中药制剂检验技术简介.
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中药制剂常规检查技术—重(装)量差异检查法
根据标示装量，查表确定装量差异限度
丸 剂
根据装量差异限度，计算允许装量范围
进行结果判断：供试品装量超过装量差异限度允许范围的不多于2份，且均未超过限度1倍 ，判为合格
三、丸剂装量差异检查
4.应用实例
加味逍遥丸的装量差异检查
批号：2021412
标示装量：6g/袋
编号
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10
装量 6.35 6.28 6.48 6.53 6.17 5.98 6.38 6.12 5.96 6.10
一、方法概述
1.定义 重量差异：药品本身的重量与药品标示重量或平均重量的偏差程度。
重量差异检查：以药物制剂的标示量或平均重量为基准，对药品重量的偏差程度进行检查， 从而评价制剂质量的均一性。
一、方法概述
2.检查对象
《中国药典》（2020年版）对固体中药制剂的重量差异检查做出明确规定：
根据药品的聚集状态，药品颗粒较集中的应进行重量差异检查，如大蜜丸、浓缩丸、小蜜丸、 滴丸剂、片剂、贴膏剂、栓剂、锭剂和膏药等。
二、胶囊剂装量差异检查
1.简述
胶囊剂在生产过程中由于包装工艺、设备和管理等原因，都会引起胶囊剂的装量差异。本项 检查的目的在于控制最小包装内药品重量的一致性，保证用药剂量准确。
注意：凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异检查。 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。称量过程中应避免用手直接接触供试品。已取出的
三、丸剂重量差异检查
1.简述
由于丸剂的类型、包装及剂量规格的多样性，《中国药典》规定滴丸、糖丸、蜜丸、水蜜丸、 浓缩丸等应进行重量差异检查。 注意：包糖衣丸剂应在包衣前检查丸芯的重量差异，符合规定后方可包衣，包糖衣后不再检査 重量差异。
中药制剂鉴别技术—中药制剂性状鉴别技术和显微鉴别技术
某市药监局对市场上的六味地黄丸进行抽检，按照《中国药典》2020年版 一部六味地黄丸项下标准进行鉴别检验
通过对该厂家某批次留样观察的样品经过多次薄层色谱检验，发现其中的 药味牡丹皮为伪品芍药的根皮
鉴于芍药根皮在功效上与牡丹皮有很大区别，因此通告厂家召回市面流通 药品，并对库存进行查封，依法对药厂责任人进行查处
中药制剂的性状鉴别主要是通过哪些方法来实现的（ ）
A.眼看 B.水试 C.鼻闻 D.火试 E.口尝
形状或形态也各具特征，因此在描述时要结合剂型特征进行阐述
剂型 栓剂 液体制剂
形状或形态 球形、鱼雷形、圆锥形、卵形、鸭嘴形等形状
黏稠液体、澄清液体、澄明液体等形态
二、外观性状观测
2.色泽 系指制剂在日光下呈现的颜色及光泽度。色泽与制剂所含的成分、生产
工艺、品种、原料、贮藏时间有关，一般较为固定，是制剂质量的重要标志
剂型
预处理方法
散剂、胶囊剂
直接取适量粉末（内容物为颗粒状应研细）装片，或透化后装片
片剂、水丸、糊丸、水蜜丸等 片剂取2~3片；水丸、糊丸、水蜜丸等取数丸，分别置乳钵中研成粉末
蜜丸 含升华性成分的制剂
用解剖刀沿正中切开，从切面由外至中央挑取适量样品，置载玻片中央 取粉末进行微量升华，收集升华物进行显微观察
多年来该赛项的内容一直不断进行调整，但是中药显微鉴定一直是其中一 项重点考察项目，占总成绩的20%。比赛时要求参赛选手按规定操作进行显微 制片、显微观察、绘出主要的显微鉴别特征图，描述特征，写出2种粉末的鉴定 结论和鉴定理由
显微鉴别应如何操作？包括哪些步骤？ 常见中药粉末包含哪些显微特征？
一、概述
中药制剂的鉴别是制剂核心检验项目 中的首要步骤。中药制剂检验首先应通过 多项鉴别试验综合判断制剂的真伪，符合 规定后方可继续进行后续的检查和含量测 定，否则直接定性为假药
中药制剂质量检测
[检查]
<15
±5%
% 应符合丸剂项下有关的各项内容：水分、重量差异、
装量差异、装量及微生物限度检查。
±4%
不少于标 示装量
符合药 典规定
[含量测定]
山楂：用薄层色谱扫描法测定，以熊果酸为对照品， 与供试品溶液分别交叉点于硅胶G薄层板上，以环乙 烷-三氯甲烷- 乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂， 以10%的硫酸乙醇为显色剂。本品每丸含山楂以熊果 酸计，不得少于7.0mg。
荧光法 可见-紫外分光光度法 红外分光光度法
色谱法：
纸色谱法 薄层色谱法 薄层扫描法 气相色谱法 高效液相色谱法
检查
制剂通则检查：检查项目及内容与剂型有关，如丸剂要 求测定水分、重量差异、溶散时限及装量差异。 一般杂质检查：指在药材生长、采集、收购、加工、制 剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如泥沙（硅酸 盐）、重金属、砷盐、有机氯类农药、甲醇、酸、碱、 氯化物、硫酸盐、铁盐等。 特殊杂质检查：指在制剂生产和贮存过程中，可能引入 或产生的某种（类）特有杂质，而非大多数制剂普遍存 在的。 如大黄流浸膏中的土大黄苷、阿胶中的挥发性 碱性物质和附子中的乌头碱等。
中
取样
药
制
供试品溶液的制备
剂
检
鉴别
测
的
检查
基
本
含量测定
程
序
检验报告
取样
要求：科学性、真实性、代表性 原则：均匀合理 取样量：实验用量的3倍 方法：参照《中国药典》2005版
供试品溶液的制备
中药制剂多为复方，组成复杂，大多须 经提取分离后制成较纯净的供试品溶液，才 可进行分析测定。 原则：最大限度地保留被测定成分，除去干 扰物质。
中药制剂分析基础知识—中药制剂的检验
2.提取 溶剂提取法
提取溶剂 水
溶出成分 水溶性成分
提取成分 生物碱盐、有机酸盐、苷类等
甲醇、乙醇、丙酮等 大多数脂溶性成分
皂苷类
乙醚、三氯甲烷、石 油醚等
脂溶性成分
游离态生物碱、黄酮、蒽醌、香豆 素、甾类、萜类等
2.提取 溶剂提取法 （1）冷浸法
方法描述：称取一定量样品置于具塞锥形瓶内，加 入一定容积的提取溶剂，密塞，混匀，室温放置， 浸泡提取
优点：操作简便，适合提取对热不稳定的被检成分
缺点：耗时较长、消耗溶剂多、提取效率较低
2.提取 溶剂提取法 （2）回流提取法
方法描述：将样品置圆底烧瓶中，加入适宜单一溶剂或混 合溶剂，连接回流冷凝管，用水浴锅或电热套加热回流
优点：提取效率比冷浸法高，可缩短提取时间 缺点：提取杂质较多，对热不稳定成分或挥发性成分不适用
2.提取 溶剂提取法 （3）连续回流提取法
方法描述：将样品置索氏提取器中，加入遇热可挥发的有机溶剂， 进行连续回流提取，提取完毕，取下虹吸回流管，无需滤过，就 可回收溶剂
优点：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质少，操作简便
缺点：受热易分解成分不宜使用
2.提取 溶剂提取法 （4）超声波提取法
方法描述：将样品置具塞锥形瓶中，加入一定量溶剂后， 置超声波振荡器中进行提取，提取时间一般在30分钟左右
样品预处理是中药制剂检验的重要程序， 通过消除干扰因素，完整保留被测成份， 并使被测成份浓缩，获得可靠的分析结果
在掌握方法的理论知识的同时，通过实践 不断强化方法的操作，以达到熟练的程度
样品预处理技术的定义、意义、一般步骤和主要方法
提取技术分为溶剂提取法、水蒸气蒸馏法和升华法，其中溶剂提取 法又分为冷浸法、回流提取法、连续回流提取法和超声波提取法
中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术
异物识别与排除方法
异物识别：异物是指不属于药物本身或 制剂所需原料的、在制剂过程中混入的 物质，如金属屑、玻璃碎片、纤维等。
对于液体或半固体制剂，可通过过滤、 离心等方法去除异物。
在制剂过程中设置筛网、磁铁等装置， 去除金属屑、玻璃碎片等异物。
异物排除方法
加强原料和辅料的检查，防止异物混入 。
杂质限量规定及执行标准
保障用药安全
中药制剂作为药品，其质量直接关系到患者的用药安全。通过常规检查， 可以及时发现并处理潜在的安全隐患，保障患者的用药安全。
03
促进中药制剂的标准化和国际化
中药制剂常规检查是中药制剂标准化和国际化的重要环节之一。通过不
断完善和提高中药制剂常规检查水平，可以推动中药制剂的标准化和国
际化进程，提子等，用于评 估药物释放行为的一致性和稳定性。
影响因素分析及控制措施
影响因素
包括制剂处方、制备工艺、粒度分布、溶出介质等，这些因素会影响药物的溶出和释放 行为。
控制措施
优化制剂处方和制备工艺，控制粒度分布，选择适当的溶出介质和条件，以确保药物在 规定条件下具有良好的溶出和释放性能。同时，加强质量管理和控制，确保制剂质量的
处理措施
针对异常结果，应采取相应的处理措施，如 重新取样检查、调查原因并改进生产工艺等 ，以确保中药制剂的质量符合规定要求。同 时，对于不符合规定的制剂，应按规定进行 报废或返工处理，防止不合格产品流入市场
。
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06 溶出度与释放度检查
溶出度测定方法及原理
测定方法
包括转篮法、桨法、小杯法以及 循环法等，根据药物特性和制剂 类型选择适当的方法。
原理
中药制剂常规检查技术
中药制剂常规检查技术1. 引言中药制剂是指以中药为原材料，经过加工和制备而成的药品剂型，是中医药学发展的重要组成部分。
为了确保中药制剂的质量稳定和安全有效，常规检查技术成为中药制剂质量控制的关键环节。
本文将介绍中药制剂常规检查的技术及其应用。
2. 常规检查项目中药制剂的常规检查项目通常包括外观质量、理化性质、含量测定、微生物限度等方面的检查。
下面将逐一介绍。
2.1 外观质量外观质量检查是中药制剂质量控制的首要步骤。
主要包括颜色、形状、气味、质地等的观察和评价。
外观质量的好坏直接影响中药制剂的使用体验和市场认可度。
2.2 理化性质理化性质的检查主要包括溶解度、熔点、燃烧性能等方面的测试。
这些测试能够判断中药制剂的物理性质和化学性质，并为质量控制提供重要依据。
2.3 含量测定含量测定是评价中药制剂药效的重要指标之一。
常用的测定方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、紫外分光光度法等。
通过含量测定，可以确定中药制剂中活性成分的含量，从而确保其药效的稳定性和一致性。
2.4 微生物限度微生物限度检查是中药制剂质量控制中的重要环节，直接关系到中药制剂的安全性。
常见的微生物限度检查项目包括总菌落总数、霉菌和酵母菌数量、大肠杆菌群等。
通过严格控制微生物限度，可以避免中药制剂因细菌、霉菌等污染而导致的质量问题和不良反应。
3. 常规检查技术3.1 外观质量检查技术外观质量的评价通常通过目测和显微镜观察。
检查过程中应注意细节，比如颜色是否均匀、有无异物、有无气味等。
对于粉末剂、丸剂等非常规剂型，还需要研究其粒度、均匀度等特殊指标。
3.2 理化性质检查技术理化性质的检查需要借助仪器设备进行测试。
常用的测试方法包括色谱法、光谱法、燃烧实验等。
通过这些技术手段，可以准确测定中药制剂的物理性质和化学性质。
3.3 含量测定技术含量测定的技术要求较高。
常见的测定方法需要使用高效液相色谱仪、气相色谱仪等专业设备。
在进行测定时，需要准确称量样品，进行前处理处理，并使用合适的分析方法进行测定。
《中药制剂检测技术》课程标准
《中药制剂检测技术》课程标准一、课程性质与定位《中药制剂检测技术》是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法，以国家药品标准为依据，应用现代分析的理论和方法，全面检验和控制中药制剂质量的一门综合性应用技术，是中药学专业的专业拓展课程。
它要以分析化学、中药鉴定技术、中药制剂技术、药事管理与法规等课程的学习为基础，重点讲授中药制剂真伪鉴别、常规检查、杂质检查、含量测定等知识与技术，使学生掌握中药制剂检验的基本方法、基本原理和操作技能，并树立药品质量意识，同时也为我国中药事业的发展输送高素质技术技能型实用人才。
二、课程设计（一）设计思路1．紧扣中药学专业培养目标。
以职业能力培养为重点，与医药行业企业合作进行课程开发与设计；以工作任务引领知识、技能和态度，发展学生的综合职业能力，让学生能够学以致用，学用结合，更好的适应未来所从事的药品的生产、经营、使用及管理等岗位工作。
2．突出现代职业教育特点（1）突出教学过程与生产过程对接。
按照中药学职业岗位分析→典型工作任务、生产过程分析→职业能力分解→模拟职业岗位工作情景→设计学习情境教学方案→实行“教、学、做、评”一体化教学，实现学生职业能力培养与行业企业要求“无缝对接”。
（2）突出课程内容与职业标准对接。
根据医药行业企业发展需要和完成职业岗位实际工作任务所需要的知识、技能、态度要求选取教学内容，同时融合相关国家职业资格标准（如执业药师、中药检验师）对知识、技能和态度的要求，重构课程内容，将中药制剂检测技术与分析化学、药事管理与法规等课程进行有机融合, 并及时补充和完善。
（二）课程内容确定依据1. 根据专业调研和高职中药学专业人才培养目标确定课程教学内容。
2. 根据中药学职业岗位所需要的知识、技能（能力）、态度要求选取教学内容。
3．根据国家职业资格标准（从业资格如中药检验师、医药商品购销员，执业资格如执业药师）所需要的知识、技能（能力）、态度要求融入课程教学内容。
中药制剂的检查
× 100%
L=
V×C S
× 100%
L — 杂质限量 V — 标准溶液体积 C — 标准溶液浓度 S — 样品量
中药制剂的检查
12
第12页
阿胶砷盐检验
取本品2.0g，加氢氧化钙1g，混合，加少许水， 搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～ 600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3mL与适量 水使溶解成30mL，分取溶液10mL，加盐酸4mL 与水14mL，依法检验其砷盐（中国药典版附录 ⅨF)。假如标准砷溶液（每1mL相当于1μgAs）取 用量为2mL，杂质限量计算方法以下，
检验方法中国药典普通采取气相色谱法
中药制剂的检查
33
第33页
第五节 农药残留量检验
常见农药
➢ 有机氯类：艾氏剂、六六六、氯丹、DDT、狄氏剂等 ➢ 有机磷类：三硫磷、氯硫磷、蝇毒磷、内吸磷、敌敌
畏、乐果等 ➢ 苯氧羧酸类除草剂：2，4-D；2，4，5-T ➢ 氨基甲酸酯类：西维因（甲萘威） ➢ 二硫代氨基甲酸酯类：福美铁、代森锰、代森钠、福
中药制剂的检查
10
第10页
比较法 将杂质测得量或信号对应值与一 标准数值比较，从而判断含量是否合格。
灵敏度法 在供试品溶液中加入试剂，在 一定反应条件下，观察有没有正反应出现， 即从该测定条件下反应灵敏度来控制杂质 限量。
中药制剂的检查
11
第11页
杂质限量计算方法
杂质最大允许量
杂质限量=
样品量
中药制剂的检查
3
第3页
第二节 杂质检验
一、药品纯度
药品纯净程度，由质量标准“检验”项下 杂质检验来控制。
杂质 药品中除了含有治疗作用活性成份 和加入各种辅料外其它物质。
中药制剂的常规检查技术—相对密度测定法
5. 记录与计算
当左右两臂平衡时，可照此例读取测定数值： 1号游码（重量比为1）在刻度8处 0.1号游码（重量比为0.1）在刻度7 0.01号游码（重量比为0.01）在刻度9 0.001号游码（重量比为0.001）在刻度3 则该供试品的相对密度为0.8793
6. 结果判断 测定结果在药品标准规定的范围内则符合规定。
崩解时限检查法
03
相对密度测定法
04 重（装）量差异检查法
05Biblioteka 其他常规检查法相对密度测定法
一、概述
➢ 定义：相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与水的密度之
比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即d
20 20
。
➢ 意义：液体药品相对密度值会随着含药量的变化而改变。测定药 品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药 量，从而保证药品的质量。
➢ 测定方法 比重瓶法：常用 韦氏比重秤法：挥发性液体药品
测定相对密度的意义是什么？为什么要在20℃ 下测定？
五、韦氏比重秤法
适用于供试品量较多且易挥发的液体药品。
1.测定原理 根据阿基米德定律，当物体浸入液体时，其所受的浮力等于物体排开液体
的重量，即：F=ρgV F为浮力；ρ为液体的密度；g为引力常数 V为被排开液体体积
3.计算
相对密度（d 2200）=
比重瓶和供试品总重 -比重瓶重量 比重瓶和水总量 -比重瓶重量
四、比重瓶法(3)
稀释法，此法适用于煎膏剂。
1.仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。
2. 操作方法 （1）除另有规定外，取供试品适量，精密称定（m1），加水约2倍，精密称定 （m2），混匀，作为供试品溶液。 （2）照上述方法一或方法二测定。
中药制剂检测技术-第三章--中药制剂的常规检查技术.
一、概述
崩解〔溶散〕的定义 系指某些固体制剂于规定条件和时间内崩解〔溶散〕成碎 粒，并全部通过筛网〔不溶性包衣材料或裂开的胶囊壳除外 〕。 崩解〔溶散〕时限 系指《中国药典》所规定的允许该制剂崩解或溶散的最长 时崩间解。时限检查法 《中国药典》收载了两种崩解时限检查法，即吊篮法、烧杯法。
适用剂型 固体制剂，如丸剂〔除大蜜丸〕、片剂、滴丸剂、胶
1号游码〔重量比为1〕在刻度8处 0.1号游码〔重量比为0.1〕在刻度7 0.01号游码〔重量比为0.01〕在刻度9 0.001号游码〔重量比为0.001〕在刻度3 则该供试品的相对密度为0.8793
7.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,应选用第一法(烘干法)测定
其水分含量。
烘干法
二、其次法〔甲苯法〕
适用于含挥发性成分的药品。不适合珍贵药材的水分 1测. 测定定。原理
将供试品与甲苯〔相对密度0.866〕混合蒸馏，水分、挥 发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水 分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于 水分测定管上层，水与挥发性成分完全分别。由于水的相对 密度为1.000，故可直接测出〔读取〕供试品水的重量〔g〕， 并计算出制剂中的含水量。课堂活动
依据减失的重量，计算供试品中含水量。
4. 留意事项 称量瓶枯燥至恒重。
5. 计算 水分含量〔%〕=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为枯燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
6. 结果推断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，假设低于或等 于限度则符合规定，假设高于限度则不符合规定。
课堂活动
测定相对密度的意义是什么？为什么要在20℃下测定？
中药制剂检验通用技术
中药制剂检验通用技术
第二节 仪器的清洗与校正
一、仪器的清洗
洗净度检查：器壁上应能被水均匀的润湿， 无水的条纹，且不挂水珠。
1、容量瓶
配制准确浓度的溶液 或定量地稀释溶液。
中药制剂检验通用技术
使用前检查 1）容量瓶容积与所要求的是否一致。 2）检查瓶塞是否严密，不漏水。
清洗 1）自来水 2）洗液
蒸馏水 自来水
中药制剂检验通用技术
碘量瓶
在锥形瓶口上使用磨口塞子，并且加 一水封槽。用于碘量分析，盖塞子后以水封瓶口。
碘量瓶的用途：碘量法测定中专用的一种锥形瓶。 也可用作其他产生挥发性物质的反应容器。
用法：加入反应物后，盖紧塞子，塞子外加上适 量水作密封，静置反应一定时间后，慢慢打开塞 子，让密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再用水将瓶口 及塞子上的碘液洗入瓶中。
中药制剂检验通用技术
电热设备
1、电炉 2、电热板 3、电热套 4、管式炉 5、高温炉 6、电热恒温箱 7、电热恒温水浴
中药制剂检验通用技术
电炉
中药制剂检验通用技术
电热套
中药制剂检验通用技术
管式炉
中药制剂检验通用技术
高温炉
中药制剂检验通用技术
烘箱
中药制剂检验通用技术
电 热 恒 温 水 浴
蒸发皿
主要用途： ①溶液的蒸发、浓缩、结晶。 ②干燥固体物质。
使用方法及注意事项： ①盛液量不超过容积的2/3。 ②可直接加热，受热后不能
骤冷。 ③应使用坩埚钳取放蒸发皿。
中药制剂检验通用技术
坩埚
主要用途：用于固体物质的高温灼烧。 使用方法及注意事项：
①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。 ②取放坩埚时应用坩埚钳。 ③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却 ④应根据加热物质的性质不同，选用不同材 料的坩埚。
第二节 仪器的清洗与校正
一、仪器的清洗
洗净度检查：器壁上应能被水均匀的润湿， 无水的条纹，且不挂水珠。
1、容量瓶
配制准确浓度的溶液 或定量地稀释溶液。
中药制剂检验通用技术
使用前检查 1）容量瓶容积与所要求的是否一致。 2）检查瓶塞是否严密，不漏水。
清洗 1）自来水 2）洗液
蒸馏水 自来水
中药制剂检验通用技术
碘量瓶
在锥形瓶口上使用磨口塞子，并且加 一水封槽。用于碘量分析，盖塞子后以水封瓶口。
碘量瓶的用途：碘量法测定中专用的一种锥形瓶。 也可用作其他产生挥发性物质的反应容器。
用法：加入反应物后，盖紧塞子，塞子外加上适 量水作密封，静置反应一定时间后，慢慢打开塞 子，让密封水沿瓶塞流入锥形瓶，再用水将瓶口 及塞子上的碘液洗入瓶中。
中药制剂检验通用技术
电热设备
1、电炉 2、电热板 3、电热套 4、管式炉 5、高温炉 6、电热恒温箱 7、电热恒温水浴
中药制剂检验通用技术
电炉
中药制剂检验通用技术
电热套
中药制剂检验通用技术
管式炉
中药制剂检验通用技术
高温炉
中药制剂检验通用技术
烘箱
中药制剂检验通用技术
电 热 恒 温 水 浴
蒸发皿
主要用途： ①溶液的蒸发、浓缩、结晶。 ②干燥固体物质。
使用方法及注意事项： ①盛液量不超过容积的2/3。 ②可直接加热，受热后不能
骤冷。 ③应使用坩埚钳取放蒸发皿。
中药制剂检验通用技术
坩埚
主要用途：用于固体物质的高温灼烧。 使用方法及注意事项：
①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。 ②取放坩埚时应用坩埚钳。 ③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却 ④应根据加热物质的性质不同，选用不同材 料的坩埚。
中药制剂检测技术 第二章 中药制剂的鉴别技术
二、方法
（五）紫外-可见分光光度法
3.注意事项 分光光度计应进行准确度检定后使用； 使用配对吸收池，若使用不配对吸收池，应在所测量波长 范围内进行基线校正； 设定的参数应合理； 测定时应将样品室盖关严。
（一）一般化学鉴别法 3.注意事项
避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂； 慎重使用专属性不高的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁 显色反应； • 对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此 改善鉴别方法的专属性； 采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验 证：防止出现假阳性。
二、方法
•硅藻土：中性吸附剂； •纤维素：液-液分配色谱担体（水为固定液），具一定粘性；
聚酰胺：特殊有机薄层材料。
二、方法
（四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （3）涂布器 有手工、半自动、全自动薄层涂布器
二、方法
（四）薄层色谱鉴别法
2.仪器与材料
微升毛细管
（4）点样器材
常用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器
（四）薄层色谱鉴别法
4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板； 预制薄层板选择符合要求的产品； 使用新鲜溶剂配制展开剂； 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。
二、方法
（四）薄层色谱鉴别法
例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）
二、方法
（三）荧光鉴别法 4.实例——复方鸡血藤膏 【处方】滇鸡血藤膏粉、川牛膝、续断、红花、黑豆、糯米、 饴糖。 【鉴别方法】取本品粉末1g，加水l0ml，加热10分钟，滤过， 滤液置紫外光灯（365nm）下观察，显淡蓝色荧光。
二、方法
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药
二、中药制剂分析中待测成分的提取分离
与纯化方法
（一）提取方法
1．萃取法:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度的不同，
使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，将测定组分提取出 来的方法。单一溶剂、分段、液液、固液萃取法。 2．冷浸法：样品置溶剂里，室温下浸泡一段时间的提取方 法。
适宜易溶出的组分
适宜遇热不稳定的药物 费时（8 ~ 24小时）
杂质来源及检查意义
水分 —— 结块、霉变或有效成分水解;
灰分 —— 控制药物本身及泥土、沙石 等无机杂质; 重金属 —— 环境污染和使用农药引入;
砷盐 —— 剧毒，常由除草剂、杀虫剂 或化肥引入; 残留农药—— 有毒
1、水分测定法
(1)烘干法（不含或少含挥发性成分）
(2)甲苯法 （含挥发性成分） (3)减压干燥法（含挥发性成分贵重药） (4)GC法
特点
3．回流提取法：样品置有机溶剂中加热回流的
提取方法。
加快溶出速度，省时
特点
适宜受热稳定的药物
适宜较难溶出的组分
通过更换溶剂，使提取更完全
4．连续回流提取法：样品置有机溶剂中加热，
蒸发的溶剂经冷凝流回样品管的提取方法。
节省溶剂，提高提取效率
特点
适宜受热稳定的药物
费时
使用索氏提取器连续进行提取，提取效率高。
以通过确认其中所含药味的存在或某些特
征成分的检出而达到鉴别的目的。目前部
分中药尚无含量测定项目，因此，鉴别就
成为中药制剂质量控制的一个非常重要的 环节。
2．鉴别方法
性状鉴别 显微鉴别：显微化学反应鉴别法 理化法鉴别：微量升华法 颜色反应及沉淀反应 色谱鉴别：纸色谱法
TLC、GC、HPLC
光谱鉴别法：专属性差，注意排除干扰
铅≤10ppm
镉≤0.3ppm
干法破坏 硫代乙酰胺法 湿法破坏
干法破坏（ChP）
湿法破坏（USP）
4、砷盐的测定
碱融法破坏 湿法破坏
5、残留农药的测定
总有机氯量
总有机磷量 GC法
（四） 含量测定
• 1、含量测定对象的选择（1）应选用君药及贵重药建立含量测 定方法，如有毒药应建立含测，若含量太低无法测定，则应在检 查项下规定限度检查项目；若上述药物无法进行含量测定的，也 可依次选臣药及其他药味测定含量；（2）有效成分或指标成分
洗去，然后烘干保存。
一般通用的展开剂：无水乙醇-苯（1：4）
苯-氯仿（1：3） 丙酮-甲醇（1：1） 显色方法：紫外灯下观察荧光斑点 选用显色剂
2、色谱鉴别
•（2）GC 含挥发油成分的鉴别
•（3）HPLC：较少单用于鉴别。常与含量 测定同用。
（三）杂质检查
水分
总灰分和酸不溶性灰分
主要项目
重金属
砷盐 残留农药
1）显微鉴别：用光学显微镜或电子显微镜进
行鉴别。含原生药粉末的中药制剂可选此法。
鉴别特征如：薄壁组织、木栓组织、淀粉粒、
碳酸钙结晶
2）TLC法
薄层板：最多的是硅胶G板，也可另加0.2%～0.5%的CMC作 为黏合剂，可用软铅笔在板上做标记；能经受一般的化学
试剂处理，如用含浓硫酸的显色剂处理后，可将酸在水中
中药制剂分析
沧州医学高等专科学校 药学系 吴爽
中药制剂分析
一、概述 （一）中药制剂定义
中药制剂（中成药）：以单味或多味中
药为原料，经特定的工艺制成的药物制剂。
(二）中药及其制剂的质量标准 现状：中国药典（2005年版一部） 已收载中药品种1146种，新增154种。中
药及其制剂的质量控制主要包括鉴别、
与液体相似的较强的溶解能力；其次，溶质在其中扩
散系数却与气体相似，因而具有传质快，提取时间短
的优点，提取完全一般仅需数十分钟；超临界流体的
表面张力为零，这使它很容易渗透到样品的里面，带
走测定组分；超临界流体萃取的选择性强，通过改变 萃取的条件，如温度、压力等，可以选择性的萃取某 些组分；超临界流体在通常状态下即成为气，因此萃 取后溶剂立即变为气体而逸出，容易达到浓集的目的。
检查和含量测定。
（三）中药制剂的分类与质量分析要点
1．分类
液体制剂：合剂与口服液、酒剂和酊剂、
注射剂
半固体制剂：煎膏剂、浸膏剂和流浸膏剂 固体制剂：丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、
胶囊剂
2．质量分析要点
注射剂：为了确保中药注射剂的质量稳定、可 控，中药注射剂在固定中药材品种、产地和采 收期的前提下，需制订中药材、有效部位或中
间体、注射剂的指纹图谱。中药指纹图谱包括
色谱指纹图谱（HPLC、GC、TLC等），光谱指纹
图谱及脱氧核糖核酸指纹图谱。
（四）中药制剂分析的特点
1. 中药制剂分析的样品一般需要经过提取、 纯化等预处理过程，以排除干扰组分的干扰。 2.中药制剂中有效成分的含量一般较低，因 此要求方法有较高的灵敏度。 3.鉴别主要采用TLC法和显微鉴别。 4.控制有毒杂质，如重金属，砷盐，残留农
甲苯法测定水分
•原理：水与甲苯在69.3℃共沸蒸出，收
集馏出液，分层后由刻度管测出水的量
•适用于含挥发性成分药品的水分测定。
பைடு நூலகம்•含水分量较大的药品测定。
甲苯法测定水分装置
A.圆底烧瓶 B.水分测定管 C.冷凝管
2、总灰分和酸不溶性灰分的测定
总灰分的测定
酸不溶性灰分的测定
3、重金属的测定
WHO规定植物药
7．超临界流体萃取法
1）超临界流体：是指当压力和温度超过物质的临界 点时，所形成的单一相态。 既有与液体相似的密度，又有与气体相似的扩散系数。 常用的超临界流体有超临界CO2，它具有较低的 临界温度（31℃）和临界压力（7390kPa），惰性、 无毒、纯净、价廉。
2）特点：首先，它具有与液体相似的密度，因而具有
5．水蒸气蒸馏法：适用于挥发性组分的提取。组分对热应
稳定。挥发油提取器
麻黄碱、槟榔碱、丹皮酚、挥发油
6．超声提取法：超声波具有助溶作用，提取较冷浸法速度 快，一般仅需数十分钟浸出即可达到平衡。由于超声提取 过程中溶剂可能会有一定的损失，所以用作含量测定时，
应于超声振荡前先称定重量，提取完毕后，放冷至室温，
再称重，并补足减失的重量，滤过后，取续滤液备用。用
于药材粉末的提取时，由于组分是由细胞内逐步扩散出来，
速度较慢，加溶剂后宜先放置一段时间，再超声振荡提取。
原理
超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐 射，出现“空化”现象（气泡的形成、产生及破
裂现象），形成超过1000个大气压的冲击力！
超声波振荡器（超声波清洗器）
2、含量测定方法主要有：化学分 析法、分光光度法、薄层扫描法和
HPLC法。
清楚的，可以测定（3）成分类别清楚的，可测定某一类总成分
的含量，如总黄酮、总生物碱、总皂甙等。（4）所测成分应归 属于某单一药味。如处方中有黄连和黄柏，最好不用小檗碱作为 定量成分；（5）检测成分应尽量于中医用药的功能主治相近； （6）若确实无法进行含量测定的，可选适当溶剂，测定浸出物
的含量。
（四）含量测定
3）超临界流体萃取的因素：
温度、压力、改性剂和提取时间。
（二）纯化
萃取的方法不仅用于测定组分的提取，也 可用于纯化。例如二次萃取和柱色谱法。
1、萃取法
利用药物与杂质溶解性能的不同进行分离
2、柱色谱法：是常用的纯化方法 （1）保留测定组分在柱上，洗去杂质，再用 适 当溶剂洗下组分； （2）保留杂质于柱上
硅胶 常用固定相
氧化铝 大孔吸附树脂
三、中药制剂分析的一般程序
中药制剂分析的一般程序包括：取样、检验依
据和分析方法准备、样品的真伪鉴别试验、样品的
杂质检查、样品中主药的含量测定和检验记录等。
（一）取样
取样原则：供试品要具有一定的代表性；
必须严格按照规定的取样方法进行
取样。
（二）鉴别试验
1．鉴别试验的重要性：中药制剂的鉴别可