二氟甲烷操作规程

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F32装置操作规程

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F32操作规程目录

一、反应岗位操作规程

1、岗位任务

2、岗位生产原理及流程说明

3、工艺指标与操作指标

4、开车前的准备工作

5、正常开车及操作

6、正常操作

7、停车注意事项及事故处理

二、水碱洗岗位操作规程

1、岗位任务

2、生产原理

3、水洗塔、碱洗塔开车

4、水、碱洗停车

5、水、碱洗操作指标

6、异常现象、产生原因、排除方法

三、精馏岗位操作规程

1、岗位任务

2、精馏原理及流程简介

3、工艺指标和操作指标

4、开车前的准备工作

5、开车

6、正常操作

7、正常停车与操作

8、异常现象及处理方法

四、灌装岗位操作规程

1、岗位任务

2、工艺指标

3、充装前准备工作

4、充装

5、安全注意事项

五、AHF贮槽卸料操作规程

六、AHF计量槽进料操作规程

七、各岗位的有关制度

一、反应岗位操作规程

1、岗位任务

将二氯甲烷和氟化氢在氟化催化剂存在的条件下，控制一定的温度90~105℃和一定的压力1.25~1.35MPa，在反应釜内连续进行氟化反应生成F32，反应气经水洗、碱洗后压缩冷淋成粗品供精馏。氟化反应是F32生产的关键，反应正常、稳定与否将直接影响到产量、质量、消耗，因此必须按操作规程严格操作。

2、反应原理及流程说明

2.1生产原理

F32是以二氯甲烷和氟化氢为原料，以SbCL5为催化剂，按一定的配比在外加热的条件下反应，其主要化学方程式：

2HF＋CH2CL2→CH2F2﹢2HCL

氟化反应的关键是催化剂，如果没有催化剂，反应是很难进行的，F32生产选用SbCL5作为催化剂，其氟化过程按下式进行的：

2HF＋SbCL5→SbCL3F2﹢2HCL

SbCL3F2﹢CH2CL2→CH2F2﹢SbCL5

上述反应要求原料中的水分及SO2含量要符合要求，因为水分含量高一方面使反应釜受到严重腐蚀，另一方面使SbCL5水解，而SO2含量高易使Sb5+还原Sb3+，使催化剂中毒。

2.2 工艺流程简述

二氯甲烷经大储槽由磁力泵输送到二氯甲烷计量槽，电子称重计量后经多级泵由流量调节阀调节到规定的流量，再经预热器加热到90℃左右进反应釜，无水氟化氢经大储槽由屏蔽液下泵输送到计量槽,电子称重计量后，经计量泵并调节到规定的流量进反应釜。原料AHF和CH2CL2以均匀的速度连续投料，AHF与CH2CL2投料配比为1:1.8～2.2(重量比),两种原料在釜温90~105℃，釜压1.25~1.35MPa并在催化剂存在的条件下连续反应，反应粗品气至反应精馏塔,塔顶气体经缓冲罐至水、碱洗除去HCL和HF后经气柜,再经压缩、冷淋成粗品供精馏工序提纯，反应进行

12小时后,开始向釜内通氯气。

2.3 流程说明

（1）原料AHF：可由钢瓶包装至现场，电子秤称重显示计量，两只钢瓶串联使用，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，计量泵调节到一定的流量。

（2）原料CH2CL2：可由计量槽液位刻度显示重量，空压输送至计量泵。或经计量槽电子秤称重，DCS系统显示计量，经多级泵由流量自动调节装置调节到一定的流量。

3、工艺指标与操作指标

3.1主要工艺指标

（1）氟化反应器反应压力：1.25～～1.35MPa；

（2）氟化反应器反应温度: 90～～105℃；

（3）反应精馏塔冷顶温度：-5～5℃；

（4）水洗塔水洗温度: 常温；

（5）碱洗塔碱洗温度: 常温；

（6）粗品组份含量: F32≥95%；

3.2、主要控制指标

4、开车前的准备工作

4.1 原始开车前应对设备、管道试压、查漏、吹扫

（1）AHF大储槽→计量槽→计量泵应用0.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压,要求24小时保压后，系统压力≥0.58MPa，卸压的同时,打开各设备放空阀、排污阀，进行管道的吹扫。

（2）CH2CL2多级泵出口、AHF计量泵出口→反应釜进口管道应用1.6MPa干燥空气或氮气试压、查漏,要求对每段管线都必须认真吹扫,肥皂水查漏，尤其是计量泵、多级泵前管路杂质吹扫和AHF的系统查漏特别重要。

（3）反应釜→缓冲罐出口应用1.6MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压,合格后开始保压，卸压时，打开反应釜、缓冲罐排污阀，进行管线吹扫。

（4）缓冲罐→水、碱洗系统用水封的方法试漏，具体方法是在水、碱塔中充满水，观察水、碱洗塔上各法兰或阀门连接的地方有没有水渗出。

（5）气柜→压缩机进口试漏：用干燥空气或氮气将钟罩升高，经24小时后，要求气柜高度不变。

（6）压缩机后→粗品槽：从压缩机出口到粗品槽出口用2.0MPa干燥空气或氮气对设备和所有管线试压，合格后开始保压，要求24小时保压≥1.8MPa。

（7）蒸汽、冷冻盐水、循环水系统用1.0MPa干燥空气或氮气试压。

4.2仔细检查所有设备、管线、阀门是否接错，完毕后挂牌以免操作失误。

4.3检查原料管路上的各个阀门是否畅通(尤其是AHF管路)；阀杆转动是否灵活,不合格的阀门立即更换；机泵能否正常运转；仪表显示是否正常；DCS系统是否在实时监控状态。

4.4检查工具、劳保用品、记录本、笔、计算器、报表等。

4.5检查公用工程：水、电、汽、冷是否满足工艺要求。

4.6原料准备是否充分,能否满足生产要求。