TOC测定清洁方法验证方案.doc

方案名称： TOC测定清洁方法验证方案方案登记号： MVa-P0012-00

****制药有限公司

验证方案目录

1. 验证方案审批 ................................................ 错误 !未定义书签。

2. 验证概述 .................................................... 错误 !未定义书签。

3. 验证目的 .................................................... 错误 !未定义书签。

4. 验证范围 .................................................... 错误 !未定义书签。

5. 验证日期 .................................................... 错误 !未定义书签。

6. 验证组织及职责分工及资格确认 ................................ 错误 !未定义书签。

7. 验证用仪器及校正 ............................................ 错误 !未定义书签。

8. 设备清洗残留微检查（总有机碳测定）方法验证准备.............. 错误 !未定义书签。

9. 系统适用性实验 .............................................. 错误 !未定义书签。

10. 线性 ....................................................... 错误 !未定义书签。

11. 准确度 ..................................................... 错误 !未定义书签。

12 重复性 ..................................................... 错误 !未定义书签。

13 棉签擦拭法取样回收率试验 . ................................... 错误 !未定义书签。

14 淋洗法取样回收率试验 ....................................... 错误 !未定义书签。

15 验证过程偏差分析 ........................................... 错误 !未定义书签。

16 验证结论与综合评价 ......................................... 错误 !未定义书签。

17. 再验证 ..................................................... 错误 !未定义书签。

1.验证方案审批

起草：

方案起草签名日期

分析中心

审核：

方案审核签名日期质量管理部 /QA

分析中心 / 主任

批准：

方案的批准签名日期质量管理部部长

2.验证概述

我公司中药提取车间、中药制剂车间，生产设备共线生产多个品种。为保证

最大限度降低药品生产过程中污染及交叉污染等风险，我公司根据GMP（ 2010

年版）的要求，制定共线生产设备清洗验证方案。根据设备的具体情况确定可操

作的清洗方法（如淋洗法，擦拭法等），并根据不同的清洗方法，通过测定微生物

限度和总有机碳确定残留污染物的限度。

设备清洗使用擦拭法进行清洗验证的，相应的残留物检查，采使用棉签擦拭

法进行采集检查试样，加总有机碳检查用水溶解稀释后测定总有机碳；设备清洗

使用淋洗法进行清洗验证的，相应的残留物检查，采集淋洗液作为检查试样测定

总有机碳。

通过验证该分析方法的系统适用性、线性、准确度、重复性，确认该方法适

合于设备清洗验证的检测要求，取样回收率验证取样方法的有效性。

3.验证目的

通过方法验证，确保该方法能够准确可靠的检测出共线生产设备清洗后的

残留的污染物符合预期的限度标准。

4.验证范围

本方案适用于中药提取车间、中药制剂车间等共线生产相关设备清洗后，

采集样品的 TOC测定方法的方法验证。

5.验证日期

6.验证组织及职责分工及资格确认

验证人员名单及职责分工

人员

部门职务/职称培训档案

姓名职责

组成编号

负责验证期间各部门的协调及整个验证

过程的具体实施；确保验证过程能按方案组长分析中心主任 / 工程师规定的程序进行；负责验证方案和报告的

审核；负责验证过程中偏差的调查和评

价，负责验证文件的管理归档。

分析中心工程师负责验证方案的起草及具体实施，负责对各种验证资料（验证结果）的整理，验证

分析中心工程师记录的填写，并将验证资料及时交于相关责任人审核评价，整理归档。

质量管理部工程师设备工程部计量员负责验证方案的审核以及验证报告的评

价。

保证检验用仪器、设施、计量器具、仪表被确认并在有效期内；保证验证过程中动力设备的正常运行。

参与验证的所有人员已经过相关 SOP及验证知识的培训，具备从事分析验证的工作能力，并经过质量管理部负责人签字认可后方可进行验证工作。

7.验证用仪器及校正

验证用仪器

验证工作开始前应准备好验证所需的仪器仪表，这些仪器仪表必须经过校验并且在有效期内，否则不能用于验证工作。

仪器的校正

仪器名称型号仪器编号

校验有效生产厂家测量精度校验证书号

期至

电热恒温

干燥箱

电子天平

电导率仪

TOC检查

仪

8.设备清洗残留微检查（总有机碳测定）方法验证准备

总有机碳取样瓶

用白猫清洁剂 10%溶液刷洗后，然后用去离子水清洗 3 次以上，24 小时内使用，使用前使用样品溶液润洗至少 2 次。

总有机碳检查用水

取新制的超纯水，检测TOC＜ mg/L ，电导率＜μS/cm（25℃）即得。

检测项目123平均值

TOC (mg/L)

电导率μ S/cm（25 ℃）

结论：