二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用

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有机改性二氧化硅纳米胶囊化相变材料研究

有机改性二氧化硅纳米胶囊化相变材料研究祝亚林;梁书恩;周元林;王慧;田春蓉;王建华【摘要】胶囊化相变材料(PCMs)在炸药件隔热防护、电子器件控温等具有潜在应用价值,但现有无机壁材胶囊化PCMs存在粒径大、易破裂及与有机聚合物相容性差等局限.本研究利用不同有机硅烷前驱体在细乳液中的界面水解-缩聚方法,合成了一系列有机改性二氧化硅包覆正十八烷相变纳米胶囊.分别采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热(DSC)和水接触角(WCA)等手段对其化学结构、结晶结构、形貌、相变特性和壁材疏水性进行了表征.结果表明,通过改变有机硅烷前驱体的体积比,得到了球形和碗状两种形貌的相变纳米胶囊,尺寸为200～693 nm,熔融焓为93.2 ～107.5 J·g-1,胶囊壁材的水接触角为67°～155°,可实现亲水-疏水-超疏水性表面性质调控.并且有机改性二氧化硅纳米胶囊化PCMs在超声作用下不易破碎,显示力学性能得到了改善.【期刊名称】《含能材料》【年(卷),期】2016(024)006【总页数】6页(P576-581)【关键词】相变材料;纳米胶囊;有机改性二氧化硅;正十八烷【作者】祝亚林;梁书恩;周元林;王慧;田春蓉;王建华【作者单位】西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621999;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621999;西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳621010;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621999;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621999;中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳621999【正文语种】中文【中图分类】TJ55;TQ3261 引言炸药件在贮存和运输过程中,可能会受到外界高低温环境的冲击,为确保其在贮存和运输过程中的安全性,通常需采用适当的隔热材料对其进行包装防护。

微胶囊的制备及其在日用化学品中的应用

微胶囊的制备及其在日用化学品中的应用摘要：通过对物质进行微胶囊化可以实现许多目的：改善被包囊物质的物理性质、提高物质的稳定性、使物质免受环境的影响；改善被包囊物质的反应活性、耐久性、压敏性、热敏性和光敏性，屏蔽气味、降低物质毒性；将不相容的化合物隔离等。

随着微胶囊技术的发展及日用化学品特殊的要求，微胶囊技术在日用化学品中的应用也越来越广受关注。

关键词：微胶囊；日用化学品；制备；应用微胶囊是指一种具有聚合物壁壳的微型容器或包装物，它能包封和保护其囊芯内的固体或液体微滴。

被包裹在微胶囊内部的物质称为芯材，其大小一般为微米或者毫米级。

包裹在微胶囊外部的材料被称为壁材。

微胶囊技术是一种微包装技术，是用天然或合成高分子成膜材料把分散的固体、液体或气体包覆而形成微小粒子的方法。

一、微胶囊的特性及其制备方法1.微胶囊的制备方法。

通常根据性质、囊壁形成的机制和成囊的条件分为物理法、物理化学法、化学法等3大类，报道的制备方法已超过200种，其中以凝聚法、界面聚合法、原位聚合法应用最广。

化学法制备微胶囊化学法的优点是可以有效地包覆疏水性物质或疏水性大单体，且原料多样，可以制备不同类型的微胶囊，主要包括细乳液聚合、悬浮聚合、原位聚合、界面聚合以及乳液聚合等。

（1）界面聚合法。

是两种以上的不相容壳材料单体分别溶解在不相容的两相中，芯材料在溶有壳材料单体的连续相中分散或乳化，在芯材料的表面两种单体聚合反应形成微胶囊。

界面聚合法比较适合包囊液体，因为反应物从固相进入聚合反应区比液相难。

界面聚合反应制备微胶囊的过程包括：1）通过适宜的乳化剂形成油包水乳液或水包油乳液，即将水溶性反应物的水溶液或油溶性反应物的油溶液分散进入有机相或水相；2）在油包水乳液中加入非水溶性反应物，或在水包油乳液中加水溶性反应物以引发聚合，在液滴表面形成聚合物膜；3）将含水微胶囊或含油微胶囊从油相或水相中分离。

（2）原位聚合法。

原位聚合法和界面聚合法密切相关。

微胶囊的作用、壁材及制备方法

微胶囊技术是目前一种十分热门的技术，是指将一些物质包埋进高分子材料组成的微胶囊中[1]。

微囊膜具有半透性或密封性，能根据需要对其中包裹的芯材起到保护、突释或缓释的作用[2]。

1 微胶囊的作用将芯材物质微胶囊化，是利用囊壁的封闭结构，给芯材物质一个物理屏障，避免在不适当的条件下与外界环境接触，防止其有效成分丧失，便于存储和运输。

另外，还可以实现对芯材物质的缓释、突释等目的[3]。

1.1 隔离作用微胶囊最主要的功能就是在芯材物质与外部环境之间形成一道物理阻隔，最大程度的保护芯材物质不受外界环境影响而引起的活性物质损失、变性等不良后果。

1.2 控释或靶释在运输阶段尽可能保证芯材物质有效成分不损失，到特定时间或特定位置进行释放，成为控制释放或靶向释放[4]，这也是微胶囊另一个重要的作用。

这一点在药学领域表现的尤为突出。

1.3 改善材料性质微胶囊的另一个作用就是能改善材料性质，便于材料的后续使用或处理。

如将对液体或半固体芯材，通过包埋作用固体化，便于运输、贮藏和使用[5]。

2 微胶囊的壁材微胶囊的功能效果主要取决于由壁材的种类决定。

壁材的选择对其性质起了决定性作用，如缓释性、生物相容性，环境刺激响应性等[6]。

目前，代表性的壁材主要有壳聚糖、海藻酸钠和明胶。

2.1 壳聚糖壳聚糖是一种典型的碳水化合物类囊壁材料，又称几丁聚糖，片状固体，呈微黄色或白色。

能在大多数有机酸中溶解，不溶于水和碱溶液，具有易挥发的特点[7]。

2.2 海藻酸钠海藻酸钠也是一种极其常见的微胶囊壁材，外观呈淡黄色或白色粉末，极易溶于水[8]。

与其他碳水化合物不同，海藻酸钠在较低的浓度条件下，就表现出很高的粘度，同时形成的微囊膜任性很强，半透性能良好。

2.3 明胶明胶可溶于热水，但不溶于冷水，是一种蛋白质混合物，呈淡黄色或白色的透明颗粒，来源广泛，大量存在于动物的结缔或表皮组织中。

明胶具有很好的稳定性、乳化性和成膜性，具有入口即化的优点[9]。

微胶囊的制备技术及其国内应用进展

化学推进剂与高分子材料 20 Chemical Propellants & Polymeric Materials ２０１０年第８卷第２期微胶囊的制备技术及其国内应用进展蔡涛，王丹，宋志祥，佘万能（湖北省化学研究院，湖北武汉４３００７４）摘要：综述了微胶囊的制备技术及其应用。

简要介绍了化学法（原位聚合法、界面聚合法等）、物理化学法（复合凝聚法、复合乳液法等）、物理法（空气悬浮法、喷雾干燥法等）等制备微胶囊常用方法。

针对不同的用途介绍了６种微胶囊及其目前国内研究进展，并展望了微胶囊技术的前景。

关键词：微胶囊；微胶囊化；制备；应用中图分类号：　ＴＱ３１６文献标识码：　Ａ文章编号：　１６７２－２１９１（２０１０）０２－００２０－０７微胶囊是指由天然或人工合成的高分子材料研制而成的具有聚合物壁壳的微型容器或包装物。

其大小在几微米至几百微米范围内（直径一般在５￣２００μｍ），需要通过显微镜才能观察到［１］。

微胶囊技术是一种将成膜材料（常选用热塑性高分子材料）作为壳物质，用固体、液体或气体为芯物质包覆成核壳形态结构的胶囊，壳的厚度为０．２￣１０ μｍ。

这种壳核结构使微胶囊具有保护、阻隔性，使受外壳保护的芯物质既不会受到外界环境的侵入影响，同时又具有不会向外界逸出的阻隔性能［２］。

微胶囊的制备技术始于２０世纪３０年代，７０年代中期得到了迅猛发展。

微胶囊由芯材和壁材构成。

芯材通常是需要包覆的物质，如有机溶剂、增塑剂、生物材料、食品、农用化学剂、泡涨剂、防锈剂等。

壁材通常是由天然或者合成的高分子材料，用作壁材的物质应具有成膜性好和无色的特点［３］。

微胶囊粒子的大小和形状与其制备工艺有关［４］。

微胶囊的形状是多种多样的，一般呈球形，有的呈谷粒或无定形等形状。

微胶囊化方法及常用壁材

微胶囊化方法及常用壁材(总3页) --本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--微胶囊化方法及常用壁材一、微胶囊制备方法1、微胶囊的常规制备方法复凝聚法复凝聚法是利用两种带有相反电荷的高分子材料以离子间的作用相互交联，制成的复合型壁材的微胶囊一种带正电荷的胶体溶液与另一种带负电荷的胶体溶液相混，由于异种电荷之间的相互作用形成聚电解质复合物而发生分离，沉积在囊芯周围而得到微胶囊。

单凝聚法单凝聚法通常被称为沉淀法，该方法通过向含有芯材的某种聚合物溶液中加入沉淀剂，使该聚合物的溶解性降低，该聚合物和芯材一起从溶液中析出，从而制取微胶囊的方法该方法不需要事先制备乳液，也可以不使用有机交联剂，可以避免有机溶剂的使用，但通过该法制得的微胶囊粒径较大。

界面聚合法界面聚合法是将两种发生聚合反应的单体分别溶于水和有机溶剂中，其中芯材溶解于处于分散相溶剂中然后，将两种液体加入乳化剂以形成乳液，两种反应单体分别从两相内部向液滴界面移动，并在相界面上发生反应生成聚合物将芯材包裹形成微胶囊的方法该法的优点是反应物从液相进入聚合反应区比从固相进入更容易，所以通过该法制备的微胶囊适于包裹液体，制得的微胶囊致密性好在界面聚合法制备微胶囊时，分散状态在很大程度上决定着微胶囊的性能，搅拌速度溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的种类用量对微胶囊的性质也有很大的影响。

原位聚合法原位聚合法应用的前提是形成壁材的聚合物单体可溶，而聚合物不溶该法需先将聚合物单体溶解在含有乳化剂的水溶液中，然后加入不溶于水的内芯材料，经过剧烈搅拌使单体较好的分散在溶液中，单体在芯材液滴表面定向排列，经过加热单体交联从而形成微胶囊如何让单体在芯材表面形成聚合物，是该方法需要控制的重点。

锐孔－凝固浴法锐孔－凝固浴法用的壁材要求是可溶性的通常将芯材物质和高聚物壁材溶解在同一溶液中，然后借助于滴管或注射器等微孔22装置，将此溶液滴加到固化剂中，高聚物在固化剂中迅速固化从而形成微胶囊因为高聚物的固化是瞬间进行并完成的，所以将含有芯材的聚合物溶液加入到固化剂中之前应预先成型，所以需要借助于注射器等微孔装置锐孔－凝固浴法的固化过程可能是化学变化或物理变化。

二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用(二)

二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用(二)二氧化硅壁材微胶囊的应用及其制备方法1. 应用领域•建筑材料：二氧化硅壁材微胶囊可以用作墙面涂料，能有效改善室内空气质量，具有吸附甲醛等有害物质、去除异味的功能。

此外，它还能增强墙面的耐候性和耐磨性。

•化妆品：二氧化硅壁材微胶囊可以用作化妆品中的保湿剂和调节剂，能够控制肌肤的湿度和油脂分泌，达到保湿、抗皱和控油等功效。

•医药领域：二氧化硅壁材微胶囊可以用于制备药物缓释系统，保护药物免受环境的影响，并控制药物的释放速率，提高药物的疗效。

•日用品：二氧化硅壁材微胶囊可以用于制备洗发水、洗衣液等产品，通过微囊结构将活性成分包裹起来，延长其作用时间，提高产品的效果。

2. 制备方法制备二氧化硅壁材微胶囊的方法如下：1.获取原料：准备二氧化硅粉末、壁材（如聚合物）和溶剂。

2.分散二氧化硅：将二氧化硅粉末加入溶剂中，并进行超声处理，使其均匀分散。

3.加入壁材：逐步添加壁材溶液到二氧化硅悬浮液中，同时进行搅拌，使壁材包覆在二氧化硅颗粒表面。

4.固化壁材：将混合物进行固化处理，可以采用烘干、喷雾干燥或冷冻干燥等方法。

5.过滤和洗涤：将固化后的颗粒进行过滤和洗涤，去除多余的壁材和杂质。

6.干燥：将洗涤后的颗粒进行干燥，得到二氧化硅壁材微胶囊。

3. 应用优势•环保安全：二氧化硅壁材微胶囊的制备过程中不产生有害物质，符合环保和安全要求。

•高效性能：二氧化硅壁材微胶囊具有高比表面积和多孔结构，增强了材料的吸附能力和储存能力。

•可控释放：通过调整壁材的性质和壁材与药物的相互作用，可以实现对药物释放速率的控制。

•多功能性：二氧化硅壁材微胶囊可以通过改变壁材的种类和含量实现不同功能，具有广泛的应用潜力。

•提高产品品质：将二氧化硅壁材微胶囊应用于建筑材料、化妆品和日用品等产品中，可以提高产品的功能性和品质，满足消费者的需求。

4. 总结二氧化硅壁材微胶囊具有广泛的应用前景，在建筑材料、化妆品、医药领域和日用品中均有重要应用。

三元硝酸盐@二氧化硅微胶囊相变材料的制备及其性能研究

第 12 卷第 12 期2023 年 12 月Vol.12 No.12Dec. 2023储能科学与技术Energy Storage Science and Technology三元硝酸盐@二氧化硅微胶囊相变材料的制备及其性能研究水潭，吴玉庭，李传，李琦（北京工业大学环境与生命学部，传热强化与过程节能教育部重点实验室及传热与能源利用北京市重点实验室，北京100124）摘要：针对当前无机熔盐相变材料在中低温储热领域研究的不足，本工作开发制备出一种相变温度为150～220 ℃的多元熔盐相变微胶囊复合材料，并对其微结构和热物性进行观察表征。

本工作首先进行三元混合硝酸盐的制备，STA测试结果表明纯三元盐的熔融点为156.04 ℃，相变潜热为95.5 kJ/kg，分解温度达到626.3 ℃；之后在其基础上利用凝胶-溶胶法进行熔盐胶囊化封装，采用SEM-EDS、FT-IR、XRD和DSC等手段对微胶囊复合材料的微观结构、化学成分、晶体结构、物理化学兼容性和相变特性进行测试分析。

结果显示三元硝酸盐可被有效地包覆在二氧化硅壳体中，所形成的微胶囊材料粒径范围为10～40 µm，最高包覆率可达90.9%，微胶囊化后的熔融焓为86.81 kJ/kg，储热利用效率达78.36%，研究结果证明三元硝酸盐@二氧化硅微胶囊在中低温热能储存方面具有较高的应用潜力。

关键词：储能；相变材料；多元硝酸盐；微胶囊；中低温温区doi： 10.19799/ki.2095-4239.2023.0621中图分类号：TK 519 文献标志码：A 文章编号：2095-4239（2023）12-3595-10 Preparation and properties of ternary nitrate-@silica microencapsulated phase change materialsSHUI Tan, WU Yuting, LI Chuan, LI Qi(MOE Key Laboratory of Enhanced Heat Transfer and Energy Conservation, Beijing Key Laboratory of Heat Transfer and Energy Conversion, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China)Abstract:This study focuses on the development of a ternary salt-based microencapsulation phase change composite by the sol-gel approach. This composite exhibited a melting temperature range of 150-220 ℃and could be effectively used for thermal energy storage.The thermophysical properties of the pure ternary nitrate salt were first evaluated. The salt exhibited a melting point of 156.04 ℃, latent heat of 95.5 kJ/kg, and decomposition temperature of 626.3 ℃. Then, the microencapsulated composite was fabricated and investigated based on the results of the pure ternary salt. Various characteristic methods, including scanning electron microscopy with energy-dispersive X-ray spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and differential scanning calorimetry, were employed to evaluate the thermal energy storage performance of the microencapsulated composite. The results indicated that the nitrate salt could be efficiently encapsulated by SiO2.收稿日期：2023-09-11；修改稿日期：2023-09-29。

二氧化硅壁材微胶囊相变储能材料制备与性能研究

样品的性能最好,呈现较明显的球形结构,团聚现象减弱,熔化温度为 27.77℃,熔化潜热为89.80J/g,凝固温度为24.74℃,凝固潜热为 89.28J/g。对比两种方法所制备的微胶囊样品的性能得出,采用化学沉淀法制备的二氧化硅包覆石蜡的微胶囊相变储能材料的各项性能都较优越,在储能调温领域具有更高的应用价值,适用于建筑节能。
二氧化硅壁材微胶囊相变储能材料制备与性能研究
随着全球经济的繁荣快速增长,能源供需矛盾日趋凸显,节约能源势在必行。近年来,我国建筑能耗呈现急剧上升趋势,归根到底是经济繁荣发展提高了人们生活水平,人们对室内热舒适度的要求越来越高,频繁地使用各种可以维持室内环境舒适的设备, 从而增加了电能的消耗。
相变储能技术作为最有潜力的节能技术已受到世界各国学者们的热切关注,而相变材料微胶囊化为相变储能技术更好地应用于建筑节能提供了新方法和新思路。考虑到以无机材料为壁材的微胶囊相变储能材料对相变材料在热能储存领域的应用具有重要的推动作用,广大学者纷纷合成出各种新型的无机壁材微胶囊相变储能材料,尤其是以二氧化硅为壁材的微胶囊研究得最为广泛。
在化学沉淀法中,实验得出的最佳工艺条件是复合乳化剂OP10/CTAB摩尔配比为1:1.5,CTAB用量为1.5g,反应温度为45℃,盐酸浓度为1.0mol/L,芯材与硅源投料质量比为1:1。所制备得到的微胶囊呈球形,表面致密,有明显的核壳结构,实现了对芯材石蜡的有效包封,熔点为26.92℃,熔化焓为118.5J/g,凝固点为 23.44℃,凝固焓为117.8 J/g,相变温度合适,符合人体舒适的温度范围。
但是大多数的文献都以正硅酸四乙酯(TEOS)作为硅源来制备二氧化硅,而TEOS价格相对昂贵,毒性较大,作为硅源工业化生产微胶囊相变储能材料是不经济的。此外,制备方法多为溶胶-凝胶法,产物大多团聚严重,且制备过程耗时较长,进一步增加了制备成本。

二氧化硅的制备和表征含微胶囊丁基硬脂酸通过溶胶 - 凝胶法

Preparation and characterization of silica microcapsules containingbutyl-stearate via sol-gel methodMIAO Chun-yan(缪春燕)1, 2, YAO You-wei(姚有为)1, TANG Guo-yi(唐国翌)1，WENG Duan(翁端)21. Graduated School at Shenzhen, Tsinghua University, Shenzhen 518055, China;2. Department of Materials Science and Engineering, Tsinghua University, Beijing 100086, ChinaReceived 15 July 2007; accepted 10 September 2007Abstract: For thermal energy storage application in energy-saving building materials, silica microcapsules containing phase change material were prepared using sol-gel method in O/W emulsion system. In the system droplets in microns are formed by emulsifying an organic phase consisting of butyl-stearate as core material. The silica shell was formed via hydrolysis and condensation from tetraethyl silicate with acetate as catalyst. The SEM photographs show the particles possess spherical morphology and core-shell structure. The as-prepared silica microcapsules mainly consist of microsphere in the diameter of 3−7 µm and the median diameter of these microcapsules equals to 5.2 µm. The differential scanning calorimetry (DSC) curves indicate that the latent heat and the melting point of microcapsules are 86 J/g and 22.6 ℃, respectively. The results of DSC and TG further testify the microcapsules with core-shell structure.Key words: silica microcapsules; sol-gel; butyl-stearate; phase change materials1 IntroductionIncreasing energy cost and associated environmental problems have intensified efforts towards the energy storage and sustainable energy technologies. Over the past decade, the integration of phase change materials (PCMs) into building fabrics have been investigated as a potential technology for minimizing energy consumptions in buildings because PCMs allow large amounts of heat to be stored during their melting process and to be released during their solidifying process[1−6]. Butyl-stearate (BS) as a kind of PCMs with moderate energy-storing density, proper melting point and economic price has been studied in buildings.A laboratory scale energy-storing gypsum wallboard was produced by the direct incorporation of 21%−22%(mass fraction) commercial grades BS at the mixing stage of conventional gypsum board production. Compared with gypsum wallboard alone, the energy-storing capability of this PCM wallboard has a tenfold increase in capacity for the storage and release of heat[7]. ZHANG et al[8−10] produced the PCMs clay which contained BS as PCM and expanded perlite as matrix via penetrating method. In recent years, microencapsulation of PCM has been studied and applied in thermal energy fields due to its advantages, such as protection of the core materials, increasing the heat transfer area, and permitting the core material to withstand frequent changes in volume when the PCMs change their state from solid to liquid or vice versa. Many microencapsulation methods have been developed for paraffin[11−13], such as interfacial polymerization, polymerization in situ, and sol-gel, but micro- encapsulation of BS has not been reported. Microcapsules with silica as shell materials possess hydrophilic surface and anti-oxidization property compared with organic polymer microcapsules, and silica microcapsules with paraffin as PCM have been prepared via sol-gel method from O/W emulsion[14−15].In this study, spherical microcapsules with silica as shell materials and BS as core materials are successfully prepared from an O/W emulsion in the presence of polyvinyl alcohol (PV A) as stabilizer, and sorbitan monooleate (Span80) and polyoxyethylene(20) sorbitan monooleate (Tween80) as emulsifiers.Foundation item: Project(50572045) supported by the National Natural Science Foundation of China; project supported by Innovation Fund from the PetroChina Company LimitedCorresponding author: TANG Guo-yi; Tel: +86-755-26036752; E-mail: Tanggy@MIAO Chun-yan, et al/Trans. Nonferrous Met. Soc. China 17(2007) s10192 ExperimentalThe particle size and surface morphology of silica microcapsules were examined using a scanning electron microscope (S-4700). The particle size distribution was measured adapting particle size analyzer (Rise-2008). Thermogravimetry (TG) analysis was carried out on TA-2. Differential scanning calorimetry (DSC) curves were evaluated using DSC (Mettler Toledo, DSC823e) between the scales of 0−50 ℃ at a heating or cooling rate of 5 ℃/min and under nitrogen atmosphere.A typical microencapsulation procedure was carried out as follows: 1) 1.0 g of PV A was dissolved in 49.0 mL of distilled water; 2) an organic solution of 8 mL of BS and 1.5 g of mixed emulsifiers (45.0% Span 80 and 55.0% Tween 80) was prepared, then the organic solution was heated to 80 ℃; 3) maintaining the temperature of reaction system between 85 ℃ and 90 ℃, 10 g of PV A aqueous solution was added to the organic solution, and the mixture was emulsified mechanically at stirring rate of 300 r/min for 10 min, then the remains of PV A aqueous was added to the mixture and the mixture was emulsified at 600 r/min to form an O/W emulsion; 4) while stirring, 1.0 g of sodium chloride solution (2.5 mol/L) was added into the emulsion; 5) after stirring for 30 min, 8 mL of tetraethyl silicate (TEOS) and 0.2 g of acetate acid solution (10.0%) were slowly added into the emulsion system to start the hydrolysis and condensation of TEOS; 6) after the addition, the reaction mixture was cooled to 55.0 ℃for 3 h. The resultant microcapsules were centrifuged, washed with distilled water and dried at 55.0 ℃in oven for 24 h.3 Results and discussion3.1 Morphology of microcapsulesThe SEM photographs of silica microcapsules are shown in Fig.1. From Fig.1 (a), it is clear that the as-prepared silica microcapsules mainly consist of microsphere in diameter of 3−7 µm. The SEM photograph of the fractured microcapsules in Fig.1(b) illustrates the core/shell structure of microcapsules. According to the particle size distribution of silica microcapsules containing BS (shown in Fig.2), the median diameter of silica microcapsules is 5.2 µm and the diameter of 95% silica microcapsules is not more than 13 µm.3.2 TG analysisThe thermal gravimetry (TG) curves of BS and microcapsules are shown in Fig.3. The temperature of initial mass loss (5%) of BS is 170 ℃ and the mass loss ends at 235 ℃, while the initial mass loss of micro-Fig.1 SEM micrographs of silica microcapsules containing BSFig.2 Particle size distribution of silica microcapsules containing BSFig.3 TG curves of BS and microcapsules containing BSMIAO Chun-yan, et al/Trans. Nonferrous Met. Soc. China 17(2007) s1020capsules is different from that of the BS. In the temperature range of 100−170 ℃, the obvious mass loss (about 9%) of microcapsules appears, which is due to the water absorbed by silica gel, and the maximum mass loss of microcapsules is 78% at 250 ℃. This result, together with the SEM observation, verifies the formation of microcapsules with core-shell structure and the average content of core materials is about 69%(mass fraction).3.3 DSC curves of microcapsulesFig.4 shows the typical melting and solidifying curves of DSC for BS alone and silica microcapsules containing BS. As shown in Fig.4, BS and silica microcapsules exhibit similar thermal properties; the ∆H f of BS and silica microcapsules are determined to be 132 J/g and 86 J/g, and the melting points of BS and microcapsules are 22.6 and 23.0 ℃, respectively.Fig.4 DSC curves of BS and microcapsules containing BS The average content of BS in a silica microcapsule can be estimated by dividing the ∆H f of microcapsules by the ∆H f of BS alone, assuming that the energy of core materials does not change before and after microencapsulation. Accordingly, the average content of BS in microcapsules is 65%, which is basically in accordance with TG analysis.It remains to identify the micro-shell formation mechanism. In this study, nonionic surfactant is enriched at the oil-water interface and contributes to the stabilization of this emulsion; sodium chloride is added into the emulsion and the Na+ ions interact with the oxygen atom of the ethylene oxide group of the nonionic surfactant to form the complex Span80-Na+ and Tween80-Na+[16], which increases the volume of terminal hydrophilic group of the surfactants, brings the hydrophilic group of surfactants a spot of positive charge and contributes to the oil in water emulsion more stable. With acetic acid as a catalyst, on the one hand, microcapsules possess the lowest porosity among catalyst (HCl, H2SO4, HNO3, HF, NH3, HAc )[17], on the other hand, in acid condition, atomic group such as —OH, —OSi≡ can instabilize the positive charge around Si nucleus or increase the steric hindrance, which reduces the hydrolysis rate[18]. Under these conditions, the hydrolysis rate is smaller than the condensation rate. The oligomer of TEOS exists in the system primarily with the form of Si(OR)2(OH)2 or Si(OR)3OH that are both lipophilic and hydrophilic, and they are apt to gather around the oil droplets in emulsion. Thus, silica micro-shell formation is expected.4 Conclusions1) Silica microcapsules encapsulating BS as PCM are prepared via a combination of O/W emulsion technique with a sol-gel method.2) Micron size (3−7 µm) spherical silica capsules containing BS can be prepared from weak acidic solution by using nonionic surfactant as the emulsifiers, PV A as stabilizer and TEOS as silica resource.3) The microcapsule has a relatively higher energy-storing density of 86 J/g and proper melting point of 22.6 ℃.References[1] KHUDHAIR A M, FARID M M. A review on energy conservation inbuilding applications with thermal storage by latent heat using phasechange materials[J]. Energy Conversion and Management, 2004, 45:263−275.[2] DARKWA K. 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以负载缓蚀剂的二氧化硅微胶囊制备水性智能防腐涂料及其涂层性能研究

以负载缓蚀剂的二氧化硅微胶囊制备水性智能防腐涂料及其涂层性能研究陈中华;梁家妮【摘要】将缓蚀剂苯并三氮唑(BTA)溶解在水中,利用正硅酸乙酯在水存在的条件下会发生缩合反应的特点,在反相体系中生成二氧化硅(SiO2)微球,以其作为载体包覆BTA,制备成负载缓蚀剂的微胶囊(SiO2/BTA),然后用六甲基二硅胺烷对其进行改性以提高其疏水性,并通过扫描电镜和红外光谱仪进行了表征.将微胶囊与苯丙乳液制备成水性防腐涂料,考察了涂层的耐蚀性和力学性能,并与不含SiO2和BTA或含其中之一的涂料所制涂层的性能进行对比.缓蚀剂的缓慢释放能延缓涂料缺陷引起的腐蚀,显著提高涂层的耐蚀性.当微胶囊的含量为1.5%时,涂层的综合性能最佳.%Microcapsules loaded with benzotriazole (BTA, a corrosion inhibitor), coded as SiO2/BTA, were prepared in an aqueous BTA-containing solution based on a condensation reaction of tetraethoxysilane in presence of water forming SiO2 microspheres in phase inversion, which act as carriers to encapsulate BTA. The SiO2/BTA microcapsules were modified by hexamethyldisilazane to improve their hydrophobicity and then characterized by scanning electron microscopy and infrared spectroscopy.A water-based anticorrosive coating material was obtained based on styrene-acrylate emulsion with the SiO2/BTA microcapsules. The corrosion resistance and mechanical properties of the coating obtained therefrom were examined and compared with those of the coatings prepared without SiO2and/or BTA. The slow release of corrosion inhibitor retards the corrosion caused by coating defects, improving the corrosion resistance ofcoating greatly. The coating containing 1.5% of SiO2/BTA microcapsules has the optimal comprehensive performance.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2018(037)006【总页数】5页(P231-235)【关键词】苯丙乳液;苯并三氮唑;二氧化硅;微胶囊;负载;疏水改性;智能防腐涂层【作者】陈中华;梁家妮【作者单位】华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州 510640;广州集泰化工股份有限公司,广东广州 510700;华南理工大学材料科学与工程学院,广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】TQ630.7水性涂料以水为主要溶剂，具有环保、施工方便、安全性好等特点，是现代涂料的重要发展方向，但其在金属防腐方面的应用还有一定的限制。

纳米SiO2明胶茶油微胶囊的制备及性能

微胶囊壁材是芯材的重要屏障，其功能与壁材性质密切相关，是制备性能优良的微胶囊的关键技术之一。

传统微胶囊壁材性质提升是基于微胶囊壁材的复配，其壁材性质改变只能“小修小补”，微胶囊性能改善有限，因此需开拓新的方法和技术改善壁材特性，提升微胶囊性能。

明胶（gelatin，GE）是一种天然大分子表面活性蛋白，含亲水和亲脂基团，具有良好的乳化性和成膜性，可在乳液中形成油水界面并防止液滴聚集，也是最早用作微胶囊壁材的原料之一。

但明胶存在大量亲水基团使其易溶于水，在制备成膜、微胶囊等结构时需通过交联改善其缺陷，且单纯的明胶难以调控微胶囊壳层的微观结构。

通过纳米颗粒改性制备复合壁材能够充分发挥纳米材料和高分子的优势，提高微胶囊综合性能。

在纳米颗粒中，纳米SiO2比表面积大、热稳定性和生物相容性良好，同时量子隧道效应和体积效应能使其产生游渗作用，具有的基团如硅氧键(—Si—O—Si—)、羟基(—OH)、以及含有空的成键轨道的硅原子等可与高分子化合物结合赋予大分子材料特殊性能，提高复合材料稳定性，是提高高分子壁材性能的首选增强材料。

基于此本文提出纳米SiO2改性壁材制备茶油微胶囊，提升茶油微胶囊性质，研究可以为微胶囊的制备提供新的思路。

摘要：为改善茶油微胶囊的稳定性，以活化的纳米SiO2、明胶和酪蛋白酸钠为壁材，玉米糖浆为填充剂，单甘酯为乳化剂，茶油为芯材，通过喷雾干燥法制备了茶油微胶囊。

考察了纳米SiO2添加量（以明胶质量计，下同）对茶油微胶囊理化性能、热稳定性、表观形态和贮藏稳定性的影响。

结果表明，纳米SiO2添加量对制备的茶油微胶囊的含水率和吸水率没有明显影响。

当纳米SiO2添加量为3%时，茶油微胶囊的综合性能最佳，平均粒径为(30.55±0.36) μm，包埋率为92.58%，熔融温度171.05 ℃，平均粒径比未添加纳米SiO2的茶油微胶囊（空白样）减少了7.37%，包埋率和熔融温度分别比空白样增加了4.80%和17.83%。

二氧化硅为壳层的硅油微胶囊乳液的制备与应用研究

二氧化硅为壳层的硅油微胶囊乳液的制备与应用研究一、背景介绍在化妆品行业，微胶囊乳液作为一种新型的保湿护肤品已经受到了越来越多消费者的青睐。

其制备过程中，二氧化硅作为壳层材料的硅油微胶囊乳液在保湿、护肤、美白等方面具有很高的应用价值。

本文将对二氧化硅为壳层的硅油微胶囊乳液的制备与应用研究进行全面评估和深入探讨。

二、制备过程1. 选择硅油硅油作为微胶囊乳液的核心成分，具有良好的保湿和渗透性能，是制备高品质乳液的重要原料。

2. 制备二氧化硅壳层利用溶胶-凝胶法或乳化法制备二氧化硅壳层，确保其具有良好的稳定性和抗氧化性能。

3. 封装硅油将硅油封装在二氧化硅壳层内部，形成微胶囊，以提高其稳定性和使用寿命。

三、应用研究1. 保湿护肤硅油微胶囊乳液在保湿护肤品中的应用，能够有效锁水、滋润肌肤，改善干燥、粗糙等问题。

2. 美白祛斑二氧化硅壳层的硅油微胶囊乳液具有良好的抗氧化性能，可用于美白、祛斑等护肤产品中，有效改善肤色不均、色素沉积等问题。

3. 抗皱紧致硅油微胶囊乳液具有良好的渗透性能，能够促进胶原蛋白的合成，有助于紧致肌肤，减少皱纹。

四、个人观点二氧化硅为壳层的硅油微胶囊乳液具有广阔的应用前景，不仅能够满足消费者对保湿护肤品的需求，还能够在美白、祛斑、抗皱紧致等方面发挥重要作用。

其制备过程相对简单，成本较低，是一种具有很高市场竞争力的化妆品原料。

总结回顾通过本文的介绍与分析，相信读者对二氧化硅为壳层的硅油微胶囊乳液的制备与应用研究有了更深入的了解。

这种乳液具有广泛的应用前景，对于化妆品行业具有重要的意义。

期待未来能有更多的研究和实践，进一步推动其在化妆品领域的应用与发展。

二氧化硅为壳层的硅油微胶囊乳液的制备与应用研究在化妆品行业中具有重要的意义。

随着人们对保湿、护肤、美白等方面需求的增加，作为一种新型的保湿护肤品，微胶囊乳液受到了越来越多消费者的青睐。

在这种趋势下，二氧化硅为壳层的硅油微胶囊乳液成为了一种备受关注的化妆品原料。