差示扫描量热仪应用与操作

Initial State: 设置开始工作条件
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DSCD 14 SC-14
二、建立试验方法
Program: 设置程序温度
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DSCD 15 SC-15
三、选择合适的仪器校正文件
方法窗口激活的情况下 View Calibrate 激活校正文件编辑窗口 此时的校正文件不一定 是本次试验需要的， File Open 选择与实验条件相同的 校正文件
PerkinElmer Diamand 差示扫描量热仪应用与操作
魏艳萍 公共技术服务中心
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DSC1DSC-1
主要内容
基本原理 操作方法 应用示例
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差示扫描量热法原理
差示扫描量热分析：是在程序控制温度下，测 量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变 化的一种技术。 根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热 流型DSC两种类型。 Diamond DSC属于功率补偿型DSC，是在程序控温 下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时 间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方 法。
P. DSC6DSC-6
Diamand DSC 结构示意图
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Diamond DSC 试验室系统
DSC Analyzer 主机 冷却系统 • 大气 -- 室温以上操作 • 机械式冷冻循环系统 (Intracooler ) -- 最 低 至 -65oC • 液氮系统 -- 最低至 -170oC Purge gas 气体 控制软件（Pyris） 样品制备工具
P. DSC5DSC-5
PerkinElmer Diamand DSC
温度范围： 样品量： 量热灵敏度： 温度精度： 加热速率： 量热精度： -170~725°C 0.5到30mg 0.2微瓦 ±0.01°C 0.1~500°C/min ±0.1%
性能： Diamond DSC是功率补偿差示扫描量热仪， 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的 熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶 度、纯度、反应温度、反应热。
P. DSCD 27 SC-27
DSC应用—比热测定
DSC除了常规的热焓测定外，也可以用于比热测定。 dQS dH dQR — = DSC的纵坐标为ΔW= dt dt dt 热流速率dH/dt是与试样的瞬间比热成正比，可用下列方程式表示：
dH dT = mC p dt dt
式中：m——试样质量；Cp——试样比热。 只要有热流曲线，就可给出一条比热曲线（单线法），但误差较大。 精确测定试样比热一般采用三线法。 具体方法如下：以等温-升温（降温）-等温温度程序测定空试样盘的扫 描曲线。然后在相同条件下使用同一个试样盘依次测定蓝宝石（标样） 和试样的DSC曲线，如下图所示。
P. DSCD 18 SC-18
数据处理
与Diamond TG/DTA 类似，可进行反应峰特征温度、反 应热焓、玻璃化温度等计算。
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DSCD 19 SC-19
仪器校正
目的：使仪器的指示温度、能量等于试样的真实温度和能 量。 方法： 温度校正： Indium 和 Zinc 标准物质的熔点 能量校正： Indium标准物质的熔融热焓△H 炉子校正： 温度范围选定后仪器自动校正 校正仪器时采用的试验条件与测试样品时一致
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数据处理
DSCD 10 SC-10
一、开机：
按下列顺序开机：稳压器电源—计算机—仪器电源 双击电脑桌面 Pyris Manager软件，点击 图标联机,进入pyris 软件
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DSCD 11 SC-11
机械制冷设备
打开DSC净化气和气帘气气瓶(低温操作时)开关，调节净 化气流量为15ml/min；气帘气减压阀指示在9~12psi之 间。
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DSC8DSC-8
DSC 样品皿
Materials: 铝, 铜, 铂金, 氧化铝, 石墨， 不锈钢
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DSC9DSC-9
PerkinElmer Diamand DSC操作方法
开机，选择试验气体，调节流速
建立试验方法（设置试验条件） 选择相应的校正文件（若没有和合适的校正文件要先 进行仪器校正再测量样品） 样品测量
在控制面板中将
、
两项启动。
打开Intracool 2P致冷机电源开关，稳定 45~60min 。
P. DSCD 12 SC-12
二、建立试验方法
点击工具栏中的 按钮激活方法编辑窗口，设置试验条件
Sample info: 选择数据保存 路径 输入样品重量
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DSCD 13 SC-13
二、建立试验方法
炉子校正：使程序和样品温度相匹配
点击Enter Range 输入温度校正区间(最好可被8整除) 点击Start Auto 仪器自动进行炉子校正 完成后点击下一步直到出现 另存为窗口，保存校正文件
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DSCD 25 SC-25
能量校正
温度校正时测量的标物计 算其反应热 按要求修改标物的反应热 参数 完成后选择下一步保持校 正文件，完成仪器校正
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DSCD 23 SC-23
温度校正
按照测量样品的方法测量标准物质 的相变温度（一般采用二种标准物 质校正，常用 In、Zn,也可根据要 求选择其它标物） 打开保存的校正文件，选择下一步 一直到温度校正窗口 对标准物质进行参数修改 完成后点击Accept 完成后点击下一步到炉子校正
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DSCD 24 SC-24
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DSCD 20 SC-20
仪器校正
选择需要的气体和合适的 流量
方法窗口激活的情况下 View Calibrate 激活校正文件编辑窗口
File Open 选择default(出厂校正文件)
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DSCD 21 SC-21
仪器校正
选择Advanced Cal, 校正顺序：基线优化—温度校 正—炉子校正—能量校正。 选择下一步进行基线优化
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DSCD 26 SC-26
仪器校正
日常测试时应经常用标样检查设备状态，不满意时需重新标定 当有下列情况之一发生时，需要重新标定： 操作温度范围发生变化。一般的做法是重新选用合适的标样，涵 盖期望的温度范围。 净化气体的类型和流量改变。Diamond DSC对气体流量的变化很 敏感，气体流量的轻微变动就会在DSC曲线上产生明显的波动。 而且，各种气体的导热系数相差很大（如氦气的导热系数远大于 氮气）。 用不同的冷却附件（例如从常温模式下的自然冷却改为低温模式 下的液氮冷却）。 扫描速率变化较大。因为温度标定依赖于扫描速率，故在标定时 要尽量用实验时用得最多的扫描速率。如果想使适用范围更宽， 要使用小的扫描速率进行标定。 长时间未开机（一周以上）。
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DSCD 29 SC-29
测好的三种曲 线放入一张图中 Calc— Specific Heat – multiple curve 选择好基线和 标样，确定，完 成计算
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DSCD 30 SC-30
比热测试 -- CpFra bibliotekP.DSCD 31 SC-31
P. DSC3DSC-3
功率补偿型DSC原理
其主要特点是试样和参比 物分别具有独立的加热器 和传感器。整个仪器由两 个控制系统进行监控。其 中一个控制温度，使试样 和参比物在预定的速率下 升温或降温；另一个用于 补偿试样和参比物之间所 产生的温差。这个温差是 由试样的放热或吸热效应 产生的。通过功率补偿使 试样和参比物的温度保持 相同，这样就可以补偿的 功率直接求算热流率
P.
DSCD 28 SC-28
(1)
放热 y y
ΔQ
吸热
(2)
(3)
T。 C
测定比热的DSC曲线示意图(1)空白；(2) 蓝宝石；(3) 试样
可通过下列方程式求出试样在任一温度下的比热：
C p m′y = ′ my′ Cp
Cp′、m′、y′分别为蓝宝石的比热、质量和蓝宝石与空白曲线 之间的y轴量程差，而Cp、m和y分别为试样的相应值。
目的：使仪器的指示温度、能量等于试样的真实温度和能 P. 量。
DSCD 16 SC-16
四、样品测量
制样：称取适量样品（一般熔点测试：3-5mg;玻璃化温度：510mg）放入铝样品皿中，使样品与样品皿有良好的接触，加盖 密封。完成后检查样品皿底部是否平整。 根据需要制备参比样品，一般采用空样品皿做参比。 打开DSC炉体（保证为室温），小心地用镊子平整地将制备好的制样 和参比放入样品池(左边的样品池放置待测样品，右边的放置参比)，盖 上炉盖
方法编辑器中输入样品质量，将温度升至程序设定的初始温度，待信号温度
后 点击
按钮测量
当温度达到设定的限制温度上限时，测量结束。在程序运行 期间若要停止测量，可再按 按钮终止测量。
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DSCD 17 SC-17
注意事项
作样品前，应对样品的性质有大概的了解，DSC不用于进行分解实 验。 使用铝皿时，最高温度不得超过550℃，可以在perference中定 义。 装样前观察仪器是否处于室温状态。 如果发现仪器精度有所下降，应考虑是否是炉子污染引起。此时， 可以用酒精棉签轻轻檫拭炉子样品池的内壁。如果效果不理想，则 可以使用软件提供的 “洗炉子”的功能，将炉子加热到600℃， 以实现清洗的目的。 使用“洗炉子”功能要谨慎，保证样品池内无样品皿或其它600 ℃会 熔化的污染物。日常操作中不要误用此功能，以免造成样品皿熔化 在加热池中的灾难性后果。 采集数据的过程中应避免仪器周围有明显的震动，严禁打开上盖， 轻微地碰及仪器前部就会在DSC热流曲线上产生明显的峰谷。不要 在采集数据的过程中调整样品净化气体的流量，因为气体流量的轻 微改变就会对DSC热流曲线产生明显的影响。
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DSCD 22 SC-22