双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量
薄层色谱扫描法测定抗病毒胶囊中齐墩果酸含量的不确定度评定
薄层色谱扫描法测定抗病毒胶囊中齐墩果酸含量的不确定度评
定
卢智玲
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2013(32)2
【摘要】目的建立薄层色谱扫描法(TLCS法)测定抗病毒胶囊中齐墩果酸含量的测量不确定度评定方法.方法依据<测量不确定度评定与表示>(JJF1059-1999)的规则,建立不确定度计算的数学模型,并推导出不确定度计算公式.结果通过分析实验过程不确定度因素,确定不确定度分量,并合成不确定度,X＝(1.9±0.1) mg/粒,K＝2.结论采用该方法建立的数学模型可用于TLCS法含量测定的不确定度评定.
【总页数】3页(P242-244)
【作者】卢智玲
【作者单位】杭州市药品检验所,310017
【正文语种】中文
【中图分类】R286;R927.1
【相关文献】
1.HPLC-PAD法测定齐墩果酸原料及片剂中的齐墩果酸含量 [J], 邹盛勤;罗小凤
2.HPLC法测定水线草中齐墩果酸和熊果酸含量的不确定度评定 [J], 黄诺嘉;马丽莎
3.HPLC测定齐墩果酸滴丸中齐墩果酸的含量 [J], 徐成坤;唐芳;冯裕
4.薄层色谱扫描法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的不确定度评定 [J], 申安;闫昌
5.高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定齐墩果酸原料及片剂中齐墩果酸的含量 [J], 邹盛勤
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薄层扫描法测定三七中皂甙元齐墩果酸的含量
２ ５８ ８ ９ ． ５ ． ０ ７ ３ ２ １ ３ ９８．５２ ．６ ８ ３ ７ Ｏ ９ ． ７ ． ５ １ ７４
３ ７ ４ ９ ．６ ． ５４ ９ ９ ４ ９ ９ ９ ． Ｏ ． ４５ ９８
９ ． ７ ８ ５
１ １ ． ９
液 １ ｔ， 别 于 不 同 时 间 测 定 峰 面 积 ， 果 在 Ｏ ，ｈ ８ ０ ｌ分 ￣ 结 ｈ ４ ，ｈ的 面积 分 别 为 １９ ９ ７ １２ ５ ９ １ ６ １ ６ 峰 面 积 的 Ｒ Ｄ 为 ２ ６ ， ３０ ９ ， ４ ７０ ，４ ６ ４ ， Ｓ ．３
结 果 表 明 ， 试 品在 ８ 供 ｈ内稳 定 性 良好 。
３ ２ ８ ７ ． ９ ６ ． ６７ １ ９ ５
４ ２ ８１ ５ ． ６ ｏ ． １ ９ ０ ６ ５ ３ ５ ７ ２ ４ ４ ． ２ ｌ ． ５ ５
２ ２７ 重复 性试 验 ： 同一批 号样 品 （ 号 ：７８１６ ． ． 取 批 ０ ０ ０ ） 份 ， 供 试 品 制 备 方 法 制 取 样 品 ， 样 １ ， 法 测 定 含 量 ， 按 进 Ｏ １依 结
果 ， 虑 到 药 材 的含 量 及 其 它 影 响 因 素 ， 定 本 品 含 陈 皮 以 橙 考 暂
皮 苷 计 ， 袋 不 少 于 ０ ５ ｍｇ 每 ．０ 。
薄层 扫描 法 测定 三七 中皂 甙 元 齐墩 果 酸 的含 量
孙晓 东 李 军△ 韩立 敏 陕西教 育 学院 生命 科 学
［ ］ 国家 药 典 委 员 会 ． 国 药 典 ． 部 ． 京 ： 学 工 业 １ 中 一 北 化
出版 社 ， ０ ５ ２０ ．
Ｅ ］ 李 东 霖 孙 平 川 白和 平 ． Ｌ ２ ＨＰ Ｃ法 测 定 肺 宁 丸 中橙 皮 苷 的 含 量 Ｅ］ 陕 西 中 医 ，０ ５ ２ （ ０ ：４ —４ ． Ｊ． ２ ０ ，３ １ ） ９ ４９ ５ （ 稿 ２ ０—４１ ； 回 ２０ —６１ ） 收 ０ ８０ —７修 ０ ８０— ６
双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量
４ 梁好容． 沙霉 素效 价测 定实 验条 件 的探讨． 交 广东 药学 院学 报，
１ ９ １ （ ） ３ ３１ ９ ７， ３ １ ： ０￣ ．
７ 赵长敏 ， 春英 ， 崔 陈杰． 交沙 霉 素 价测 定方 法 的改进 ． 中国药 事 ，
１ ９ １ （ ）： １ ． ９ ９， ３ ６ ４ ０
杨 辉 赵 咏 李 军
（ 辽宁医学院药学 院 锦州 １ １０） ２ ０１
摘 要： 目的 ： 建立齐墩果酸片的含量测定方法 。 法： 方 采用双波长薄层 扫描法 ， 以环己烷— 丙酮一 酸乙酯一 醋 冰醋酸 （５ ２ ： ０ ６ ：５ １ ： １为展开剂， ） 扫描波长 ￣ ＝２ ０ ｍ，Ｒ ３ ｎ ｓ ２ ｒ Ｊ ＝３ ０ ｍ。结果 ： ｉ Ｉ 齐墩果酸在 １ 埏 范 围内线性关 系 良好 （ 一０ ９ ９ ， 均 回收率 ９． １ ～５ ｒ ． ９）平 ９ １ ％， Ｒ Ｄ为 １ ５ ％。结论 ： Ｓ ．６ 该法简便快速 ， 结果稳定 ， 重现性好 。 关键词 ： 薄层 扫描法 ； 齐墩果酸
１。 ｍｏ～．ｍ一 ｔ５０ ｍ．Ｔｈ ｏ ｏｉｏ ｓ１：１Ｂ ｅｓｌｗ ｉ ｏ ｅｅ ｈ ａｇ ｆ － １ ０ ／ ， ｆ ＯＬ ｌ ｃ ａ ３ｎ ｅｃｍｐ ｓ ｉｎｉ ｔ ｅｒ ａ ｓ ｂｙｄｉ ｔｅｒｎ ｅｏ － ２ ｍｇ Ｌｏ ｎ ０￣
ｊｓｍｙ ｉ．Ｔ ｅａ ｅａ ｅｒｃｖ ｒ ｖ ｒ ８ Ｏ ．Ｔｈ ｖ ｒｇ ｔｎ ａｄｄ ｖａｉｎｏ ｉ ｅｅｍｉａｉｎ ． ｏａ ｃ ｎ ｈ ｖ ｒｇ ｅｏ ｅｙｉ ｏ ｅ ． ｓ ９ ｅａ ｅａ ｅｓａ ｄ ｒ ｅｉｔ ｆ ｘｄ ｔｒ ｎ ｔ ｓｉ １ ｏ ｓ ｏ ｓ
现代研究表 明齐 墩果酸 具有 护肝降 酶 、 炎 、 抗 强心 利尿 、
薄层扫描法测定亮舒片中齐墩果酸的含量
薄层扫描法测定亮舒片中齐墩果酸的含量
罗海燕;余葱葱;毛羽
【期刊名称】《中国热带医学》
【年(卷),期】2007(7)7
【摘要】目的建立亮舒片中齐墩果酸的含量测定方法。
方法在硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5:2:1)为展开剂,采用双波长薄层扫描法测
定,λS=530nm,λR=700nm。
结果齐墩果酸点样量在0.25～3.0μg范围内线性关系良好,相关系数R=0.9970,回收率为99.55%,RSD小于5%。
结论薄层扫描法测定舒片中齐墩果酸含量灵敏、简便、准确、易行,可用于该制剂的含量测定和质量控制。
【总页数】3页(P1087-1089)
【关键词】亮舒片;齐墩果酸;薄层扫描法
【作者】罗海燕;余葱葱;毛羽
【作者单位】海南医学院;成都中医药大学;西南民族大学
【正文语种】中文
【中图分类】R282
【相关文献】
1.薄层扫描法测定藏药晶珠肝泰舒胶囊中齐墩果酸的含量 [J], 刘亚蓉
2.薄层扫描法测定参鹿补片中齐墩果酸的含量 [J], 邹美如;陈茶梅;付强
3.薄层扫描法测定尿塞通片中齐墩果酸含量 [J], 佟奉勤;杨景红;李振林;李成
4.薄层扫描法测定延寿片中齐墩果酸含量 [J], 杨安东;徐学民
5.薄层扫描法测定祛风止痛片中齐墩果酸含量 [J], 薄显辉;杨景仁;刘君富;孙永晨因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
薄层扫描法测定肝喜乐胶囊中齐墩果酸的含量
１ ３ Ｏ５
薄 层 扫 描 法 测定 肝 喜 乐胶 囊 中齐 墩 果 酸 的含 量
陕 西省 药 品检 验所 （ １ ０ １ 戴 涌 徐长 根 郝 武常 乔蓉 霞 ７０ ６ ）
活 化 ｌ ） 以环 己烷 一丙 酮 一醋 酸 乙 酯 一冰 醋 酸 ｈ ，
采用 薄层 层析 一紫外 分光 光 度法 测定 了其 齐墩 果
酸 的含 量 以控 制其 质 量 。本 文 利用 薄层 扫 描法
对 齐 墩果 酸 含 量 进 行 了测 定 ， 作方 法 简 便 快 速 操 而准确 ， 现 性好 ， 重 能更 好 地对 该 中成药 的质量进 行 控制 。
２ 吕 向华 ， 晋 华 ， 丽 等 ． 参 护 肝 口服 液 的 药 理 朴 张 蚁 作 用 ． 北 药 学 杂 志 １ ９ ｝０ 增 刊 ）： ０ 西 ９ ５１（ ４ ３ 张 佩 君 ， 太 琴 等 ． 谈 蚂蚁 的 药 用 资 源 ．吉林 中 韩 浅
医药 ，９ ３４期 ｌ ６ １９ ｝ ４ ４ 高 寿 征 ． 毒 性 肝 炎 防 治 研 究 ．北 京 出 版 社 ． ９ ６ 病 １ ８
出 版 社 ，９ ４ ４ ￣ ４ １９ ；１ ８
病 因病 机非 常复杂 。 肝疏 通胶囊 在配制 方 法上 ， 将 蚂 蚁直 接粉 碎 ， 保存 了蚂 蚁 的活性 成份 ， 现代 医 据 学 研究 证 实 ， 蚂蚁 富含 蛋 白质 ， ８种 氨基 酸 、 生 ２ 维
素 、 量 元 素及 矿物 质 ， 治疗 慢性 病毒 性 乙型肝 微 是
甲醇 适 量 使 溶 解 ， 移 并 定 容 至 １ ｍｌ 摇 匀 ， 转 ０ ， 滤
过 ， 续滤 液 为供 试 液 。 取
粒 ） 具 有 降低 谷 丙 转 氨 酶 ， 护 及 促进 肝 细胞 再 ， 保
高效液相色谱法测定野蔷薇果实中齐墩果酸的含量
１.仪器与药品:
仪器: 仪器 Varian ProStar240高效液相色谱仪，二 极管陈列检测器；超声波仪器,旋转蒸发仪器.回流 装置. 样品:蔷薇果采自新疆阿勒泰县，由新疆大学生物研 样品 究所努尔拜老师鉴定为疏 花蔷薇和多刺蔷薇的干燥 成熟果皮。 药品:齐墩果酸标准品(中国药品生物制品检定所， 药品 批号（110709―200304),甲醇，超纯水，乙醇、氯 仿为分析纯。
-92 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Minutes
图2 实际样品溶液的色谱图
300
3.042 2.703 2.786
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e:\齐 齐 齐 齐 齐 28\ 齐 齐 齐 齐 \bp0.125\齐 齐 齐 齐 齐 \齐 yangpin.run
200
100
1.692
3.484
3.787
0.905
结果与分析： ３.结果与分析： 结果与分析
３.１标准曲线的绘制 １ 吸取浓度分别为0.007，0.01,0.014，0.028，0.056， 0.07，0.1mg/ml的对照品溶液各10ul，每个浓度重 复5次，按色谱条件分别进样检测，以峰面积为横 坐标，对照品浓度为纵坐标作标准曲线（图1）， 得回归方程为： y=877.23x+5.0342 ,相关系数 (R2= 0.9982)。实验结果表明：齐墩果酸对照品溶 液浓度在0.007 -0.1mg/ml范围内，线形关系较好。
２.３样品的提取 ３样品的提取:
将野蔷薇果实除去种子及种毛，，磨碎过100 目筛，，称取5.000 g，50%乙醇50 ml、功 率1 200 W超声30 min后过滤，再加50 ml超 声10 min，合并提取液，70℃减压浓缩至干， 加1.5 mol/LH2SO4溶液50 ml沸水回流水解4 h后，加氯仿15 ml再回流15 min，冷却后分 液，用50 ml氯仿萃取，合并氯仿液，减压回 收氯仿至干，加甲醇溶解并定容至25 ml备用， 进样。
齐墩果酸片的含量测定
２ 方法与结果 ２１ 溶液的制备 ２１１ 对照品溶液 取齐墩果酸对照品约 １０ｍｇ， 精密称定，置 １００ｍＬ量瓶中，加甲醇使溶解并稀释 至刻度，摇匀。 ２１２ 供试品溶液 取本品 ２０片，精密称定，研 细，称取细粉适量（约相当于齐墩果酸 １０ｍｇ），置 １００ｍＬ量 瓶 中，加 甲 醇 ５０ ｍＬ，超 声 （５００ Ｗ， ５３ｋＨｚ）约 ５ｍｉｎ使齐墩果酸溶解，放冷，用甲醇稀 释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（０４５μｍ）滤过。 ２１３ 系统适用性溶液 称取齐墩果酸和熊果酸 对照品适量，加甲醇溶解稀释制成每 １ｍＬ分别含 １ ｍｇ和 １０μｇ的溶液。 ２１４ 阴 性 样 品 溶 液 按 各 生 产 企 业 提 供 的 处 方，取 各 辅 料 适 量，制 得 不 含 齐 墩 果 酸 的 阴 性 样品。 ２２ 色谱条件与系统适用性试验
图 １ 齐墩果酸的结构 Ｆｉｇ１ Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｏｌｅａｎｏｌｉｃａｃｉｄ
第一作者简介：周震宇，主管药师；研究方向：药物分析。Ｔｅｌ：０５１２６８１１７０１８，１３４５１６０３９４２；Ｅｍａｉｌ：ｚｈｏｕ＿１９８２０９＠１６３ｃｏｍ
·５ ０６· 中 国 药 品 标 准 ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９，２０（６）
中 国 药 品 标 准 ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａ２０１９，２０（６） ·５ ０５·
齐பைடு நூலகம்果酸片的含量测定
周震宇，沈心
（苏州市药品检验检测研究中心，苏州 ２１５１０４）
摘要 目的：建立齐敦果酸片中齐墩果酸含量测定的方法。方法：采用 ＹＭＣＰａｃｋＯＤＳＡ色谱柱（４６ｍｍ× ２５０ｍｍ，５μｍ）；以 ０１％醋酸铵水溶液乙腈（８５∶１５）为流动相，等度洗脱；流量 １０ｍＬ·ｍｉｎ－１；检测波长 ２１０ｎｍ；柱温 ３５℃；进样量 １０μＬ。结果：齐墩果酸的浓度在 １０～１０００μｇ·ｍＬ－１范围内与峰面积呈良好的 线性关系（ｒ＝０９９９９），平均回收率为 ９９９７％，其 ＲＳＤ为 １４３％（ｎ＝９）。结论：该方法简便、快速，可用于 齐敦果酸片中齐敦果酸的含量测定。 关键词：齐墩果酸片；齐敦果酸；含量测定；高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９２１２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－３６５６（２０１９）－６－０５０５－５ ｄｏｉ：１０１９７７８／ｊｃｈｐ２０１９０６００９
双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量
双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量
杨辉;赵咏;李军
【期刊名称】《数理医药学杂志》
【年(卷),期】2008(21)2
【摘要】目的:建立齐墩果酸片的含量测定方法.方法:采用双波长薄层扫描法,以环己烷-丙酮-醋酸乙酯-冰醋酸(65:25:10:1)为展开剂,扫描波长
λs=220nm,λR=330nm.结果:齐墩果酸在1～μg范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率99.11%,RSD为1.56%.结论:该法简便快速,结果稳定,重现性好.
【总页数】2页(P207-208)
【作者】杨辉;赵咏;李军
【作者单位】辽宁医学院药学院,锦州,121001;辽宁医学院药学院,锦州,121001;东北煤田地质局一五五勘探队
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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1.双波长薄层扫描法测定首乌片大黄素含量 [J], 王仁英
2.双波长薄层扫描法测定复方磺胺甲口恶唑片的含量 [J], 周学琴;张丽;张耀东
3.双波长薄层扫描法测定楤木不同药用部位齐墩果酸的含量 [J], 王伟明;杨瑞琪;张洪娟
4.双波长薄层扫描法测定维吾尔药琐琐葡萄中齐墩果酸的含量 [J], 胡君萍;杨建华;
堵年生
5.双波长薄层扫描法测定女贞子中齐墩果酸的含量 [J], 荣勇;叶晓川
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薄层扫描法测定肝喜乐胶囊中齐墩果酸的含量
薄层扫描法测定肝喜乐胶囊中齐墩果酸的含量陈长水1,桑旭峰2(1.浙江省宁波市中心血站,浙江宁波 315040;2.浙江省宁波市药品检验所,浙江宁波 315040)摘要:目的 建立测定肝喜乐胶囊中齐墩果酸含量的薄层扫描法。
方法 采用薄层扫描法,以氯仿2甲醇(19∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,扫描波长为λs=530n m,λr=680n m。
结果齐墩果酸线性范围为1.066～6.396μg,平均回收率97. 08%。
结论 方法操作简便、合理,结果准确可靠可用于测定肝喜乐胶囊中齐墩果酸的含量。
关键词:肝喜乐胶囊;齐墩果酸;薄层扫描法Deter m i n ati on of caryophylli n i n ganxile capsules by T LCSCHE N Chang2shui1,S ANG Xu2feng2(1.B lood Center of N ingbo,N ingbo 315040;2.Zhejiang N ingbo Institute for D rug Control,N ingbo 315040,China) Abstract:A i m To establish a method for deter m ining caryophyllin in ganxile cap sules by T LC2scanning.M ethods Caryophyllin in Ganxile was deter m ined by T LC2scanning with a m ixture of chl or of or m-methanol(19∶1)as a devel oper and dual wave length reflecti on sa wt ooth scanning(λs=530n m,λr=680nm).Result For caryophyllin,the linear range was1.066～6.396μg,and the average recov2 ery rate was97.08%.Conclusi on This method is rap id,si m p le and accurate.Key words:ganxile cap sules;caryophyllin;T LC2scanning 肝喜乐胶囊主要由齐墩果酸、五味子浸膏、刺五加膏等3味药组成,具有降低谷丙转氨酶,保护及促进肝细胞再生的功能,主要用于治疗急性肝炎,迁延型慢性肝炎和肝硬化等[1]。
快速测定齐墩果酸片含量的方法研究
快速测定齐墩果酸片含量的方法研究[摘要]目的建立快速测定齐墩果酸片含量的方法。
方法采用毛细管电泳法，未涂层弹性石英毛细管（75 μm×50 cm，有效长度40 cm）；压力进样，压力：3.0 kpa；进样时间：5 s；分离电压：25 kv；柱温：25 ℃；检测波长：200 nm；运行缓冲液：含5%（体积分数）甲醇的20 mmol·l-1硼砂溶液（ph 9.4）；运行时间：10 min。
结果齐墩果酸的线性范围为 2.58～660 μg·ml-1（r=0.999 7），平均回收率为99.47%，rsd为1.28% （n=6）。
结论方法准确、快速、简便，适于齐墩果酸片的含量测定。
[关键词]齐墩果酸片毛细管电泳含量测定中图分类号：r186+.4文献标识码：a文章编号：1009-914x（2013）17-0231-01齐墩果酸片具有护肝降酶、抗炎、强心利尿、抗肿瘤等作用，临床上除广泛应用于急、慢性肝炎的辅助治疗外，也用于配合肿瘤病人的手术、放疗、化疗，促进免疫功能恢复以及再生障碍性贫血、红斑狼疮等免疫缺陷性疾病。
目前国内有许多厂家生产齐墩果酸片，生产上采用酸碱非水滴定法测定其含量，但该方法终点不易掌握，专属性差，误差较大。
也有采用比色法、薄层扫描法、hplc法等测定齐墩果酸片的含量，但以上方法均存在费时长、样品用量多、操作繁琐等问题。
而毛细管电泳法具有高效、快速、准确、操作简便、样品用量少等优点，适合快速分析样品。
笔者采用毛细管电泳测定齐墩果酸片中有效成分的含量，结果方法快速、灵敏、简便、结果准确。
1 仪器与试药俄罗斯lumex capel105型毛细管电泳仪，紫外检测器，弹性石英毛细管（直径75 μm，总长50 cm，有效长度40 cm，河北永年光导纤维厂）。
齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：1107 09200304）；齐墩果酸片（山西亨瑞达制药有限公司，批号：060102、060106、060507、060906，规格为20 mg·片-1）；硼砂（na2b4o7·h2o）、硼酸、乙醇、甲醇、乙腈均为分析纯，实验用水为重蒸水。
HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸的含量7
HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸的含量喉咽清口服液是由土牛膝、马兰草、车前草、天名精四味中药提取制成的中药口服液，为湖南时代阳光药业股份有限公司自主研制开发的国家级新药，是全国独家产品，其中土牛膝为该制剂的君药，别名倒扣草，收载于《湖南省中药材标准》2009 年版，为觅科植物土牛膝Achyranthes aspera Linnaeus 的干燥根及根茎，性平、微苦、凉，具清热解毒、利咽化痰、抗菌消炎、镇静止痛之功效，临床常用于白喉、扁桃体炎、急慢性咽喉炎、感冒发烧、麻疹肺炎、痈疽疖肿、蛇咬伤、类风湿关节炎等的治疗[1-4] 。
据文献报道，喉炎清口服液联合利巴韦林气雾剂治疗儿童急性咽炎效果显著[5] 。
土牛膝所含化学成分主要为三萜皂苷（苷元为齐墩果酸，如齐墩果酸吡喃鼠李糖基吡喃半乳糖苷、齐墩果酸-28-0- B -D-吡喃葡萄糖苷）、生物碱（如甜菜碱）、昆虫变态激素（如B -蜕皮甾酮）以及多糖[6] 。
制剂收载于《中国药典》2010 年版一部，含量测定采用双波长薄层色谱扫描的方法，测定土牛膝水解后得到的齐墩果酸的含量，该方法专属性不好，操作复杂。
本研究拟用HPLC法测定齐墩果酸的含量，为该制剂的质量控制提供参考。
1仪器与试药1.1仪器岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10AVP紫外可见检测器，岛津Cs-930型双波长薄层扫描仪（日本岛津公司）；N2000双通道色谱工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；定量毛细管（美国Drunmand公司）；电子分析天平（梅特勒-托利多公司）；HH系列恒温水浴锅（江苏金坛中大仪器厂）。
1.2 对照品与试药齐墩果酸对照品（中国食品药品检定研究所，批号：111733-201205 ，供含量测定用）；喉咽清口服液由企业提供（批号分别为20120922、20121005、20121015、20121113 、20130117、20130401、20130412、20130620、20130660、20130901）。
冬凌草中熊果酸_齐墩果酸的薄层扫描测定[1]
![冬凌草中熊果酸_齐墩果酸的薄层扫描测定[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/6dbe032ba5e9856a56126088.png)
冬凌草中熊果酸、齐墩果酸的薄层扫描测定*河南中医学院 冀春茹 袁 珂 胡润淮 周小雷**(450003)摘要 采用双波长薄层扫描法测定了冬凌草全草中熊果酸、齐墩果酸的含量。
该法简便快速、准确灵敏,重现性好,结果可靠。
关键词 冬凌草 熊果酸 齐墩果酸 薄层扫描 含量测定 冬凌草为唇形科香茶菜属植物[Rabdosia r ubescens (Hemsl)Hara],广泛分布于我国黄河流域及其以南广大地区。
冬凌草中的有效成分为萜类化合物,包括二萜和三萜类。
三萜中的主要有效成分为熊果酸和齐墩果酸。
据文献报道,112齐墩果酸具有抑菌、保肝、降酶、增强机体免疫功能等方面的作用,是治疗肝炎的有效药物之一,近年又报道有抗癌活性12~42,熊果酸则具有降酶152、抑制饮水量、尿量、血糖及尿糖量的作用162。
本文报道采用薄层扫描法测定冬凌草中熊果酸、齐墩果酸的含量。
1 仪器、样品及试剂CS-930双波长薄层扫描仪(日本岛津),微量分析天平(EET T LER AE 240瑞士),三用紫外线分析仪(江苏省江阴市申港电光仪器厂),点样定量毛细管(Drummond Scientific CO U SA),PBQI 型薄层自动铺板器(重庆南岸新力实验电器厂),硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂均为分析纯。
冬凌草于1996年9月采自河南省济源太行山区,由本院标本室王中会副教授鉴定。
熊果酸、齐墩果酸对照品由中国药品生物制品检定所提供。
2 实验方法与结果2.1 对照品溶液和样品溶液的制备 精密称取熊果酸对照品0.54mg,齐墩果酸对照品1.09mg,分别置1ml 容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,分别为0.54mg /ml 及1.09mg /ml 。
精密称取经干燥的冬凌草全草10g,研细并过60目筛后置索氏提取器中,以甲醇作溶剂提取至近无色(10h),将提取液浓缩至适量,用甲醇转移到10ml 容量瓶中定容至刻度。
2.2 薄层层析条件和薄层扫描条件 吸附剂:硅胶G )0.3%CM C )N a 搅拌均匀后涂布于(10@20cm )玻璃板上,厚度为0.5mm,室温置干后于105e 活化1h 后置干燥器中备用。
薄层扫描法测定女贞子中齐墩果酸的含量
薄层扫描法测定女贞子中齐墩果酸的含量中铁一局集团西安医院药剂科(710054)曹艳丽西安市第六医院(710015)张秋香 摘 要:目的:测定女贞子中齐墩果酸的含量。
方法:薄层扫描法。
结果:齐墩果酸在0.541～2.705?g范围内线性关系良好、相关系数为0.9997,加样回收率为98.83%,R SD为2.67%(n=5)。
结论:本法简便、快速。
女贞子为中国药典2000年版一部收载品种,其滋补肝肾,明目乌发之功效,其主成分为齐墩果酸,果皮齐墩果酸约为14%,另含乙酰齐墩果酸、女贞子苷、齐墩果苷、熊果酸、脂肪酸、硬脂酸等成分。
据文献报道可采用薄层扫描法测定齐墩果酸的含量,为提高女贞子质量标准,笔者采用薄层扫描法测定女贞子中齐墩果酸的含量,分离效果好,结果准确,为控制女贞子的内在质量提供了测定方法。
1 仪器与试药 1.1 仪器:岛津CS-930型薄层扫描仪(日本岛津)。
1.2 试药与样品:硅胶G(青岛海洋化工厂);齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所),女贞子(市售);其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果 2.1 层析条件;采用硅胶G-0.5%羧甲基纤维素钠(1:3)制备薄层板(20c m×20c m×20c m),105℃活化。
选定环已烷-丙酮-醋酸乙酯(5:2:1)为展开剂,以10%硫酸乙醇溶液为显色剂,在105℃烘约5～7m in,至斑点清晰。
2.2 扫描条件:双波长反射锯齿扫描,对齐墩果酸斑点在370～700nm范围内扫描,最大吸收峰波长530nm,供试品与对照品一致,故选择测定波长为530nm,参比波长为700nm,狭缝1. 2mm×1.2mm线性参数SX=3灵敏度中。
2.3 对照品溶液的制备;精密称取齐墩果酸对照品5.41m g,置10m l量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1m l含齐墩果酸0.541m g)。
2.4 供试品溶液的制备:[1]取本品粗粉约1g,精密称定,加乙醇50m l加热回流30m in,放冷,滤过,药渣加乙醇同上,再重复回流2次,合并滤液,蒸干,残渣加无水已乙醇微热使溶解,定量移至10m l量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
1齐墩果酸研究进展(1、2)
2010年第4期齐墩果酸(oleanolic acid,OA )是五环三萜类化合物,是一种天然产物化学成分,广泛分布于植物界,如在青叶胆、女贞子、木忽木等植物中，OA 以游离或结合成苷的形式存在。
自20世纪70年代该药用于治疗肝炎以来,不断发现新的药理作用,临床上得到广泛应用，引起普遍重视,并进行了深入研究。
仅近5年来国内研究论文达百余篇。
现将其发现、结构、理化性质、功能、药理作用和应用研究进展综述如下：1齐墩果酸的发现齐墩果酸(oleanolic acid,OA )是女贞子的主要有效成分，别名士当归酸，大部分以游离酸或糖苷的形式存在，为齐墩果烷型五环三萜类化合物，是我国首次从植物中发现的、治疗急性黄疸型肝炎和慢性病毒性肝炎比较理想的药物之一。
齐墩果酸广泛地存在于食物、医学草本植物等植物中[1]。
早在1908年，英国的F B Powers 首次从木樨科植物Oleaeuro —peae L.的叶中分离出OA ，1946年Ruzicka 确定了它的结构。
1955年，有文献报道日本女贞Ligustrumjaponicun Thunb 果实中含有OA 。
1975年，我国湖南医药工业研究所按1974年云南青叶胆疗效鉴定会的分工，进行了青叶胆抗肝炎有效成分的化学和药理研究，鉴定其中一单体为OA 。
据不完全统计，有126种植物含有OA 。
在常用的植物中，如丁香、大枣、川西獐牙菜、女贞子、牛膝、西洋参、苏合香、连翘、青叶胆、琵琶叶、柿叶、景天三七、人参、山芝麻、甘草、关木通、东北龙胆、雪胆、摁木、小茴香、夏枯草中都含有OA 。
OA 在五加科、葫芦科、铁青树科、毛茛科等植物的根和根茎(如雪胆、摁木)中主要以皂苷形式存在[2]。
2齐墩果酸的结构与理化性质OA 为五环三萜类化合物,化学名为(3β)-3-Hydroxyolean-12-en-28-oic acid,分子式为C 30H 48O 3,为白色簇状针晶,无色、无味、无臭、不溶于水,可溶齐墩果酸研究进展张蜀艳1，李政2(1.成都市工业学校，四川成都610015；2.成都市科技局，四川成都610051)摘要：综述齐墩果酸发现、结构、理化性质、功能和应用研究进展,并展望其开发利用前景。
薄层扫描法测定丝瓜藤中齐墩果酸的含量
丝 瓜 藤 来 源 于 葫 芦 科 植 物 施
州
（ ． ｏｍ． Ｌ ）Ｒｅ 的茎或 根 。一 般在
溶 液 ２ ４ ６ ８ １ １ 点 于 同 一 硅 胶 Ｇ ， ， ， ，Ｏ ， 薄层 板上 ， 上 述薄层 条件展 开 ， 色 ， 按 显 扫描 测定 斑点 面积 积 分值 （ ） Ａ ，结 果 积
精 密 称 取 丝
１９ ０６ Ｘ＋２ １１２ ，ｒ ．９４ １０ ．５ ４ ７ ．９ ＝０ ９８ 。表 明 齐 墩 果 酸点 样 量 在 １０ ．ｔ ． ～５ ０ ｇ间 与斑 点 ｌ ， 标 两点 法 计算 含 量 。 按外 ２６ 精 密度 试 验 ． 同点 精 密度 ： 同一 在
维普资讯
薄 层 扫 描 法 测 定 丝瓜 藤 中齐墩 果 酸 的含 量
陈 卫 卫 广 西 中 医学 院 ５０ ０ 南 宁市 明秀 东 路 １９号 ３０ １ ７
刘华 钢 广 西 医科 大 学 ５ ００ ３０ ０
周吴萍 摘
广 西 中医学 院 ２０ ０２级研 究生 ５００ ３０ １
Ｒ Ｄ＝１８ ％（， ５ ． Ｓ ．０ ／： ）表明同点精密度 良 ７
（ ｒｍ ｏｄＳｉ ｔ ｃＣ Ｓ ） 贝 尔 德 ９９ ２ ４ 薄 层 色 谱 鉴 别 取 供 试 品 溶 液 及 好 。同板 精 密 度 ： 同一 薄 层板 上 分 别点 Ｄｕ ｍ ｎ ｃ ｎ ｆ ｏＵ Ａ ： ｅｉ ｉ ３ ． 在 自动铺 板 器 （ 庆 南 岸 贝 尔 德 实 验 仪 器 齐墩 果 酸对 照 液 各 ４ １ 分 别 点 于 同一 块 样 （ 照 品溶 液 ） ，１ 展 开 ． 色 ， 定 ， 重 ｕ ，， 对 ４ ， ｕ 显 测 厂 ）Ａ Ｕ一２０电子 天 平 （ ；Ｅ １ 日本 岛津 ） 。 １２ 材 料 ． 实 验 用 丝 瓜 藤 由 广 西 中 医 硅 胶 Ｇ层 析 板 上 ，按 前 述 条 件 展 开 ， 显 结 果 Ｒ Ｄ＝１２ ％ （， ） Ｓ ．９ ｒ＝５ ，表 明 同板 精 ｔ 色 。 供 试 品 色 谱 在 与 齐 墩 果 酸 对 照 品 色 密度 良好 。异板精密度 ： ５块薄层板上 在
齐墩果酸5种含量测定方法的比较研究_邸金明
作 者 简 介 ：邸 金 明 ，男 ，２００８ 级 本 科 生 ＊通 信 作 者 ：郭 琦 ，女 ，副 教 授
司）；ＡＮＡＳＴＡＲ 色 谱 工 作 站 （中 国 奥 泰 科 技 有 限 公 司）；ＣＳ－９３０ 薄 层 色 谱 扫 描 仪 （日 本 ＳＨＩＭＡＤＺＵ 公 司）；紫外分光光度计（ＳＰ－２１０２ＵＶ 型，上海光谱 仪 器 有限公司）；ＡＵＹ２２０电子分析天平（日本 ＳＨＩＭＡＤ－ ＺＵ 公司）；ＫＱ３２００ＤＢＢ 型 数 控 超 声 波 清 洗 器 （昆 山 禾创超 声 仪 器 有 限 公 司 ）；ＲＣＨ－６４２Ａ４５ 电 吹 风 （上 海万里风厂）；１０１－２ＡＢ 电热恒温鼓风干燥箱（天津市 泰 斯 特 仪 器 有 限 公 司 ）；微 量 进 样 器 （宁 波 市 镇 海 玻 璃 仪 器 厂 ）；Ｐ－０１ 层 析 缸 （上 海 信 谊 仪 器 厂 ）。 １．２ 试药 齐墩 果 酸 对 照 品 （中 国 药 品 生 物 制 品 检 定所，供含量测定用，１１０７０９－２００５０５）；齐墩果 酸 原 料 药（陕西森弗生物技术有限公司，批号 ＱＤＧＳ０９０４１７， ＱＤＧＳ０９０４１８）；冰醋酸、高氯 酸、硫 酸、乙 醇、甲 醇、氢 氧化钾等均为分析纯；硅 胶 Ｇ（青 岛 海 洋 化 工 有 限 公 司）。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｃｏｍｐａｒｅ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ．Ｍｅｔｈｏｄｓ ① Ａｃｉｄ－ｂａｓｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ； ② ｖｉｓｉｂｌｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ａｎａｌｙｓｉｓ（Ｖｉｓ）：ｕｓｉｎｇ ｖａｎｉｌｌｉｎ－ｇｌａｃｉａｌ ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ－ｐｅｒｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｓ ｔｈｅ ｃｏｌｏｒ ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ ｒｅａ－ ｇｅｎｔ，ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ａｔ ｔｈｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ５４８ｎｍ；③ ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ａｎａｌｙｓｉｓ（ＵＶ）：ｕｓｉｎｇ ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｓ ｔｈｅ ｓｏｌｖｅｎｔ ａｎｄ ｄｅｔｅｃｔｉｎｇ ａｔ ｔｈｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｏｆ ２１５ｎｍ；④ ＴＬＣ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ：ｕｓｉｎｇ ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍ－ａｃｅｔｏｎｅ （４∶１）ａｓ ｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ ｓｏｌｖｅｎｔ，１００ｇ·Ｌ－１ ｅｔｈａｎｏｌ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｔｈｅ ｃｏｌｏｒ ｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇ ｒｅａｇｅｎｔ，５２５ｎｍ ａｓ ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ａｎｄ ７００ｎｍ ａｓ ｔｈｅ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ；⑤ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ （ＨＰＬＣ）：ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｏｎ ａ Ｃ１８ｃｏｌ－
双波长超高效液相色谱法测定复方黄根颗粒中没食子酸和齐墩果酸含量
双波长超高效液相色谱法测定复方黄根颗粒中没食子酸和齐墩果酸含量∗杨辉【摘要】目的：建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定复方黄根颗粒中齐墩果酸和没食子酸的含量。
方法采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱，以甲醇-0.1％磷酸为流动相，梯度洗脱，流速：0.2 mL•min－1，波长切换，0~7 min波长270 nm测定齐墩果酸，~14 min波长215 nm测定没食子酸。
结果没食子酸和齐墩果酸进样量分别在0.0441~0.3971μg( r＝0.9996，n＝5)，0.0621~0.5587μg(r ＝0.9998，n＝5)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，平均回收率分别为100.20％和99.96％；RSD分别为0.45％和0.64％。
结论该方法操作简便、重复性好，可以更有效地控制制剂的质量。
%Objective To establish an UPLC method for content determination of gallic acid and oleandic acid in compound Huanggen granules. Methods Agilent Eclipse Plus C18 column was used with the mobile phase of methanol-0.1%phosphoric acid by gradient elution. Flow rate was 0.2 mL.min-1 . Detection wavelength was set at 270 nm in the first 7 min for gallic acid and then changed to 215 nm for oleandic acid between 7 and 14 min. Results The linear concentration ranges of gallic acid and oleandic acid were 0.044 1-0.397 1 μg ( r=0.999 6,n=5) and 0.062 1-0.558 7μg ( r=0.999 8,n=5) . Their average recovery was 100. 20% ( RSD=0. 45%) and 99. 96%( RSD=0. 64%) , respectively. Conclusion The extablished method is simple,reproducible and specific, and can be use to the quality control of compound Huanggen granules.【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】3页(P172-174)【关键词】复方黄根颗粒;没食子酸;齐墩果酸;色谱法,超高效液相【作者】杨辉【作者单位】广西南宁食品药品检验所，南宁 530001【正文语种】中文【中图分类】R286.6;R927.2复方黄根颗粒是由广西平乐县中医医院根据传统壮族医药新研制开发生产的院内制剂，由黄根、叶下珠、三叶香茶菜、三七、黄芪、白术、绞股蓝等7味药组成[1-4]。
旋光法测定齐墩果酸片的含量
旋光法测定齐墩果酸片的含量
田曙萍;黄铭铸
【期刊名称】《贵阳医学院学报》
【年(卷),期】1995(020)003
【摘要】旋光法测定齐墩果酸片的含量田曙萍，黄铭铸（贵州省药品检验所贵阳５５０００４）齐墩果酸片含量测定，常用中和法［１］终点变化不明显，本文根据齐墩果酸具有旋光性的特点，采用旋光法测定，辅料对测定无干扰，平均回收率为１０１．２％。
１材料仪器：２４１旋光仪（德...
【总页数】1页(P245)
【作者】田曙萍;黄铭铸
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含
量
（作者:___________单位: ___________邮编: ___________）
【摘要】目的：建立齐墩果酸片的含量测定方法。
方法：采用双波长薄层扫描法，以环己烷-丙酮-醋酸乙酯-冰醋酸（65:25:10:1）为展开剂，扫描波长λS=220nm，λR=330nm。
结果：齐墩果酸在1～5μg范围内线性关系良好（r=0.999），平均回收率99.11%，RSD为1.56%。
结论：该法简便快速，结果稳定，重现性好。
【关键词】薄层扫描法齐墩果酸
现代研究表明齐墩果酸具有护肝降酶、抗炎、强心利尿、抗肿瘤等作用［1］，其片剂临床上除广泛应用于急、慢性肝炎的辅助治疗外，仍用于配合肿瘤病人的手术、放疗、化疗，促进免疫功能恢复以及再生障碍性贫血、红斑狼疮等免疫缺陷性疾病。
本研究采用双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量。
1 仪器与试药
日本岛津CS-9301双波长飞点薄层扫描仪（日本岛津）；电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声
仪器有限公司）；点样用定量毛细管（Drummond Scientific Co. USA）；硅胶G预制板（上海信谊仪器厂）；齐墩果酸对照品（中国生物生物检定所）；齐墩果酸片（陕西白云制药有限公司）；所用试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备
精密称取齐墩果酸对照品10.0mg，置10ml量瓶中，加乙醇适量，超声10min，使充分溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2.2 供试品溶液的制备
取齐墩果酸片20片，精密称定，研细。
精密称取细粉适量（约相当于齐墩果酸10mg），置10ml量瓶中，加乙醇适量，超声10min，使充分溶解，加乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。
2.3 薄层色谱条件
硅胶G薄层板，展开剂环己烷-丙酮-醋酸乙酯-冰醋酸（65:25:10:1）。
对齐墩果酸斑点在300～700nm范围内扫描，确定扫描条件为双波长反射锯齿扫描，测定波长为220nm，参比波长为330nm，狭缝0.4mm×0.4mm，SX=3。
2.4 线性关系的考察
分别精密吸取齐墩果酸对照品溶液1，2，3，4，5μl，点于硅胶G薄层板上，依上述条件展开并扫描测定，以点样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y=753.55X-70.073，r=0.999，齐墩果酸在1～5μg范围内线性关系良好。
2.5 精密度试验
精密吸取对照品溶液5份，各3μl，点于同一块硅胶G薄层板上，依上述条件展开并扫描，测定其峰面积，计算同板精密度，RSD%=1.85%；精密吸取对照品液5份，各3μl，点于5块不同硅胶G 薄层板上，展开，扫描，测定峰面积，计算异板精密度，RSD%=2.56%。
2.6 稳定性试验
取对照品溶液点样，依上述条件展开，分别于0、0.5、1、2、3、4h进行扫描，测定峰面积，其RSD%=1.21%，显示测定值在4h 内稳定。
2.7 重复性试验
精密称取同一批样品，按“供试品溶液的制备”和“样品含量测定”项下操作，测定5次，计算其含量，RSD%=1.89%。
2.8 样品含量测定
精密吸取供试品溶液3μl及对照品溶液2μl、4μl，点于同一硅胶G薄层板上，依法展开，扫描，以外标二点法测定3批样品含量，结果见表1。
表1 样品含量测定结果（略）
2.9 加样回收率试验
取已知含量的齐墩果酸片细粉适量，精密称定，精密加入一定量的对照品，按“供试品溶液的制备”和“样品含量测定”项下操作，计算回收率，结果见表2。
表2 加样回收率试验结果（略）
3 小结
本研究采用双波长薄层扫描法测定齐墩果酸片的含量，结果表明，该方法操作简单，准确度高，重复性好，并且不受片剂其它成分的干扰。
【参考文献】
1 田丽婷，马龙，堵年生．齐墩果酸的药理作用研究概况．中国中药杂志，2002，27(12)：884～886．。