实验五 己二酸的制备
己二酸的制备
己二酸的制备一．实验目的1.学习己二酸制备的原理和方法2.加强重结晶的操作安全须知高锰酸钾是强氧化剂，不能将它与醇，醛等易氧化的有机化合物保存在一起。
二．反应式三．药品环己酮4ml（3.79g，0.039mol） 0.3mol/L氢氧化钠 100ml 高锰酸钾 12.6g（0.08mol）亚硫酸氢钠浓盐酸四．试验步骤（1）在锥形瓶内放入12.6g（0.08mol）高锰酸钾，100ml 0.3mol/L 氢氧化钠和4ml环己酮（3.79g，0.039mol）分批加入。
阻止反应太剧烈，放热过大。
注意温度，此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45摄氏度，假如在室温下反应开始5min后，混合物温度还不能上升至45摄氏度，则可小心加热至40摄氏度，是反应开始。
（2）如反应温度超过45摄氏度时，应用冷水浴适当冷却，然后保持温度45摄氏度25min，再在石棉网上加热至微沸5min。
此时要不断振荡或搅拌，否则极易爆沸冲出容器（3）取1滴反应混合物放在滤纸上检查高锰酸钾是否还存在，无论有无在棕色二氧化锰周围出现紫色环，都需加入1药匙固体亚硫酸氢钠直至点滴试验呈负性。
（4）抽气过滤反应混合物，用水充分洗涤滤饼，最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后抽滤。
滤液置于烧杯中，在石棉网上加热浓缩到20ml左右，用浓盐酸酸化溶液ph=1-2，在多加2ml浓盐酸。
冷却后过滤，为了提高收得率，最好用冰冷水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度，己二酸于不同温度下在水中的溶解度不同。
（5）用水重结晶时加活性炭脱色，得白色晶体即为己二酸，烘干，称重。
五．实验结果产率=【3.1/（0.039x146）】x100%=54.4%六．思考题1.写出环己酮氧化成己二酸的平衡方程式。
并计算出此反应理论上所需高锰酸钾的用量。
n（高锰酸钾）=2n（环己酮）=2x0.039=0.078mol2.用碱性高锰酸钾氧化2-甲基环己酮时，预期会得到那些产物？（1）6-庚酮酸（2）2-甲基己二酸3.除了用环己酮为原料制备己二酮外，能否选用环己醇或环己烯为原料制备己二酸？如果能，请写出反应式，设计你的方案。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数化合物名称分子量性状比重(d )熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚环己醇100.16液体或晶体0.9624 25.2 161 1.461 3.520可溶可溶高锰酸钾158.04斜方晶体2.703240分解－－83032.75难溶不溶己146.14 单 1.360 151265 －100 易0.615环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
己二酸的制备、提纯及熔点测定
云南民族大学化学与生物技术学院 有机化学教研室
一、实验目的
1.学习以硝酸作氧化剂，用环己醇氧化制备己二酸的 原理和方法。 2.进一步掌握减压过滤、重结晶、测熔点等基本操作。 3.学习有毒气体的处理方法。 要求： 按所给方法和步骤完成己二酸的合成和重结晶提纯。 将产品交教师检验后，保存并自然晾干，于下次实验称重、 测熔点、计算产率上交。应规范操作，保证安全，且如实 认真记录实验情况和现象。
水 3.520 10010
0
乙 醇 乙 醚 可 溶 易 溶 可 溶 0.615
环己醇 己二酸
100.16 146.14
25.2 151
三、主要仪器与试剂
※ 50%HNO3（6mL），偏钒酸铵(约0.01g)，环己醇（
分析
纯 ），NaOH，活性炭；
※球形冷凝管，温度计，恒压滴液漏斗，三颈烧瓶，量筒，
七、思考题
• 1. 用HNO3作氧化剂对反应装置有何特殊要求？ • 2. 实验中尤其要注意的安全问题是什么？
• 3．实验成败的关键最重要的是哪一步？
• 4. 分析氧化反应温度过高或过低会带来什么问题？
二、实验原理
OH
O
[O]
[O]
HO3; 8 HNO3
COOH (CH2)4 COOH + 8 NO + 7 H2O
2 NO + O2
2 NO2
[物理常数]
溶 解 度
名 称
相对分 子量
相对密 度 (20℃) 0.9624 1.360
熔点 (℃)
沸 点 (℃)
161 1atm 265 10mmHg
布氏漏斗，烧杯、抽滤瓶，水泵。
四、反应装置图
已二酸的制备
已二酸的制备已二酸（Oxalic Acid）是一种常见的有机化合物，化学式为H2C2O4。
它是一种无色的结晶性固体，具有酸性和还原性。
已二酸的制备方法有多种，下面将介绍其中两种常用的方法。
第一种方法是通过碳酸钙和浓硫酸反应制备已二酸。
首先，将适量的碳酸钙加入到一定量的浓硫酸中，搅拌均匀。
反应开始时会产生大量的气体，这是二氧化碳的释放。
随着反应的进行，产生的碳酸氢根离子进一步与硫酸中的氢离子反应，生成已二酸。
反应结束后，将反应液过滤，得到含有已二酸的溶液。
通过蒸发溶液，得到已二酸的结晶。
第二种方法是利用乙烯的氧化反应制备已二酸。
首先，将乙烯与空气中的氧气在催化剂的作用下进行氧化反应。
催化剂常用的有过渡金属的氧化物或过渡金属的配合物。
氧化反应产生的产物中，含有已二酸。
然后，通过蒸馏或结晶等方法，将已二酸从反应产物中分离出来。
已二酸具有很多重要的应用。
首先，它是一种优良的螯合剂，可以与金属离子形成稳定的配合物。
这些配合物在工业上广泛应用于催化剂、染料、荧光剂等领域。
其次，已二酸也可以用于清洗和去污。
它可以溶解钙、锌、铁等金属的氧化物和水垢，使其变得容易清洗。
此外，已二酸还可以用作草坪的肥料，提供植物所需的营养元素。
已二酸作为一种有机化合物，具有一定的毒性。
因此，在使用和储存已二酸时应当注意安全。
避免接触皮肤和眼睛，以免引起刺激和损伤。
同时，已二酸也是可燃物，应远离火源，存放在阴凉干燥的地方。
已二酸是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用。
通过碳酸钙和浓硫酸反应或乙烯的氧化反应，可以制备已二酸。
已二酸的制备方法简单易行，但在操作过程中应注意安全。
已二酸的应用领域广泛，包括催化剂、清洁剂和肥料等。
在今后的研究中，已二酸的制备方法和应用还有很大的发展空间。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验的方法，制备己二酸。
实验原理，己二酸的制备主要是通过己二醇的氧化反应得到。
己二醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成己二酸。
实验步骤：1. 将适量的己二醇溶解在适量的乙醛中，搅拌均匀。
2. 将搅拌均匀的混合物加入含有氧化剂的溶液中，反应一段时间。
3. 过滤得到沉淀物，洗净并干燥，即可得到己二酸。
实验器材和试剂：1. 己二醇。
2. 乙醛。
3. 氧化剂。
4. 烧杯、漏斗、玻璃棒、试管等实验器材。
实验结果，通过实验，成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验讨论，在实验过程中，我们发现控制氧化剂的使用量对反应的效果有很大影响。
适量的氧化剂可以促进反应进行，但过量的氧化剂可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。
因此，在实际制备中需要严格控制氧化剂的使用量。
实验结论，通过本次实验，我们成功制备了己二酸，得到了白色结晶状的产物。
实验结果表明，己二醇的氧化反应可以有效制备己二酸，为后续相关化学实验提供了基础。
实验安全注意事项：1. 实验过程中需佩戴防护眼镜和实验服，避免化学品溅入眼睛和皮肤。
2. 实验结束后，要及时清洗实验器材，避免化学品残留造成安全隐患。
3. 对于化学品的使用和处置，要严格按照实验室安全操作规程进行，避免发生意外。
实验总结，本次实验通过制备己二酸，使我们对己二酸的制备方法有了更深入的了解。
在实验过程中，我们注意到了氧化剂使用量的重要性，同时也加强了实验室安全意识。
希望通过今后的实验学习，能够更加熟练地掌握化学实验的操作技巧，为将来的科研工作打下坚实的基础。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。
注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。
《己二酸的制备》PPT课件
4. 环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO，NO遇到O2后就 转变成有毒的NO2。故应接上气体吸收装置.
5.控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键.若滴加太 快，反应过于剧烈,无法控制，会使反应液冲出烧瓶造成 事故。先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下， 慢慢滴加5-6滴环己醇，反应发生，同时放出热量。这时 应控制滴加环己醇的速度，维持反应液在微沸状态，直 至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时，应及时 用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久，否则， 又得重新加热，才能继续发生反应。
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6.反应完毕后，要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话， 己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。
六、数据处理
理论值(g)
实验值(g)
产率(%)
H [O]
OH
4g
O [O]
O
O
HOC(CH2)4COH
?
六、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？ 2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如 何处理？
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三、试剂及仪器
三口烧瓶、恒温加热搅拌器、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压 滴液漏斗、环己醇、浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
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三、试剂及仪器
反应装置：
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四、实验步骤
1、在三口烧瓶中加入磁子，10ml水、10ml浓硝酸混合均匀， 搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中 加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶 中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加 冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时， 将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。 2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤， 用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告
实验名称：己二酸的制备实验
实验目的：
1. 了解己二酸的制备方法；
2. 学习并掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：
己二酸也称为己二酸二甲酯（DMC），可以通过反应己—烯酸酯与甲醇酸化反应制备得到：
C4H8O2 + CH3OH + H2SO4 → C6H10O4 + H2O + CH3HSO4
实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷却器、醇泵；
试剂：己烯酸酯、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。
实验步骤：
1. 取一个干净干燥的反应瓶，加入己烯酸酯（适量），然后加入适量的甲醇。
2. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，并开启搅拌器进行搅拌。
3. 将浓硫酸缓慢滴入反应瓶中。
滴加时要注意控制滴液速度，避免反应过快导致外观溢出。
4. 反应过程中需要使用冷却器进行冷却，防止反应过热。
5. 反应完全后，停止搅拌，将反应混合物倒入容量瓶中，并用蒸馏水洗涤反应瓶中残留物。
6. 将容量瓶中的混合物用蒸馏方法进行提取，得到己烯酸酯（DMC）。
实验结果：
经过提取蒸馏得到的产品为己烯酸酯（DMC）。
实验总结：
本实验通过己烯酸酯与甲醇进行酸催化反应，成功制备得到了己烯酸酯（DMC）。
实验操作过程中需要注意滴加速度和反应温度，避免过快或过热导致反应失控。
通过本实验，进一步加深了对有机合成反应的了解，并熟悉了有机合成实验的基本操作技能。
己二酸制备实验报告
己二酸制备实验报告己二酸制备实验报告一、引言己二酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于聚酯树脂、塑料、染料等领域。
本实验旨在通过己二酸的制备过程，了解有机合成的基本原理和实验操作技巧。
二、实验原理己二酸的制备主要依靠己二醇和氧化剂的反应。
在实验中，我们选择将己二醇与过氧化苯甲酰（BPO）反应，生成己二酸。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备好所需的实验器材和试剂，包括己二醇、过氧化苯甲酰、醋酸、硫酸、冷却水等。
2. 反应装置的组装：将己二醇和过氧化苯甲酰分别加入两个干净的圆底烧瓶中，加入适量的醋酸作为溶剂。
将两个烧瓶连接起来，通过橡皮管连接到水冷冷凝器上。
3. 反应的进行：将反应装置放置在加热器上，控制加热器的温度为80-90摄氏度。
同时，打开冷却水，使其流过冷凝器，确保反应装置中的温度能够保持在适宜的范围内。
4. 反应结束后的处理：将反应装置从加热器上取下，用水冷却。
然后，将反应液倒入蒸馏瓶中，加入适量的硫酸进行酸化处理。
最后，进行蒸馏提取，得到纯净的己二酸。
四、实验结果与讨论通过实验，我们成功地制备了己二酸。
在反应过程中，我们观察到了一些现象：首先，己二醇和过氧化苯甲酰在加热的条件下发生了剧烈的反应，伴随着气泡的产生和溶液的变色。
这是由于过氧化苯甲酰的氧化性，使得己二醇被氧化为己二酸。
其次，通过蒸馏提取，我们得到了纯净的己二酸。
蒸馏是一种常用的分离纯化方法，通过控制温度和压力，将液体组分按照其沸点的差异进行分离。
在实验中，我们还要注意一些操作技巧和安全事项：首先，实验过程中要注意实验器材的清洁和干燥，以避免杂质的干扰。
其次，实验操作要谨慎，遵守实验室的安全规定，避免发生意外。
最后，实验结束后要及时清理实验器材和实验台面，保持实验环境的整洁。
五、实验总结通过本次实验，我们了解了己二酸的制备过程和实验操作技巧。
己二酸是一种重要的有机化合物，在工业生产中有广泛的应用。
通过本次实验，我们对有机合成的基本原理和实验操作有了更深入的了解。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告一、实验目的1、掌握以环己醇为原料，通过硝酸氧化制备己二酸的原理和方法。
2、学习电动搅拌、控温、回流、过滤、重结晶等基本操作。
3、了解有机物制备过程中的产率计算和产品纯度分析。
二、实验原理己二酸是一种重要的有机二元羧酸，广泛应用于化工、塑料、纤维等领域。
本实验以环己醇为原料，在酸性条件下，用硝酸氧化制备己二酸。
化学反应方程式为：＼＼begin{align}3C_{6}H_{11}OH ＋ 8HNO_{3} ＆＼longrightarrow 3C_{6}H_{10}（COOH)＿{2} ＋ 8NO ＋ 7H_{2}O\＼＼end{align}＼三、实验仪器与药品1、仪器电子天平、电动搅拌器、恒温水浴锅、三口烧瓶（250 mL）、球形冷凝管、温度计（0 100℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、烧杯（500 mL、250 mL）、移液管（25 mL）、量筒（100 mL、50 mL）。
2、药品环己醇（分析纯）、浓硝酸（分析纯）、钒酸铵（催化剂）、蒸馏水。
四、实验步骤1、在 250 mL 三口烧瓶中，加入 100 mL 50%的硝酸溶液，安装好电动搅拌器、球形冷凝管和温度计。
2、称取 54 g 环己醇，用 25 mL 蒸馏水溶解，将其缓慢滴加到三口烧瓶中，同时开启搅拌，控制反应温度在 60 65℃之间。
3、滴加完毕后，继续搅拌 10 分钟，然后加入 01 g 钒酸铵作为催化剂。
4、升温至 80 90℃，保持回流反应 2 3 小时，期间密切观察反应现象，控制反应温度。
5、反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入500 mL 烧杯中，缓慢加入适量的氢氧化钠溶液，中和至 pH 值为 7 8。
6、用布氏漏斗进行抽滤，得到己二酸粗产品。
7、将粗产品用蒸馏水进行重结晶，得到纯净的己二酸晶体。
8、干燥后称重，计算产率。
五、实验现象与记录1、滴加环己醇时，溶液逐渐变为黄色，有少量红棕色气体（NO₂）产生。
己二酸合成路线
己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。
己二酸的合成路线比较多，以下是其中几种主要的合成路线：
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将己烷氧化为环己酮，然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。
反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。
2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程，是另一种合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将环己酮催化剂存在下，在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。
这种方法虽然需要催化剂，但是相对于氧化己烷法而言，反应过程更加简单。
3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。
其具体步骤为：将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇，接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。
不过，这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂，生产成本较高。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告己二酸的制备实验报告概述：己二酸，也被称为己二酸二甲酯，是一种重要的化学原料，广泛应用于聚酯树脂、涂料、塑料和染料等领域。
本实验旨在通过碳酸氢铵和己二醇的酸催化反应，制备己二酸。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备所需试剂：碳酸氢铵、己二醇、硫酸、氯化钙。
- 配制溶液：将50 ml的己二醇与10 g的碳酸氢铵溶解在250 ml的三颈烧瓶中。
2. 反应过程：- 加热反应：将三颈烧瓶连接上冷凝管和滴液漏斗，加热反应混合物至沸腾，并保持反应温度在140-150摄氏度。
- 辅助干燥：在反应过程中，通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，维持反应液的酸性。
同时，通过氯化钙干燥管去除水分，以促进反应的进行。
3. 反应结束：- 反应时间：反应持续进行2-3小时，直至反应液变得透明。
- 冷却与分离：停止加热后，让反应瓶冷却至室温。
然后，将反应液转移至漏斗中，并与等体积的醚类溶剂进行萃取。
- 蒸馏提纯：将有机相转移到蒸馏烧瓶中，进行蒸馏提纯，收集目标产物。
实验数据与结果：通过上述实验步骤，我们成功制备了己二酸。
在实验过程中，我们观察到反应开始时，反应液呈现乳白色悬浊液，随着反应的进行，液体逐渐变得透明。
在反应结束后，我们得到了无色透明的己二酸产物。
实验讨论：在本实验中，采用碳酸氢铵和己二醇作为反应物，通过酸催化反应制备己二酸。
碳酸氢铵在加热过程中分解产生氨气和二氧化碳，而己二醇则与氨气反应生成己二酸。
通过添加适量的硫酸和氯化钙，可以促进反应进行和去除水分，提高产率和纯度。
在实验中，反应温度的控制非常重要。
过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生，降低产率和纯度。
因此，在加热反应过程中，需要密切控制反应温度在140-150摄氏度范围内。
此外，反应液的酸碱性也会影响反应的进行。
通过滴液漏斗缓慢滴入硫酸，可以维持反应液的酸性，促进己二酸的生成。
同时，通过氯化钙干燥管去除水分，可以减少水分对反应的干扰。
总结：通过本实验，我们成功制备了己二酸，并观察到了反应的整个过程。
己二酸的制备
己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理KMnO4在酸性、中性及碱性条件下都能将环己醇氧化为己二酸，在酸性条件下KMnO4的氧化能力最强，会造成过度氧化使己二酸质量下降，且锰盐难以回收。
在中性或弱碱性条件下KMnO4均能被还原为MnO2,且在碱性条件下KMnO4氧化有机物的速度比在酸性条件下更快，故KMnO4作为氧化剂氧化环己醇时在碱性条件下比较合适。
使用NaOH溶液提供碱性条件，这样KMnO4被还原为MnO2，易于回收并经洗涤烘干后利用。
尤其是在碱性条件下高锰酸钾反应选择性好，生成的己二酸盐易于分离，操作简便，反应平稳，反应速度快。
三、实验仪器及药品仪器：三颈烧瓶、烧杯、温度计、恒压滴液漏斗、球形冷凝管、锥形瓶、酒精灯、石棉网、布氏漏斗、吸滤瓶等药品：0.3mol/LNaOH溶液（50ml）、KMnO4固体（6g）、环己醇（2.1ml）、亚硫酸氢钠、浓盐酸等四、实验步骤向250ml烧杯内加入50ml0.3mol/LNaOH溶液，置于磁力搅拌上，边搅拌边将6g KMnO4溶解到NaOH溶液中。
将搅拌后的溶液转移到三颈烧瓶内，按如图所示安装实验仪器。
在恒压滴液漏斗中加入2.1ml 环己醇，待实验时使用。
安装好实验装置后进行实验，用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，若无紫色存在表明已没有KMnO4。
如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
使三颈烧瓶内的液体趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分。
合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0。
将液体转移到小烧杯中，小心地加热蒸发使溶液浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自然冷却、结晶、分离析出的己二酸。
己二酸的制备课件
实验室安全
在实验前需要了解实验室安全规定，并穿戴适当的防护装 备，如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
实验操作步骤
步骤一
将乙醇和碳酸钠混合 搅拌，然后加入硫酸。
步骤二
将混合物加热至沸腾， 并保持一段时间。
步骤三
冷却混合物，然后加 入适量的水，并进行 搅拌。
步骤四
将混合物进行分液， 收集有机相，并对其 进行洗涤和干燥。
04
在实际生产中，还需要考虑原料的来源和成本、设备的选择和操作方 式等因素。
03
CATALOGUE
己二酸制备工艺流程
原料准 备
1
己二酸制备所需的原料：苯酚、硫酸、硝酸等。
2
原料的质量要求：确保原料纯度、水分等指标符 合工艺要求。
3
原料的储存与运输：确保原料安全、稳定地储存 和运输，防止事故发生。
产物储存与运输
确保己二酸安全、稳定地储存和运输，防止事故发生。
04
CATALOGUE
己二酸制备实验操作
实验前的准备
实验材料
需要准备己二酸、硫酸、乙醇、碳酸钠等实验材料。
实验设备
需要准备烧杯、搅拌器、温度计、分液漏斗等实验设备。
实验试剂的纯化
为了保证实验结果的准确性，需要确保所使用的实验试剂 是高纯度的。
己二酸的制备课件
目 录
• 己二酸制备工艺流程 • 己二酸制备实验操作 • 己二酸制备实验结果分析 • 己二酸制备的工业化生产
01
CATALOGUE
己二酸简介
己二酸的性 质
物理性质
己二酸为白色晶体，熔点较高，易溶 于水，不溶于有机溶剂。
化学性质
己二酸具有羧基和酮羰基，可参与多 种化学反应，如酯化、酰胺化等。
己二酸的绿色合成实验报告
己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。
在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。
图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。
Na 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。
(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。
己二酸的制备实验现象
己二酸的制备实验现象
实验材料：n-己醇、硫酸、红石碱。
实验步骤：
1. 在一个干净的反应瓶中加入适量的n-己醇。
2. 将红石碱加入反应瓶中，观察到有气泡释放，同时溶液变为红色。
3. 加入硫酸，观察到溶液温度升高，并有较浓烟雾释放。
4. 保持搅拌，并加热反应瓶，观察到溶液逐渐变稠。
5. 继续加热，观察到溶液中出现白色固体。
6. 终止加热，并置于室温下，观察到溶液逐渐结晶并生成白色结晶物质。
7. 过滤并洗涤得到白色结晶物质。
8. 蒸馏结晶物质，获得纯净的己二酸。
实验现象分析：
1. 添加红石碱后产生气泡：红石碱与n-己醇反应，产生二氧化碳气泡的释放。
2. 溶液变为红色：红石碱的颜色通过反应转移到溶液中。
3. 添加硫酸后溶液温度升高：硫酸与n-己醇发生酸碱中和反应，反应释放大量的热量。
4. 较浓烟雾释放：硫酸与n-己醇反应产生硫酸蒸气，与空气中的水蒸气接触形成白烟。
5. 溶液变稠：己二酸的生成使得溶液黏稠。
6. 出现白色固体：己二酸结晶从溶液中析出。
7. 溶液逐渐结晶：由于溶液中的己二酸浓度过高，超过其溶解度，导致结晶过程。
实验安全注意事项：
1. 操作时应佩戴适当的防护实验服、手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。
2. 硫酸具有强腐蚀性，使用时须小心操作，避免接触皮肤和吸入其蒸气。
3. 加热操作时应注意温度控制，避免烧糊或产生危险性气体。
4. 所有实验废液和废品要妥善处理，避免对环境造成污染。
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实验五己二酸的制备（6学时）
[实验目的] 1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2. 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能
[实验药品]（用量为教材中的1/2）1.3mL环己醇，1.9g碳酸钠，6g（高锰酸钾，浓硫酸[仪器设备] 电动搅拌器（或磁力搅拌器）、循环水泵、电热套、标准磨口仪
[实验原理]
OH
+ 8 KMnO4 + H2O3HOOC(CH
3
2)4COOH +8MnO2 + KOH
[实验步骤]
1.在三颈瓶中加入高锰酸钾固体6g和碳酸钠（1.9 g碳酸钠溶于17.5 mL水中），
温水加热使反应物的温度为40℃，并不断搅拌，使固体几乎全部溶解。
2.移去水浴，在搅拌下，从恒压漏斗中滴入4～5D环己醇，反应开始，然后慢慢滴
入剩余的环己醇，控制滴加速度，使瓶内温度维持40～45℃，温度过高时则用冷水浴冷却，温度低于40℃时则用温水浴加热。
3.环己醇加完后，继续搅拌10分钟，然后在60～70℃的水浴中加热约20分钟，
高锰酸钾紫色完全褪去，同时有大量的褐色二氧化锰生成，再继续加热搅拌10分钟。
4.冷却后抽滤，滤渣用60～70℃的热水洗涤三次（每一次 2 mL），将滤液浓缩至
10 mL左右，在搅拌下慢慢滴入浓硫酸至PH=2，冷却、抽滤、洗涤、烘干、称重、计算
产率。
[注意事项]1.该反应为放热反应，反应一当开始，则会放出大量的热，开始时温度不能超过40℃，否则不易控制。
2.滴加环己醇的速度必须控制1～2D/秒，否则反应速度太快不易控制。
3.酸化必须充分PH=2，且加浓硫酸速度不要太快。
[思考题] P120，T1，3。
电动搅拌装置图。