能谱仪和波谱仪
材料分析方法考试复习题
1）短波限:连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。
P7。
2）质量吸收系数指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。
P12。
3）吸收限吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。
每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。
P12。
4）X 射线标识谱当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。
P9。
5）连续X 射线谱线强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。
P7。
6）相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。
P14。
7）闪烁计数器闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。
P54。
8）标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。
P99。
9）结构因数在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。
P34。
10）晶带面（共带面）晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带，称晶带面或共带面，其交线即为晶带轴。
P99。
11）选择反射镜面可以任意角度反射可见光，但X 射线只有在满足布拉格方程的θ角上才能发生反射，因此，这种反射亦称选择反射。
EDS与wds优缺点
EDS与wds优缺点
1检测效率
能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。
2空间分析能力
能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。
目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。
3能量分辨本领
能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。
4分析速度
能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。
5分析元素的范围
波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。
6可靠性
能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。
但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。
7样品要求
波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。
能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。
根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。
近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。
波谱仪和能谱仪
波谱分析和能谱分析之间的对比2010年01月28日来源：说仪网在电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法：波谱分析或能谱分析。
波谱分析发展较早，但近年来没有太大的进展；能谱分析虽然只有将近20 年的历史，但发展迅速，成为微区分析的主要手段。
以下为两种方法的比较。
（a）通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口，由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线，元素探测范围为Na （11）到U（92）。
而波谱仪的探测范围为B （5）到U（92）。
虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口（UTW）或无窗探测器扩大元素探测范围，但由于种种原因实际上无法推广。
近年来出现了一种单窗口轻元素探测器，可以探测B（5）到U （92）之间的元素，甚至还可探测Be。
（b）波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ，即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X 射线信号。
因此采集一个全谱往往需要几十分钟。
在此期间要求整个系统的工作条件（加速电压、束流等）有较高的稳定度。
因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统（如冷场发射电子枪的系统）中。
能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号，亦即在一短时间内（例如1 秒）可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。
由于其随机性，所以对整个系统的稳定度无严格要求，而且采集一个谱通常只需1～2min 。
（c）波谱仪的几何收集效率（接收信号的立体角）较低（<0.2%），而且随X 射线的波长变化。
量子效率（进入谱仪和被计数的X 射线之比）也较低（< 30 %）。
为了增加接收到的信号强度，不得不加大束流，束斑也随之加大，因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时，或透射电镜中由于薄膜样品的X 射线信号强度太低，均无法进行波谱分析。
能谱仪的几何收集效率（< 2 %）高于波谱仪一个数量级，而且只要探测器的位置固定，几何效率即为常数。
在2～16keV的能量范围内，量子效率接近于100％。
波谱仪和能谱仪的相同点
波谱仪和能谱仪的相同点
波谱仪和能谱仪的相同点
波谱仪和能谱仪都是分析物质的工具。
具体而言，波谱仪可以分析物质的光谱，而能谱仪则可以通过研究物质中放射性核素释放的辐射能谱进行分析。
虽然二者分析的物质是不同的，但是它们也有许多共同之处。
一、分析原理相同
波谱仪和能谱仪在分析物质的时候，都是通过在目标物质与辐射光线之间进行相互作用的原理来达到目的的。
波谱仪分析物质时，会将光线通过光谱仪进行分光，然后再进行相应的记录和分析。
而能谱仪分析物质时，是依靠物质中放射性核素的自发衰变释放出的辐射能量与探测器相互作用，再将该辐射能量转化成电信号进行分析。
二、数据处理方法相似
在分析完物质后，波谱仪和能谱仪都需要对所得到的数据进行处理。
处理的方法也很相似，都需要对原始数据进行去噪、平滑等处理。
此外，还需要对所得到的光谱或能谱进行峰值识别和拟合等计算，从而得到一些有关物质性质的信息。
三、用途类似
虽然波谱仪和能谱仪分析的物质不同，但是它们的用途却有许多相似之处。
波谱仪可以用于分析物质的成分和结构等信息，在化学、光谱学、地质学等领域得到了广泛的应用。
而能谱仪则可以用于放射性核素的检测和分析，广泛应用于核工业、医学等领域。
总之，波谱仪和能谱仪的相同点主要表现在分析原理、数据处理方法和用途等方面。
虽然它们是两种不同的仪器，但是它们的相似之处也为我们在科学研究和实践中提供了便利。
第十三章 能谱仪与波谱仪 EDSWDS
Fe-Kα 例子：要测某试样中的元素Fe，步骤如下： 1、查手册知Fe的Kα 波长λ=1.94Å。 2、确定分光晶体：LiF可检测的波长 范围0.89~3.5 Å， 1.94Å在其中。 1.94 λ 3、根据Bragg公式：2dsinθ= λ ， 求出θ角 ： LiF的衍射晶面间距d(200)=2.013 Å， sinθ= λFe Kα/2dLiF200 =1.94/(2×2.013)=0.4794, θ =61.35° 4、移动分光晶体和探测器使θ =61.35°，这样只要试样 中有Fe，产生x射线进入分光晶体，被分光晶体衍射， 波长为1.94Å——Fe的Kα线的波长。衍射线被探测器 接收并被放大，在λ= 1.94Å 处显示一个峰值。峰的高 低可定性表示Fe含量的多少。
例：E FeKα=6.4keV ，则一个光子产生1684个电子-空穴对，相应电荷量为 2.7×10－16 C，在电容CF上积分，形成电压脉冲信号为：V＝Q/ CF，若CF＝ 1PF，则V＝0.27mV。此信号虽小，但与X光子能量成正比。
2、 探测系统: 能谱仪的关键部件是锂漂移硅固体探测器，习惯上记作 Si(Li)探测器， 实际上是一个Si二极管探测器，用热扩散的 方法将锂漂移进去补偿杂质，以便吸收需要检测的能量范 围的x射线。 在没有x射线进入时，没有电流通过探测器，它的工作 像一个反偏压的二极管。 当一个x射线光子进入本征区，从Si原子中逐出一个电 子，并把多余的能量交给此电子，为光电子。这个光电子 又将其能量转移给晶体，形成电子—空穴对。 锂漂移硅半导体检测器的作用就是把x射线信号转变为 电信号，产生电压脉冲。 整个探测器组件保持在真空中、使其接近液氮温度，以 减小热引起的噪声（现在已有不用冷却的EDS探测器）。
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6、空间分辨率: 所能分析的最小区域。 前面已讲过，大于1µm， 但如采用薄膜样品，分析区域会小得多。
材料分析方法考试重点
材料分析方法X 射线的本质是一种横电磁波，具有波粒二象性，伦琴首先发现了 X 射线，劳厄揭示了 X 射线的本质。
X射线的波长范围在，用于衍射分析的X射线波长范围。
X 射线的产生通常获得X射线的方法是利用一种类似热阴极二极管的装置，用一定材料制作的板状阳极板和阴极密封在一个玻璃-金属管内，阴极通电加热，在阳极和阴极间加一直流高压U，则阴极产生的大量热电子e将在高压场作用下飞向阳极，在它们与阳极碰撞的瞬间产生X射线。
连续X射线谱：由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X射线谱。
特征X射线谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值时，在连续谱的某些特定的波长位置，会出现一系列强度很高，波长范围很窄的线状光谱，这就是特征X射线谱。
光电效应：入射光子被原子吸收后，获得能量的电子从内层溢出，成为自由电子，这种原子被入射辐射点离的现象即光电效应。
俄歇效应：一个k层空位被两个L层空位代替的过程的现象就是俄歇效应。
靶材和滤波片的选择原则分别从吸收限波长和原子序数两个方面表达滤波片和靶材的选择规程（表达式）滤波片的选择：λKβ(光源)< λK(滤波片) <λKα(光源)αZ靶<= 40时，Z滤 = Z靶– 1Z靶> 40时，Z滤 = Z靶– 2阳极靶材的选择：λKα(光源) > λK(样品)Z靶 <= Z样品Z靶 <= Z样品 + 1相干散射：X射线穿过物质发生散射时，散射波长与原波长相同，有可能相互干涉，这是。
非相干散射：X射线穿过物质发生散射时，能量发生损失，波长发生变化，散射波长与原波长不相同，这就是非相干散射。
等效干涉面：晶面（hkl）的n级反射面（nh nk nl），用符号（HKL）表示，成为反射面或干涉面。
空间点阵：倒易点阵：单晶、多晶、非晶的X射线仪衍射花样及形成原理答：（1）单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。
材料分析方法课后习题答案
第十四章1、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?优点:1）能谱仪探测X射线的效率高。
2）在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。
3）结构简单，稳定性和重现性都很好4）不必聚焦，对样品表面无特殊要求，适于粗糙表面分析。
缺点：1）分辨率低。
2）能谱仪只能分析原子序数大于11的元素；而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。
3）能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时时用液氮冷却。
分析钢中碳化物成分可用能谱仪；分析基体中碳含量可用波谱仪。
2、举例说明电子探针的三种工作方式（点、线、面）在显微成分分析中的应用。
答：(1)、定点分析：将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时，改变分光晶体和探测器的位置，即可得到分析点的X射线谱线；用能谱仪分析时，几分钟内即可直接从荧光屏（或计算机）上得到微区内全部元素的谱线。
(2)、线分析：将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
(3)、面分析：电子束在样品表面作光栅扫描，将谱仪（波、能）固定在所要测量的某一元素特征X射线信号（波长或能量）的位置，此时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。
改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。
也是用X射线调制图像的方法。
3、要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选用什么仪器？用怎样的操作方式进行具体分析？答：（1）若观察断口形貌，用扫描电子显微镜来观察：而要分析夹杂物的化学成分，得选用能谱仪来分析其化学成分。
(2)A 、用扫描电镜的断口分析观察其断口形貌：a 、沿晶断口分析：靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故短裤呈冰糖块状或呈石块状。
沿晶断口属于脆性断裂，断口上午塑性变形迹象。
同济大学-材料学专业-《材料研究方法》考研真题(1)
06部分二、解析1.试阐述红外光谱分析的基础以及应用。
参考答案：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的物质能吸收红外光谱应满足两个条件：1.辐射应具有刚好恩那个满足物质跃迁时所需的能量；2.辐射与物质之间有相互作用（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，分子振动的形式：1．伸缩振动ａ．对称伸缩振动ｂ．反对称伸缩振动2．变形和弯曲伸缩振动ａ．面内变形剪式振动面内摇摆振动ｂ．面外变形面外摇摆振动扭曲变形掘动红外光谱振动吸收带的类型：（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区（２）叁键和累积双键区（３）双键伸缩振动区（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区红外光谱的应用：定性分析 1 试样的分离与精制 2. 了解与试样性质有关的其他方面的因素 3. 图谱的解析定量分析试题解析：1）知识点：红外光谱的基础与应用2）答题思路：综合两方面信息进行解答3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04.06，07年.2.什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。
参考答案：在拉曼散射中，若光子把一部分能量传递给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可检测一定频率的线，称为斯托克斯线。
反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托克斯线。
1.拉曼光谱是一个散射过程，因此任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照到，就可以直接进行测量，极微量的样品都可以照射到。
2. 水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈。
但水的拉曼反射却极微弱。
3.对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则限制较小，因而可以得到更丰富的谱带。
试题解析：1）知识点：拉曼光谱的基本知识2）答题思路：简述概念知识3）历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：06年。
3. 请说明下列图谱所代表聚合物的性质特征。
参考答案：谱带分析在新大纲中取消4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？参考答案：1.背散射电子2. 二次电子3. 吸收电子4. 透射电子5. 特征X射线6.俄歇电子1.背散射电子2. 二次电子5. 特征X射线 6.俄歇电子均可进行晶体结构的研究试题解析：1）知识点：电子与固体物质相互作用2）答题思路：简述基本概念3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04，06，07年.5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？参考答案：使用外延始点作为反应起始温度。
电子探针波谱仪和能谱仪在材料分析中的应用及对比
第３９卷第２期２０２０年４月电㊀子㊀显㊀微㊀学㊀报ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＥｌｅｃｔｒｏｎＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙＳｏｃｉｅｔｙＶｏｌ ３９ꎬＮｏ ２２０２０￣０４文章编号:１０００￣６２８１(２０２０)０２￣０２１８￣０６㊀㊀电子探针波谱仪和能谱仪在材料分析中的应用及对比李明辉１ꎬ２ꎬ郜鲜辉１ꎬ吴金金１ꎬ魏慧欣１ꎬ罗慧倩１ꎬ宋武林１ꎬ２∗(华中科技大学１.分析测试中心ꎻ２.材料科学与工程学院ꎬ湖北武汉４３００７４)摘㊀要㊀㊀作为微区分析的有效手段ꎬ电子探针(ＥＰＭＡ)在材料成分的定性㊁定量㊁线分析以及元素面分布的分析方面等有着广泛的应用ꎮ特别是随着技术的不断进步ꎬ场发射型电子探针在同时获得高分辨率的图像和精确的成分分析方面有显著的优势ꎬ为材料分析提供了更多的可能性ꎮ本文以岛津ＥＰＭＡ－８０５０Ｇ型场发射型电子探针在材料分析中的典型应用为例ꎬ结合配备的能谱仪附件ꎬ对利用电子探针波谱仪和能谱仪进行材料的成分分析进行介绍和对比ꎮ另外ꎬＥＰＭＡ－８０５０Ｇ型电子探针配置的背散射电子探测器性能优异ꎬ能够初步观察材料的晶粒取向信息ꎬ可以用来分析和判断ＥＢＳＤ样品的前期制样效果ꎬ进一步扩展了电子探针在材料分析方面的应用ꎮ关键词㊀㊀场发射电子探针ꎻ波谱仪ꎻ能谱仪ꎻ成分分析ꎻ晶粒取向中图分类号:Ｐ５７５ １ꎻＯ６５７ ６１ꎻＯ６５７ ６２ꎻＴＢ３㊀㊀文献标识码:Ｂ㊀㊀ｄｏｉ:１０ ３９６９/ｊ.ｉｓｓｎ.１０００￣６２８１.２０２０.０２.０１８收稿日期:２０１９－１０－０８ꎻ修订日期:２０１９－１０－３０作者简介:李明辉(１９９０－)ꎬ女(汉族)ꎬ河南人ꎬ工程师ꎬ在读博士.Ｅ￣ｍａｉｌ:ｍｈｌｉ１９９１＠１２６.ｃｏｍ∗通讯作者:宋武林(１９６４－)ꎬ男(汉族)ꎬ湖南人ꎬ教授ꎬ博士研究生导师.Ｅ￣ｍａｉｌ:ｗｕｌｉｎｓ＠１２６.ｃｏｍ㊀㊀电子探针(ＥＰＭＡ)在材料分析方面的优势越来越突出ꎬ可用于样品的表面形貌观察和微区成分分析ꎬ在材料的定性分析㊁定量分析㊁线分析和面分析等方面应用广泛[１－３]ꎮ此外ꎬＥＰＭＡ还可观察样品表面的二次电子像㊁背散射电子像㊁吸收电子像和Ｘ￣Ｒａｙ像等ꎮＥＰＭＡ对块体样品表面要求磨平抛光处理ꎬ可以得到高分辨的背散射电子像ꎬ呈现出微米级甚至纳米级的微观相分布的成分差异现象ꎬ十分有利于分析区域的精确定位和准确分析[４]ꎮ本文所述的电子探针为日本岛津公司生产的场发射型电子探针ＥＰＭＡ－８０５０Ｇꎬ搭载先进的场发射电子光学系统和高性能Ｘ射线谱仪ꎮ图像质量得到大幅度的提升ꎬ且具有卓越的空间分辨率和稳定的大束流ꎬ尤其配备了能谱仪附件进行成分的快速分析ꎮＥＰＭＡ－８０５０Ｇ可实现样品表面微区成分的定性点分析㊁定量点分析㊁线分析和面分析等ꎬ也可对轻元素以及含量较低的元素进行精确检测和分析ꎮ电子探针是目前微区成分分析最有效的工具之一ꎬ广泛应用于金属及合金㊁半导体㊁地质㊁化工㊁能源㊁环境㊁陶瓷㊁玻璃㊁稀土氧化物㊁高分子㊁生物㊁医学㊁考古和刑侦等各领域[５－９]ꎮ电子探针波谱仪的成分分析原理如下:一束细聚焦的电子束轰击样品表面时ꎬ入射电子与样品的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用ꎬ并激发出反应样品形貌㊁结构和成分的各种信号ꎬ如二次电子㊁背散射电子㊁吸收电子㊁阴极发光和特征Ｘ射线等ꎮ波谱仪(ＷＤＳ)利用分光晶体色散特征Ｘ射线的波长来确定不同的元素ꎬ并测定Ｘ射线的强度确定相应元素的含量ꎮ组成样品的元素(原子序数Ｚ)与它产生的特征Ｘ射线波长(λ)有对应关系ꎬ即每一种元素都有一个特定波长的特征Ｘ射线与之相对应ꎬ它不随入射电子的能量而变化ꎮＷＤＳ具有四个特点:微区分析㊁元素分析范围宽㊁定量分析的准确度高以及分析中不损坏试样等[１０]ꎮ能谱仪(ＥＤＳ)主要对微区成分进行定性分析ꎬ其原理为电子枪发射出的高能电子束激发样品表面ꎬ产生的一定能量的特征Ｘ射线ꎬ不同元素产生的特征Ｘ射线能量不同ꎬ所以可通过检测不同光子的能量确定元素的种类ꎬ之后根据ＥＤＳ谱图上的峰强度反映出样品中元素含量的高低[１１]ꎮ通常ＥＤＳ定性点分析的速度较快ꎬ本文所述的ＥＤＡＸＯｃｔａｎｅＳｕｐｅｒ型能谱仪在１０~３０ｓ之内就可得出材料的成分信息ꎮ而ＷＤＳ需要切换谱仪系统到合适的分光晶体ꎬ之后分光晶体在罗兰圆的方向上做回转运动得到㊀第２期李明辉等:电子探针波谱仪和能谱仪在材料分析中的应用及对比㊀㊀全谱信息ꎬ整个定性分析过程通常至少需要几分钟的时间ꎮＥＤＳ对中等浓度的元素可得到良好的分析精度ꎬ但对 痕量 元素㊁轻元素和有重叠峰存在时的分析其精度不高ꎮＥＤＳ获得全谱的速度快ꎬ做点分析时非常方便ꎬ但做线分析和面分析的效果不如ＷＤＳ[１２]ꎮ和ＷＤＳ的谱峰相比ꎬＥＤＳ的谱峰较宽ꎬ峰背比相对较小ꎬ因此探测灵敏度就差些ꎮ特别是对于低含量元素和超轻元素的分析ꎬＷＤＳ的峰背比高ꎬ对低含量元素的分析明显优于ＥＤＳꎮ通常ꎬＥＤＳ的浓度检测极限要比ＷＤＳ大１０倍ꎮ此外ꎬＥＤＳ的能量分辨率差ꎬ超轻元素的Ｋ谱线附近有大量重元素的Ｌ㊁Ｍ及Ｎ系谱线的干扰ꎮ虽然随着技术的进步ꎬＥＤＳ在谱线处理方面已取得很大进展ꎬ但由于对Ｍ系之后的谱线重叠系数的计算仍比较困难ꎮ低能区的背景也较难估计ꎬ所以对低含量和超轻元素的分析仍较困难[１３]ꎮ本文通过电子探针波谱仪和配备的能谱仪附件对材料进行微区分析ꎬ介绍两者在点分析和面分析方面的分析特点ꎬ并通过测试数据进行对比ꎮ通常ꎬ微区成分分析的步骤如下:首先通过能谱仪快速获得材料中未知相的成分ꎬ然后利用波谱仪进行点分析可以进一步确定未知相的成分信息ꎮ对于某一微区成分可进行精确定量分析ꎬ在此暂不赘述ꎮ通过线分析或者元素面分布图可得到各元素在某一区域内的分布情况ꎮ此外ꎬ利用ＥＰＭＡ－８０５０Ｇ型电子探针卓越的背散射探头可清晰地观察样品的背散射电子图像以及晶粒取向信息ꎮ１㊀实验本文中所用材料为丝状的钨合金ꎮ样品制备过程如下:首先ꎬ将钨丝通过热镶嵌包埋进黑色树脂中进行固化ꎻ然后依次使用３００＃㊁６００＃㊁１０００＃的砂纸磨平样品表面ꎻ最后ꎬ分别使用９μｍ和３μｍ的高级金刚石悬浮液对钨丝样品进行抛光ꎬ从而得到表面平整的样品进行后续的成分分析ꎮ本文所述的使用ＥＰＭＡ－８０５０Ｇ进行定性分析以及面分析的加速电压(Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｖｏｌｔａｇｅ)均为１５ｋＶꎬ束流(Ｂｅａｍｃｕｒｒｅｎｔ)均为１００ｎＡꎬ束斑大小(Ｂｅａｍｓｉｚｅ)均为ＭＩＮꎮ２㊀实验结果与讨论２ １㊀ＷＤＳ和ＥＤＳ的定性点分析能力对比本文选取钨丝样品的基体中夹杂的第二相作为分析对象ꎬ分析区域的背散射电子像如图１所示ꎮ使用附件ＥＤＳ进行第二相点分析的谱图结果如图２ａ所示ꎮ而使用ＷＤＳ进行第二相点分析的谱图结果如图２ｂ所示ꎮＥＤＳ和ＷＤＳ的点分析测得的元素种类及其含量定性结果如表１所示ꎮ图１㊀定性分析区域(白色方框内)ꎮＢａｒ＝１μｍＦｉｇ.１㊀Ｔｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓａｒｅａ(ｗｈｉｔｅｂｏｘ).表１㊀ＥＤＳ和ＷＤＳ测得分析区域的元素种类及含量结果Ｔａｂｌｅ１㊀ＴｈｅｅｌｅｍｅｎｔｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆａｎａｌｙｓｉｓａｒｅａａｎａｌｙｚｅｄｂｙＥＤＳａｎｄＷＤＳ元素种类ＥＤＳ/(ｗｔ.％)ＷＤＳ/(ｗｔ.％)Ｃ１３ ２０４ ４３Ｏ２１ ７８１５ ６５Ｗ７ ８８３ ２６Ｚｒ５７ １４７０ ８３Ｙ ３ ６８Ｌａ ０ ７１Ｈｆ １ ４３图２和表１的定性分析结果表明ꎬ和ＷＤＳ的四通道全谱分析结果相比ꎬＥＤＳ未检测出第二相中较低含量的元素Ｙ㊁Ｌａ和Ｈｆꎮ这是由于对于低含量元素如Ｌａ和ＨｆꎬＥＤＳ探测的灵敏度较差ꎬ峰背比较低ꎮＥＤＳ的浓度检测极限要比ＷＤＳ大１０倍[１３]ꎮ但对于中等含量的Ｙ元素ꎬＥＤＳ未检出则可能是由于Ｚｒ元素和Ｙ元素的原子序数相邻ꎬ被激发出的Ｘ射线光子能量较为接近ꎬＬα线系的谱峰位置分别为２ ０４２ｅＶ(Ｚｒ)和１ ９２２ｅＶ(Ｙ)ꎬ所以Ｚｒ和Ｙ的特征峰在ＥＤＳ的全谱线中发生重叠ꎬ导致未标出Ｙ元素的特征峰ꎮ此外ꎬＥＤＳ测得Ｃ和Ｏ这两个轻元素的含量和ＷＤＳ的结果差异明显ꎬ这是因为ＥＤＳ能量分辨率不佳ꎬ超轻元素的Ｋ谱线易受到大量的重元素的高次线的干扰造成的ꎮ相比于图２ａ中ＥＤＳ的谱图结果ꎬ图２ｂ中ＷＤＳ测得元素的谱峰较窄ꎬ不同元素的谱峰之间几乎不会重叠ꎮ由于ＷＤＳ的波长分辨率较高ꎬ能够有效地９１２㊀㊀电子显微学报㊀Ｊ.Ｃｈｉｎ.Ｅｌｅｃｔｒ.Ｍｉｃｒｏｓｃ.Ｓｏｃ.第３９卷图２㊀ａ.ＥＤＳ定性分析谱图ꎻｂ.ＷＤＳ定性分析全谱图ꎮＦｉｇ.２㊀ａ.ＴｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆＥＤＳꎻｂ.ＴｈｅｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｓｐｅｃｔｒｕｍｓｏｆＷＤＳ.区分特征Ｘ射线的能量值比较接近的元素ꎬ避免了ＥＤＳ中经常出现的谱峰重叠而无法准确标定元素的现象ꎮＷＤＳ的全谱中出现了更多级跃迁产生的峰位ꎬ通过识别和对比特征峰可更加精确的判断某一元素存在与否ꎮＷＤＳ的能量分辨率比ＥＤＳ高一个数量级ꎬ而且ＷＤＳ可检测的元素成分含量下限为０ ０１％ꎬ是能谱仪检测下限的１０倍(１/１０)ꎮ因此ꎬ元素含量很低时只能利用波谱仪进行分析ꎬ从而有效避免元素的漏测和误标ꎬ使得到的元素分析结果更加准确可信[１４]ꎮ２ ２㊀ＷＤＳ和ＥＤＳ元素面分析能力对比电子探针ＷＤＳ的元素面分析原理是把波谱仪设置在某一要分析元素的特征Ｘ射线波长位置ꎬ利用电子束扫描附件或样品台移动使电子束在指定区域做面扫描ꎬ逐点记录Ｘ射线的强度得到该元素在指定区域的面分布情况ꎮ面分析可以体现一个区域内某元素的分布情况ꎮ由于ＥＤＳ的能量分辨率低于ＷＤＳꎬ有些含量较低的元素或者浓度差异较小的元素之间的特征Ｘ射线能量差异比较小ꎬ因此０２２㊀第２期李明辉等:电子探针波谱仪和能谱仪在材料分析中的应用及对比㊀㊀图３㊀在图１所示的区域分别利用ＷＤＳ和ＥＤＳ得到的元素面分布图ꎮ其中ꎬａ和ｂ分别是利用ＷＤＳ和ＥＤＳ测得的Ｏ元素的面分布图ꎬ而ｃ和ｄ分别是利用ＷＤＳ和ＥＤＳ测得的Ｚｒ元素的面分布图ꎮＢａｒ＝２μｍＦｉｇ.３㊀Ｅｌｅｍｅｎｔｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｅｌｅｃｔｅｄａｒｅａｉｎｆｉｇｕｒｅ１ꎬａａｎｄｂｓｈｏｗＯｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎａｌｙｚｅｄｂｙＷＤＳａｎｄＥＤＳｍａｐｐｉｎｇꎬｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙꎬｃａｎｄｄｓｈｏｗＺｒｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎａｎａｌｙｚｅｄｂｙＷＤＳａｎｄＥＤＳｍａｐｐｉｎｇꎬｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ.不能很好地显示出元素的分布差异情况ꎬ特别是当元素含量很低或者原子序数较小的时候ꎬ表现更为明显[３]ꎮ如图３所示ꎬＷＤＳ面分布图分辨率更高ꎬ对元素分布反映更加真实和准确ꎬ分析结果更加可信ꎮ在相同的加速电压下ꎬ对于原子序数较低的Ｏ元素ꎬ虽然其含量较高ꎬ但ＥＤＳ面分布图(图３ｂ)只能大致反映Ｏ元素在分析区域的分布情况ꎬ而无法反应元素分布的细节ꎮ由于ＥＰＭＡ－８０５０Ｇ配备场发射灯丝和高性能的谱仪系统ꎬＷＤＳ面分析结果不仅可以反映微米级别的成分差异ꎬ甚至可以体现出纳米级别的第二相颗粒中的元素分布情况ꎮ对于原子序数和含量都较高的Ｚｒ元素ꎬＷＤＳ测试结果(图３ｃ)和ＥＤＳ测试结果(图３ｄ)比较接近ꎬ但ＥＤＳ面分布结果同样无法精确反映出微区内的成分差异ꎮ在进行元素面分析时ꎬ能谱仪无法清晰地显示出元素的分布差异情况ꎮ特别是当元素的含量很低时ꎬ表现更为明显ꎮ如含量较高的Ｏ元素ꎬＥＤＳ的测试结果还能基本查看元素的分布情况ꎬ但对于含量更低的ＹꎬＥＤＳ的测试结果就基本无法使用ꎮ不仅如此ꎬ对于Ｏ元素而言ꎬ夹杂物中心和边缘的浓度差异可以通过ＷＤＳ的面分布结果来体现ꎬ而ＥＤＳ的面分布图则缺乏更多细节的信息ꎬ具有较低的分辨率ꎮ２ ３㊀晶粒取向初步分析除了成分分析功能之外ꎬＥＰＭＡ－８０５０Ｇ的电子背散射像可以初步观察晶体的取向信息ꎬ同时结合二次电子像分析夹杂物形态ꎬ然后通过ＥＤＳ和ＷＤＳ联用分析未知相的成分及分布特征ꎬ从而对材料的组织和成分有深入地解析ꎬ对材料的全方位分析提供新的思路ꎮ如图４所示ꎬ虽然ＥＰＭＡ未配备ＥＢＳＤ附件ꎬ但钨合金中晶粒的取向信息以及基体中分布的第二相形态及分布特征均由ＥＰＭＡ的背散射电子像清晰地反映出来ꎮ此外ꎬ相比于图ａ和ｂ区域ꎬ图ｃ和ｄ对应的区域中的晶粒和第二相颗粒均较大ꎬ由此可以初步判断不同区域的钨丝变形程度不同ꎮ通过观察样品的晶粒取向信息ꎬ可以为进一步利用扫描电镜配备的ＥＢＳＤ得到精确的取向分析结果提供初步依据ꎮ１２２㊀㊀电子显微学报㊀Ｊ.Ｃｈｉｎ.Ｅｌｅｃｔｒ.Ｍｉｃｒｏｓｃ.Ｓｏｃ.第３９卷图４㊀细丝状钨合金的背散射电子像ꎮＢａｒ＝２μｍＦｉｇ.４㊀ＴｈｅＢＳＥｉｍａｇｅｓｏｆｔｕｎｇｓｔｅｎａｌｌｏｙ.３ 结论综上所述ꎬ相比于能谱仪ꎬ波谱仪在成分分析方面具有很多优势ꎮ首先在定性分析方面ꎬＷＤＳ的能量分辨率较高ꎬ定性分析能力较强ꎬ可以得到微区的元素种类和成分半定量结果ꎮＷＤＳ能够准确检测出超轻元素和微量元素等ꎬ并能有效区分能谱仪中谱峰易重叠的元素ꎬ避免元素的漏测和误标ꎮ其次在元素面分析方面ꎬＷＤＳ的面分布图分辨率更高ꎬ元素分布特征更加明晰可信ꎮ特别是在元素含量较低或者成分差异较小的微区面分布方面ꎬＷＤＳ的优势更为明显ꎬ面分布图能够反映更多的细节ꎮ此外ꎬ利用ＥＰＭＡ的背散射探头初步分析晶体大小和取向信息ꎬ可作为ＥＢＳＤ测试前的准备工作并初步确认制样效果ꎮＥＰＭＡ在综合分析材料的微区形貌和成分方面优势明显ꎬ可以结合ＥＰＭＡ的二次电子探头和背散射电子探头分析样品的形貌信息ꎬ发现和判断孔隙㊁坑洞㊁夹杂物或者弥散分布相的信息ꎮ正因如此ꎬＥＰＭＡ已成为微区成分分析最强大的手段之一ꎬＷＤＳ和ＥＤＳ的联用使ＥＰＭＡ在材料分析方面的应用更加广泛和深入ꎮ总之ꎬ通过在电子探针上配备能谱仪附件ꎬ使得波谱仪和能谱仪能够联用ꎬ进而完全实现微区成分分析功能ꎮＥＰＭＡ的背散射电子检测器非常灵敏ꎬ能够得到高分辨的背散射电子像ꎬ在不使用ＥＤＳ或者ＷＤＳ的情况下能够分辨和快速判断各种相的分布情况ꎮ因此ꎬ可以利用能谱仪进行成分的快速定性分析ꎬ然后利用波谱仪进行精确定性分析和进一步的定量分析ꎬ最后对元素分布进行线扫描和面扫描获得成分分布信息ꎬ从而实现对微区成分进行全面准确的掌握ꎬ为材料的设计和解析提供思路ꎮ随着技术的发展进步和应用的广泛深入ꎬ电子探针会在材料分析领域发挥更大的作用ꎮ参考文献:[１]㊀ＣＨＥＮＧＨＷꎬＬＥＮＧＢꎬＣＨＥＮＫꎬｅｔａｌ.ＥＰＭＡａｎｄＴＥＭｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｉｎｔｅｒｇｒａｎｕｌａｒｔｅｌｌｕｒｉｕｍｃｏｒｒｏｓｉｏｎｏｆＮｉ－１６Ｍｏ－７Ｃｒ－４Ｆｅｓｕｐｅｒａｌｌｏｙ[Ｊ].ＣｏｒｒｏｓｉｏｎＳｃｉｅｎｃｅꎬ２０１５ꎬ９７:１－７.[２]㊀ＡＧＡＮＧＩＡꎬＰＲＺＹＢＹＬＯＷＩＣＺＷꎬＨＯＦＭＡＮＮＡ.ＴｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｍａｐｐｉｎｇｏｆｐｙｒｉｔｅｆｒｏｍＡｒｃｈｅａｎｇｏｌｄｄｅｐｏｓｉｔｓ￣ＡｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｂｅｔｗｅｅｎＰＩＸＥａｎｄＥＰＭＡ[Ｊ].ＮｕｃｌｅａｒＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓａｎｄＭｅｔｈｏｄｓｉｎＰｈｙｓｉｃｓＲｅｓｅａｒｃｈＢꎬ２０１５ꎬ３４８:３０２－３０６.２２２㊀第２期李明辉等:电子探针波谱仪和能谱仪在材料分析中的应用及对比㊀㊀[３]㊀贾彦彦ꎬ赵同新ꎬ李哲夫.微束分析仪器在金属材料研究中的应用[Ｊ].电子显微学报ꎬ２０１７ꎬ３６(３):２９３－２９９.[４]㊀秦玉娟ꎬ张天付ꎬ胡圆圆ꎬ等.电子探针背散射电子图像在碳酸盐岩微区分析中的意义[Ｊ].电子显微学报ꎬ２０１３ꎬ３２(６):４７９－４８４.[５]㊀ＳＨＯＶＡＬＳ.ＴｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＬＡ￣ＩＣＰ￣ＭＳꎬＥＰＭＡａｎｄＲａｍａｎｍｉｃｒｏ￣ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙｍｅｔｈｏｄｓｉｎｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆＩｒｏｎＡｇｅＰｈｏｅｎｉｃｉａｎＢｉｃｈｒｏｍｅｐｏｔｔｅｒｙａｔＴｅｌＤｏｒ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｒｃｈａｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ:Ｒｅｐｏｒｔｓꎬ２０１８ꎬ２１:９３８－９５１.[６]㊀ＷＥＩＳＳＹꎬＧＲＩＦＦＩＮＷＬꎬＥＬＨＬＯＵＳꎬｅｔａｌ.ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｂｅｔｗｅｅｎＬＡ￣ＩＣＰ￣ＭＳａｎｄＥＰＭＡａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｄｉａｍｏｎｄｓ[Ｊ].ＣｈｅｍｉｃａｌＧｅｏｌｏｇｙꎬ２００８ꎬ２５２(３/４):１５８－１６８.[７]㊀ＭＵＫＨＥＲＪＥＥＡＲꎬＶＥＮＫＡＴＥＳＨＡＳꎬＦＡＲＥＥＤＵＤＤＩＮ.Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆｍａｇｎｅｔｉｔｅ￣ａｐａｔｉｔｅｆｒｏｍａｌｂｉｔｉｔｅａｎｄｃａｒｂｏｎａｔｅ￣ｈｏｓｔｅｄＢｈｕｋｉａＧｏｌｄＤｅｐｏｓｉｔꎬＲａｊａｓｔｈａｎꎬｗｅｓｔｅｒｎＩｎｄｉａ￣ＡｎＩＯＣＧ￣ＩＯＡａｎａｌｏｇｕｅｆｒｏｍＰａｌｅｏｐｒｏｔｅｒｏｚｏｉｃＡｒａｖａｌｌｉＳｕｐｅｒｇｒｏｕｐ:ＥｖｉｄｅｎｃｅｆｒｏｍｐｅｔｒｏｇｒａｐｈｉｃꎬＬＡ￣ＩＣＰＭＳａｎｄＥＰＭＡｓｔｕｄｉｅｓ[Ｊ].ＯｒｅＧｅｏｌｏｇｙＲｅｖｉｅｗｓꎬ２０１７ꎬ９１:５０９－５２９.[８]㊀ＣＨＥＮＧＨＷꎬＬＩＺꎬＬＥＮＧＢꎬｅｔａｌ.ＩｎｔｅｒｇｒａｎｕｌａｒｄｉｆｆｕｓｉｏｎａｎｄｅｍｂｒｉｔｔｌｅｍｅｎｔｏｆａＮｉ－１６Ｍｏ－７ＣｒａｌｌｏｙｉｎＴｅｖａｐｏｒｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ[Ｊ].ＪｏｕｒｎａｌｏｆＮｕｃｌｅａｒＭａｔｅｒｉａｌｓꎬ２０１５ꎬ４６７:３４１－３４８.[９]㊀ＤＵＱＵＥＬꎬＧＵＩＭＡＲＡＥＳＦꎬＲＩＢＥＩＲＯＨꎬｅｔａｌ.Ｅｌｅｍｅｎｔａｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｉｒｂｏｒｎｅｐｏｌｌｅｎｓｕｒｆａｃｅｕｓｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｐｒｏｂｅｍｉｃｒｏａｎａｌｙｓｉｓ(ＥＰＭＡ)[Ｊ].ＡｔｍｏｓｐｈｅｒｉｃＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔꎬ２０１３ꎬ７５:２９６－３０２.[１０]㊀李斌之.微区分析技术电子探针的原理应用与溯源[Ｊ].计量与测试技术ꎬ２０１１ꎬ３８(３):２６－２８.[１１]㊀柴晓燕ꎬ米宏伟ꎬ何传新.扫描电子显微镜及Ｘ射线能谱仪的原理与维护[Ｊ].自动化与仪器仪表ꎬ２０１８(３):１９２－１９４.[１２]㊀丛者唐ꎬ余静ꎬ魏垂策ꎬ等.扫描电镜/Ｘ射线能谱仪/Ｘ射线波谱仪组合检测射击残留物[Ｊ].分析仪器ꎬ２０１０(１):３４－３７.[１３]㊀徐乐英ꎬ刘志东ꎬ尚玉华.波谱仪与能谱仪性能的比较[Ｊ].分析测试技术与仪器ꎬ１９９９(２):５１－５５.[１４]㊀孙宜强ꎬ张萍ꎬ许竹桃.电子探针波谱仪分析方法及其在钢铁冶金领域的应用[Ｊ].电子显微学报ꎬ２０１３ꎬ３２(６):５２５－５２９.㊀㊀∗㊀ＣｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｕｔｈｏｒＴｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎａｎｄｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＥＰＭＡＷＤＳａｎｄＥＤＳｉｎｍａｔｅｒｉａｌａｎａｌｙｓｉｓＬＩＭｉｎｇ￣ｈｕｉ１ꎬ２ꎬＧＡＯＸｉａｎ￣ｈｕｉ１ꎬＷＵＪｉｎ￣ｊｉｎ１ꎬＷＥＩＨｕｉ￣ｘｉｎ１ꎬＬＵＯＨｕｉ￣ｑｉａｎ１ꎬＳＯＮＧＷｕ￣ｌｉｎ１ꎬ２∗(１.ＡｎａｌｙｔｉｃａｌａｎｄＴｅｓｔｉｎｇＣｅｎｔｅｒꎬＨｕａｚｈｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＷｕｈａｎＨｕｂｅｉ４３００７４ꎻ２.ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇꎬＨｕａｚｈｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬＷｕｈａｎＨｕｂｅｉ４３００７４ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ㊀㊀Ａｓａｎｅｆｆｅｃｔｉｖｅｍｅｔｈｏｄｏｆｍｉｃｒｏ￣ａｒｅａａｎａｌｙｓｉｓꎬＥｌｅｃｔｒｏｎＰｒｏｂｅＭｉｃｒｏ￣Ａｎａｌｙｚｅｒ(ＥＰＭＡ)ｈａｓｂｅｅｎｗｉｄｅｌｙｕｓｅｄｉｎｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓꎬｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓꎬｌｉｎｅｓｃａｎｎｉｎｇａｎｄｍａｐｐｉｎｇａｎａｌｙｓｉｓｏｆｍａｔｅｒｉａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ.ＥｓｐｅｃｉａｌｌｙｗｉｔｈｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙꎬｔｈｅｆｉｅｌｄｅｍｉｓｓｉｏｎＥＰＭＡｈａｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔａｄｖａｎｔａｇｅｓｉｎｏｂｔａｉｎｉｎｇｈｉｇｈ￣ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎｉｍａｇｅｓａｎｄａｃｃｕｒａｔｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓꎬｗｈｉｃｈｐｒｏｖｉｄｅｓｍｏｒｅｐｏｓｓｉｂｉｌｉｔｉｅｓｆｏｒｍａｔｅｒｉａｌａｎａｌｙｓｉｓ.ＩｎｔｈｉｓｐａｐｅｒꎬｔｈｅｔｙｐｉｃａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＳｈｉｍａｚｕＥＰＭＡ－８０５０Ｇｆｉｅｌｄｅｍｉｓｓｉｏｎｅｌｅｃｔｒｏｎｐｒｏｂｅｍｉｃｒｏ￣ａｎａｌｙｚｅｒｉｓｔａｋｅｎａｓａｎｅｘａｍｐｌｅｉｎｍａｔｅｒｉａｌａｎａｌｙｓｉｓ.ＣｏｍｂｉｎｅｄｗｉｔｈｔｈｅＥｎｅｒｇｙＤｉｓｐｅｒｓｉｖｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ(ＥＤＳ)ꎬｅｌｅｃｔｒｏｎｐｒｏｂｅｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒａｎｄｅｎｅｒｇｙｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｓꎬａｎｄｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｔｗｏｍｅｔｈｏｄｓｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ.ＩｎａｄｄｉｔｉｏｎꎬｔｈｅＥＰＭＡ－８０５０Ｇｉｓｅｑｕｉｐｐｅｄｗｉｔｈａｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｄｅｔｅｃｔｏｒｗｉｔｈｅｘｃｅｌｌｅｎｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ.ＩｔｃａｎｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｉｌｙｏｂｓｅｒｖｅｔｈｅｇｒａｉｎｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌꎬａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｔｏａｎａｌｙｚｅａｎｄｅｓｔｉｍａｔｅｔｈｅｐｒｅｌｉｍｉｎａｒｙｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＥＢＳＤｓｐｅｃｉｍｅｎ.ＴｈｉｓｆｕｒｔｈｅｒｅｘｐａｎｄｓｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＥＰＭＡｉｎｍａｔｅｒｉａｌａｎａｌｙｓｉｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ㊀㊀ｆｉｅｌｄｅｍｉｓｓｉｏｎＥＰＭＡꎻＷＤＳꎻＥＤＳꎻｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎａｌｙｓｉｓꎻｇｒａｉｎｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ３２２。
sem分析方法
二、二次电子 （secondary electron）
• 二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。 • 由于原子核和外层价电子间的结合能很小，因此 外层的电子比较容易和原子脱离。当原子的核外 电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量 后，可离开原子而变成自由电子。 • 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层，那 些能量尚大于材料逸出功的自由电子可从样品表 面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。 • 一个能量很高的入射电子射入样品时，可以产生 许多自由电子，而在样品表面上方检测到的二次 电子绝大部分来自价电子。
SEM
•
SEM
SEM
SEM
特点
• 仪器分辨本领较高。二次电子像分辨本领可达 1.0nm(场发射),3.0nm(钨灯丝)； • 仪器放大倍数变化范围大（从几倍到几十万倍）， 且连续可调； • 图像景深大，富有立体感。可直接观察起伏较大 的粗糙表面（如金属和陶瓷的断口等）； • 试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或 不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放 到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜 （TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真 实状态；
(2)电磁透镜
•
(3)扫描线圈 （scanning section coil）
• 其作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管内 电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 • 扫描线圈是扫描电子显微镜的一个重要组件，它一般放在 最后二透镜之间，也有的放在末级透镜的空间内，使电子 束进入末级透镜强磁场区前就发生偏转，为保证方向一致 的电子束都能通过末级透镜的中心射到样品表面；扫描电 子显微镜采用双偏转扫描线圈。 • 当电子束进入上偏转线圈时，方向发生转折，随后又由下 偏转线圈使它的方向发生第二次转折。在电子束偏转的同 时还进行逐行扫描，电子束在上下偏转线圈的作用下，扫 描出一个长方形，相应地在样品上画出一帧比例图像。 • 如果电子束经上偏转线圈转折后未经下偏转线圈改变方向， 而直接由末级透镜折射到入射点位置，这种扫描方式称为 角光栅扫描或摇摆扫描。
波谱仪和能谱仪的异同
波谱仪和能谱仪是物理实验中常用的两种仪器，它们的主要区别如下：
1.定义：波谱仪是测量电磁波波长、频率和能量的仪器，而能谱仪是测量粒子能量的仪器。
2.测量对象：波谱仪主要用于测量电磁波，如光谱、微波谱和紫外线谱等；而能谱仪主要用于测量带电粒子的能量，如电子、质子和重离子等。
3.测量原理：波谱仪的测量原理基于电磁波与物质相互作用的效应，如光电效应和康普顿散射等；而能谱仪的测量原理基于带电粒子与物质相互作用的效应，如电离和能量损失等。
4.使用范围：波谱仪广泛应用于光学、化学、材料科学等领域；而能谱仪主要应用于核物理、粒子物理、医学和环境监测等领域。
综上所述，波谱仪和能谱仪虽然都是测量物理量的仪器，但它们的测量对象、测量原理和应用范围有所不同。
能谱仪的原理
能谱仪的原理
能谱仪的原理是通过测量物质吸收或发射辐射的能量来确定其成分和结构。
它利用物质独特的能级结构使得特定波长或频率的辐射能量被吸收或发射，从而提供了有关物质的信息。
能谱仪通常包括辐射源、光学系统、检测器和数据处理系统。
辐射源产生特定波长或频率的辐射，光学系统确保辐射能够有效地通过，检测器用于测量吸收或发射辐射的能量，数据处理系统用于分析和解释测量结果。
在光学系统中，辐射经过色散元件（如光栅或棱镜）分散成不同波长的光束，并进入样品室。
样品与辐射发生作用后，部分能量被吸收，而其他波长的能量被透射或散射。
透射或散射的辐射再次经过光学系统，并最终到达检测器。
检测器可以是光电二极管、光电倍增管或光谱仪等，用于将光信号转化为电信号。
检测器测量的电信号强度与被测量样品吸收或发射的辐射能量有关。
数据处理系统会对检测器输出的信号进行分析和解释，得出样品的能谱信息。
通过能谱仪，可以研究物质的组成、结构和性质。
不同物质的能级结构是独特的，因此它们吸收或发射的辐射能量也是独特的。
利用这一特性，能谱仪可以用于化学、生物、材料等领域的研究和分析，有着广泛的应用价值。
材料分析方法考试复习题
一、名词解释（30分，每题3分） 1）短波限:连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展，该波长最小值称为短波限。
P7。
2）质量吸收系数指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量，这样就摆脱了密度的影响，成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。
P12。
3）吸收限吸收限是指对一定的吸收体，X 射线的波长越短，穿透能力越强，表现为质量吸收系数的下降，但随着波长的降低，质量吸收系数并非呈连续的变化，而是在某些波长位置上突然升高，出现了吸收限。
每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。
P12。
4）X 射线标识谱当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为X 射线标识谱。
P9。
5）连续X 射线谱线强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。
P7。
6）相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇，光量子不足以使原子电离，但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动，这样的电子就成为一个电磁波的发射源，向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射，因为各电子所散射的射线波长相同，有可能相互干涉，故称相干散射。
P14。
7）闪烁计数器闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光，并通过光电管进行测量。
P54。
8）标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体，选择某一个低指数的重要晶面作为投影面，将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。
P99。
9）结构因数在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2HKL F 的平方成正比，结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。
P34。
10）晶带面（共带面）晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带，称晶带面或共带面，其交线即为晶带轴。
波谱能谱
增强信号采取措施： -----聚焦圆(使X射线源（样 品表面被分析的点）、分光晶体、探测器三者位 于同一圆上，此圆即为罗兰圆或聚焦圆）
（1）晶面弯曲
把分光晶体的衍射晶面弯成曲率半径等于 2R(R为罗兰圆半径)的曲面--晶体内表面任意点A、 B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角 都相等
（2）表面磨制:
2．线扫描分析
使某聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直 线（穿越粒子或界面）进行慢扫描。
在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置 上，使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描， 使可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。
3、面扫描分析
电子束在样品表面作光栅扫描时，把X射 线谱仪(波谱仪或能谱仪)固定在接收某一元素特 征X射线信号的位置上，此时在荧光屏上便对应 得到该元素的面分布图像。
3.能谱仪的主要性能指标
1、 分析元素范围 能谱仪分析的元素范围为：探测器有Be窗口
的 4Be范～围92为U。11Na～92U；无窗或超薄窗口的为 2、 分辨率
能谱仪的分辨率是指分开或识别相邻两个
谱峰的能力，可用能量色散谱的谱峰半高宽来
衡量，也可用ΔE/E的百分数来表示。半高宽越 小，表示能谱仪的分辨率越高。
2.分光晶体
不同元素的特征x射线波长变化很大，为使 可分析的元素尽可能覆盖同期表中所有元素，需 要配备面间距不同的数块分光晶体。
在波谱仪中，x射 线信号来自样品表层 的一个极小的体积， 可将其看作点光源， 由此点光源发射的x射 线是发散的，故能够 到达分光晶体表面的， 只是其中极小的一部 分，信号很微弱。
下图为含Ba硫铝酸盐水泥的水化产物照片，下侧的是照片中 1、2点的能谱成分分析图谱
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材料分析方法
第一章讨论下列各组概念中二者之间的关系1）同一物质的吸收谱和发射谱；答：当构成物质的分子或原子受到激发而发光，产生的光谱称为发射光谱，发射光谱的谱线与组成物质的元素及其外围电子的结构有关。
吸收光谱是指光通过物质被吸收后的光谱，吸收光谱则决定于物质的化学结构，与分子中的双键有关。
2）X射线管靶材的发射谱与其配用的滤波片的吸收谱。
答：可以选择λK刚好位于辐射源的Kα和Kβ之间的金属薄片作为滤光片，放在X 射线源和试样之间。
这时滤光片对Kβ射线强烈吸收，而对Kα吸收却少。
6、欲用Mo 靶X 射线管激发Cu 的荧光X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/λVk=6.626×10-34×2.998×108/(1.602×10-19×0.71×10-10)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中h为普郎克常数，其值等于 6.626×10-34 e为电子电荷，等于1.602×10-19c 故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
7、名词解释：相干散射、非相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答：⑴当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K 电子，当外层电子来填充K 空位时，将向外辐射K 系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。
现代材料分析方法试题及答案
《现代材料分析方法》期末试卷1一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS（c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和 WDS（c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM）(c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和SEM4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2,(c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分）1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关为什么和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的范德华力和毛细力。
波谱仪和能谱仪的工作原理
波谱仪和能谱仪的工作原理波谱仪和能谱仪是一种用于分析物质结构和性质的科学仪器。
波谱仪主要用于对分子的振动和旋转状态进行分析，而能谱仪则主要用于分析原子和分子的能量分布情况。
本文将介绍波谱仪和能谱仪的工作原理。
一、波谱仪的工作原理波谱仪是一种利用分子吸收或散射光谱线的颜色和强度来研究分子结构的仪器，通常采用红外光谱和拉曼光谱来进行分析。
1. 红外光谱法红外光谱法是利用化学物质吸收或散射入射红外光而产生的光反射和漫反射进行分析的一种方法。
该方法可以确定物质的分子结构、官能团和组成元素等信息。
红外光谱法的工作原理是将化学物质暴露在红外光源下，然后将光谱分析仪对着被测物质进行扫描。
当光谱分析仪读取到光线的反射和漫反射数据后，会将数据转化为光谱图，并分析图形上各个频率的波长和强度以得到被测物质的分子结构和官能团等信息。
2. 拉曼光谱法拉曼光谱法是利用物质分子振动和转动态所散射的光谱线来研究物质的结构和性质的方法。
当物质被激发光或激光照射时，会发生分子振动和旋转，从而产生散射光。
根据物质分子振动和旋转状态不同，其散射光的频率和强度也会不同。
拉曼光谱法的工作原理是将化学物质暴露在激发光或激光下，然后将散射光引入拉曼光谱仪中进行分析。
拉曼光谱仪会测量散射光的频率和强度，并将数据转换为拉曼光谱图。
通过分析光谱图上各个频率的波长和强度，可以得到被测物质的分子结构和官能团等信息。
二、能谱仪的工作原理能谱仪是一种用于分析物质元素和分子间能量分布情况的仪器，通常采用质谱法来进行分析。
1. 质谱法质谱法是一种通过对化合物进行分子分解和分析其分子碎片的方法，来确定化合物中所含的元素和分子结构。
该方法可以分析许多不同类型的物质，包括有机化合物、无机物、生物大分子等。
质谱法的工作原理是将化合物分解为其分子碎片，并将分子碎片分离出来。
然后将分离出的分子碎片置于质谱仪中，通过对其进行引导和加速，将其转化为离子，并使其进入质谱仪的磁场中进行分析。
西南交通大学2021年《材料近代分析测试方法》期末简答题及答案解析
1. 简要说明XPS 光电子能谱分析的工作原理及其应用。
答：X 射线光电子能谱的理论基础是光电效应。
当X 射线光子照射样品，光子的能量大于原子中的电子结合能和样品的功函数时，则吸收了光子的电子可以脱离样品表面进入真空中，且具有一定的能量。
其能量关系为b k E hv E -=，其中hv 为入射光子的能量；Eb 、Ek 为光电子的结合能和动能。
不同元素不同价态具有不同的动能，用能量分析器测出Ek ，就可分析材料的表面组成。
应用：①元素的定性定量分析②有机物和高聚物研究中的化学结构分析③固体化合物表面分析2. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答：主要有六种：1)背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm 深度范围；其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。
2)二次电子:能量较低；来自表层5—10nm 深度范围；对样品表面化状态十分敏感。
不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌。
3)吸收电子:其衬度恰好和SE 或BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。
吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.4)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析。
5)特征X 射线: 用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 。
6)俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1—2nm 范围。
它适合做表面分析。
3、请给出单晶多晶非晶衍射花样的特点。
答：单晶 具有大量衍射斑点，直接反映晶体的倒易阵点配置多晶 环花样：一系列同心的圆环非晶 衍射花样为一对称球形设薄膜有A 、B 两晶粒，B 晶粒内的某(hkl)晶面严格满足Bragg 条件，A 晶粒内所有晶面与Bragg 角相差较大，不能产生衍射，画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像和暗场像。
明场像：电子束穿越薄晶，满足布拉格条件产生散射，利用衬度光栏仅让透射束通过成像。
现代材料分析方法试题及答案
一、单项选择题（每题 2 分，共 10 分）1．成分和价键分析手段包括【 b 】（a）WDS、能谱仪（EDS）和 XRD （b）WDS、EDS 和 XPS（c）TEM、WDS 和 XPS （d）XRD、FTIR 和 Raman2．分子结构分析手段包括【 a 】（a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和 WDS（c）SEM、TEM 和 STEM（扫描透射电镜）（d） XRD、FTIR 和 Raman3．表面形貌分析的手段包括【 d 】（a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM） (b) SEM 和透射电镜（TEM）(c) 波谱仪（WDS）和 X 射线光电子谱仪（XPS） (d) 扫描隧道显微镜（STM）和SEM4．透射电镜的两种主要功能：【 b 】（a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构（c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】（a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2,(c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和 CO二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题 2 分，共 10 分）1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。
（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。
（√）4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。
（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
（√）三、简答题（每题 5 分，共 25 分）1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。
2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？范德华力和毛细力。
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二,波谱仪
波谱仪全称为波长分散谱ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ(WDS).
在电子探针中,X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.
但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.
此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点.
1检测效率
能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪，所以前者可以接受到更多的X射线；其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失，因此能谱仪的检测效率较高。
2空间分析能力
能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作，使束斑直径减小，空间分析能力提高。目前，在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级，而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。
5分析元素的范围
波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素，而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线，只能分析纳（Na）以上的元素。
6可靠性
能谱仪结构简单，没有机械传动部分，数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差（1-5%）远小于能谱仪的定量分析误差（2-10%）。
7样品要求
被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收.
波谱仪的特点:
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高.如它可将波长十分接近的VK (0.228434nm),CrK 1(0.228962nm)和CrK 2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开.
(2)灵敏度高X射线收集立体角大.由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子束单位强度所产生的X射线计数率).此外,能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率.
3能量分辨本领
能谱仪的最佳能量分辨本领为149eV，波谱仪的能量分辨本领为0.5nm，相当于5-10eV，可见波谱仪的分辨本领比能谱仪高一个数量级。
4分析速度
能谱仪可在同一时间内对分析点内的所有X射线光子的能量进行检测和计数，仅需几分钟时间可得到全谱定性分析结果；而波谱仪只能逐个测定每一元素的特征波长，一次全分析往往需要几个小时。
一,能谱仪
能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS).
目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪,其关键部件是Si(Li)检测器,即锂漂移硅固态检测器,它实际上是一个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管.
Si(Li)能谱仪的优点:
(1)分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素,带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素,探测元素的范围为4Be~92U.
波谱仪在检测时要求样品表面平整，以满足聚焦条件。能谱仪对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面的成分分析。根据上述分析，能谱仪和波谱一各有特点，彼此不能取代。近年来，常将二者与扫描电境结合为一体，实质在一台仪器上实现快速地进行材料组织结构成分等资料的分析。
(3)谱线重复性好.由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题,适合于比较粗糙表面的分析工作.
能谱仪的缺点:
(1)能量分辨率低,峰背比低.由于能谱仪的探头直接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底也相应提高,谱线的重叠现象严重.故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差.能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低.