贝壳中碳酸钙含量的测定

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多种方法测贝壳中钙离子综述

多种方法测贝壳中钙离子综述

多种方法测贝壳中的钙离子综述摘要:定方法有很多,主要有:干法灰化处理、湿法消化处理、非混酸消化处理、低温密封消解处理、微波消化处理等5种前处理方法,配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、原子吸收分光光度法、离子选择电极法、电感耦合等离子光谱发射法等6种测定方法,中小型食品厂可采用配位滴定法、高锰酸钾法、分光光度法、离子选择电极法,大型食品厂可采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子光谱发射法对食品中的钙含量进行测定。

贝壳的处理方法及钙离子的获取方法1:干法灰化处理.称取或吸取适量钙制品于瓷坩埚中,在可调式电炉(或电热板)上先小火炭化至无烟,因钙的熔点850'E,沸点1200。

(2,因此选用550—6000C的灰化温度,灰化时间6—8小时。

冷却后滴加少许水润湿灰分,用6mol/L盐酸溶液溶解灰分,至滴加l滴盐酸后无气泡产生,然后定容。

该法优点是能灰化大量样品、方法简单、无试剂污染、空白低。

方法2:湿法消化处理称取适量钙制品于烧杯中,少量水润湿后,加入10mL水及15mL 浓硝酸,盖上表面皿,在电炉或加热板上加热消化至体积约为6—10mL,稍冷后,加入5mL高氯酸,去掉表面皿,继续加热至冒浓白烟(无蒸干),取下冷却,定容。

该法优点是适用范围广,金属挥发或吸附损失小,分解陕速,但由于大量使用氧化剂,因而引入污染,使空白增高。

钙离子的测量方法:方法1:精密称取贝壳0.12 g置锥形瓶中加稀盐酸10 mL,待反应完全加水120 mL与甲基红指示剂1滴,再滴加10%氢氧化钾溶液至黄色,继续加10mL,再加入钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四乙酸二钠(0.05 mol·L。

1)滴定至黄绿色荧光消失,而显橙色,即得。

1 mL乙二胺四乙酸二钠(0.05 tooL·L。

1)相当于2.002 mg钙。

方法2:将贝壳研碎100目过筛,取1g左右的贝壳粉于小烧杯中,缓慢加入盐酸直到贝壳完全溶解,再滴加一滴盐酸,加适量的水溶解定容250ml,取25ml用已经标定好的EDTA标定加入钙指示剂滴定,计算钙的含量方法3:非混酸消化处理称取或吸取适量样品于锥形瓶中,加入少量盐酸振摇,使样品溶解,定容。

多种方法测定贝壳中碳酸钙2011

多种方法测定贝壳中碳酸钙2011

采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量测定方法与大致步骤如下:1、 络合滴定法样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下,用EDTA 标准溶液滴定钙离子含量。

1)EDTA 标液的配制与标定浓度为0.02mol/L 的EDTA 水溶液,一个实验室统一配制(每小组按400ml 计),各小组单独标定。

用纯碳酸钙标定EDTA 溶液。

2).EDTA 的标定①称取0.5g 左右的基准物质CaCO 3于烧杯,将1:1的盐酸逐滴加入烧杯(约1.6ml ),并不断用玻璃棒搅拌,至CaCO 3全部溶解。

用玻璃棒转移溶液至250mL 的容量瓶,定容至250mL 。

②用25mL 的移液管准确移取25mL 上述标准CaCO 3溶液于250mL 的锥形瓶,并向其中依次加入5mLNaOH 溶液、10mg 左右的钙指示剂,摇匀。

用待标定的EDTA 溶液滴定标准CaCO 3溶液,至溶液有紫红色突变为蓝色,且半分钟不褪色,即滴定终点到达。

记下此时体积V 。

平行滴定2次。

算出EDTA 浓度。

几个小组求得-C (EDTA) 。

EDTA CaCO CaCO DETA V M m c ⨯⨯=10333)样品测定:用电子天平准确称0.5克样品,用1 :1盐酸溶解(计算用量,不要过量太多),用纯水配成250毫升溶液。

用25ml 移液管移取溶液至锥形瓶中,加5ml 5% NaOH 溶液,和少许钙指示剂,用EDTA 滴定至纯蓝色为终点,平行测定三份。

2、 酸碱滴定法用过量盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余盐酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。

1)配制0.2 mol/L NaOH 和HCl 标准溶液,NaOH 溶液用邻苯二甲酸氢钾(KHP )标定(用电子天平准确称量,每次0.9-1.1克,称一份滴定一份),再NaOH 标定HCl 。

酚酞作指示剂。

2) NaOH 溶液用邻苯二甲酸氢钾(KHP )标定1.氢氧化钠的标定原理 邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOHCOOK )等。

采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量

采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量
采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量
指导教师:邬旭然
三组组长:高猛
小组成员:李丽丽耿志景
一、实验目的
1.掌握测定钙含量的多种方法;
2.熟练并准确使用仪器;
3.掌握标定EDTA的基本原理及方法
4.掌握氧化还原间接滴定法测定Ca含量的原理及方法
二、实验原理
法一:络合滴定
贝壳中的主要成分为CaCO3,在PH=12时,用Ca指示剂作为指示剂,EDTA可直接测定Ca含量,为提高络合反应的选择性,加入掩蔽剂二乙醇胺掩蔽Fe3+,Al3+,以消除它们对Ca2+测定的干扰。
电子天平;250ml容量瓶;25ml移液管;250ml锥形瓶;碱式滴定管;烧杯;酸式滴定管;电炉;玻璃棒;洗耳球
扇贝壳;盐酸;氢氧化钠溶液;钙指示剂;EDTA;酚酞;
四、实验步骤
法一:酸碱滴定
1.HCl标定:用酸式滴定管量取盐酸溶液,调零,放出25ml于锥形瓶中,用标准氢氧化钠溶液标定,酚酞作指示剂,溶液变成浅红色时停止滴定,平行测定三次。
CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O4
5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
法四:高温煅烧法
取一定样品于坩埚中,放在马弗炉烧到900℃,稳定一段时间,去除挥发份、有机质,其中碳酸钙分解为氧化钙,取出冷却后称重,可基本认为是氧化钙,由此折算碳酸钙含量。
三、实验仪器与药品
五、数据处理
表一NaOH回滴过量盐酸记录表
M1
M2
M3
扇贝壳
0.2513g
0.2600g
0.2532g
NaoH体积

贝类食品级碳酸钙制备的研究

贝类食品级碳酸钙制备的研究

分析检测贝类食品级碳酸钙制备的研究梁安妮,余金凌,卢 祥,卢翠文*(广西科技师范学院,广西来宾 546199)摘 要:本文以美贝为原料,以碳酸钙产量为测定指标,通过单因素和正交试验探究制备碳酸钙工艺的最佳参数。

最终确定制定碳酸钙工艺的最佳参数为:37.5% HCl用量25 mL、反应温度30 ℃、反应时间2 h。

在最佳参数条件下进行验证试验,碳酸钙产量最高,为3.6 g。

关键词:美贝;碳酸钙;沉淀法;测定;食品级Study on the Preparation of Food-grade Calcium Carbonatefrom ShellfishLIANG Anni, YU Jinling, LU Xiang, LU Cuiwen*(Guangxi Science & Technology Normal University, Laibin 546199, China) Abstract: This article uses Meibei as the raw material and calcium carbonate output as the measurement index, the optimum technological parameters of preparing calcium carbonate were studied through single factor test and orthogonal test. The optimum parameters were as follows: 37.5% HCL 25 mL, reaction temperature 30℃ , Reaction Time 2 h. Under the optimum parameters, the yield of calcium carbonate is the highest, which is 3.6 g.Keywords: Meibei; calcium carbonate; precipitation method; determination; food grade我国贝壳总产量居世界第一位,2015年产量高达1.466×107 t[1]。

贝壳中钙的几种测定方法

贝壳中钙的几种测定方法

应化大实验【实验目的】1、了解测定贝壳中碳酸钙含量的方法有哪些。

2、了解各方法测定贝壳中碳酸钙含量的原理。

3、掌握用络合滴定、酸碱滴定法测贝壳中的碳酸钙含量的原理、各操作步骤且完成测定。

【实验原理】络合滴定1、EDTA可以与钙离子1:1络合,把纯碳酸钙完全溶于盐酸再与粗配得EDTA络合可以标定EDTA的浓度。

贝壳溶于盐酸再与EDTA络合可以确定贝壳中碳酸钙的含量。

2、碳酸钙可用1:1盐酸溶解产生Ca2+,位络合滴定做准备。

3、在PH=12时,有钙离子存在时,钙指示剂指示紫红色,当钙离子不存在时其显示自身蓝色。

酸碱滴定1、此实验利用反滴定法即用过量盐酸溶解贝壳,再用氢氧化钠标准溶液反滴剩余的盐酸来确定贝壳中残酸钙的含量,用酚酞做指示剂。

CaCO3+HCl=CaCl2+ H2↑;NaOH + HCl = NaCl + H2O2、NaOH可以用邻苯二甲酸氢钾标定。

用酚酞做指示剂。

NaOH + C8H5KO4 == C8H4NaKO4+ H2O3、加热升温、煮沸能够把盐酸与碳酸钙反应生成的二氧化碳赶尽,若不加热赶二氧化碳可用甲基橙作指示剂。

【实验仪器及试剂】仪器:分析天平、量筒、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、电炉、酸式滴定管、碱式滴定管、滴管、洗瓶等试剂:纯碳酸钙、扇贝粉、氢氧化钠固体、含有一个结晶水的乙二胺四乙酸二钠、浓盐酸、去离子水、酚酞指示剂、5%氢氧化钠溶液、1:1盐酸、钙指示剂等【实验步骤】1、002mol/l EDTA的配制(以实验室为单位配制)称取37g左右含一个结晶水的乙二胺四乙酸二钠,溶于800ml水(电炉上加热以加快其溶解)溶解完毕加水至5000ml 装入桶中备用。

2、EDTA的标定。

(各小组分别完成,汇总求均值)准确称取0.5g左右纯碳酸钙,用1:1盐酸溶解,加水稀释,转移到250ml 容量瓶中,定容,摇匀。

用移液管移取25ml 上述溶液于锥形瓶中,加5ml 5%氢氧化钠溶液,适量钙指示剂,用待测EDTA 滴定至溶液呈蓝色,记录消耗的EDTA量。

实验报告——贝壳中碳酸钙含量的测定-

实验报告——贝壳中碳酸钙含量的测定-

一实验目的1通过对样品的测定, 掌握测定钙含量的方法。

2掌握化学实验常用的滴定操作, 明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理, 熟练掌握方法和操作。

3复习分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。

4学习分析化学实验方案的设计, 培养独立思考和问题分析的能力。

5 会各种方法的测量条件、指示剂的选择, 并有一定的鉴别能力。

二实验原理1 络合滴定法:(采用EDTA滴定)样品用酸溶解后配成溶液, 在一定条件下用EDTA标准溶液标定钙离子含量。

实验中采用钙指示剂作为指示剂。

溶液最终由酒红色变为蓝色, 达到滴定终点。

滴定前 Ca 2++ In(蓝色)===CaIn(红色)滴定中 Ca2+ + Y===CaY滴定后 CaIn(红色) + Y ===CaY + In(蓝色)EDTA与金属离子的配位比简单, 多数为1:1.EDTA的优点1 EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有金属离子配位.2 配合物相当稳定.3 配合物的配比简单,一般情况下都形成1:1配合物4 配合物易溶于水,配位反应速度大都较快5 EDTA与无色金属离子形成无色配合物.与有色金属形成颜色更深的配合物。

2.酸碱滴定法:过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应, 再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余的酸, 根据差量计算样品中碳酸钙的含量。

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑HCl + NaOH = H2O +NaCl①NaOH的标定②以酚酞溶液作指示剂, 用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液, 滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。

邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水, 易得到纯品, 易保存, 且摩尔质量大, 称量误差小, 是标定NaOH溶液较为理想的基准物质, 它与NaOH溶液1:1反应。

③HCl溶液的标定以酚酞溶液作指示剂, 用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点:⒊高温段烧法温度控制在900℃到1000℃时碳酸钙高温分解反应方程式: CaCO3 ﹦ CaO + CO2可通过测量高温煅烧前后的质量差算出含量三、实验试剂、仪器仪器: 烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)、25ml移液管、250ml容量瓶、电炉、吸耳球、胶头滴管、试管马费炉试剂: EDTA标液、纯碳酸钙、1: 1盐酸、NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾(KHP)、酚酞、样品扇贝壳, Hcl溶液, 5% NaOH溶液钙指示剂四、实验步骤㈠小组分工公共溶液NaOH的配制:称取40gNaOH固体溶解于烧杯中, 完全溶解后转移至5000ml容器中定容, 其他小组进行标定。

多种方法测CaCO3方法

多种方法测CaCO3方法

【采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量】应091-3 第八组罗明:200921501326马景秀:200921501327孟倩:200921501328实验日期:2011-11-08采用多种方法测定牡蛎中碳酸钙的含量【实验目的】1.掌握测定牡蛎中碳酸钙的含量的多种方法。

2.进一步熟练酸、碱滴定管的操作方法及注意事项。

3.掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法。

4.掌握NaOH和HCl标准溶液的配制与标定方法。

【实验原理】络合滴定合法:取牡蛎试品适量,用少量水润湿,加稀盐酸溶解后,加水稀释,摇匀,精密量取适量,置锥形瓶中,加水与氢氧化钠溶液(1→10)使pH值大于12,加钙紫红素指示剂少许,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。

EDTA 的标定: 所需的基准物质有 Ca、Zn 等金属,及其金属氧化物,盐类,一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。

所以本次试验用的基准物质是 CaCO3。

Ca2+与EDTA反应原理如下:CaCO3+2H+= Ca2++H2O+CO2Ca2++EBT(蓝)=Ca-EBT(红)Ca2++Y= CaYCa-EBT(红) +Y= CaY+EBT(蓝)酸碱滴定法:在牡蛎试样中加入过量的已知浓度的盐酸标准溶液,加热微沸,使碳酸盐完全分解,剩余的盐酸标准溶液,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液反滴定,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量,计算碳酸盐的含量,化学反应式如下:CaCO3 + 2 HCl △ CaCl2+ H2O +CO2↑NaOH + HCl = NaCl+H2O【仪器与试剂】仪器:250ml烧杯2个、玻璃棒1根、电子天平1台、量筒(100ml、10ml 各1个)、石棉网、电子调温万用炉、250ml容量瓶2个、250ml锥形瓶3个、25mL移液管、50ml酸、碱式滴定管各1根、滤纸数片、玻璃珠数个、胶头滴管2个、洗耳球1个。

药品与试剂:样品扇贝壳、基准物质CaCO3、钙紫红素指示剂、邻苯二酸钾(分析纯)、酚酞指示剂、NaOH标准溶液(分析纯)、HCl标准溶液(分析纯)、5%NaOH 溶液、EDTA标准溶液、1:1的HCl溶液、去离子水。

测贝壳中钙含量

测贝壳中钙含量

采用多种方法测定蛤壳中碳酸钙的含量实验报告指导老师:邬旭然班级:应101-4组号:14组员:吕建光201055501443魏小童201055501444赵娜201055501445一、 实验目的1、通过对样品的测定,掌握测定钙含量的方法。

2、熟悉掌握络合滴定、酸碱滴定以及返滴定的方法。

3、复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。

4、学习分析化学实验方案的设计,培养独立思考和问题分析的能力。

5 、会各种方法的测量条件、指示剂的选择,并有一定的鉴别能力。

二、 实验原理测定蛤壳中碳酸钙含量是通过测定钙的含量而推算碳酸钙的含量。

1、 络合滴定法:(采用EDTA 滴定)样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下用EDTA 标准溶液标定钙离子含量实验中采用钙指示剂作为指示剂。

溶液最终由酒红色变为蓝色,达到滴定终点。

壳中的碳酸钙与盐酸发生反应:↑++===+2223CO O H CaCl HCl 2CaCO在pH=12时,用钙指示剂作指示剂,EDTA 可直接测量Ca 2+。

EDTA Ca EDTA Ca -===++2滴定前 Ca 2++ In (蓝色)===CaIn(红色) 滴定中 Ca2+ + Y===CaY滴定后 CaIn (红色) + Y ===CaY + In (蓝色)EDTA 与金属离子的配位比简单,多数为1:1. 2. 酸碱滴定法:用过量盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余盐酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。

CaCO 3+2HC l →CaCl 2+CO 2↑+H 2O HC l+NaOH →NaCl+H 2OEDTA 标定原理:称取准确质量的纯碳酸钙,用1:1HCl 溶解,用EDTA 溶液滴定钙离子,根据EDTA 用量计算EDTA 浓度。

3. 高温煅烧法:取一定的样品于坩埚中,放在马弗炉中烧到900℃,稳定一段时间,去除挥发份、有机质,其中碳酸钙分解为氧化钙,取出冷却后称量,可认为基本是氧化钙,由此折算碳酸钙含量。

贝壳类中药碳酸钙含量测定及红外光谱比较

贝壳类中药碳酸钙含量测定及红外光谱比较

贝壳类中药碳酸钙含量测定及红外光谱比较杜成智;邓家刚;侯小涛;杜正彩;郝二伟【摘要】采用EDTA滴定法对碳酸钙含量进行测定,运用红外光谱分析不同产地蛤壳、海螵蛸、牡蛎化学成分的差异.结果测得,蛤壳碳酸钙含量在79.74%~98.34%,海螵蛸碳酸钙含量在81.07%~94.51%,牡蛎碳酸钙含量在66.71%~96.92%.红外分析表明,蛤壳、海螵蛸、牡蛎三者的主要成分均为碳酸钙,并含有少量有机质.说明不同产地蛤壳、海螵蛸、牡蛎碳酸钙含量及红外光谱没有明显差异,以碳酸钙含量及红外光谱作为其评价指标性成分,未能从整体上反映中药的内在质量,也难以进行定性鉴别.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2018(057)017【总页数】4页(P84-87)【关键词】贝壳类中药;EDTA滴定法;红外光谱【作者】杜成智;邓家刚;侯小涛;杜正彩;郝二伟【作者单位】广西中医药大学药学院,南宁 530200;广西中药药效重点实验室,南宁530200;广西农作物废弃物功能成分研究协同创新中心,南宁 530200;广西中医药大学药学院,南宁 530200;广西中药药效重点实验室,南宁 530200;广西农作物废弃物功能成分研究协同创新中心,南宁 530200;广西中药药效重点实验室,南宁530200;广西农作物废弃物功能成分研究协同创新中心,南宁 530200;广西中医药大学药学院,南宁 530200;广西中药药效重点实验室,南宁 530200;广西农作物废弃物功能成分研究协同创新中心,南宁 530200【正文语种】中文【中图分类】O614.23+1;O657.33蛤壳为帘蛤科动物文蛤(Meretrix meretrix Linnaeus)或青蛤(Cyclina sinensis Gmelin)的贝壳。

海螵蛸为乌贼科动物无针乌贼(Sepiella maindroni deRoehebrune)或金乌贼(Sepia esculenta Hoyle)的干燥内壳。

螃蟹壳碳酸钙含量测定

螃蟹壳碳酸钙含量测定

文章编号:1672-979X(2013)01-0051-02
Determination of Calcium Carbonate in Crab Shell
WANG Bian-li1, GAO Yan2, ZHAO Bo-nian2
(1.College of Pharmacy, Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250355, China; 2. Shandong
3 讨论 测定时,滴定终点描述为“黄绿色荧光消失并显橙
色”。实际试验中发现,在荧光消失后,静置不同时间, 甚至半小时后,仍会再次出现绿色荧光,导致含量测定不 准确,因此,将滴定终点统一为:滴定至绿色荧光消失后 连续震摇3 min,无荧光出现,即视为达到滴定终点。经过 回收率实验证实这一方法是切实可行的。
within 0.02-0.32 g of calcium carbonate. And this method has a good reproducibility (RSD=0.19 %). The average recovery
was 100.4 % (RSD=2.29 %, n=5). Conclusion This method is simple and accurate, and can be reasonably used to determine
食品与药品 Food and Drug 2013年第 15卷第1期
51
螃蟹壳碳酸钙含量测定
王变利1,高 燕2,赵渤年2*
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(1. 山东中医药大学药学院,山东 济南 250355;2. 山东省中医药研究院,山东 济南 250014) 摘 要:目的 建立螃蟹壳中碳酸钙的含量测定方法。方法 采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定螃蟹壳中碳酸钙的含量。

多种方法测贝壳中钙离子实验报告

多种方法测贝壳中钙离子实验报告

实验报告多种方法测贝壳中的钙摘要:贝壳中绝大部分的成分是碳酸钙。

测定贝壳中的钙元素的含量有利于人们对贝壳的开发利用。

多种方法测贝壳中的钙元素的含量有利于锻炼学生对于不同方法的熟练掌握。

一.实验目的1、复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作;2、复习络合底定的实验原理及步骤。

3、学习分析化学实验方案的设计,培养独立思考和问题分析的能力,为分化实验(下)做准备。

一.实验原理常量测定钙元素的方法有:1.络合滴定法:实验室测钙元素时要先对样品进行一下预处理即把钙元素从样品中游离出来:CaCO3 + HCl = CaCl2 +CO2 + H2O滴定前 Ca + In(蓝色)===CaIn(红色)滴定中 Ca + Y===CaY滴定后 CaIn(红色) + Y ===CaY + In(蓝色)2.酸碱滴定法:CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑HCl + NaoH = H2O +NaCl3.高温煅烧法: CaCO3=CaO+CO2↑反应温度在900到1000摄氏度之间三、实验试剂、仪器仪器:烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管、碱式滴定管、25ml移液管、250ml容量瓶、电炉、洗瓶、胶头滴管、移液管、滤纸、玻璃珠试剂:EDTA标液、纯碳酸钙、1:1盐酸、NaOH溶液、钙指示剂、邻苯二甲酸氢钾(KHP)、酚酞、四、实验步骤钙离子是常见的溶液离子,本实验将通过三种方法来测定未知样中钙离子的浓度。

1.络合滴定法。

样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下,用EDTA 标准溶液滴定钙离子含量。

1)EDTA标液的配制与标定浓度为0.02mol/L的EDTA水溶液,一个实验室统一配制(每小组按400ml计),各小组单独标定。

用纯碳酸钙标定EDTA溶液。

用电子天平准确称0.5克纯碳酸钙,用1:1盐酸溶解(计算用量,不要过量太多),用纯水配成250毫升溶液。

用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中,加5ml 5% NaOH溶液,和少许钙指示剂,用EDTA滴定至纯蓝色为终点,平行测定三份,记录实验数据。

热点08 实验探究题之定量探究类-2021年中考化学【热点重点难点】专练(解析版)

热点08 实验探究题之定量探究类-2021年中考化学【热点重点难点】专练(解析版)

热点08 实验探究题之定量探究类【命题趋势】定量探究重点考查学生对化学基本方法、基本知识和基本技能的掌握程度和运用能力。

在考查初中化学核心概念并兼顾化学基础知识与理论覆盖率的基础上,将学生化学学科能力的考查放在首要位置,特别是突出考查学生在解决与化学相关的实际问题中分析、概括、归纳、判断、推理的化学思维能力和综合运用化学知识的能力。

定量实验是初中化学学科较为难的实验,是一般结合定性实验,除了干扰因素外,还要考虑进行化学定量的计算。

【满分技巧】1.认真读题,审清题意,确立探究课题。

2.根据课题,选择合适方法,提取相关化学知识,设计探究方案。

3.根据课题要求,将探究的问题与所学的知识进行整合与提炼,迁移到要解决的问题中来。

【热点内容】1.质量守恒定律;2.碳酸盐含量的测定;3.催化剂或催化效果的比较;4.金属氧化物含量的测定。

【限时检测】(建议用时:30分钟)1.(2021•长沙市模拟)足球比赛中让昏迷球员快速恢复意识会用到“嗅盐”,同学们对嗅盐产生了好奇,并对其成分进行如下探究。

【查阅资料】(1)嗅盐是由一种盐类物质和香料(不参与下列探究中的任何反应)组成,能释放出氨味气体,对人体神经会产生强烈的刺激作用,但过量吸入会危害健康。

(2)氯化钙稀溶液与碳酸氢铵溶液不发生反应。

(3)氨气极易溶于水,且能与硫酸化合生成硫酸铵。

【提出问题】嗅盐中盐类物质是什么?【实验探究】填写表中空格。

方案嗅盐与(填一种物质的俗名)混合研磨现象闻到刺激性气味且试纸变蓝有白色沉淀出现结论嗅盐中含有NH4+嗅盐中含有CO32-确认了小青的实验结论证明嗅盐中盐类物质是碳酸铵【质疑】小竹认为小青的实验结论不严谨。

小竹通过补做一个实验(方案见上表),进而确认了小青的结论。

小竹的实验目的是排除嗅盐中含有离子的可能性。

【继续探究】小湖同学利用如下图所示装置进一步测定嗅盐中碳酸铵的质量分数。

【实验主要操作步骤】①关闭止水夹,加入足量氢氧化钠溶液,充分反应。

钙的几种测定方法

钙的几种测定方法

采用多种方法测定牡蛎中碳酸钙的含量指导老师:贺萍老师实验组号:05小组成员:孙晓宇 201055501317吴学勇 201055501320王珍 201055501322采用多种方法测定牡蛎中碳酸钙的含量【实验目的】1、了解测定牡蛎中碳酸钙含量的方法有哪些。

2、了解各方法测定牡蛎中碳酸钙含量的原理。

3、掌握用络合滴定、酸碱滴定法测牡蛎中的碳酸钙含量的原理、各操作步骤且完成测定。

【实验原理】1、络合滴定法(1)样品测定:牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应:CaCO3+2HCL=CaCL2+CO2↑+H2O在pH=12时,用钙指示剂作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+。

(2)EDTA的标定因为滴定条件与标定条件一致,所以EDTA的标定也应该用钙类物质,所以选用纯CaCO3。

具体标定条件与样品的测定一致。

2、酸碱滴定(1)样品测定牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应:CaCO3+2HCL=CaCL2+CO2↑+H2O过量的HCl用NaOH反滴定:HCL+NaOH=NaCL+H20据实际与CaCO3反应的HCl溶液体积求牡蛎壳中碳酸钙的含量。

(2)NaOH的标定以酚酞溶液作指示剂,用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液,滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。

邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水,易得到纯品,易保存,且摩尔质量大,称量误差小,是标定NaOH溶液较为理想的基准物质,它与NaOH溶液1:1反应。

(3)HCl溶液的标定以酚酞溶液作指示剂,用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点:NaOH+HCL=NaCL+H2O【实验仪器及试剂】仪器:分析天平、量筒、容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、锥形瓶、电炉、酸式滴定管、碱式滴定管、滴管、洗瓶等试剂:纯碳酸钙、牡蛎粉、氢氧化钠固体、浓盐酸、去离子水、酚酞指示剂、5%氢氧化钠溶液、1:1盐酸、钙指示剂等【实验步骤】1、络合滴定法(1)样品测定:用电子天平准确称0.5g样品,用1∶1盐酸溶解(大约3ml),用纯水配成250ml溶液。

贝壳它们的主要成分都含有碳酸钙水垢鸡蛋壳雕刻的工艺品钟乳石

贝壳它们的主要成分都含有碳酸钙水垢鸡蛋壳雕刻的工艺品钟乳石
小刚根据“蛋壳残渣质量为4.3g”,求得蛋壳中碳酸钙的 质量分数,小勇根据“反应过程中减少的质量 “(10g+100g-106.7g = 3.3g)”,也求得了蛋壳中碳酸 钙的质量分数,但两位同学求得的数据有明显差别,请你 分析其中可能的原因。
身边的碳酸钙
问题一
你知道哪些物质中含有 碳酸钙吗?
问题二
检验你准备的
物品中是否含
有碳酸钙?
澄清 石灰

物品和酸
石灰石
珊瑚
钟乳石
珍珠
贝壳
碳酸钙D3片
大理石
雕塑-双牛
鸡蛋壳雕刻的工艺品
牙膏
水垢
• 资料链接
石头纸
问题三Leabharlann 小刚和小勇同学想了解鸡蛋壳中碳酸钙的含 量,于是进行了实验:
测定的相关实验数据如下图所示:

贝壳中钙的几种测定方法

贝壳中钙的几种测定方法

贝壳中钙的几种测定方法贝壳中的钙是由于贝壳主要由碳酸钙(CaCO3)组成,因此测定贝壳中钙的含量可以通过测定碳酸钙的含量来实现。

根据测定原理和方法的不同,可以将贝壳中钙的测定方法分为以下几种:1.酸碱滴定法:酸碱滴定法是一种常用的贝壳中钙含量测定方法。

该方法是通过将贝壳样品溶解于酸中,将溶解的钙与酸中的酸作用产生的氢氧化钠溶液进行中和反应,然后用酸滴定法确定氢氧化钠的消耗量,进而计算出钙的含量。

这种方法操作简便,准确可靠。

2.重量法:重量法是一种广泛应用的测定贝壳中钙含量的方法。

该方法是通过称量贝壳的重量,然后将贝壳样品加入酸中溶解,溶液中的钙与酸起作用生成气体(如CO2),通过测定气体体积的增加来确定钙的含量。

这种方法的精度较高,但操作相对繁琐。

3.面积法:面积法是一种常用的贝壳中钙含量测定方法之一、该方法是将贝壳样品加入酸中溶解,溶液中的钙与酸作用产生的二氧化碳溶于水中形成碳酸水,然后通过酸碱指示剂改变颜色并测定溶液的吸光度,从而计算出钙的含量。

这种方法操作简便,准确度较高。

4.灰分法:灰分法是一种常用的测定贝壳中钙含量的方法。

该方法是将贝壳样品加热至高温,使有机物燃烧殆尽,得到的残渣称为灰分。

然后将灰分中的钙与酸反应生成溶液,通过测定溶液中钙离子的浓度来确定钙的含量。

这种方法精度较高,但需要较高的温度,操作相对繁琐。

5.光谱法:光谱法是一种现代化的测定贝壳中钙含量的方法。

该方法是通过利用原子吸收、原子荧光或分子荧光等光学原理测定贝壳中钙的含量。

光谱法具有操作简便、快速、准确度高等优点,但仪器设备较昂贵。

综上所述,贝壳中钙的几种测定方法包括酸碱滴定法、重量法、面积法、灰分法和光谱法。

这些方法各有优缺点,具体选择哪种方法主要根据实验条件、仪器设备和实验目的来决定。

综述:采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量

综述:采用多种方法测定贝壳中碳酸钙的含量

综述:贝壳中钙的几种测定方法食品安全的快速检验班级:应101-1组员:组号:6组综述:贝壳中钙的几种测定方法人们已发现贝壳中含有大量的钙、镁、铁、钾等元素, 主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁,贝壳在生活中来源广泛易得,其中钙( CaCO 3) 含量高达95%。

测定贝壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。

实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中(KMnO4)氧化-还原滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于操作,而络合滴定法简便易行,原理简单。

因此各实验方法都各有优点和缺点,而在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。

目前,常用的预处理方法有干式灰化法(干法)、湿式消化法(湿法)、直接酸溶法等。

因此,为寻找较好的实验配合方案,本实验分别采用络合滴定、酸碱滴定法测定贝壳中钙含量。

一、碳酸钙概述碳酸钙的基本性质碳酸钙为白色粉末或无色结晶。

无气味。

无味。

有两种结晶,一种是正交晶体文石,一种是六方菱面晶体方解石。

在约825℃时分解为氧化钙和二氧化碳。

溶于稀酸,几乎不溶于水。

文石:相对密度2.83,熔点825℃(分解)。

方解石:相对密度(d25.2)2.711,熔点1339℃(10.39MPa)。

碳酸钙用于检定和测定有机化合反应中的卤素。

水分析。

检定磷。

与氯化铵一起分解硅酸盐。

制备氯化钙溶液以标化皂液。

制造光学钕玻璃原料。

不可作为食品添加剂。

遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸,并溶解。

在101.325千帕下加热到900℃时分解为氧化钙和二氧化碳。

二、贝壳中碳酸钙含量的测定实验原理1、络合滴定法(1)样品测定:牡蛎壳中的碳酸钙与盐酸发生反应:↑++===+2223CO O H CaCl HCl 2CaCO在pH=12时,用钙指示剂作指示剂,钙指示剂指示紫红色,当钙离子不存在时其显示自身蓝色,EDTA 可直接测量Ca 2+。

贝壳类中药碳酸钙含量测定及红外光谱比较

贝壳类中药碳酸钙含量测定及红外光谱比较

贝壳类中药碳酸钙含量测定及红外光谱比较作者:杜成智邓家刚侯小涛来源:《湖北农业科学》2018年第17期摘要:采用EDTA滴定法对碳酸钙含量进行测定,运用红外光谱分析不同产地蛤壳、海螵蛸、牡蛎化学成分的差异。

结果测得,蛤壳碳酸钙含量在79.74%~98.34%,海螵蛸碳酸钙含量在81.07%~94.51%,牡蛎碳酸钙含量在66.71%~96.92%。

红外分析表明,蛤壳、海螵蛸、牡蛎三者的主要成分均为碳酸钙,并含有少量有机质。

说明不同产地蛤壳、海螵蛸、牡蛎碳酸钙含量及红外光谱没有明显差异,以碳酸钙含量及红外光谱作为其评价指标性成分,未能从整体上反映中药的内在质量,也难以进行定性鉴别。

关键词:贝壳类中药;EDTA滴定法;红外光谱中图分类号:O614.23+1;O657.33 文献标识码:A文章编号:0439-8114(2018)17-0084-04DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2018.17.022 开放科学(资源服务)标识码(OSID):Abstract: To detect the calcium carbonate and IR in marine-derived shell TCM,and then compare the contents of calcium carbonate and IR in the three herbs from different areas to provide scientific basis for the quality evaluation and qualitative identification of the three herbs. The content of calcium carbonate was detected by EDTA titrimetric method;applying IR to analyses the chemical composition difference of marine-derived shell TCM from different areas. The calcium carbonate content of Clam Shell was ranged from 79.74% to 98.34%. The calcium carbonate content of Os Sepiae was ranged from 81.07% to 94.51% and the calcium carbonate content of oysters was ranged from 66.71% to 96.92%. The IR analysis shows that Clam Shell、Os Sepiae、oysters were all consisted of the major Calcium carbonate and a slight amount of organisms. There are no significant differences among the contents of calcium carbonate and IR of Clam Shell、Os Sepiae and oysters from different areas. It fails to reflect the inner quality and work on qualitative identification of the three herbs on the whole with the content of calcium carbonate and IR.Key words: marine-derived shell TCM; EDTA titrimetric method; FTIR蛤殼为帘蛤科动物文蛤(Meretrix meretrix Linnaeus)或青蛤(Cyclina sinensis Gmelin)的贝壳。

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一实验目的1通过对样品的测定,掌握测定钙含量的方法。

2掌握化学实验常用的滴定操作,明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理,熟练掌握方法和操作。

3复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。

4学习分析化学实验方案的设计,培养独立思考和问题分析的能力。

5会各种方法的测量条件、指示剂的选择,并有一定的鉴别能力。

二实验原理钙离子是常见的溶液离子,本实验采用不同的方法测定样品中钙的含量。

1 络合滴定法:(采用EDTA滴定)样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下用EDTA标准溶液标定钙离子含量。

实验中采用钙指示剂作为指示剂。

溶液最终由酒红色变为蓝色,达到滴定终点。

滴定前 Ca 2++ In(蓝色)===CaIn(红色)滴定中 Ca2+ + Y===CaY滴定后 CaIn(红色) + Y ===CaY + In(蓝色)EDTA与金属离子的配位比简单,多数为1:1.EDTA的优点1 EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有金属离子配位.2 配合物相当稳定.3 配合物的配比简单,一般情况下都形成1:1配合物4 配合物易溶于水,配位反应速度大都较快5 EDTA与无色金属离子形成无色配合物.与有色金属形成颜色更深的配合物。

2.酸碱滴定法:过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余的酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑HCl + NaOH = H2O +NaCl高温煅烧法: CaCO3=CaO+CO2↑反应温度在900到1000摄氏度之间3NaOH的标定以酚酞溶液作指示剂,用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液,滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。

邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水,易得到纯品,易保存,且摩尔质量大,称量误差小,是标定NaOH溶液较为理想的基准物质,它与NaOH溶液1:1反应。

4HCl溶液的标定以酚酞溶液作指示剂,用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点:O===++NaClHHClNaOH2三、实验试剂、仪器仪器:烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)、25ml移液管、250ml容量瓶、电热器、吸耳球、胶头滴管、试管试剂:EDTA标液、纯碳酸钙、1:1盐酸、NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾(KHP)、酚酞、样品扇贝壳,Hcl溶液,5% NaOH溶液钙指示剂四、实验步骤钙离子是常见的溶液离子,本实验将通过两种方法来测定未知样中钙离子的浓度。

1、络合滴定法:样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下,用EDTA标准溶液滴定钙离子含量。

(1)EDTA标液的配制与标定:(浓度为0.02mol/L的EDTA水溶液,一个实验室统一配制(每小组按400ml计),各小组单独标定。

用纯碳酸钙标定EDTA溶液。

)A 碳酸钙标准溶液的配制:用电子天平准确称0.5克纯碳酸钙,用1:1盐酸溶解(计算用量,不要过量太多),加适量水,定量转移至250ml的容量瓶中,定容,摇匀,待用。

B EDTA溶液的标定:用移液管移取25ml溶液至锥形瓶中,加5ml 5% NaOH 溶液,和少许(绿豆粒大小)钙指示剂,用待标定的EDTA滴定至溶液变为纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,计算得出EDTA溶液的准确浓度。

平行测定三份。

取三次测定结果的平均值作为EDTA溶液的准确浓度。

(2)样品测定:用电子天平准确称0.5克扇贝壳样品,用1+1盐酸溶解(计算用量,不要过量太多),用纯水配成250毫升溶液。

用25ml移液管移取溶液至锥形瓶中,加5ml 5% NaOH溶液(调节溶液pH),和少许(绿豆粒大小)钙指示剂,用标定好的已知准确浓度的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰好变为纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA 溶液的体积,计算样品中碳酸钙的含量。

平行测定三份。

2、酸碱滴定法:用一定且过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余盐酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。

(1)0.2 mol/L NaOH和HCl标准溶液配制与标定:(0.2 mol/L NaOH 和HCl溶液,一个实验室统一配制,各小组单独标定。

NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾(KHP)标定(用电子天平准确称量,每次0.9-1.1克,称一份滴定一份),再NaOH标定HCl。

酚酞作指示剂。

)A NaOH溶液的标定:用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾(KHP)0.9-1.1克于锥形瓶中,加适量水溶解,滴加约12滴左右的酚酞指示剂,用待标定的NaOH 溶液滴至溶液由无色恰好变为粉红色停止,记录消耗NaOH溶液的体积,计算NaOH溶液的准确浓度。

平行测定三次,用三次结果的平均值作为NaOH 溶液的准确浓度。

B. HCl溶液的标定:用25ml的移液管准确移取配置好的待标定的HCl溶液于锥形瓶中,滴加三滴酚酞指示剂,用已标定好的已知准确浓度的NaOH溶液滴定至溶液由无色恰好变为粉红色,记录消耗NaOH标准溶液的体积,计算相应的HCl溶液的浓度,平行测定三次,用三次测定结果的平均值作为HCl溶液的准确浓度。

(2)样品测定。

准确称取样品0.25克(可在0.24-0.26克范围内)扇贝壳样品至锥形瓶中,用酸式滴定管向锥形瓶内加入40.00ml已知准确浓度的 HCl溶),数分钟后取下冷却液,充分反应一段时间,在电炉上加热至沸腾(赶CO2至室温,滴加三滴酚酞指示剂摇匀,再用已标定好的NaOH标准溶液滴定至溶液由无色恰好变为粉红色为止。

记录消耗NaOH标准溶液的体积,计算样品中碳酸钙的含量。

平行测定三份。

五.其他方法介绍:高温煅烧法。

取一定的样品于坩埚中,放在马弗炉中烧到900℃,稳定一段时间,去除挥发份、有机质,其中碳酸钙分解为氧化钙,取出冷却后称量,可认为基本是氧化钙,由此折算碳酸钙含量。

六.数据处理(一)、EDTA滴定法测钙离子EDTA的标定:C(EDTA)=V(CaCO3)*C(CaCO3)/ V(EDTA)其中,C(CaCO3)= m(CaCO3)/ M(CaCO3)/(250*10^-3)=0.5251/100.08/(250*10^-3)= 0.0210mol/L∴C(EDTA)= V(CaCO3)* m(CaCO3)/ M(CaCO3)/(250*10^-3) / V(EDTA)C1(EDTA)=(25.00)*( 0.0210)/(24.96)=0.0210mol/LC2(EDTA)= (25.00)*( 0.0210)/(24.92)=0.0211mol/LC3(EDTA)= (25.00)*( 0.0210)/(24.95)=0.0210mol/LC(EDTA标液)=[C1(EDTA)+C3(EDTA)+C2(EDTA)]/3=[0.0210+0.0210+0.0211] =0.0210 mol/L∴C(EDTA标液)=0.0210 mol/Lm1(CaCO3)=23.40*10-3*0.0210*100.08*10=0.4918 gm2(CaCO3)=23.38*10-3*0.0210*100.08*10=0.4914 gm3(CaCO3)=23.36*10-3*0.0210*100.08*10=0.4910 gm(CaCO3)=[ m1(CaCO3)+m3(CaCO3)+m2(CaCO3)]/3=0.4914g∴m(CaCO3)=0.4914g∴w= m(CaCO3)/m(样品) %=0.4914/0.5019*100%=97.91%所以样品中碳酸钙的含量是:97.91%(二)、酸碱滴定法测钙离子M(KHP)=204.22g/molC (NaOH)=(m(KHP)/ M(KHP))/[V(NaOH)*10^-3]C1(NaOH)=(1.0505/204.22)/(30.57*10^-3)=0.1683 mol/LC2(NaOH)=(1.0397/204.22)/(30.30*10^-3)=0.1680 mol/LC3(NaOH)=(1.0540/204.22)/(30.89*10^-3)= 0.1671 mol/LC(NaOH标准溶液)=[C1(NaOH)+C2(NaOH)+C3(NaOH)]/3=(0.1683+0.1680+0.1671)/3= 0.1678 mol/L∴C(NaOH标准溶液)= 0.1678 mol/LHCl的标定:C(HCL)= V(NaOH)* C(NaOH标准溶液)/ [V(HCl) *10^-3] C1(HCL)=(25.78 *0.1678)/(25.00 *10^-3)=0.1730mol/L C2(HCL)=( 25.73*0.1678)/(25.00*10^-3)=0.1727 mol/L C3(HCL)=(25.83*0.1678)/(25.00*10^-3)=0.1734mol/LC(HCL标准溶液)=[C1(HCL)+C2(HCL)+C3(HCL)]/3=(0.1730+0.1727+0.1734)/3= 0.1730 mol/L∴C(HCL标准溶液)=0.1730 mol/L酸碱滴定:酸碱反应方程式:CaCO3 + 2 HCl = CaCl2+ CO2+ H2ONaOH + HCl = H2O + NaCl∴m(CaCO3)=1/2{ C(HCl标准浓度) *[V(HCl)- V(剩余HCl)]}*10^-3*M(CaCO3) 其中,V(剩余HCl)= C(NaOH标准浓度)*V(NaOH标准浓度)/ C(HCl标准浓度) m(CaCO3)=1/2 [C(HCl标准浓度) *V(HCl)- C(NaOH标准浓度)*V(NaOH标准浓度)] *10^-3* M(CaCO3)m1(CaCO3)= 1/2[0.1730*40.07-0.1678*12.32]* 10^-3*100.08=0.2434gm2(CaCO3)= 1/2[0.1730*40.01-0.1678*10.87]*10^-3*100.08=0.2551gm3(CaCO3)= 1/2[0.1730*40.19-0.1678*11.84]*10^-3*100.08=0.2485gw1= m(CaCO3)/ m(样品)*100 %=95.64%w2= m(CaCO3)/ m(样品)*100 %=99.14%w3= m(CaCO3)/ m(样品)*100 %=98.03%∴w= (w1+w2+w3)/3=97.60%所以样品中碳酸钙的含量是:97.60%六误差分析1 实验过程中所用仪器存在仪器误差.2 由于颜色辨别不清晰造成在滴定过程中指示剂的变色不确定,造成半滴的误差3样品溶解转移定容的过程造成误差。

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