总皂苷的检测方法
药学论文-比色法测定甘草中总皂苷的含量
[J].2006.31(5):357.
0.001 1,r = 0.999 6
3.5 样品待测液的制备测定样品皂苷含量一般采用索氏抽提的方法,这种制
备样品方法既繁琐、费时,又难以抽提完全,不能满足样品批量测定制样的要求。
吉宏武[8]发现 20 倍的甲醇超声波提取 1 h 可将材料中的皂苷提取完全。由
于甘草酸在甘草皂苷中所占比例最大,且在甘草中以钠盐或钾盐的形式存在, 加
比色法测定甘草中总皂苷的含量
【摘要】 目的建立甘草中甘草总皂苷含量的测定方法。方法用香草醛高氯酸 试剂,在 589 nm 处有最大吸收,并对比色条件进行了优化。结果该法精密度高, 1 h 内稳定,平均加样回收率为 99.03%。结论 此法简便、准确、稳定性、重复 性好,可用于甘草总皂苷的测定。 【关键词】 甘草;总皂苷;香草醛高氯酸 Determination of Total Saponins in Glycyrrhiza by Colorimetry
Abstract:ObjectiveTo establish the method of determination of total saponins in Glycyrrhiza. MethodsUse VanillinHClO4 as the chromogenic reagent and detect the maximum absorption at the wavelength of 589 nm. Choose the best chromogenic preparation to determine the contents of the samples. ResultsThe precision of the method is high. The color of the treated samples was stable within 1h. The average value of the recovery was 99.03%.ConclusionThe method is simple, accurate, highly sensitive and reproducible. It may be used for the quantitative determination of total saponins in Glycyrrhiza.
紫外分光光度法测定麦冬提取物中总皂苷的含量
1 0 ml 容量瓶 中,摇匀 ,即得 。
2 . 4 检 测 波 长 的 确 定
精确吸取 0 . 5 m L对 照品溶液 置于 1 0 mL具塞试 管中,
用 于治疗肺燥干 咳、阴虚痨嗽 、喉痹 咽痛 、津伤 口渴 、内热
消渴、心烦 失眠、肠 燥便秘等症状 【 “ 。据文献报道,麦冬主 要化学成分为皂苷、黄酮、多糖、氨基酸等成分【 2 】 ,具有强 心 、利尿 、抗菌等作用p 】 ,其 中皂苷为主要有效活性成分之
一
挥干溶剂,精密加入高氯酸 1 0 ml ,摇匀 ,置热水 中保温 l 5
分钟 ,取 出,冰 水冷却 ,以高氯酸为空 白对 照,在紫外. 可
见分光光度计上于 1 9 0  ̄ 6 0 0 n m 范围 内扫描 ,其在 4 0 6 i r m 处
有最大吸收 。故确定检测波长为 4 0 6 n m。
任公司 ) ; 数 显 电热恒 温 水 浴 锅 (常 州 国华 电器 有 限 公 司);
精密吸取 同一个供试 品溶液 ,分别在 0 h 、0 . 5 h 、1 h 、 2 h测定吸光度 ,R S D 值为 1 . 8 1 % ,结果表 明薯蓣皂苷元 在 2 h 内稳定。 2 . 8重复性实验 精密称取供试 品样 品适量共 6份 , 按2 . 3项下 的方法制
备供试 品溶液 , 平行进行测 定, 测 得薯蓣皂苷元 的含量 RS D
值为 1 . 5 9 % ( I 1 = 6 ) ,表 明 该 方法 的 重 复性 良好 。
2 方 法 与结果
2 . 1麦冬总皂苷 提取 物的制备 ห้องสมุดไป่ตู้
2 . 9加样 回收率 实验
取麦冬块根,粉 碎成粗粉 ,加 8倍量的 8 5 %乙醇闪式
中国药典 2020版中人参总皂苷含量测定方法
【导言】我国药典是国家药典的统称,是指对我国境内生产、流通和使用的药品质量标准的权威性规定,是保障药品质量和使用合理、安全的基本依据。
其中,人参总皂苷含量是人参药材质量的重要评价指标,其测定方法对于保证人参药材的质量具有重要意义。
本文将对我国药典2020版中人参总皂苷含量测定方法进行详细介绍。
【正文】1. 依据依据我国药典是国家药典,是依法规定的药品标准,它规定了符合标准的药品质量要求、规范药品生产、流通和使用。
人参作为一种重要的中药材,在我国药典中有着详细的质量标准,其含有的总皂苷含量是一个至关重要的指标。
2. 人参总皂苷含量的意义总皂苷是人参中的重要有效成分之一,它具有调节免疫功能、提高机体抗氧化能力、增强心肌供血量、预防心绞痛、心肌梗死等保护心脏的作用。
测定人参总皂苷含量不仅有利于评价人参的药用价值,还能为人参的质量控制提供依据。
3. 我国药典2020版中人参总皂苷测定方法我国药典2020版中,人参总皂苷的测定方法主要包括提取、净化、分离和定量测定这几个步骤。
具体操作步骤如下:3.1 溶剂选择:首先选择合适的溶剂,如乙醇、丙酮等,将人参样品粉碎成粉末状,然后用溶剂进行提取,得到提取液。
3.2 净化分离:将提取液进行净化分离,去除杂质,得到待测液。
3.3 定量测定:采用分光光度计或者高效液相色谱仪等仪器,进行人参总皂苷的定量测定,计算出含量结果。
4. 测定方法的操作要点在操作过程中,需严格控制提取温度、时间和溶剂的体积比例,避免提取效果不佳。
净化过程中也需保证分离效果,避免杂质对测定结果的影响。
测定过程中应根据仪器的要求进行参数设置,确保测定结果的准确性。
为了保证人参总皂苷含量的测定结果的可靠性和稳定性,建议重复测定并取平均值。
5. 结论我国药典2020版中的人参总皂苷测定方法,是一种全面、准确的测定方法,可以有效地评价人参药材的质量,并为制定人参制剂的合理使用提供依据。
基于该方法,人们可以对人参药材的质量进行科学评价,保证人参产品的质量和疗效。
柴胡提取物中柴胡皂苷d及总皂苷的含量测定
泵 ) pot 30 D D检测器 ) potr1 ( 、rs r3 ( A a 、rs 40 自动进样器 ) a 。紫
外 分 光 光 度 计 ( A Y 10 : A I N; MC—P c D C R 0 ) V R A Y akO S—A
味苦 , 具有和表解里 、 疏肝 、 阳举陷 的功效 , 升 主要用 于感 冒
一
2 11 色 谱 条 件 色 谱 柱 : MC—P c D .. Y ak O S—A( w 5 m, 2 0 m× . m H L 5m 46 m) P C色谱柱 ; 流动相 : 乙腈 一水 (5 5 ) 4 :5 ; 流速 :. m/ i ; 测 波长 :0 n 柱 温 :0 。在 此 条 件 10 lm n 检 2 3 m, 3℃ 下 , 品中柴胡皂苷 d 样 与相邻成分达到基线分离 。
取本 品粉末 1 m , 0 g 精密 称定 ,
2 13 对照品溶液 的制备 ..
精 密称 取柴 胡皂苷 d对照 品
置 1m 量 瓶 中 , 0l 加入 流动 相 4 m , 声 使 溶 解 , 冷 , 0 l超 放 加流 动
80 g 置 1m 量瓶 中, 流动相溶 解并稀释 至刻度 , 匀 , .m , 0 l 加 摇
主 题 词 柴胡 提 取 物/ 析 分 柴 胡皂 苷 d 总 皂 苷
柴胡来源 于伞形科植 物柴胡 B p uu h es D .或 ul rm ci ne C e n
狭 叶 柴胡 B perm so oeil m Wid ul u r nroi H .的 干燥 根 。微 寒 , u cz f u
总 皂 苷 的 含 量进 行 测 定 , 制定 了含 量 限 度 。
1 实 验 材 料
总皂苷的测定方法
A1 总皂苷的测定方法方法来源:《保健食品检验与评价技术规范》(2003版)保健食品中总皂苷的测定方法(分光光度法)A1.1 试剂Amberlite-XAD-2大孔树脂,Sigma化学公司U.S.A正丁醇分析纯乙醇分析纯中性氧化铝层析用,100-200目人参皂苷Re 购自中国药品生物制品检定所香草醛溶液称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100ml。
高氯酸分析纯冰乙酸分析纯人参皂苷Re标准溶液:精确称取人参皂苷Re标准品0.020g,用甲醇溶解并定容至10.0ml,即每毫升含人参皂苷Re2.0mg。
A1.2 仪器比色计、层析柱A1.3 试验步骤A1.3.1 试样处理A1.3.1.1 固体试样:称取1.000g左右的试样(根据试样含人参量定),置于100ml 容量瓶中,加少量水,超声30min,再用水定容至100ml,摇匀,放置,吸取上清液1.0ml进行柱层析。
A1.3.1.2 柱层析:用10mL注射器作层析管,内装3cm Amberlite-XAD-2大孔树脂,上加1cm中性氧化铝。
先用25ml70%乙醇洗柱,弃去洗脱液,再用25ml水洗柱,弃去洗脱液,精确加入1.0ml已处理好的试样溶液(见3.1),用25ml水洗柱,弃去洗脱液,用25m170%乙醇洗脱人参皂苷,收集洗脱液于蒸发皿中,置于60℃水浴挥干。
以此作显色用。
A1.3.1.3 显色:在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2ml5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣都溶解,再加0.8ml高氯酸,混匀后移入5ml比色管中,塞紧盖子于60℃水浴上加热10min,取出,冰浴冷却后,准确加入冰乙酸5.0ml,摇匀后,以1cm 比色池于560nm 波长处与标准管一起进行比色测定。
A1.3.1.4 标准管:吸取人参皂苷Re 标准溶液(2.0mg/ml )100μl 放蒸发皿中,放在水浴挥干(低于60℃),或热风吹干(勿使过热),以下操作从“3.2柱层析……”起,与试样相同。
总皂苷的测定方法
总皂苷的测定方法(分光光度法)本方法适用于功能性食品中总皂苷的测定。
本方法人参皂苷Re的最低检出量为2μg/mL。
一、方法提要样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后,在酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,以人参皂苷Re为对照品,于560nm处比色测定。
二、仪器1.722分光光度计。
2.PT—大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。
3.超声波振荡器。
三、试剂1.甲醇(分析纯)。
2.乙醇(分析纯)。
3.人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)。
4.5%香草醛溶液:称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至l00mL。
5.高氯酸(分析纯)。
6.冰乙酸(分析纯)。
7.人参皂苷Re标准溶液:精确称取人参皂苷Re标准品20.0mg,用甲醇溶解并定容至10mL,即每1mL含人参皂苷Re2.0mg。
8.重蒸水。
四、测定步骤1.样品处理:(1)固体样品称取1.0g左右样品于100mL烧杯中,加入20~40mL 85%乙醇,超声波振荡30min,再定容至50mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣,进行柱分离。
(2)液体样品含乙醇的酒类样品:准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中,蒸干,用水溶解残渣,用此液进行柱层析;非乙醇类液体样品:准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离。
2.柱层析以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离,准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱,用15mL水洗柱,以洗去糖分等水溶性杂质,弃去洗脱液,再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷,收集洗脱液于蒸发皿中,于水浴上蒸干,以此作显色用。
3显色在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL 5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣溶解,再加0.8mL高氯酸,混匀后移入l0mL比色管中,塞紧盖子于60℃以下水浴上加温15min取出,冷却后准确加入冰乙酸5.0mL,摇匀后以1.0cm 比色皿、于560nm处与人参皂苷Re标准管同时比色。
三七总皂苷的提取分离和纯化实验方案
三七总皂苷的提取分离和纯化实验方案三七总皂苷是一种具有药用价值的天然产物,其提取、分离和纯化是研究和开发其药用价值的重要环节。
下面是一个关于三七总皂苷的提取、分离和纯化实验方案的简要描述。
1. 原料准备:-采用鲜三七根茎为原料,首先进行清洗和切碎,以便提高提取效率。
-预先准备好一定量的有机溶剂(如乙醇、甲醇等),用于提取和分离。
2. 提取过程:-将切碎的三七根茎置于有机溶剂中,进行浸泡提取。
-选择适当的提取时间和温度,常规条件下可选择30-60分钟的提取时间,在温度范围为50-70摄氏度进行提取。
-可采用超声波辅助提取,以提高提取效率。
3. 过滤和浓缩:-提取液经过滤,去除悬浮物和固体颗粒。
-使用旋转蒸发器或其他适当的浓缩方法,将提取液浓缩至一定体积,以便后续的分离和纯化步骤。
4. 分离步骤:-可采用柱层析技术进行初步分离,选择合适的吸附剂和洗脱溶剂,以使目标化合物与其他杂质分离。
-通过调节洗脱溶剂的极性和流速,可以优化分离效果。
5. 纯化过程:-将初步分离得到的目标化合物溶解在适当的溶剂中,进行再结晶或凝胶柱层析等纯化操作。
-通过重复纯化步骤,可以获得更高纯度的三七总皂苷。
6. 分析与评价:-使用合适的分析方法(如高效液相色谱、质谱等),对提取和纯化得到的样品进行分析和评价,确定三七总皂苷的含量和纯度。
7. 结果记录和数据处理:-记录实验过程中的操作步骤、观察结果和实验数据。
-对实验结果进行统计和数据处理,计算提取率、分离纯度等指标。
8. 结果分析和优化:-对得到的三七总皂苷样品进行分析,如测定其含量、质量和纯度。
-根据结果进行优化,可对提取时间、溶剂比例、温度等参数进行调整,以提高提取和纯化效果。
9. 产品保存:-对纯化得到的三七总皂苷进行适当的保存和储存,避免光照和潮湿等有害因素对其质量的影响。
-建议将样品存放在干燥、密封的容器中,冷藏保存以延长其稳定性和有效期。
10. 安全注意事项:-在实验过程中,注意个人防护,佩戴适当的实验手套、护目镜和实验服。
柴胡提取物中总皂苷测定方法研究
柴胡提取物中总皂苷测定方法研究陈淑;魏亚琴;索志荣【摘要】[Objective] To set up an optimal method for the determination of total saponins from RADIX BUPLEURI extracts. [Method] The determination method was optimized by single factor test according to the absorbance of total saponin. [Result] The best determination method of total saponin was; 0. 2 ml test solution was added with 0. 1 ml 0.4% p-dimethylaminobenzaldehyde ethanol solution under 70 ℃ thermostat-ic waterbath for 10 minutes, after cooling off, 4 ml phosphoric acid was added under 50℃ thermostatic waterbath for 20 minutes. [ Conclusion] The method is table and practical, and it is applicable to the determination of total saponin from RADXI BUPLEURI extracts.%[目的]考察柴胡提取物中总皂苷的最佳测定方法.[方法]以总皂苷吸光度为评价指标,采用单因素试验优选柴胡总皂苷的测定方法.[结果]总皂苷的最佳测定方法为:供试品溶液0.2 ml,加入0.4%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液0.1 ml在70 ℃反应10 min,放冷后至室温后,加入4ml磷酸在50℃下反应20 min.[结论]该方法稳定可行,适用于柴胡总皂苷的含量测定.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2012(040)024【总页数】3页(P11998-11999,12002)【关键词】紫外分光光度法;柴胡(RADIX BUPLEURI);总皂苷;测定方法【作者】陈淑;魏亚琴;索志荣【作者单位】西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010;西南科技大学分析测试中心,四川绵阳621010【正文语种】中文【中图分类】S121中药柴胡(RADIX BUPLEURI)为伞形科(Umbelliferae)植物柴胡(Bupleurum chinense DC.)或狭叶柴胡(Bupleurum scorzonerifolium Willd.)的干燥根。
总皂苷的测定方法
总皂苷的测定方法(分光光度法)本方法适用于功能性食品中总皂苷的测定。
本方法人参皂苷Re的最低检出量为2μg/mL。
一、方法提要样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后,在酸性条件下,香草醛与人参皂苷生成有色化合物,以人参皂苷Re为对照品,于560nm处比色测定。
二、仪器1.722分光光度计。
2.PT—大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。
3.超声波振荡器。
三、试剂1.甲醇(分析纯)。
2.乙醇(分析纯)。
3.人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)。
4.5%香草醛溶液:称取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至l00mL。
5.高氯酸(分析纯)。
6.冰乙酸(分析纯)。
7.人参皂苷Re标准溶液:精确称取人参皂苷Re标准品20.0mg,用甲醇溶解并定容至10mL,即每1mL含人参皂苷Re2.0mg。
8.重蒸水。
四、测定步骤1.样品处理:(1)固体样品称取1.0g左右样品于100mL烧杯中,加入20~40mL 85%乙醇,超声波振荡30min,再定容至50mL,摇匀,放置,吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣,进行柱分离。
(2)液体样品含乙醇的酒类样品:准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中,蒸干,用水溶解残渣,用此液进行柱层析;非乙醇类液体样品:准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深,需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离。
2.柱层析以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离,准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱,用15mL水洗柱,以洗去糖分等水溶性杂质,弃去洗脱液,再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷,收集洗脱液于蒸发皿中,于水浴上蒸干,以此作显色用。
3显色在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL 5%香草醛冰乙酸溶液,转动蒸发皿,使残渣溶解,再加0.8mL高氯酸,混匀后移入l0mL比色管中,塞紧盖子于60℃以下水浴上加温15min取出,冷却后准确加入冰乙酸5.0mL,摇匀后以1.0cm 比色皿、于560nm处与人参皂苷Re标准管同时比色。
虎眼万年青总皂苷的毒理实验研究
虎眼万年青总皂苷的毒理实验研究简介虎眼万年青是一种常见的植物,其总皂苷被广泛用于药物治疗和保健品中。
然而,总皂苷的毒性问题一直受到关注。
本篇文档旨在探究虎眼万年青总皂苷的毒理实验研究,以引发公众对其食用和应用的关注。
实验方法一般来讲,毒理实验分为急性毒性试验和亚慢性毒性试验两种。
下面将详细介绍两种试验的具体方法。
急性毒性试验实验目的:测试总皂苷的急性毒性水平。
实验对象:大鼠(或小鼠、兔子等)实验方法:首先,将根据动物体重确定服药剂量,接着根据皮下注射法或口服法给动物服用总皂苷,然后观察动物的行为、心率、呼吸和死亡率等生理指标,并做统计分析。
亚慢性毒性试验实验目的:测试总皂苷对于长期接触的毒性水平。
实验对象:实验动物(例如小鼠、大鼠)实验方法:分别将实验动物分为不同的组,每组动物给予不同浓度的总皂苷,每日按照给药剂量进行皮下、口服等方式的给药,给药期为数周甚至数月。
在给药期间监测动物的生长、食欲、血压、血糖等生理指标,并根据实验结果进行统计和分析。
实验结果下面将介绍不同实验方法所得出的结论。
急性毒性试验结果总皂苷具有较高的毒性,其半数致死量在1.2~2.3g/kg左右。
急性致死症状表现为呼吸急促、口角渗血、四肢抽搐,最终死亡。
亚慢性毒性试验结果在不同的浓度下,总皂苷对实验动物的毒性不同,并随着给药浓度的增加而增加。
长期接触会对肝肾功能产生损伤,还会引起一些疾病的发生和发展。
风险提示总皂苷的毒性不能忽视。
在应用和食用总皂苷时,必须严格控制剂量,不能超过安全剂量,以免对健康造成不可逆转的伤害。
结论通过毒理实验的研究,总皂苷的毒性问题已经被证实,因此,在使用虎眼万年青总皂苷时,尤其是内服时,必须注意其毒性作用。
同时,对于从事相关行业的人员和从事相关研究的科学工作者,必须加强对总皂苷的研究和监管,提高人们的毒性意识和防范意识。
分光光度法测定总皂苷含量-实验流程图-李熙灿-XicanLi
【简介】皂苷广泛存在于中药及其他植物中,而且化学结构大同小异的皂苷往往同时存在。
为了测定这些 皂苷的总含量,便建立了总皂苷的检测方法。
总皂苷的检测多使用分光光度法,并以某种标准品绘制 工作曲线,依该曲线所建立的回归方程,计算其含量。
【检测方法与实验流程图】【文献】 Jian Lin, Xican Li, Lu Han, Fei Li, Wenbiao Lu, Ye Bai, Dongfeng Chen Folium Sennae Protects against Hydroxyl Radical-induced DNA Damage via Antioxidant Mechanism: An in vitro Study. Botanical studies. 2014; 55:16.【溶液配制】1. 香草醛-冰醋酸溶液(测试液)配制:精密称取25mg 香草醛,加冰醋酸定容至5mL 。
即制成5mg/mL 香草醛-冰醋酸测试液。
2. 样品液配制:将待检测的样品用甲醇溶解, 配成约5mg/mL 的样品液。
具体浓度视样品的溶解度而定, 但是必须有精确的数据。
3.齐墩果酸标准品溶液配制: 精密称取齐墩果酸1mg ,加甲醇定容至5mL ,配成0.2mg/mL 齐墩果酸标 准品溶液。
(也可以使用其他的皂苷物质,如人参皂苷 Rg3。
但必须是纯的化合物)4. 高氯酸:分析纯试剂。
5. 冰醋酸:即纯的无水乙酸(分析纯)【标准曲线绘制】(齐墩果酸)取上述齐墩果酸溶液 x g L (x=0,40,80,120,160,200),依“实验流程图”,在70C 水浴15mim 后呈桃红色。
以第一份溶液(x=0)作为空白对照,测 A 540nm 值。
以“产物混合物”时的齐墩果酸的质量, 为横坐标,A 540nm 值为纵坐标,绘制标准曲线。
以此标准曲线计算,得线性回归方程。
【样品液的测定】将上述“实验流程图”中的“齐墩果酸标准品溶液”换成样品液,进行实验,并测定其此 A 540nm 代入线性回归方程,即可计算出其总皂苷的含量(以齐墩果酸计) 分光光度法测定总皂苷含量:实验流程图2017.10 A 540nm 值。
紫外可见分光光度计测人参总皂苷
人参总皂苷Renshen ZongzaoganTOTAL GINSENOSIDE GINSENG ROOT本品为五加科植物人参JPanaa: ginseng C. A. Mey. 的干燥根及根茎经加工制成的总皂苷。
【制法】取人参,切成厚片,加水煎煮二次,第一次2 小时,第二次1. 5 小时,煎液滤过,合并滤液,通过D 1 0 1型大孔吸附树脂柱,水洗脱至无色,再用6 0 %乙醇洗脱,收集60% 乙醇洗脱液,滤液浓缩至相对密度为1.06?1.08(80°C)的清膏,干燥,粉碎,即得。
【性状】本品为黄白色或淡黄色的粉末;微臭,昧苦;具吸湿性。
本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙米或石油米中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品O.lg,置试管中,加水2ml,用力振摇,产生持久性泡沫。
(2)取本品O.lg,加甲醇10ml使’溶解,作为供试品溶液;另取人参对照药材lg,加水100ml煎煮2 小时,滤过,滤液通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为15cm) ,用水洗至无色,弃去水液,再用6 0 %乙醇20ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残淹加甲醇10ml使溶解,作为对照药材溶液。
再取人参皂苷R b i对照品、人参皂苷R gl对照品与人参皂苷R e对照品,加甲醇溶解制成每lml各含2 m g 的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(通则0502)试验',吸取上述三种溶液各2M1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15 : 40 : 22 : 10) 1 0 1以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1 0 %硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365mn)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置,日光下显相同颜色的斑点,紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
【检査】粒度依法检查(通则0982第二法),能通过1 2 0目筛的粉末不少于95% 。
一种紫外检测玉竹提取物总皂苷的含量测定方法
一种紫外检测玉竹提取物总皂苷的含量测定方法嘿,朋友们!今天咱们就像一群寻宝小能手一样,来探索一下紫外检测玉竹提取物总皂苷含量的测定方法。
这就像是一场超级有趣的解谜游戏呢!首先呢,咱们得把玉竹提取物这个神秘的小嘉宾准备好。
玉竹提取物就像是一个装满宝藏的小盒子,而总皂苷就是盒子里闪闪发光的金子。
咱们要做的就是准确算出金子的量。
然后,就到了制作标准曲线这个环节啦。
这就好比是给我们的寻宝之旅画一张地图。
我们要用一系列已知浓度的皂苷标准品,就像是不同大小的宝藏标记,在紫外分光光度计这个神奇的“探测仪”下,得到它们对应的吸光度。
这吸光度和浓度之间的关系啊,就像小蚂蚁沿着糖粒连成的线一样,最后画成了我们的标准曲线,这可是后续测定的重要依据呢。
接下来,该处理我们的玉竹提取物样本啦。
把玉竹提取物这个复杂的混合体像拆乐高积木一样,处理成适合检测的状态。
这个过程得小心翼翼的,就像对待珍贵的水晶球一样,不能有一点马虎,不然我们的“宝藏”可就测不准喽。
处理好样本后,就把它放到紫外分光光度计里啦。
这个仪器就像一个超级智能的魔法盒子,当样本进去后,它就能准确地告诉你样本的吸光度。
这时候的吸光度就像是宝藏发出的独特信号,等着我们去解读。
然后呢,根据我们之前画好的标准曲线这个“寻宝地图”,找到对应的宝藏数量,也就是总皂苷的含量。
这就像是拿着密码本去破解神秘代码一样刺激。
在这个过程中,有很多小细节要注意呢。
比如说,仪器的波长要调整得像狙击手瞄准一样精准,一丝一毫的偏差都可能让我们的结果像气球一样飘得老远,完全不靠谱。
而且啊,样本的处理量也要像大厨做菜放盐一样恰到好处。
放多了,就像炒菜盐放多了齁得慌,结果会乱七八糟;放少了呢,就像菜淡而无味,检测不出来准确的含量。
还有,检测的环境也要像婴儿的房间一样稳定。
温度、湿度稍微有点波动,就可能像调皮的小精灵捣乱一样,影响我们的检测结果。
最后,当我们算出玉竹提取物总皂苷的含量时,就像是找到了隐藏在重重迷雾后的宝藏,那种成就感简直爆棚!这就是紫外检测玉竹提取物总皂苷含量测定的奇妙之旅啦。
人参总皂苷含量测定方法
人参总皂苷含量测定方法嘿,咱今儿就来唠唠人参总皂苷含量测定方法这档子事儿!你说人参,那可是好东西呀,从古至今都被人们看重。
那要怎么知道这人参里总皂苷含量有多少呢?这可就有讲究啦!咱先说说常见的一种方法,比色法。
就好像咱挑苹果,得看看它红不红,甜不甜。
比色法就是通过一些特定的试剂和人参提取液反应,然后根据颜色的变化来判断总皂苷的含量。
你想想,这就像给人参做了个特别的“体检”,能让咱清楚知道它里面的宝贝有多少呢!还有高效液相色谱法,这就好比是给人参总皂苷做了个精准的“画像”。
它能把各种不同的皂苷都分得清清楚楚,然后准确地告诉你每种的含量。
就像是把一个大拼图给完整地拼出来了,多厉害呀!再说说香草醛-硫酸法,这就好像是给人参总皂苷来了一场特别的“显色派对”。
通过香草醛和硫酸的作用,让总皂苷显现出来,然后咱就能根据颜色的深浅来判断含量啦。
每种方法都有它的特点和适用情况呢!就像咱出门穿衣服,不同场合得穿不同的衣服。
测定人参总皂苷含量也得根据具体情况选择合适的方法呀!比如说,如果样品比较复杂,那可能高效液相色谱法就更合适;要是想要快速简单地测一下,比色法可能就派上用场啦。
那咱为啥要这么在意人参总皂苷的含量呢?这还用问吗?就像咱买东西得知道它值不值那个价呀!知道了含量,才能更好地了解人参的品质和价值。
这对那些研究人参的科学家们,对那些想用好人参的人来说,可太重要啦!你说要是没有这些测定方法,咱不就像在黑暗中摸索吗?那可不行!这些方法就像是我们了解人参的“眼睛”,让我们能看清人参的真面目。
总之,人参总皂苷含量测定方法可是个大学问呢!咱得好好研究,好好利用,才能让这神奇的人参发挥出它最大的作用呀!你说是不是这个理儿呢?。
紫外-可见分光光度法测定绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量
紫外-可见分光光度法测定绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量摘要目的:测定绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量。
方法:建立紫外-可见分光光度法绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量,检测波长555nm。
结果:该方法专属性强,绞股蓝总皂苷A 在0.6mg/ml~4mg/ml范围内呈良好的线性关系,线性方程分别y= 0.274x-0.041(r=1.0)。
在测定浓度80%~120%范围内,绞股蓝总皂苷A加样回收率为99.1%,RSD为0.32%。
结论:采用紫外-可见分光光度法绞股蓝总苷胶囊的总皂苷含量,方法专属性强、准确度高,重复性好,节约检测时间,可作为绞股蓝总苷的含量控制方法。
关键词绞股蓝总苷胶囊;紫外-可见分光光度法;含量绞股蓝总苷胶囊具有养心健脾,益气和血,除痰化瘀,降血脂作用。
适用于高血脂症,见有心悸气短,胸闷肢麻,眩晕头疼,健忘耳鸣,自汗乏力或腕腹胀满等心脾气虚,痰阻血瘀者[1]。
绞股蓝总苷胶囊主要成分为绞股蓝总皂苷,辅料为玉米淀粉、蔗糖、羟丙纤维素、硬脂酸镁。
在生产过程中,为了提高生产效率,节约检验时间,笔者研究出快速测定本品中绞股蓝总总皂苷含量的测定方法,现报道如下:1仪器与试药1.1仪器 UV2401紫外-可见分光光度法、CP225D型电子分析天平(北京塞多利斯)、KQ5200B超声清洗器(昆山科学仪器有限公司)。
1.2 试药绞股蓝总苷A(产品批号:112033-201902,含量97.6%)购于中国食品药品检定研究院。
绞股蓝总苷胶囊(批号:2021001,20211201,20220107,由红云制药(梁河)有限公司提供);甲醇为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。
2方法与结果2.1样品溶液配制(1)对照品溶液的制备:精密称取于60℃、减压2.67KPa以下干燥3小时的绞股蓝皂苷A对照品适量,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备:取本品4粒内容物,研细,精密称取适量,加甲醇使溶解,滤过,制成每1ml含相当绞股蓝总苷2mg的溶液,作为供试品溶液。
总皂苷的含量测定方法
总皂苷的含量测定方法宝子!今天咱们来唠唠总皂苷含量的测定方法呀。
一种常见的方法就是比色法哦。
这就像是给总皂苷找个颜色伙伴来“衡量”它呢。
通常会利用一些显色剂,让总皂苷发生显色反应。
比如说,有一些试剂和总皂苷反应后会产生特定的颜色,然后通过仪器去检测这个颜色的深浅程度。
就好比我们看东西的颜色深浅来判断它的多少一样。
在这个过程中呢,要特别注意各种反应条件,像温度呀、反应时间呀,这些小细节就像做菜时的火候和时间,掌握不好就可能影响最后的结果哦。
还有重量法呢。
这个方法听起来就很实在,就像称东西一样。
把含有总皂苷的样品经过一系列处理,让总皂苷从混合物里分离出来,然后称一称它的重量。
不过这个方法可有点小麻烦,因为要把总皂苷分离得很干净不容易,就像从沙子里挑出金子一样,得很细心才行。
高效液相色谱法(HPLC)那可是个很厉害的方法哦。
它就像一个超级精密的侦探,可以把总皂苷从复杂的样品里精准地找出来并且测定含量。
它的原理有点复杂啦,简单说就是利用不同物质在流动相和固定相之间的分配系数不同,把总皂苷和其他成分分开,然后通过检测信号来确定总皂苷的含量。
这种方法虽然很精准,但是仪器比较贵,操作也需要一定的技术水平,就像开高级跑车,得有点本事才行呢。
薄层色谱法也能用来测定总皂苷含量。
它就像是把总皂苷和其他小伙伴们放在一个特殊的跑道(薄层板)上赛跑,然后根据它们跑的位置和颜色等特征来判断总皂苷的情况。
这个方法比较直观,但是准确性可能相对前面几种方法会差一点,不过它操作起来比较简单,就像玩一个简单的小游戏一样。
宝子,这些就是总皂苷含量测定的一些常见方法啦,各有各的优缺点,就看具体的需求和条件来选择合适的方法喽。
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1性质 皂甙 (a o i s 又称皂 素, spn n) 是广泛存在 于植物界 的一类特殊 的甙类 , 的 它 水溶液振摇 后可生产 持久 的肥皂样 的泡沫 , 因而得名 。 根据 皂甙水解 后生 成 皂甙元 的结构, 可分 为三 萜皂甙 ( r t r e o d l a o i s 与甾体 皂甙 t i e p n i a s p n n ) ( t r i a s p n n ) 大类 组 成皂甙 的糖 常见 的有 葡 萄糖 、半乳糖 、 s eo d l a o i s 两
强 烈的 促丝 裂剂和 趋 化剂 】 。
出挥 干石 油醚后 , 用 2 O l 7%的乙醇水 溶液浸 提 4 , 转蒸发 回收 乙醇 再 0W 的 0 h旋 相, 水相 k 一 大孔 吸附树 脂柱 (0 m 8 O m 树脂床层 高1 0 m 吸附过夜 , AB 8 3m* Om , 5r ) a 经 多 次水洗 去除糖等 杂质后 , 用乙醇 水溶液洗 脱大豆 皂苷, 回收溶 剂后用 水定容
6m X2 0Il )锍 速 为 1Ol/m n检 测波长 为 17m 柱 温为室 温, m 5 I: pm I5 I I .m i: 9n:
采用 二元梯度洗 脱, 流动相 为 乙腈 一水 。 三七 总皂甙液相 色谱 定量方法 具有较 强 的针对性和 准确性 。三七 总皂甙在 p 值> , 温条件 下, H 4低 比较稳 定, 而在 强 酸高温 下受影 响较大, p 值为 3 总皂甙含 量 降低 约3 . %, 10 ℃下, 在 H 时, 25 在 0 总皂 甙含量降低 约 1 . %。三七 总皂甙在 弱酸弱碱 , 温条 件下, 25 低 比较 稳定 ,
E S - P C 定大豆 皂苷 含量测 定步骤 L D HL 测 称取 大豆胚 芽粉 ( 水分 含量 为8 8 % 2 g 用石 油醚 (0 6  ̄ 脱脂3 , .6 )0 , 3— 0 C) h 取
增殖并诱 导其凋亡 和 向较 成熟细 胞分化 。三七总皂 甙具有显 著抑 血管平滑 肌 细胞 fS C 1 VM s 增殖 的作用 。VM 异常 增生是 动脉粥样 硬化等心 血管 疾病 的重 SC 要发病因 素, 揭示 VMs SC 异常 增生 的机理对 于与其相 关的心血 管疾病 的防治 有 着 重要意义 凝血酶 为丝氨 酸蛋 白酶。它 除具有直接 促血 凝作用 外, 还是 VM SC
脏重 量, 明显 差异 。病 理组 织 学检 查无 明显 差异 ] 无 。 2 2 检测方法 综述 对 于保健 食品及药 品中总皂 甙, 根据 皂甙 的性质和 结构 情况, 其提取 可采 用 溶剂 提 取法 。皂 甙 的亲水 性 较强 , 取溶 剂可 用 极性 大 药物组 分别 口服 总皂甙 , 剂量L 5 /5 13 ,/ 5 连续3 天 , D0 11,/ 0 14 , 0 实 验终止 时测定 心电 图, 血液 细胞学 , 血液 生化学 , 处死后 解剖动 物称 各肝器 重 量, 并作病理 学检 查。结 果对大 鼠血液细 胞学, 血液 生化学, 电图, 心 动物 各肝
张志涛 采 用水作为提取 溶剂, 树脂 柱净化, 加入显色齐 5 O m 上 I 6 h 处检 测, 方
法平 均回收率在 9 .% 88 。 彭光 华嘲建 立了分光 光度法测 定雪 灵芝 中总皂甙含量 。通过 比较确 定显
色条件为 : %香草醛~冰 乙酸0 2 L 高氯酸0 8 L 7 "水浴 加热 1m n 检测 5 .m , . m , 0C 5 i,
波长 5 0 m 5 n 。以人 参皂甙 R l b 为对照 品, 制标准 曲线, 绘 回归 方程 A O 0 9 C = .0 4一
参考文 献:
[ ]刘晓 岩, 1 李静 , 建伟 , 蓉, 王 姜 陈地龙 .人 参皂甙对 白血病 细胞 K 1 G n
增值 、凋亡的 影响. 第三 军医大 学学报 ,0 0 3 (4 :59 20 . 2 1,2 2) 29 —6 3
实例, 具体 地 说明 了皂苷 的测 定 步骤和 方 法指标 。 [ 关键词] 总皂苷 分 光光度法 检测法 高效液相 色谱法 检测法 中图分类号 : 2 R8 文献标识 码 : A 文章 编号 :0 9 9 4 ( 0 12 — 0 4 O 1 0 — 1X 2 1 ) 0 0 8 一 1
好 。
重复性 实验 平行 5 份供 试品 按照上述 测定 步骤测定 其含量, 计算R D 大 S, 豆 皂苷 A 平 均含 量为 0 9 %± 0 0 % R D 0 6 % 大 豆皂苷 B 平均 含量 为 b .7 . 1 ,S 为 . 9 : b
0 9 %± 0 0 % R D为 0 2 % .0 .1 S .2 。
皂甙含量 的测定 。
[]周永禄, 3 彭龙玲, 吴廷楷, 陈春 秀, 周世清. 重楼总 皂甙 的毒性. 四川 生
理 科技杂 志, 9 8 4 8 ) 2 2 . 1 8 , (3 1 : 2 [ ] 张志 涛. 4 安糖含 片中总 皂甙含 量 的测定 . 医学检 验与 临床, 0 0 2 2 1, 1
():4 . 5 17
蔡金星 等… 以芦 笋老 茎为 原料, 究提 取温度 、提取 时 间 、乙醇浓 度 、 研 料 液 比对芦 笋皂甙提 取的 影响 。 过T g c i 通 a u h 稳健 试验 设计 , 确定最 佳提取 工 艺条件为 : 提取 温度 7 " , 5C 提取 时 问2 5 , . h 乙醇体积 浓度9 % 料液 比l 1 ( : 0, :5w
张娜 等 以新疆和 田玉枣 为原料 , 用 正交 试验 设计通过 香草醛一 采 高氯 酸 显色法对不 同超声处理 条件下 的和田玉 枣粗提物 中总皂甙含量进 行测定, 优化 和 田玉 枣总皂 甙超声 提取 工 艺。结 果表 明: 超声 提取和 田玉 枣总皂 甙 的最佳 工 艺为超 声功率 1 0 、乙醇体积 分数 7 % 5W 0 、料 液 比 1 1 (/ L 、提取 时间 :2g m ) 3 m n 测得和 田玉 枣粗提 物中 总皂 甙含量 为 9 3 8 g g 0i, . 5 m / 。该提 取方 法简便 、 快捷 , 可用 于和 田玉 枣 总皂 甙提 取和 测 定 。 师文 天等 _ 立了 以马萘雌 酮为 内标物, 9 _ 建 通过E S — P C L D H L 内标法 测定大 豆 皂苷 A 、B b b的定量 方法 , 自分别 在 0・ ~O・ m / L范围 内呈 良好的线 各 1 5 gm 性关 系, 具有较 高 的回收 率 、稳定 性和 重现 性 通 过大 豆皂 苷 A 、B b b分别 定量 ^组 、B组大 豆皂 苷,并通过 此 两组 皂苷 近似 计算 大 豆总 皂苷 含量 。
v ) 提取 次数 为 2 。 , 次
[] 彭 光华. 光光度 法法 测定雪 灵芝 中总皂甙 含量. 藏科技 , 0 9 3 5 分 西 2 0 ,
( 8 6 — 5 2 ):3 6 .
闰海 全等Ⅲ建立三七 总皂甙的液 相色谱定量 分析方法, 究三七 总皂甙的 研 稳定性。以三 七总皂甙 为考 察指标, 采用 高效 液相色谱 法, 探讨不 同 p 值 、 H 温 度对 三七总皂 甙稳定 性的影 响。色 谱条件 如下 : 色谱柱 为 I a m s l C 8 4 C o a i 1 (.
[ ]方正旭, 2 朱亮, 梁建平, 李鸣瑗 . 三七 皂甙对凝 血酶诱 导平滑肌细 胞增
殖活性 . 江西 医药, 0 0 4 ( ) 1 — 4 2 l,5 1 :1 1.
0 0 3 (2 O 9 7 ) 对照 品在 0 1 7 8 g . 05 R= .9 6, ~ 6 . 范围 内线 性 良好 。平均 加标 回收 率为为 1 2 7 %, S 为 1 0 %。 方法简便 准确, 0.1 RD .3 该 重复性 好, 可用 于雪灵 芝总
至 lO L O m 。从 中取 0 0 L 加入 浓度 为 l O g L 的 内标 ( . 2m , On / ( 马萘 雌酮) 液 溶
75 u L 。 0
2 1毒性 : . 大 鼠亚急性毒 性实验 , 大鼠2 只, 0 公母各 半, 分为4 对照组 服 同体 积蒸 组,
醇。皂苷 的分子结 构中 可能含 有羧基 , 呈酸性 , 可与碱 反应 成盐而 溶于水 , 所 以也可用 碱水 作为提 取溶 剂 。测定方 法主 要有 紫外 分光光 度法 ¨ , 】 在波 长
5 0 m处测定 吸光度值 测定含量 : 5n 高效 液相色谱 法 _ , 以 E S 8 多 L D为检 测器测
定。
回收率 实验 精密 称取 5 已测 知含量 的样 品 10 L , 份 0 分别加 入一述 对
照 品混合 溶液 2 、4 、6 、8 、 1 0 u L , 入浓度 为 1 0 g u L 的 0 O O 0 O 加 O n /
内标 溶液 7 0 , 容至 l L 5 u L 定 m 。按 上述方法 进样测 定 。大豆皂苷 A b回收 率 平均 值为 9 . 2 , S 为0 8 %: 豆皂苷 B 回收 率平均值 为 9 . 6 , S 为 9 1%R D . 4 大 b 8 8% R D 09 % . 8 。结果表 明样品 具有较 高的 回收率
而在 强 酸 高温 下受 影 响 大 。
8 l 技 博 览 4 科
科 举 论 坛
I ■
总 皂 苷 的检 测方 法
张 开慧
( 宝鸡职 业技 术学院 陕西 宝鸡 7 1 1) 20 3 [ 摘 要】 本文 对皂 甙的性 质 、生物学 功能和 毒素作 了简 单的 介绍, 并对 皂苷 的提取 方法 和检 测方法 进行 了综述 , E S — P C测 定大豆 皂苷含 量为具 体 以 LDHL
精 密度实验 取 上述对 照品 混合溶液 , 续进样 5 测 得各 次峰面积 , 连 次, 计算 R D 测得 大豆皂苷 A 与 内标物 峰面积 值之 比 8 9 %± 0 2 % R D为 0 S, b .8 .6 , S . 0% 大豆 皂苷 B 与 内标 物峰 面积值 之 L8 1% .0 ,S 为0 0% 线 性 良 3, b L .7 ±0 2% RD . 2 ,