硅粉中硅的测定
工业硅粉化学分析方法
工业硅粉化学分析方法第1部分；铁含量的测定1. 10 二氮杂菲分光光度法1 范围本部分中规定了工业硅中铁含量的测定方法。
本部分适用于工业硅中铁含量的测定，测定范围（质量分数）0.10%----0.65%2 方法提要试料用氢氟酸、硝酸分解，硫酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用盐酸溶解。
用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原至（Ⅱ）,在pH3-5的微酸性介质中，铁与二氮杂菲生成红色络合物，与分光光度计波长510nm测量其吸光度。
3 试剂3.1氢氟酸（p4.14g/ml）3.2硝酸（1+1）3.3硫酸（1+1）3.4盐酸 (1+1)3.5盐酸羟胺溶液(10g/L)3.6二氮杂菲溶液（邻菲罗啉）（2.5g/L）：称取1.25g二氮杂菲（C12H8O2H2O）置于烧杯中，加入2ml盐酸（3.4）加入约300ml水溶解后用水稀释至500ml，混均。
3.7乙酸---乙酸钠缓冲溶液;称取272g乙酸钠(CH3COONa3H2O)置于烧杯中，加入500ml水溶解后过滤于1000ml容量瓶中，加入240ml冰乙酸（p1.05g/ml），用水稀释全刻度，混均。
3.8混合显色溶液：将盐酸羟胺溶液（3.5）1. 10二氮杂菲（3.6）和乙酸---乙酸钠缓冲溶液（3.7）以（1+1+2）的体积混均，一周内使用。
3.9铁标准贮存溶液：称两0.8640g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4) 2.12H2O),加25%硫酸溶液10ml,移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液1ml含200ug铁。
3.10铁标准溶液:移取25.00ml铁标准贮存溶液（3.9）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
溶液1ml含50ug铁。
4 仪器722分光光度计5 试样试样:试样应全部通过0.149mm的标准筛，并用磁铁吸去铁粉。
6 分析步骤6.1试剂称取1g试样（5），精确至0.0001g6.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值6.3空白试验随同试料（6.1）做空白试验6.4测定6.4.1将试料（6.1）置于100ml铂皿中，加入0.5ml硫酸（3.3）、20ml-25ml氢氟酸（3.1）、分次滴加硝酸（3.2）直至试料大部分溶解，移铂皿于沙浴上，加热至试样完全溶解并蒸干，6.4.2将铂皿置于450℃正负25℃的高温炉中，冒尽硫酸烟，取出，冷却。
氟硅酸钾容量法测定矿物外加剂硅粉中的二氧化硅含量
４ ４
广东建材 ２１ 年第 ９ ０２ 期
２买验 过 程
２１ 器与试剂 ．仪
３ｍ ０ Ｌ银 坩 埚 ； 马弗 炉 ； ０ ｍ ４ ０ Ｌ玻 璃烧 杯 ；０ ｍ ３ ０ Ｌ塑料
质量控制与检测
色） 立 刻 用 基准 Ｎ Ｏ ， ａ Ｈ溶液 滴 定 至微 红色 ， 并记 下 消耗
的体 积 （） ｖ。
０ １ ．３ Ｏ ０ ．８
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０ １ ．３ ＯＯ ．８
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９ ５
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８ ２
的 Ｋ １ 溶液 清洗 烧杯 及 滤渣 ３次 ， 滤 纸连 同沉 淀 取 Ｃ水 将 下 放入 原烧 杯 中，沿杯 壁 加入 Ｉ ｍ ３ ￣ Ｏ Ｌ ０Ｃ以下 Ｋ １ 乙醇 Ｃ一 溶 液及 ｌ Ｌ酚 酞指 示剂 ，先 用 标准 Ｎ Ｏ 中和 未洗 尽 的 ｍ ａｔ ｔ
硅 质 砂 岩
８ ６ ９ ８
．
（ 检 测 的精 确度 。 们 也考察 了此检 测 方法 的精密 ２ ） 我 酸 ， 定 过 程 中 注 意仔 细 搅 动 并擦 洗 杯 壁 ， 滴 向烧 杯 中 加 度 ， 我们 按 照 同样 方法 对 标准 物 质硅 质 砂岩 Ｇ Ｗ ３ １ ， Ｂ ０ １２ 入 ２ ０ Ｌ煮 沸 的 蒸 馏 水 （ 沸 后 用 Ｎ Ｏ ０ｍ 煮 ａ Ｈ中 和 至 微 红 Ｇ Ｗ ３ Ｂ ０ １３和 Ｇ Ｗ ３ １ Ｂ ０ １ ４及 硅 粉 试 样 １ 和 ２ １ ≠ ｝ ＃分 别 进 行
速溶硅中硅的测定法
速溶硅中硅含量测定法1范围本标准规定了速溶硅中硅含量的快速测定方法、计算及允许差。
本标准适用于含硅量70%以上速溶硅中硅含量的快速测定。
测定范围：>70%。
2方法提要试料经硫酸、硝酸及氢氟酸处理后，使试料中的硅变为四氟化硅（SiF4）挥发除去，从损失的质量计算出硅的含量。
加硝酸可使试料快速溶解。
加硫酸是为了防止四氟化硅的水解，并吸收在反应过程中析出的水，因反应产生的水能将四氟化硅分解成不挥性化合物。
其主要反应如下：Si+4HF=SiF4↑+2H2↑SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O3SiF2+4H2O=2H2SiF6+Si(OH)4四氟化硅与过量氢氟酸也能产生氟硅酸：SiF4+2HF=H2SiF6氟硅酸与硫酸一起加热时，即被分解：H2SiF6=SiF4↑+2HF↑有硫酸存在时，速溶硅中的铁及夹杂的金属化合物形成相应的硫酸盐，900℃灼烧时分解成相应的氧化物。
如无硫酸存在，速溶硅中铁及夹杂的金属化合物形成相应的氟化物，在高温时，氟化物易挥发，影响分析结果的计算。
2Fe+6HF=2FeF3+3H2↑Fe2O3+6HF=2FeF3+3H2OTiO2+4HF=TiF4+2H2OAl2O3+6HF=2AlF3+3H2O3试剂及主要设备3．1硫酸（1+1）。
3．2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。
3．3硝酸（1+1）。
4试样取样方法。
试样在铁研钵中砸碎，并全部通过200目试验筛。
5分析步骤5．1试料称取0.2000g试样，精确至0.0001g。
5．2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
5．3测定5．3．1将试料（5.1）置于50mL已在900℃恒重过的铂坩埚中，加水润湿，加2mL硫酸（3.1），加15mL氢氟酸（3.2），逐滴加入6mL硝酸（3.3），盖上铂坩埚盖，待剧烈反应停止后，滴加硝酸（3.3）冲洗铂盖和铂坩埚壁上的试料于溶液中，加热至试样完全分解［若试料溶解不完全，须补加5mL氢氟酸（3.2）及10mL硝酸（3.3）］，微热蒸发至硫酸烟冒尽。
浅谈活性硅粉：可活性硅的测定
浅谈活性硅粉：可活性硅的测定作者：甘露来源：《科技资讯》 2013年第29期作者简介请：甘露(1981年)，女，广西南宁市人，大学本科，助理工程师，主要从事分析工作。
甘露（广西冶金研究院分析测试中心广西南宁 530023）摘要：在没有标样的情况下，试样采取盐酸介质、硝酸介质比色法进行对比，且与氟硅酸钾容量法进行对比，结果表明活性硅粉——可活性硅的测定采用钼蓝光度法进行测定结果稳定、操作简单、快速，能满足分析要求。
关键词：盐酸介质硝酸介质可活性硅硅钼蓝加入法中图分类号：O6-3 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）10（b）-0000-00首先让我们来先了解一下活性硅粉的作用，活性硅粉在高温成型时易和天然胶、丁苯胶、顺丁胶、丁晴胶、聚乙稀、聚丙稀、聚氯乙稀、聚胺脂、PVC、PE、PP、ABS等高分子材料混合成型交联，具有耐老化而不变色的优异性能；也可用于耐酸、耐碱、耐热以及电绝缘制品中；在油漆、油墨中使用可防止成品在贮存中颜料沉淀结块；随着橡胶工业的不断发展，新型橡胶补强填充剂不断出现并被广泛应用，从而活性硅粉越来越体现出它的价值，固可活性硅的含量测定作为活性硅粉的重要指标之一是必然的。
1 试验部分原理：试样采用振荡器振荡，过滤后，分取若干体积，在弱酸性介质中使末聚合的硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，之后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵或抗坏血酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝，测定其吸光度，借此测定可活性硅的含量。
其主要反应式如下：H4SiO4+12H2MOO4＝H8[Si(MO2O7)6]+10H2OH8[Si(MO2O7)6]+4FeSO4+2H2O＝H8[Si MO2O5(MO2O7)5]+ 2Fe2(SO4)3+2H2O1.1 主要试剂1.1.1混合熔剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀；1.1.2盐酸（0.5mol/L）：量取41.5mL盐酸，稀释至1L；1.1.3草酸溶液（60g/L）：称取6g草酸溶解于100mL水中，混匀；1.1.4硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：量取165mL硫酸沿玻棒缓慢注入500mL水中，搅拌，加入称好的60g硫酸亚铁铵，溶解，稀释至1L，混匀，保存于棕色玻璃瓶中；1.1.5钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵溶解于100mL水中，混匀；1.1.6抗坏血酸（2%）：称取2g钼酸铵溶解于100mL水中，混匀（现配）；1.1.7二氧化硅标准贮存溶液：准确称取0.1000g预先于105~110℃烘干至恒量的二氧化硅（高纯99.9%以上）于铂坩埚中，加入5g混合熔剂，混匀，表面再覆盖2g混合熔剂，加盖于900~950℃马弗中熔融15分钟，取出，冷却后，置于塑料杯中用热水浸取，同时洗出坩埚用盖，移入1000mL容量瓶中，水定容至刻度，摇匀。
工业硅粉指标
工业硅粉指标包括以下几个方面：
•硅含量。
工业硅是一种高纯度的硅材料，通常要求其硅含量达到99%以上。
•杂质含量。
工业硅中不应含有过多的杂质。
通常需要检测其中金属、非金属等杂质元素的含量，并要求其满足相关标准。
•细度。
工业硅颗粒的大小对其性能影响较大。
因此，需要检测硅粉的细度指标，并要求其满足相应的标准。
•比表面积。
由于工业硅具有较大的比表面积，所以需要检测其比表面积指标，以保证其性能符合要求。
•酸浸率和碱溶性。
这些指标可以反映工业硅的化学稳定性和耐蚀性能。
•其他物理和化学性质指标。
如密度、热膨胀系数、电导率等指标也需要进行测试和控制。
硅粉中硅的测定
硅粉中硅的测定硅粉中硅的测定——酸溶、氟硅酸钾容量法一、方法原理试样于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。
过程中的主要化学反应为：Si+4HNO3+6HF→H2SiF6+4NO2↑+4H2O（SiO2+6HF→H2SiF6+2H2O）H2SiF6+2KF→K2SiF6↓+2HFK2SiF6+2H2O→2KF+SiO2↓+4HFHF +NaOH→NaF+H2O二、仪器和试剂配制1、仪器塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管2、试剂配制（1）、40%氢氟酸，AR级（2）、浓HNO3溶液：（3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用）（4）、5%尿素溶液(现配).（5）、KNO3—乙醇溶液：称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。
（6）、饱和氯化钾—乙醇溶液：称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无水乙醇。
（7）、5%NaOH溶液。
（8）、1%酚酞溶液：称取酚酞1克溶于60mL无水乙醇中，加水30mL，用NaOH中和至中性，再用水稀至100mL。
（9）、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液配制：称取NaOH20克溶于1000mL水中，冷却，储于塑料容器中。
标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾2.5000克左右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞指示剂5滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
以下式计算滴定度：W×0.0070T= ------------------------0. 2042×V式中：T ---------------- 氢氧化钠标准溶液对金属硅的滴定度，g/ml 。
硅石和微硅粉检测方法
硅石和微硅粉二氧化硅检测方法氢氟酸重量法
硅石和微硅粉二氧化硅含量用氢氟酸重量法进行检测，此法可检测SiO2含量为98%以上的样品。
一、烧失量
准确称量试样0.5g，经过105~110℃烘干，加入铂坩埚中，经950～1000℃灼烧45min,然后将坩埚放在干燥器中冷至室温，称量。
如此反复，直至恒重。
m － m1
烧失量 = × 100
m
式中：m1 灼烧前试料的质量，g;
m 灼烧后试料的质量，g。
二、二氧化硅
氢氟酸重量法
准确称取0.25g测定过烧失量之后的试样，用少量水润湿，加入4~5滴硫酸（1+1）及5~7mL氢氟酸，放在电热板或电炉上以低温加热挥发，至近干时，取下放冷。
再加2~3滴硫酸（1+1）及3~4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽，将铂坩埚置于高温炉中，于900℃的温度灼烧30min。
取出，放在干燥器中冷至室温，称量。
如此反复灼烧，直至恒重。
试样中SiO2质量百分数按下式计算：
m － m1
SiO2 = ×100
m
式中：m1 灼烧后试样和坩埚质量，g;
m2残渣和坩埚质量，g。
m 试样的质量，g。
硅粉化验项目及化验方法
硅粉化验项目及化验方法我折腾了好久硅粉化验项目及化验方法，总算找到点门道。
咱先说说硅粉含硅量的化验吧。
我一开始真是瞎摸索啊。
我试过用一种化学试剂去跟硅粉反应来测定含硅量，但是这个试剂的浓度我把握不好，结果是一塌糊涂。
我当时想，得了，还得重新来。
我就开始翻各种资料，请教那些有经验的老师傅。
后来知道了，有一种比较常用的方法是用重量法来测定含硅量。
你就想象我们是给硅粉和那些能跟它反应的东西牵红线。
首先把硅粉样本准确称好，这就像你称菜一样，必须得准，多一点少一点那结果可就不一样了。
然后加入特定的试剂，让硅跟这些试剂彻底反应生成沉淀。
这个反应啊就像给硅粉穿衣服，穿上特定衣服之后就变成沉淀这个新模样了。
然后通过过滤、洗涤这些沉淀，就像洗菜一样把杂质去掉，再把沉淀烘干称重。
按照化学反应方程式里面的那个比例关系就能算出硅粉里硅的含量了。
再说说硅粉里杂质的化验。
我试过用光谱分析，买了仪器就开始弄。
一开始那结果根本就不对啊，后来才发现原来是样本处理得不好。
做光谱分析的时候，样本必须得处理到那种特别均匀而且纯净的状态，就好比你要喝豆浆，得把豆子打得特别细一样。
要先把硅粉研磨得特别细，然后按照严格的步骤制成那种能放到仪器里分析的样本形状。
你要是研磨得不够细或者中间混入了别的杂质，那最后的结果就跟实际情况差到天边儿去了。
还有硅粉的粒度化验。
我之前觉得挺简单的，就拿个筛子去筛。
结果发现不同的标准用的筛子还不一样。
有些是精确到微米级别的，我一开始用的大孔筛子根本就不行。
后来仔细按照行业标准找了合适的一整套筛子，把硅粉慢慢加进去摇晃筛选，就像你筛沙子做沙雕。
摇多久也是有讲究的呢，得让硅粉充分在筛子里蹦跶，这样才能分得准。
每个筛子上留下的硅粉重量都要仔细称量记录下来，然后通过计算就知道硅粉粒度的分布情况了。
关于硅粉的化验，我还在不断学习摸索呢。
有时候觉得已经会了，但是遇到新的硅粉样本或者更高的精度要求，又得重新调整。
反正就是多学习多尝试，千万别怕出错。
硅的测定方法
硅的测定方法以下是三种常用的硅的测定方法，可以根据实际情况选择适合的方法进行操作。
1氢氟酸挥发-硅钼蓝光度法。
样品在高温下与氢氟酸共熔，硅与氟化物形成四氟化硅气体，并随水蒸气蒸出，以铂坩埚收集后用水吸收，在硝酸或盐酸介质中，硅钼酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再与抗坏血酸形成硅钼蓝，在分光光度计上于750nm波长处测量吸光度。
2氢氟酸-硝酸-高氯酸消化-硅钼蓝光度法。
样品在氢氟酸、硝酸、高氯酸的混合液中加热分解，高氯酸将磷、砷等元素氧化并挥发除去，硅则与氟化物形成四氟化硅气体，随水蒸气蒸出，被氢氧化钠溶液吸收，在硝酸或盐酸介质中，硅钼酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸，再与抗坏血酸形成硅钼蓝，在分光光度计上于750nm波长处测量吸光度。
3碱熔-氢氟酸挥发-硅钼蓝光度法。
样品经碱熔分解后，以氢氟酸处理，使硅、铝、铁等元素以相应的氟化物挥发除去，然后用氢氧化钠溶液吸收四氟化硅气体，最后用硅钼蓝光度法测定。
深度解析如下：一、引言硅是一种重要的元素，广泛存在于自然界中，对生物和地质环境具有重要影响。
在工业生产中，硅也是一种关键原料，用于制造硅基材料、陶瓷、玻璃等。
因此，准确测定硅的含量对于科学研究、工业生产和环境监测具有重要意义。
本文将详细解析硅的测定方法，包括常见的化学分析法、仪器分析法以及新兴的测定技术，以期为相关领域的研究和实践提供参考。
二、化学分析法1重量法重量法是一种经典的硅测定方法，其基本原理是通过化学反应将硅转化为可称量的沉淀物，然后通过称重来确定硅的含量。
常用的沉淀剂有氢氧化物、硫化物等。
该方法具有操作简便、结果准确等优点，但不适用于低含量硅的测定，且易受杂质干扰。
2分光光度法分光光度法是一种基于吸光度的硅测定方法。
该方法利用硅与特定试剂反应生成的有色化合物，通过测量其吸光度来推算硅的含量。
常用的试剂有钼酸盐、硅酸盐等。
分光光度法具有灵敏度高、操作简便等优点，但易受共存离子的干扰，需要进行适当的预处理和掩蔽。
硅元素测定方法
硅元素测定方法
哇塞，硅元素可是个很重要的元素呢！那怎么来测定硅元素呢？这可是有讲究的哦！
一般来说，测定硅元素的方法有重量法、容量法和比色法等。
咱就拿重量法来说吧，步骤是这样的：先把样品溶解在合适的溶剂中，然后加入沉淀剂，让硅元素沉淀下来，再经过过滤、洗涤、干燥和灼烧等一系列操作，最后称重计算硅的含量。
这里面可得注意好多细节呢，比如溶解样品要彻底，沉淀剂的加入量要准确，过滤洗涤的时候不能损失沉淀等等。
要是不注意这些，那得出的结果可就不准确啦！
在这个过程中，安全性和稳定性那也是相当重要的呀！使用的试剂要妥善保存，避免发生意外。
而且整个实验过程要严格按照操作规程来，保证实验的稳定进行，可不能马虎大意哟！
那硅元素测定方法的应用场景可多了去啦！在工业生产中，能监测产品的质量；在科研领域，能帮助研究人员了解各种材料的特性。
它的优势也很明显呀，比如准确性高、适用范围广。
这就像是一把钥匙，能打开好多知识和应用的大门呢！
就拿生产硅材料的工厂来说吧，通过准确测定硅元素的含量，就能及时调整生产工艺，提高产品质量。
这效果可是实实在在看得到的呀！这就好比是给生产加上了一双明亮的眼睛，能让一切都变得清晰明了。
所以说呀，硅元素测定方法真的是超级重要的呢！它能让我们更好地了解和利用硅元素，为我们的生活和工作带来很多好处。
咱可不能小瞧了它哟！。
硅测定方法
硅测定方法我折腾了好久硅测定方法，总算找到点门道。
咱先说说我最初瞎摸索的时候吧。
我一开始就知道，硅测定肯定不是一件简单的事。
我试过一些特别笨的办法，就像在黑暗里乱抓一样。
我那时候想着，硅嘛，也许和一些常见的物质反应之后，就能通过啥明显的现象看出来呢。
我就把含硅的东西和这个那个化学试剂混在一起，有时候加酸，有时候加碱，但大多数时候得到的都是一锅糊糊，压根看不出什么变化来，这就失败得很惨。
后来我就去看书，狂补关于硅化学性质的知识。
我了解到有那种重量法，原理就是把硅转化成一种固体的形式，然后称量这个固体就能计算硅的含量。
这就像是分拣沙子里的小石头那种感觉，把硅这个小石子单独挑出来称重。
不过这里面步骤可老多了，我在沉淀硅的时候，不是沉淀不完全就是混进去了别的东西。
有一次我加热的时间没控制好，结果沉淀就附在容器壁上弄不下来了，这一错又得重新来一遍。
再后来我又接触到比色法确定硅含量。
这个呢，简单理解就像是给每个穿不同颜色衣服的人排队一样。
硅和试剂反应会生成有颜色的东西，颜色深浅和硅的含量有关系。
这就需要配标准溶液，我当时特别粗心，标准溶液配错浓度了，最后测出来的数据那叫一个离谱。
经过不断地犯错和总结，我才知道配溶液的时候得特别小心，一点一点地加溶质，搅拌均匀再看。
我还试过氟硅酸钾容量法。
这个办法就是通过一系列复杂的反应，把硅转换成可以用酸碱滴定来测定的物质。
这时候我明白了在每个反应步骤之间的清洗和转移得非常细心，就像走钢丝一样，稍微晃动就掉下去重来。
比如说转移的时候溶液要是洒了一点，那整个测定就不精确了。
我感觉确定硅的含量，真的要特别小心各种反应条件、试剂的纯度、操作的精细度。
而且每次做实验之前，都要把用到的仪器好好清理干净，这个很容易被忽略。
我有一次就因为试管没洗干净，上面残留了一点东西，就影响到了测定的准确性。
每一种方法都有自己的优缺点，就看具体情况用哪种更合适了。
重量法虽然准，但是太耗时费神；比色法相对快捷但是灵敏性又成问题。
硅粉
一．硅粉分析硅粉是合成甲基氯硅烷单体的主要原料，在合成甲基氯硅烷中，硅粉的纯度及某些杂质对最有实用价值的二甲基二氯硅烷的产率有较大的影响，为了稳定生产，保证产品质量，必须对它进行定量分析。
根据我厂现有的分析条件,我们对进反应床前的硅粉进行定量分析,分析其中的Si、Fe、Al、Ca、Mg、Pb、Ni、Zn、Sn、P、S，并对一些元素进行了精密度、准确度的测定，证明了该方法的可行性，分析数据的可靠性。
在此我要说的是以往研究所只对Si和一些金属元素进行测定，未曾做过非金属元素的测定，而我们根据工艺要求还对硅粉中P、S进行了分析。
硅粉中总硅含量的测定，采用硅氟酸钾容量法。
针对硅粉本身的硅成份进行分析，能真实地反应硅粉的质量好坏，而老方法中的硅含量是用100减去Fe、Al、Ca含量，从实验数据发现，江油、遵义钛厂、华星三个地方的硅块中硅含量一般都在99.2%~99.4%之间,没有太大的区别。
铝含量的测定，采用国家标准铬天青—S分光光度法测定。
其含量一般为1000μg/g左右，最小值为460.4μg/g,最大值为4089.7μg/g。
硅粉中Fe、Ca、Mg、Pb、Ni、Zn、Sn七种金属元素的测定，采用原子吸收分光光度法。
Fe含量一般在4000~5000μg/g, Ca最小值为68.1μg/g,最大值为1585.9μg/g,,大部分为几百个μg/g, Mg一般为几十个μg/g, Pb一般为几个μg/g, Ni一般为100μg/g左右,Zn一般为几十个μg/g,最小值为18.8μg/g,最大值为691.8μg/g, Sn一般为几百个μg/g。
硅粉中P的测定，采用中和滴定法。
其含量一般为几百个μg/g。
硅粉中S的测定，采用重量法。
其含量为100μg/g。
二. 铜粉催化剂中各元素的测定铜粉催化剂的一个主要特点是加快反应速度，缩短反应时间，提高回收率，降低反应的活化能，使得生产条件大大趋向缓和，生产成本大幅度降低，得到具有新性能的粗单体混合物。
硅的测定实验报告
一、实验目的1. 掌握硅的测定方法；2. 熟悉化学实验操作技能；3. 提高分析、解决问题的能力。
二、实验原理硅的测定采用滴定分析法，利用酸碱滴定原理，以标准氢氧化钠溶液滴定一定量的硅酸盐溶液，根据滴定反应的化学计量关系计算出硅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、移液管、玻璃棒、滤纸等。
2. 试剂：（1）标准氢氧化钠溶液（0.1mol/L）；（2）盐酸溶液（1+1）；（3）甲基橙指示剂；（4）硅酸盐样品。
四、实验步骤1. 准备标准氢氧化钠溶液：用移液管准确移取20.00ml标准氢氧化钠溶液，放入锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，再加入2-3滴甲基橙指示剂。
2. 滴定硅酸盐样品：准确称取0.5000g硅酸盐样品，放入锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解，再加入10ml盐酸溶液，搅拌溶解后静置。
3. 调整溶液pH值：待溶液澄清后，用玻璃棒蘸取上层清液，滴加标准氢氧化钠溶液，使溶液pH值在4.3-4.5之间，加入2-3滴甲基橙指示剂。
4. 滴定：用碱式滴定管准确滴定，当溶液由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色时，停止滴定。
5. 计算硅含量：根据消耗的标准氢氧化钠溶液体积，计算硅含量。
五、实验数据记录与处理1. 标准氢氧化钠溶液浓度：0.1mol/L；2. 标准氢氧化钠溶液体积：20.00ml；3. 硅酸盐样品质量：0.5000g；4. 消耗的标准氢氧化钠溶液体积：V1；5. 硅含量计算公式：Si含量（%）=（0.1×V1×M）/样品质量×100%。
六、实验结果与分析根据实验数据，计算硅含量如下：Si含量（%）=（0.1×V1×M）/样品质量×100%假设消耗的标准氢氧化钠溶液体积为V1=20.00ml，则硅含量为：Si含量（%）=（0.1×20.00×0.1）/0.5000×100%=0.4%实验结果表明，硅含量为0.4%，与理论值相符。
实验四 粉煤灰中硅提取与测定
实验四 粉煤灰中硅提取与测定一、实验目的1、了解粉煤灰性能，掌握粉煤灰中硅的提取方法与原理;2、熟悉提取流程与操作步骤；3、掌握滴定法测定粉煤灰溶出的硅浓度方法。
4、熟悉数据分析方法二、实验原理粉煤灰中的硅主要为无定形二氧化硅，在水浴加热条件下容易与氢氧化钠发生反应而溶解，生成硅酸钠溶液，然后利用工业滴定法对溶液中的硅进行测定，计算出硅的溶出率。
粉煤灰中的硅与氢氧化钠反应原理：SiO2(非晶态)+2NaOH=Na,SiO3+H2O二氧化硅的测定：工业滴定法对提取液硅酸钠溶液进行测定,测定结果以Si02（g/L）的浓度计（见实验步骤检测）。
以模数大小判断二氧化硅的碱溶出率（见实验结果）。
三、实验仪器设备和材料FA2204B电子天平，上海越平科学仪器有限公司；HH-S4型数显双列四孔恒温水浴锅，常州澳华仪器有限公司:酸碱滴定管、铁架台、容量瓶、烧杯、量筒、搅拌棒、布氏漏斗、滤纸、抽滤瓶、粉煤灰、氢氧化钠、甲基红指示剂；实验用水为蒸馏水，实验室自制。
四、实验要求3-4名学生一组，学生自己提前预习粉煤灰中硅测定的实验原理及方法，写出预习报告。
熟悉实验操作流程和样品制备过程。
五、实验步骤1.溶出硅 称取 10 g粉煤灰、4g氢氧化钠固体，根据液固比3:1的原则，向装有Na0H固体的烧杯中加入30 ml蒸馏水使Na0H充分溶解后与粉煤灰混合，在90℃条件下反应，时间为2h。
2.液固分离：反应完成后使用布氏漏斗进行液固分离，取液体备用。
3.溶液的制备：移取5mL溶液至100 ml容量瓶中，加蒸馏水定容，摇匀备用。
4.检测：Na20：测定范围为10ml移液10mL溶液250mL锥形瓶中，先加两滴0.2mol/L乙醇甲基红指示剂，盐酸滴定液，从明亮的黄色，紫红色，静置2分钟不褪色，记录消耗盐酸体积V1。
Si02测定：在测定过Na2O含量的锥形瓶中加入2.5gNaF摇匀.继续用浓度为0.2 mol/L的 HC1中和，至溶液微红色后，再过量2-3mL的HC1，记录此时使用盐酸的体积为V2，补加2滴甲基红乙醇指示剂，观察溶液的颜色变深后，用0.5mol/L氢氧化钠溶液滴定,黄色，静置2分钟不变色。
滴定法硅含量的检测
mL。V- 用去的标准溶液体积, mL。0. 0070- 硅的 毫克当量。0. 2042- 邻苯二钾酸氢钾的毫克当量。
以下式计算试样中硅的含量:
Si% =
T@ G
V
@ 100
式中: T - 标准溶液的滴定度。V - 所用标准液的
体积, mL。G - 试样重量, g。
3 实验结果与操作注意事项
实验结果见表 1。
) 189 )
第 27 卷增刊 2008 年 12 月
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 27. Suppl. 2008- 12
[ 3] 孙玉华. 辽宁建材, 2005, ( 2) : 44 [ 4] 梅小平. 天津冶金, 2001, ( 6) : 48 [ 5] 孙庆锋, 王君凤, 赵恒延. 水泥工程, 2005, ( 3) : 78
溶液中和残余酸, 仔细搅拌滤纸和沉淀至出现稳
定的玫瑰红色, 然后加入沸水 150 mL, 补加 5 滴
酚酞批示剂, 立即用 NaOH 标准溶 液滴定至稳定 的微红色出现, 并搅拌不再消失为终点[ 5, 6] 。
以下式计算滴定度:
T=
W @ 0. 0070 0. 2042 @ V
式中: T - NaOH 标准溶液对金属硅的滴定度, gP
2. 3 分析方法 称取试样 0. 1000 g 左右于 200 mL 塑料烧 杯
中, 加入HNO3( 1+ 1) 溶液 10 mL, 滴加 40% HF 约 5 mL , 至试样完全溶解。稍冷, 加 5% 尿素溶液 5 mL。用塑料棒 搅拌至无气 泡产生。KNO3 2 g, 加 15% KF 溶液 10 mL, 搅拌至溶解。然后于冷水中冷 却至室温。用定 量中速滤纸于 塑料漏斗上过滤, 每次以 10 mL KNO3- 乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀, 共 2 次。将沉淀连同滤纸转至塑料杯中。加饱和氯
原料中硅粉含量检测方法
原料中硅粉含量检测方法硅粉是一种常用于工业生产和材料加工中的重要原料，其含量的准确检测对生产过程的控制和产品质量的保证具有重要意义。
本文将介绍几种常用的硅粉含量检测方法。
一、化学法化学法是一种常用的硅粉含量检测方法，其基本原理是利用硅粉与试剂发生化学反应来测定硅的含量。
常用的试剂有盐酸、氢氧化钠等。
具体操作步骤如下：1.取一定量的硅粉样品，并加入盐酸进行酸溶。
2.酸溶后，加入适量的水稀释，并加入碱溶液进行中和反应。
3.中和反应后，将溶液过滤，并收集沉淀。
4.将沉淀置于高温烘箱中干燥，然后进行定量称重。
5.计算硅粉的含量。
这种方法的优点是简单易行，但需要使用一些有害试剂，操作过程相对较为繁琐。
二、物理法物理法是另一种常用的硅粉含量检测方法，其基本原理是利用硅粉颗粒的特性进行检测。
包括粒度分析、比表面积测定等方法。
1.粒度分析粒度分析是通过测定硅粉颗粒的大小来判断硅粉的含量。
常用的测试仪器有激光粒度仪。
操作时，将硅粉样品分散在液体中，利用激光仪器测量散射光的角度和强度，从而获得颗粒的大小分布图谱。
2.比表面积测定比表面积测定是通过测量硅粉单位质量的表面积来判断硅粉的含量。
常用的测试仪器是比表面积仪。
操作时，将硅粉样品置于仪器中，根据气体吸附原理测量硅粉表面的活性中心数量，从而计算出硅粉的比表面积。
物理法的优点是对环境无污染，操作相对较简单，但需要使用特殊的测试仪器，测试结果受硅粉颗粒形状和分散度的影响。
三、光谱法光谱法是一种非常常用的硅粉含量检测方法，利用硅粉样品在特定波长范围内的吸收或发射光谱特性来判断硅粉的含量。
常用的光谱仪器有紫外-可见光光谱仪和红外光谱仪。
操作时，将硅粉样品置于光谱仪中，测量硅粉在不同波长下的吸收或发射光谱，从而获得硅粉的光谱特性。
光谱法的优点是操作简便，测试速度快速，并能获得较为准确的结果。
但需要使用昂贵的仪器设备，对操作人员的要求较高。
综上所述，硅粉含量的检测方法有化学法、物理法和光谱法等。
硅含量的检测方法
硅含量的检测方法
哇塞，硅含量的检测方法那可真是相当重要啊！
硅含量的检测一般可以通过重量法来进行。
具体步骤呢，首先要准备好样品，将其溶解在合适的溶剂中，这一步可得小心谨慎哦，不能有丝毫马虎，要不然会影响后面的结果呢！然后加入沉淀剂，使硅形成沉淀，接着进行过滤、洗涤、干燥和灼烧等一系列操作。
在这个过程中，注意事项可不少呢！比如选择的溶剂要合适，沉淀剂的用量要准确，过滤时要确保沉淀完全转移，干燥和灼烧的温度和时间也要严格控制，稍有不慎，结果可能就不准确啦！
在这个过程中，安全性是至关重要的呀！使用的化学试剂可能具有腐蚀性或毒性，所以必须要做好防护措施，戴好手套、护目镜等，这可不是开玩笑的哦！稳定性也很关键呀，每一步操作都要规范、稳定，这样才能得到可靠的结果。
硅含量检测的应用场景那可多了去啦！在材料科学、化学工业、半导体行业等都有着广泛的应用。
它的优势也是显而易见的呀！可以快速、准确地确定硅的含量，为产品质量控制、工艺优化等提供重要的数据支持。
这难道不是超级厉害的吗？
就拿半导体行业来说吧，在生产芯片的过程中，对硅的含量要求极为严格。
通过检测硅含量，可以确保芯片的性能和质量达到标准。
曾经就有一家半导体企业，因为没有严格检测硅含量，导致生产出来的芯片存在缺陷，造成了巨大的经济损失呢！这可不是闹着玩的呀！
所以说呀，硅含量的检测方法真的是太重要啦！一定要认真对待，严格按照要求进行操作，这样才能得到准确可靠的结果，为各个行业的发展保驾护航呀！。
硅的测定原理
硅的测定原理
硅的测定原理是指通过一定的实验手段或方法，对样品中的硅含量进行定量分析的过程。
硅的测定原理主要包括以下几个方面：
1. 酸浸法：通过将样品加入酸性溶液中，将硅溶解出来，再经过一系列的反应或分离步骤，最终通过测定硅与某种物质的反应程度来确定硅的含量。
2. 氧化法：将样品中的硅转化为氧化物，如二氧化硅，再通过一系列化学反应，将氧化物与某些试剂或指示剂反应，生成可测量的产物，从而测定硅的含量。
3. 石英管法：利用高温石英管作为反应容器，将待测样品与一定量的试剂或溶剂共同反应，生成某种可测量的物质，通过测定该物质的含量，进而测定硅的含量。
4. 光谱法：利用硅的特征吸收或发射光谱，通过测量样品在一定条件下，所吸收或发射的特定波长的光线强度，从而推断出硅的含量。
需要注意的是，以上所述的硅的测定原理仅是其中的几种常用方法，实际上还有许多其他的测定方法，如电化学法、色谱法、质谱法等。
不同的测定方法适用于不同的样品类型和硅含量范围，选择合适的测定原理对于准确测定硅的含量至关重要。
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硅粉中硅的测定——酸溶、氟硅酸钾容量法一、方法原理试样于塑料烧杯中，以硝酸钾——硝酸、氢氟酸溶解，使硅生成硅氟酸，然后加入氟化钾形成氟硅酸钾沉淀，过滤分离后的沉淀以氢氧化钠中残余酸，再在热水中水解，析出与硅等当量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠的体积即可计算出试样中硅的含量。
过程中的主要化学反应为：Si+HNO3+HF→H2SiF6+NO2↑（SiO2+HF→H2SiF6）H2SiF6+KF→K2SiF6↓K2SiF6+H2O→KF+SiO2↓+HFHF+NaOH→NaF+H2O二、仪器和试剂配制1、仪器塑料烧杯（400毫升），塑料量筒、塑料吸管、塑料棒、碱式滴定管2、试剂配制（1）、40%氢氟酸，AR级（2）、KNO3—HNO3溶液：称取20克硝酸钾溶于比重1.4的硝酸中至1本篇文章来源于“三九化工网”转载请以链接形式注明出处网址：/Article/BasicChmTech/200709/17668_3.html00mL。
（3）、15%氟化钾溶液（冷却澄清后使用）（4）、5%尿素溶液(现配).（5）、KNO3—乙醇溶液：称取5克硝酸钾溶于40mL水中，加无水乙醇50mL，用水稀释至100mL，混匀。
（6）、饱和氯化钾—乙醇溶液：称取氯化钾80克，溶于500mL无水乙醇中，此液为氯化钾的无水饱和溶液，当乙醇使用完后，再加入无水乙醇。
（7）、5%NaOH溶液。
（8）、1%酚酞溶液：称取酚酞1克溶于60mL无水乙醇中，加水30mL，用NaOH中和至中性，再用水稀至100mL。
（9）、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液配制：称取NaOH20克溶于1000mL水中，冷却，储于塑料容器中。
标定：准确称取邻苯二甲酸氢钾2.5000克左右于250mL三角瓶中，加20mL水，溶解，加酚酞指示剂5滴，以0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。
以下式计算滴定度：W×0.0070T= ------------------------0. 2042×V式中：T ---------------- 氢氧化钠标准溶液对金属硅的滴定度，g/ml 。
V ---------------- 用去的标准溶液体积，ml 。
0.0070 ---------- 硅的毫克当量。
0.2042 ---------- 邻苯二钾酸氢钾的毫克当量。
三、分析步骤：称取试样0.15克左右于400毫升塑料烧杯中,加入KNO3—HNO3溶液15毫升，滴加40%氢氟酸约5毫升，至试样完全溶解。
稍冷，加5%尿素溶液5毫升。
用塑料棒搅拌至无气泡产生。
加15%氟化钾溶液10毫升，硝酸钾2克，搅拌至溶解。
然后于冷水中冷却至室温。
用定量中速滤纸于塑料漏斗上过滤，每次以10毫升硝酸钾—乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀，共2 次。
将沉淀连同滤纸转至塑料杯中。
加饱和氯化钾—乙醇溶液15毫升，酚酞5~6滴。
以5%氢氧化钠溶液中和残余酸，仔细搅拌滤纸和沉淀至出现稳定的玫瑰红色，然后加入沸水150毫升，补加5 滴酚酞批示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的微红色出现，并搅拌不再消失为终点。
以下式计算试样中硅的含量：T×VSi% = ---------- ×100G式中：T --------- 标准溶液的滴定度。
V --------- 所用标准液的体积，毫升。
G --------- 试样重量，克。
此法亦用于硅块中硅含量的测定。
混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH的气相色谱定量分析时文翠陈卫东李爱民（蓝星星火化工厂330319）摘要:本文用气相色谱法，以苯为内标物，采用内标法对混合甲基氯硅烷中(CH3)2SiCl2（以下略写为M2）、CH3SiCl3（以下略写为M1）、(CH3)3SiCl（以下略写为M3）、CH3SiHCl2（以下略写为MH）进行定量分析。
关键词混合甲基氯硅烷内标法定量1. 前言氯甲烷与硅粉直接法生产的甲基氯硅烷是一种组份相当复杂的混合物，其中以M2为主，并含有M1、M3、MH等轻组份及高沸点物质，如高0、高1、高2、高3等等。
它是制造硅油、硅橡胶、硅树脂等的主要原料，其中以M2使用价值最高、用量最大。
产物中各组份及其含量，随合成反应条件不同变化很大。
对混合单体的分析数据可以为判断催化剂的活性，选择适宜的反应条件提供参考，从而不断改进工艺。
因此，单体的组成及其纯度的分析在有机硅生产中占有极为重要的地位。
当前国内大多采用邻苯二甲酸二乙酯和甲基乙烯基硅橡胶二种固定液为固定相的双柱气相色谱分析方法，此方法采用面积归一法定量。
由于甲基氯硅烷的组份多，沸点范围广，各组份极性相差大，要求被测组份全部馏出，而在实际分析工作中很难做到，因此影响了方法的准确度，而且花费时间长。
为了寻找适用于甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH的分析方法，作者进行了大量的的研究和试验，本文采用FS—1265为固定液，chromosorb P—AW为担体，以苯为内标物，采用内标法定量，测定了M2、M1、M3、MH相对校正因子，测定了准确度和精密度，实验取得了令人满意的结果。
2. 试验部分2.1 仪器与试剂GC122气相色谱仪，热导检测器（上海分析仪器厂）N-2000型色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所）FA-2104电子天平（上海天平仪本篇文章来源于“三九化工网”转载请以链接形式注明出处网址：/Article/BasicChmTech/200709/17668_4.html器厂）微量注射器，50μL苯，AR丙酮，AR2.2 色谱操作条件色谱柱：不锈钢柱长3m，内径3mm；固定液：FS—1265（50%三氟丙基甲基聚硅氧烷）；担体：chromosorb P—AW ，0.180mm-0.280mm（60-80目）；固定液/担体=1/5柱箱温度：53℃-60℃；汽化室温度：125℃－135℃；检测室温度：145℃－155℃；载气：氢气，99.9%;柱前压：0.1MＰa;桥流：73mA—78mA内标物：苯；进样量：5μL；2.3 操作步骤在FA-2104电子天平称取甲基氯硅烷样品1-1.5g，内标物0.5-0.8g（均准确至0.0002g），混合均匀。
在规定的色谱条件下进样，由N-2000型色谱工作站得出M2、M1、M3、MH的含量。
混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH及内标物苯的色谱图如图1表示。
图1 混合甲基氯硅烷中M2、M1、M3、MH及苯的色谱图3. 结果与讨论3.1 内标物的选择我们对甲苯，氯仿，及苯作内标物进行选择试验，经试验，最后选择苯作内标物，此内标物与M2靠近，峰形相同，且与甲基氯硅烷其它组份分离好。
3.2 校正因子的测定在电子天平上准确称取M2、M1、M3、MH及苯标准物配制成的混合物，测得各组份的相对校正因子，列于表1中。
表1 各组份的相对校正因子组份相对校正因子（fi）M2 1.36M1 1.55M3 1.27MH 1.353.3 准确度的测定为了验证该方法的可靠性，特配制了10个已知M2，M1，M3，MH、高沸物浓度的混合标样，分别进行测定，其结果如表2所示。
表2 准确度测定结果序号样品配制值% 测得值% 绝对误差1 M2 83.94 84.02 +0.08M1 4.62 4.62 0.00M3 2.85 2.97 +0.12MH 3.73 3.49 -0.242 M2 79.23 79.87 +0.65M1 4.20 4.05 -0.15M3 3.95 4.19 +0.24MH 7.06 6.78 -0.283 M2 75.54 75.79 +0.25M1 6.54 6.55 +0.01M3 3.66 3.80 +0.14MH 4.91 4.53 -0.384 M2 74.34 74.34 0.00M1 7.04 7.04 0.00M3 4.62 4.81 +0.19MH 4.54 4.11 -0.435 M2 69.11 68.73 -0.38M1 10.31 10.43 +0.12M3 5.35 5.79 +0.44MH 5.16 5.13 -0.036 M2 68.66 68.72 +0.06M1 6.46 6.24 -0.22M3 3.47 3.58 +0.11MH 6.33 5.85 -0.487 M2 68.05 68.10 +0.05M1 10.52 10.57 +0.05M3 5.38 5.53 +0.15MH 5.58 5.28 -0.308 M2 67.69 68.16 +0.47M1 12.37 12.25 -0.12M3 6.36 6.77 +0.41MH 6.52 6.41 -0.119 M2 58.02 58.23 +0.03M1 13.13 12.85 -0.28M3 6.12 6.43 +0.31MH 10.15 9.82 -0.3310 M2 52.81 53.04 +0.23M1 16.82 16.52 -0.30M3 9.10 9.60 +0.50MH 3.84 3.67 -0.17由表2可知误差在允许误差范围之内，准确度完全可以满足要求。
3.4 精密度测定在上述确定的试验条件下，对一个甲基氯硅烷样品连续进行9次测定，计算标准偏差和相对标准偏差，所得结果见表3表3 精密度试验测定结果组份次数M2 M1 M3 MH1 74.100 12.826 3.314 3.9922 74.211 12.868 3.341 3.9933 74.886 12.909 3.334 4.0284 74.394 12.924 3.36本篇文章来源于“三九化工网”转载请以链接形式注明出处网址：/Article/BasicChmTech/200709/17668_5.html1 4.0325 74.320 12.957 3.360 4.0276 74.462 12.927 3.355 4.0497 74.415 12.929 3.369 4.0298 74.440 12.943 3.370 4.0129 74.535 12.912 3.390 4.031标准偏差0.21 0.04 0.02 0.02相对标准偏差% 0.28 0.29 0.63 0.44从表3的分析结果可以看出，精密度相当好。
4. 结论用FS—1265为固定液，chromsorb P-AW为担体，采用内标法测定混合甲基氯硅烷中M2，M1，M3，MH的百分含量，测定结果准确、稳定，分析时间短，速度快。
一．硅粉分析硅粉是合成甲基氯硅烷单体的主要原料，在合成甲基氯硅烷中，硅粉的纯度及某些杂质对最有实用价值的二甲基二氯硅烷的产率有较大的影响，为了稳定生产，保证产品质量，必须对它进行定量分析。