150 (4) : 144 - 1451
笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷的制备和表征
笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷的制备和表征本文主要研究锥笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷的制备和表征。
一、前言锥笼形八乙烯基聚硅倍半氧烷（TEOS-PDMS）是一种空气敏感的复合材料，能够吸附不同离子、离子液体、有机酸类及碳基化合物等，因而在气体分离、吸附、节能、环境污染等方面应用广泛。
本文以四乙烯基氧化硅为原料，通过离子液体（IL）-溶剂体系制备TEOS-PDMS，获得TEOS-PDMS锥笼微球状粒子，并进行表征。
二、材料和方法（1）原料制备主要原料：四乙烯基氧化硅（TEOS），丙二醇（IPA），离子液体（IL），聚二甲基硅氧烷（PDMS）。
TEOS通过丙二醇和水混合，加热蒸发后至室温时得到TEOS水溶液。
IL可以通过过氧化、钠碱法制备；PDMS是将酚改性硅氧烷和甲烷混合物经过加热烷基化反应即可得到。
（2）制备TEOS-PDMSTEOS与IPA质量比保持1:1，在加入IL后，于200 ℃加热2 h放置，回落至室温，放置24 h得到浊液；将PDMS添加至浊液中，再加热保温2 h，收率达到85％，得到白色TEOS-PDMS胶体。
三、表征（1）SEM分析SEM分析可以反映微球的形貌、粒径等物理特性，使用SEM结果显示，TEOS-PDMS具有球形、爆米花形等锥笼形结构，粒径为6.44 μm，层状结构清晰，空隙均匀分布。
（2）TEM分析TEM分析可以清楚、准确地反映净玻璃晶体的形貌、构型及尺寸，使用TEM分析发现，TEOS-PDMS晶体内部结构微米尺度上呈现出明显的锥笼结构，其晶体表面无洁净度及结构缺陷等。
（3）FTIR分析FTIR可以获得物质的分子结构及化学性质，FTIR分析结果发现，TEOS-PDMS表征出碳氢键及硅氧键，C-H及Si-O键信号谱线分别出现在3270 cm-1和1020 cm-1，说明TEOS与PDMS完全表现出化学键连接。
同时，手性离子液体IL的氢键吸收信号峰呈现在2960 cm-1。
四、总结本文以TEOS为原料，选择相应的IL与PDMS，利用IL-溶剂体系制备TEOS-PDMS，采用SEM、TEM及FTIR等技术进行表征，得到TEOS-PDMS粒子显示出多边形晶体结构，质量收率达到85％，粒径为6.44μm。
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（ Ｓ ３ ） （ ＝ ， ，１ ，１ 等 ） Ｒ ｉ ｎ ６ ８ ０ ２ Ｏ２ 。当 ＝ ８时， 分子呈立方体结构 ，称为六面体 Ｐ Ｓ 。在众多 ＯＳ 的多面体 Ｐ Ｓ Ｏ Ｓ中，六 面体 Ｐ Ｓ （ ）被认 为 ＯＳ 是最具有应 用前景 的笼 型倍半硅 氧烷。但对 含 ８个官 能 团 的 Ｐ Ｓ Ｏ Ｓ而 言 ，存 在 的 问题 是 官 能 团
烷＿ １
烷¨
、八 （ ３一氨基 ）六 面体 聚倍 半 硅 氧
、八 （ ４一苯 甲 酸 ）六 面 体 聚 倍 半 硅 氧
烷 。由于空间位阻的原因，这些 Ｐ Ｓ 化合物 ＯＳ 上的官能团在反应过程中通常很难反应完全 ，产 率较低 ；且所连基团的体积越大 ，产率越低 ，产
物 的提 纯也 越 困难 。
１ １ 主 要原 料 ．
分离难度大 ；因此 ，如何 快速、彻 底地 进行 反
应 ，并 从反 应混Байду номын сангаас合 物 中将 产 品 高 效 地分 离 出来 ，
甲苯 ：Ａ Ｒ，钠 钾合 金 （ ３份钠 ＋１份钾 ） 回
对合成含 Ｐ Ｓ 的化合物非常重要 。 目 ，许多 ＯＳ 前 型 Ｐ Ｓ 化合物被合成 出来 ，如八 乙烯基聚倍 ＯＳ 半硅 氧 烷＿ 、八 苯 基 六 面 体 聚 倍 半 硅 氧 ９
摘要 ：以对羟基 苯 甲酸、八 （ 甲基硅 氧基 ） 聚倍 半硅 氧烷 、叠氮化 钠 为原料 ，经 酯化、醚化 、水 二
解、硅 氢加成等反应制备 了八 叠氮基 的六面体聚倍半硅氧烷 ［ Ｏ Ｓ一（ ８ ，通 过 ＭＲ ” ＭＲ Ｔ ＰＳ Ｎ）］ Ｈ Ｎ 、 Ｃ Ｎ 、Ｆ
—
Ｉ Ｒ对其进行 了表征 ；并探讨 了叠 氮化反应 温度对 Ｐ Ｓ Ｏ Ｓ一（ 产 率的影响 。结果表 明 ，随 着叠氮化反 Ｎ）
研 究 ・开 发
荫・料２ ， （：— 机材，１２ １ １ ｌ ０ ６） ５ ２
Ｓ ＬＩ Ｉ ＣＯＮＥ ＭＡＴＥＲＩ ＡＬ
八 叠氮 基 聚 倍 半硅 氧烷 的 合成 及 表 征 水
于海 波 ，梅 雨艳 ，王 丹 ，王泽旭 ，李 振
（ ．中国石油吉林 石化公司研究院 ，吉林吉林 １ ２２ ；２ 中国石油吉林石化公司 乙二醇厂 ， １ ３０１ ． 吉林 吉林 １２ ２ ； ３０ １ ３ ．北京 邮电大学 ， 北京 １０ ７ ； ．武汉大学 ，武汉 ４ ０７ ） ０８６ ４ ３ ０ ２
聚倍半硅氧烷 （ Ｏ Ｓ Ｐ Ｓ ）是一种独特 的有机／
无 机杂 化材 料 ，可 以在纳 米 尺度上 将 有机材 料 和
点 卜 ｊ ，一直是研究 的热点 。目前人们 已经开
始 运 用 Ｃｉ 反 应 来 合 成 含 Ｐ Ｓ 的 化 合 ｌｋ ｃ ＯＳ 物 － １ ２ 。本 实验 以对 羟 基 苯 甲酸 、八 （ 甲基 ５ 二 硅 氧 基 ） Ｐ Ｓ 、叠 氮 化 钠 为 原 料 ，经 酯 化 、醚 ＯＳ
应 温度 的降低 ，Ｐ Ｓ Ｏ Ｓ一（ ３ ８的产 率逐 渐增 加 ；当叠 氮化反 应 温度 为 ７ Ｎ） ０℃ 时 ，Ｐ Ｓ Ｏ Ｓ一（ ３ 的产 率 达 Ｎ）
到 ６％ 。 ０
关键 词 ：八叠氮基聚倍半硅氧烷 ，叠氮化钠 ，羟基 苯 甲酸 ，八 （ 甲基硅 氧基） 聚倍 半硅 氧烷 二 中图分 类号 ：０ ３ ． １ ６４４ 文献标 识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ ４ ６ （ ０２ １ ０ ０ ０ ０ ９— ３ ９ ２ １ ）０ — ０ １— ５
无机材料结合起来 ，既具备有机材料优 良的加工 性 、韧 性 、低成 本 、低介 电常数 ，同时还保 留 了 无机 材 料优 异 的 耐 热 、耐 氧化 与 力 学 性 能 Ｊ ，
目前 已引 起 广 泛 关 注 －ｌ Ｐ Ｓ ｓ。 Ｏ Ｓ的分 子 通 式 为
化 、水解 、硅 氢 加 成 等 反 应 制 备 了一 种 新 型 ＰＳ Ｏ Ｓ中间体化 合 物 八 叠 氮基 六 面体 聚倍 半 硅 氧
烷 川 、八 （ ３一氯 丙 基 ） 六 面 体 聚 倍 半 硅 氧
流 ２ｈ ，使用前蒸馏纯化 ，国药集 团化学试剂有 限公 司 ；二氯 甲烷 （ Ｈ Ｃ ： Ｒ，Ｃ Ｈ Ｃ ： １） Ａ ａ 干燥 ， 天津市 北 星新 技 术 开 发公 司 ；丙 酮 ：Ａ Ｒ，无 水
氯 化钙 干燥 ，天 津金 汇太 亚 化 学 试 剂有 限公 司 ； １ 一乙基 一（ ３一二 甲基 氨基 丙 基 ） 酰 二 亚 胺 盐 碳 酸盐 （ Ｄ １ ：Ａ Ｅ Ｃ ） Ｒ，上 海 共 价 化 学 有 限 公 司 ； ４一二 甲氨 基 吡啶 （ ＭＡ ） Ａ Ｄ Ｐ ： Ｒ，国药 集 团化 学 试 剂有 限公 司 ；八 （ 甲 基 硅 氧 基 ） 聚 倍 半 硅 二 氧烷 ：纯 度 ９ ． ％ ，Ａｄｉｈ ９９ ｌｒ ；四氯铂 酸钾 ：纯度 ｃ
在一价铜的催化下 ，炔基与叠氮基可以快速
进行 １３偶 极 环 加 成 （ ｌｋ 反 应 。该 反 应 具 ， Ｃｉ ） ｃ
有条件 温和 、产 率高、受 空间位 阻影 响小 等优
收稿 日期 ：２ １ ０ ０ １— ７—０ 。 ８ 作者简介 ：于海 波 （９ ８ ） 男 ，博 士生 ，工程师 ，研究 １ ７一 ， 方 向为功 能材料 。Ｅ—ｍａ ：ｙｈｉｏ０ ０ １３ ｃｒ。 ｉ ｕ ａ ｌ３ ＠ ６ ．ｏ ｌ ｂ ｎ 基金项 目：国家 自然科学基金项 目 （０ ７ ０９） ２ ６ ４５ 。
较 多 、不能 彻底 进行 反应 ，而且 副产 物多 、产 物
Ｐ Ｓ 一（ 产率 的影 响。Ｐ Ｓ ＯＳ Ｎ ） Ｏ Ｓ一（ 。 Ｎ） 的合
成 为 Ｃｉ ｌｋ反应 在 Ｐ Ｓ ｃ Ｏ Ｓ化 学 上 的应 用 提 供 了新 的途径 ，丰富 了聚倍 半硅 氧烷 的合 成方 法 。
１ 实 验