食用油中有机溶剂残留的检测
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量
气相色谱内标法测定食用油中溶剂残留量一、执行标准:GB5009.262—2016食品中溶剂残留量的测定二、应用范围：食用植物油、食品加工用粕类中溶剂残留量的测定方法。
三、分析原理：样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中 ,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡 ,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,以正庚烷为内标物，通过面积内标法即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量四、仪器材料气相色谱仪 GC2020 FID、毛细管气化室进样系统色谱工作站双通道（电脑、打印机自配）色谱柱 30米毛细管柱高纯氢气发生器 HK-3 氢气流量300ml/min高纯空气发生器 AK-2 空气流量2000ml/min高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量300ml/min顶空进样器半自动或全自动试剂 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:纯度≥99%。
正庚烷(C7H16):纯度≥99%。
五、标准溶液配制正庚烷标准工作液 :在10mL容量瓶中准确加入1mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺 ,并定容至刻度。
标准品溶剂残留标准品:“六号溶剂”溶液,浓度为10mg/mL,溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
或经认证并授予标准物质证书的其他溶剂残留检测用标准物质。
六、样品配制对于植物油,称量5.0g(到0.01g)基体植物油6份于20mL顶空进样瓶中。
向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量68mg/kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg 的基体植物油标准溶液。
保持顶空进样瓶直立 ,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。
转动过程中基体植物油不能接触到密封垫 ,如果有接触,需重新配制七、气相色谱操作条件a) 色谱柱:含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者 ;b) 柱温度程序:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持 3min;c) 进样口温度:250℃;d) 检测器温度:300℃;e) 进样模式:分流模式,分流比100∶1;f) 载气氮气流速:1mL/min;g) 氢气流速:25mL/min; h) 空气流速:300mL/min。
食品中残留溶剂测定(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定1 范围本标准规定了食用植物油、食用豆粕中残留溶剂含量的气相色谱测定方法。
本标准适用于食用植物油、食用豆粕中残留溶剂的测定。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准2.1 基体植物油 (matrix vegetable oil)和被检测样品同一种属，经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在室温下经超声波脱气的植物油，基体植物油残留溶剂量应低于检出限。
2.2 基体豆粕 (matrix soybean meal)大豆粕经深加工或实验室加热后完全除去残留溶剂的豆粕。
基体豆粕残留溶剂量应低于检出限。
3 原理将被检测的样品置于密闭的容器中，在适当的温度下，植物油中存在的挥发性残留溶剂扩散到液面上的气相中，经过一定的时间后达到气相/液相间浓度的动态平衡，用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂的含量，并用与被测样品相同基体的加标样品绘制标准曲线，即可计算出待测样品中残留溶剂的实际含量。
4 试剂和材料注：除非特别说明，所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1试剂4.1.1工业己烷：适宜于食品工业用工业己烷，主成分正己烷含量不低于50%, 其它质量指标应符合GB 16629的规定。
4.1.2N，N-二甲基乙酰胺, 优级纯,纯度≥99.9%。
4.1.3六号溶剂标准品：浓度为10 mg/mL，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。
4.1.4正庚烷：分析纯（纯度>99%）。
4.1.5工业己烷标准工作液：用10 mL 容量瓶精密称取1.00 g工业己烷后，迅速加入 5 mL的N，N-二甲基乙酰胺，轻微震荡后缓慢加入N，N-二甲基乙酰胺定容至10 mL, 混匀后取1mL至于10 mL 容量瓶中，缓慢加入N，N-二甲基乙酰胺至10.0 mL，配置成10 mg/mL工业己烷中间工作液。
4.2材料4.2.1载气：高纯氮气或氦气(纯度>99.99%)。
4.2.2辅助气：氢气（纯度>99.9%）和干燥空气（纯度>99.9%）。
豆油溶剂残留量的检测方法
豆油溶剂残留量的检测方法
豆油是人们常用的一种食用油，常常用于烹饪和烘焙，但是它也有可能会被污染。
豆油中的化学残留物对人体健康产生负面影响，因此很有必要对豆油中的残留物进行检测。
其中，豆油中的溶剂残留量的检测方法也是非常重要的。
目前，豆油溶剂残留量的检测方法主要有以下几种：
1.气相色谱法
气相色谱法是一种常用的溶剂残留量检测方法，可以准确地测量豆油中的溶剂残留量。
它利用气相色谱仪对被检测物质进行分离和定量，不仅灵敏度高、精度高，而且具备快速、简便、高效等优点。
2.高效液相色谱法
高效液相色谱法也是一种常用的检测方法，同时也具备准确度高和灵敏度高的优点。
该方法的主要原理是利用色谱柱将样品中的残留物进行有效分离，进而得到准确的检测结果。
3.基质固相微萃取-气相色谱法
基质固相微萃取-气相色谱法是一种新型的检测方法，其主要原理是在样品前进行基质固相微萃取，然后利用气相色谱法对被检测物质进行
分离和定量。
它具备灵敏度高、样品处理快速等优点，适用于复杂的
基质检测。
在实际的应用中，豆油溶剂残留量的检测方法的选择需要根据实际情
况来确定。
比如检测的目的、样品所在的环境、检测设备及人员水平
等因素都需要考虑。
在豆油加工和使用过程中，严格控制溶剂残留量是非常重要的。
因此，选择适当的豆油溶剂残留量检测方法，并按照标准化程序进行检测，
才能给消费者带来更加放心的产品。
溶剂残留的检验方法
本方法用石英毛细色谱柱GC检测，氮气为载气，FID检测器，依据GB/T 5009.37—1996方法并作改动、调整，使准确度提高，检出值可到1ppm,且重复性好，能为食用油产品准确定级提供有效、准确的结果。
关键词：GC 食用油溶剂残留检测为了提高产品的检测、控制能力，配合国家对五种食用油新标准的制定和落实，更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留结果，正确分级。
实验试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）上海精化科技研究所六号溶剂油宜春石油公司设备：瓦里安GC 3900检测器：FID色谱柱：VB-5（30m×0.32×0.5um）色谱条件：进样器温度：250℃流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃柱温箱温度：85℃（1min）20℃/min 130℃(2min)2、试剂：N-N-二甲基乙酰胺（DMA）：吸取1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中，在50摄氏度放置30分钟，取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无干扰即可使用。
如有干扰用超声波处理30分钟。
3、六号溶剂标准溶液：称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A，瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为B（M5），用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中，混匀，准确称量为C。
用下式计算六号溶剂的浓度：X7=（M5-M6）/（M6-M7）/0.935×10004、标准曲线的绘制取预先在气相色谱仪测试无溶剂的成品油（新机榨毛油），分别称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中，密塞。
通过塞子注入六号溶剂标准液0、20ul 、40ul 、60ul、80ul、100ul。
放入50摄氏度烘箱中，平衡30分钟，分别取液上气体注入色谱，各响应扣除空白后，绘制标准曲线。
5、测定称取25克食用油样，密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟，取出后立即用微量注射器吸取15ul液上气体注入色谱，记录组分测量峰高，与标准曲线比较，求出液上六号溶剂的含量。
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究
顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的方法研究作者：陶银陈国艳来源：《粮食科技与经济》2019年第10期[摘要]建立一种快速、准确、操作简单的通过顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留的分析方法，在国标基础上，对顶空进样器、色谱柱测定条件进行分析验证，采用内标法进行定量，得出该方法灵敏度高，并且能简便、准确、快速地测定出食用植物油中的溶剂残留。
[关键词]顶空-气相色谱法;食用植物油;溶剂残留中图分类号：O657.71;TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.201910食用植物油是食用油的一种，即植物性油料作物的含油部分经过压榨、精炼等工艺而成的食用油品，油料作物经过初榨产出原油和粕类（副产品），原油精炼后，即为食用植物油。
植物油是人体必需脂肪酸的重要来源，能提供人体必需的热量，且有利于维生素A、D等脂溶性维生素的吸收，对于保证人体健康和营养平衡很有很大帮助。
随着居民生活水平的不断提高，健康观念深入人心，作为人们日常消费的必需品之一，国内食用植物油的消费观念和结构也发生了变化，人们对食用油的品质要求也日渐苛刻，在满足需求的同时，对食用油的营养和品质以及安全性也有了一定的要求。
1 食用油加工工艺分析食用植物油的加工工艺主要有两种：直接压榨法和溶剂浸出法[1-2]（见图1）。
由图1浸出油工艺分析可知，需要加入溶剂浸提，再加上脱胶、脱酸、脱色、脱臭才能得到成品浸出油。
虽然工艺中会去除很大一部分溶剂，可仍然会有溶剂残留;而在我国，为了提高出油率，对于压榨后的油渣油饼，仍然还会用溶剂再次进行浸提，用溶剂浸提，成品油里就会有少量残留的溶剂[3-4]。
浸出法常用的溶剂为6号溶剂，最主要的成分为正己烷，但正己烷挥发性强、脂溶性高，易在体内蓄积并产生神经毒性[5-9]，因此我国常见的植物油均把溶剂残留作为强制性指标加以检验;溶剂残留是食用植物油卫生标准的必检项目，其标准规定值为原油100mg/kg、植物油为50mg/kg[10-14]。
食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会
文章编号食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会吴月仙梁小涵海南省产品质量监督检验所 海南海南省食品药品检验所 海南摘 要:食用油溶剂油残留测定 国家标准方法是采用填充柱顶空进样气相色谱法 根据目前仪器技术的发展和实验室 的实际运用情况 不同检测方法结果会有所偏差 通过对比这些方法 探讨方法的选择对结果的影响 尽可能的使方法在可 行的实验室偏离程序范围内关键词:气相色谱法 食用油溶剂油残留测定 方法比对 方法偏离 中图分类号:文献标识码:采用毛细管柱实验条件的变化比较 气相色引言谱顶空自动进样 采用极性柱 中极性实验室资质认定评审准则 中 条实 柱柱比 较柱 子 恒 温 下 并 且 比 较 验室应确认能否正确使用所选用的新方法 如果方法发生了变化 应重新进行确认 实验室应确保使不同极性 柱 的 选 择 性 变 化变 化 恒 温升 至再 次 比 较 柱 子 采 用 程 序 升 温 先用标准的最新有效版本条检测和校准方升 至 流 速 变 化保 持法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主 管部门核准后 由实验室负责人批准和客户接受 并 标准品变化号溶剂标准溶液 根据 号溶剂标准将该方法偏 离 进 行 文 件 规 定目 前 很 多 实 验 室 测溶液质谱成分分析配制的相同浓度的单标混合物定食用油中 的 溶 剂 油 残 留 已 很 少 使 用 填 充 柱 法 原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛 细管 同时配置了顶空进器来测定气体样品 加上 号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物 标准的选取 仪器条件的不同 这些变化都使得检测 方法发生了偏离 因此检测结果也会有所影响通过方法比对 尽可能的让检测方法科学准确 合理 并通过研究谈谈检测中的一些体会 同时也建议国 家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订实验分析和心得体会不同条件下的对照品比对对照品成分研究 查文献 号溶剂的沸程式以 其中烷烃占芳烃占碳烷烃为主要成分的多烷烃混合物环烷烃占烯烃占经质谱分析研究中国计量科学研究 院研制的 甲基丁烷戊烷 甲基 号溶剂标准品主要成分是 正戊烷 甲基戊烷 正 己 烷 环 戊 烷甲 基 环戊烷 环己烷和苯等 以正已 烷 和 庚 实验比对部分烷为主 每批的成分数种不同 一般会在个国家用不锈钢填充柱 标准实验条件 采 之间 比例也会发生变动 填 充 柱 条 件 下 的 对 照 品 比 对 采 用 填 充 柱样品 载气平衡柱温气化温度号溶气相色谱顶空进样 平衡时间为温度剂标准溶液 取液上平衡气体进入色谱中 单组分 分别以 号溶剂油 石油醚 正己烷标准品对比 结果是正己烷的效果好毛细管柱条件下的 号溶剂 混标 和单组分的比对 方案一 毛细管柱子流速 温度适合 标准或多组分 归一化法 测量峰高或峰面积 比较定量 采用填充法实验条件的变化比较标准曲线 填充柱不变 样品平衡温度不变 气化温度不变 载气流速不 集中出 一个平头峰或 个主峰 采用归一化法 变 柱温 比较变化 标 准 品 比 较号定量 但是不排除将一些杂质计算在内 方案二 选可以出峰 结合质谱分析 配制相同浓度的 定量 方案 恒温 出一个峰 类似平头峰 流速 基本可以 个单标混合物 逐一对每个出峰物质进行定性 外标法定性定量 方案和定量 这样可以排除杂质和气味物质干扰 出限低 也较为准确 填充柱与毛细管柱的比对 毛细管柱由于一般相似极性皆可出峰方法检 采用极性毛细管柱 柱子恒温低流速可以分 离 出 十 一 种 标 准 按 条 定 性 定 量 后 加 和 号溶剂标准液出方案 采用条的程序升温因此容个主峰 各响应值扣除空白值后 绘制标准曲线 多个色谱峰用归一化法计算目前 植 物 油 中 对 溶 剂 油 的 残 留 规 定 是 小 于 比较上面 种方案 像小磨香油之类的会 出现香味物质峰干扰时 方案 最容易出现误判 检 测结果偏差很大 方案容易出现临界值情况 方案是较为准确的方法 但是方法用到了质谱 标准液 必须自己配制 且用到的挥发性单标数量较多 不易 控制易产生互相干扰现象 相对于毛细管柱填充柱特异 性较强 许多 干 扰 物 质 不 出 峰 或 峰 形 极 差 干 扰 较 小 流速和温度适合标准可以出一个峰 但是食用 油的溶剂残留分析也常被一些气味物质干扰 实验 发现 同 是 填 充 柱 条 件 降 低 柱 温 比 较可以将 有 气 味 峰 干 扰 的 样 图 与 标 准 品 峰 区分开 之间的时间相差不同极性毛细管柱间的比对 现代实验室 的的 精 密 仪 器 都 已 使 用 毛 细小结管代替填充柱 在使用毛细管柱下 研究不同极性 对比结果 相 同 条 件 下 极 性 柱 子 的 响 应 偏 低 如 采 由于 号抽提溶剂中含有对人体有害的苯 芳 烃 硫等物质 对人体神经系统 脏器会有一定的伤 害 使神经细胞内类脂平衡失调 导致各种人体机能 紊乱 食用油中溶剂残留量过高 长期食用会导致人 精神麻痹甚至瘫痪 针对目前的仪器发展状况 还 有结合食用 油 提 取 工 艺 和 石 油 工 业 炼 制 的 发 展 变 化 各个实验室对溶剂油残留量的测定方法已发生 了偏离 针对这些偏离实验室应该对方法进行分析 比较和确认是十分有必要的用极性柱比柱响应值偏低一半 但杂峰多 一般 建 议 采 用 中 极 性 柱 子 如 中 极 性毛细管柱 号溶剂各组 分 峰 保 留 时 间 一 致 并 且 与 分离可以使六完 全毛细管柱条件下不同分离度方案的比对 选择毛细管柱 主要是两个指导思想 是将各个 峰分开分析 还是类似于填充柱出一个平头峰定性 ( 上接第页)考试 如某些 试 验 工 种 的 技 师 或 高 级 工 考 试 方 法 五 如可行 可采购标准物质 由参训者进行盲样测 试 然后与标准物质提供的结果进行比对 方法六 如可行 可由参训者负责实施本实验室报名参加的 能力验证或测量审核活动 这些方法都可以评估出 培训活动的有效性 而且也能够使我们的有效性评 价报告有据可查 内容丰富 更有说服力类培训 管理知识的培训 可包括如程序文件的学习 期间核查知识的学习 设备管理等培训 针 对这类培训 我们完全可以直接利用一些实验室的 汇总数据就能够完成高质量的有效性评价报告 我 们能够采用的分析数据可包括 实验室内部审核出 现的不符合项的数量及分布 实验室接受的第一方 况 做一个分析总结 这些都可以体现出该区域 该 岗位负责人员的相关的培训效果类培训 包括非关键岗位人员的培训 某知识点的 扫盲 培训 不从事被培训的具体工作而有意 愿了解性的培训 对这些内容及人员的培训效果评 价 就可以简化处理 如针对当天培训内容 出一套 考试题 当堂考个试 达到及格要求也就可以了结语综上所述 只有充分理解了实验室认可准则中 关于 培训活动的有效性评价 这一要素 将培训的 有效性评价活动做到实处 才能提高培训质量 使实 验室的技术水平和管理水平得到提升 使这种评价 活动真正地服务于实验室的发展参考文献检 测 和 校 准 实 验 室 能 力 认 可 准及第 二 方 实 验 室 审 核实 验 室 认 可 以 及等专 业 审 核 出 现 的 不 符 合 项 的 数 量 及 分布 实验室管理层也可以通过查阅纠正措施记录 预。
食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会
食用油中溶剂残留测定方法条件的选择和体会本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事如意！0引言《实验室资质认定评审准则》中5. 3. 2条:“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。
如果方法发生了变化,应重新进行确认。
实验室应确保使用标准的最新有效版本。
”5. 3. 6条:“检测和校准方法的偏离须有关技术单位验证其可靠性或经有关主管部门核准后,由实验室负责人批准和客户接受,并将该方法偏离进行文件规定。
”目前很多实验室测定食用油中的溶剂油残留,已很少使用填充柱法。
原因是气相色谱精密仪器的发展趋势主要是使用毛细管,同时配置了顶空进器来测定气体样品,加上6号溶剂油是以六碳烷烃为主的低级烷烃的混合物,标准的选取、仪器条件的不同,这些变化都使得检测方法发生了偏离,因此检测结果也会有所影响。
通过方法比对,尽可能的让检测方法科学准确、合理,并通过研究谈谈检测中的一些体会,同时也建议国家标准针对这种变化能与时俱进地组织修订。
1实验比对部分1)国家GB/ T5009. 37-2003 标准实验条件:采用不锈钢填充柱(5%DEGS),样品50℃平衡30min,柱温60℃,气化温度140℃,载气30mL/ min,6号溶剂标准溶液。
取液上平衡气体进入色谱中,单组分或多组分(归一化法)测量峰高或峰面积,标准曲线比较定量。
2)采用填充法实验条件的变化比较:填充柱不变,样品平衡温度不变,气化温度不变,载气流速不变,柱温:比较40℃~ 80℃变化,标准品:比较6号溶剂油、正己烷和石油醚变化。
3)采用毛细管柱实验条件的变化比较:气相色谱顶空自动进样。
采用Inwax极性柱、中极性DB-1701柱、HP-5 柱(30m×0. 32mm×0. 25μm) ,比较不同极性柱的选择性变化。
柱子恒温下并且比较40 ~80℃变化。
食用植物油中溶剂残留测定方法研究
doi:10.16736/41-1434/ts.2021.04.058食用植物油中溶剂残留测定方法研究Study on the Determination Method of Solvent Residue in Edible Vegetable Oil◎ 李学青（中储粮内蒙古粮油质量监督检查中心，内蒙古 呼和浩特 010000）LI Xueqing(Inner Mongolia Grain and Oil Quality Supervision and Inspection Center of China Grain Reserves, Hohhot 010000, China)摘 要：目的：在顶空气相色谱法测定食用植物油中残留溶剂的基础上，对影响残留溶剂测定的条件进行研究。
方法：在恒定环境中，在不同的变量参数下，运用顶空气相色谱法依次进样分析，对色谱柱温度、进样口温度及载气流速进行研究和优化。
结果：顶空气相分析的灵敏度与色谱柱温度、进样口温度、载气流速所决定的气相提取效率有关；在一定温度范围内组分的塔板数随载气流速的增加呈规律性递增，适当提高载气流速有利于提高检测的灵敏度；色谱柱温度和进样口温度的变化对检测效率影响显著，应选取最佳条件。
结论：通过实验得到优化的气相分析参数，色谱柱温度为150℃、进样口温度为140℃、载气流速为5 mL·min-1、回收率为98.2%～99.6%、精确度为3.04%～5.20%。
关键词：食用植物油；溶剂残留；测定条件Abstract：Objective: Based on the determination of residual solvents in edible vegetable oil by headspace gas chromatography, to study the conditions that affect the determination of residual solvents. Method: In a constant environment, under different variable parameters, headspace gas chromatography was used to inject samples sequentially to study and optimize the column temperature, inlet temperature and carrier gas flow rate. Results: The sensitivity of the headspace phase analysis is related to the gas phase extraction efficiency determined by the column temperature, inlet temperature, and carrier gas flow rate; within a certain temperature range, the number of trays of the components increases regularly with the increase of carrier gas flow rate, appropriately increasing the carrier gas flow rate is beneficial to improve the detection sensitivity; the change of the chromatographic column temperature and the temperature of the injection port has a significant impact on the detection efficiency, and the best conditions should be selected. Conclusion: The optimized gas analysis parameters are obtained through experiments. The column temperature is 150℃, the inlet temperature is 140℃, the carrier gas flow rate is 5 mL·min-1, the recovery rate is 98.2%～99.6%, and the accuracy is 3.04 %～5.20%.Keywords：edible vegetable oil; solvent residue; determination condition中图分类号：O657.7为满足国民经济发展和人民生活水平不断提高的需要，国家对油脂油料生产愈加重视，油脂油料生产质量也不断得到提高。
食用植物油中溶剂残留检测的意义及方法优化
食用植物油中溶剂残留检测的意义及方法优化贺连香【摘要】食用植物油生产工艺由于浸出法相对于传统压榨法具有出油率高，生产成本低的优点，所以浸出法制油生产工艺被生产企业广泛采用。
因此，必须通过对溶剂残留量的准确检测来严格控制产品质量；同时通过优化检测方法来提高检测精度，为保障人民身体健康提供强有力的保证。
【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】2页(P72-73)【关键词】食用油;检测;意义;方法;优化【作者】贺连香【作者单位】山西省忻州市质量技术监督检验测试所【正文语种】中文食用植物油溶剂残留是指采用浸出法制取的成品油中所残存的微量生产性溶剂。
目前，食用植物油的生产包括物理压榨法和化学浸出法两种生产工艺。
民间传统的食用植物油脂生产主要采用机械压榨方法，再经过过滤精炼而制成，传统压榨法因生产成本高而逐渐被取代。
现在许多食用植物油脂生产企业则采用有机溶剂浸出，经过脱溶脱出并回收溶剂油，从而制成食用植物油脂。
浸出法制油的过程中使用的浸出溶剂主要是六号溶剂，该工艺方法不可避免的会造成六号溶剂在食用植物油中的残留。
因此，食用植物油中溶剂残留的检测是食用植物油生产加工企业控制产品质量的必要手段，同时也是食品监管机构实施有效监督的良好措施。
压榨油和浸出油的区别主要是压榨油完全依靠物理压力将油脂从油料中分离出来，在压榨过程中不涉及任何化学添加剂，其产品不受污染、且不会破坏其原料中原有的天然营养，因此，压榨油因其品质比较纯正而具有相对优势。
但是，传统压榨法因生产工艺落后，出油率较低，生产需用工时较多而使生产成本居高不下，而相对于压榨法，浸出法生产植物油的出油率远远高于压榨法，且因其生产效率高、生产成本低而备受生产企业的青睐，所以目前浸出法广泛应用于食用植物油生产中。
但是因残留溶剂对食用植物油的卫生质量产生影响，会对人体健康产生一定的危害，因此必须从源头加强监督管理。
浸出法生产食用植物油是应用化学萃取的原理，选用能够溶解油脂的有机溶剂，通过该溶剂与油料的接触（浸泡或喷淋），使油料中的油脂被取出来的一种制油方法。
毛细管柱气相色谱法测定食用油中溶剂残留
毛细管柱气相色谱法测定食用油中溶剂残留作者：张海来源：《品牌与标准化》2015年第04期【摘要】本文建立了食用植物油中6号溶剂残留测定的顶空-毛细管柱气相色谱方法，与现行的国标方法相比该方法准确性和可重复性好，在实际检测中能将某些样品中的风味成分和6号溶剂有效分离，避免了假阳性的误判。
【关键词】食用油六号溶剂顶空气相色谱法毛细管柱【DOI编码】 10.3969/j.issn.1674-4977.2015.04.004目前的大豆油、菜籽油等大都采用浸出工艺生产。
溶剂油（6号溶剂）对油脂有很强的溶解能力，是浸出法最常用的有机溶剂，尽管工艺中会有脱溶剂步骤，难免会有六号溶剂在食用油中的残留。
六号溶剂是以含六个碳的烃类为主的混合物，其主要成分正己烷能够破坏人的中枢神经系统，引起多发性病变，严重影响人体健康。
而压榨油因为生产工艺不同，国家规定其中不得含有六号溶剂的残留。
但是，如果按照现行的国家标准《GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法》检测某些植物油的风味成分会干扰六号溶剂的测定，造成假阳性的误判。
因此需建立快速、准确可靠的测定植物油中溶剂残留量的方法。
1 材料与方法1.1 仪器气相色谱仪（配有FID检测器，美国Agilent公司）；顶空进样器（Turb Matrix 40 Trap，美国PE公司）；20mL顶空瓶（带特氟龙/硅橡胶压盖，Agilent公司）。
1.2 试剂空白植物油（经顶空气相色谱测定无六号溶剂峰的压榨植物油）；六号溶剂标准溶液：10mg/mL的N，N-二甲基甲酰胺（DMA）溶液（购自国家粮食局科学研究院）。
1.3 实验条件1.3.1色谱条件色谱柱：HP-1弹性石英毛细管柱，30m×0.32mm（i.d.）×0.25μm；进样口温度：180℃，分流进样，分流比2：1；载气：氮气，纯度≥99.999，恒流模式，流速：2.0mL/min；炉温：初始温度50℃，保持1.7min，以20℃/min升至160℃，保持2min；检测器温度：260℃，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿气30mL/min。
食用植物油中残留溶剂测定标准品的选用实验
６号溶剂标准品：两个不同生产批次６号溶剂 标准品 （均在同一家标准物质质量中心购买）。
标准品名称
１号样品
２号样品
３号样品
４号样品
１ ２ 相对差 １ ２ 相对差 １ ２ 相对差 １ ２ 相对差
６号溶剂１批次 ３６．４ ３８．０ ４．３ ４．２９ ４．１９ ２．４ ２７．１ ２６．７ １．５ ７９．４ ８２．０ ３．２ ６号溶剂批２次 ２８．１ ３０．５ ８．２ １．１８ １．２４ ５．０ ２１．４ １９．３ １０．３ ７３．１ ７１．５ ２．２
· ４６ ·
粮 食 储 藏
２０１３ （２）
７ 结束语
综上所述，随着智能化粮库建设的不断深入， 视频监控系统可以起到监控整个智能化系统运行情 况的作用，需要进一步完善设备的功能，监控的区 域，完善设备维护人才的培养制度等。
参 考 文 献 １ 黄 志 宏 ， 林 春 华 ．智 能 化 粮 库 建 设 的 探 讨 与 构 想 ．粮 油
３ 效果评价
通过以上实验结果可以 看 出，６ 号 溶 剂 标 准 品 的统一可以提高再现性，使检测结果更准确。
表 ５ 不 同 批 次 ６ 号 溶 剂 标 准 品 同 一 实 验 室 内 检 测 同
一试样结果
（单 位 ：ｍｇ／ｋｇ、％）
标准品名称 １号样品
６号溶剂１批次 ６号溶剂２批次
相对相差
３７．２ ２９．３ ２３．８
２号样品
４．２４ １．２１ １１１．２
气相色谱法测定食用植物油中的残留溶剂含量
是在 生产过 程 中产 生 的 ， 期食 用 残 留溶 剂 超 标 的 长
植 物 油会影 响人体 的健 康 （ 力 予等 ，０ ７ 。 为 了 施 ２０ ）
测定食 用植 物油残 留溶 剂 的影 响 ， 现对 食 用植 物油 中的残 留溶剂 含量 测定 方法进行 研究 。
收溶剂 ， 这种 浸 出法 较 先进 ， 出油 率 比压 榨 法 高 ， 受 生产企 业 的青 睐。 目前 ， 内多 数食 用 油 生产 厂 家 国
关 键 词 ： 气相 色谱 ， 用植 物 油 ， 留溶 剂 食 残 中 图分类 号 ０ ５ ． １Ｔ ２７＋ ４ ６７７＋ ，Ｑ ０ ． 文献 标识码 Ａ 文章 编号 １０ — ５３２ １）４— １８ ０ ０３ ６６ （００ ０ ０ １ ～ ３
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｓｄ ａ ｏ ｖ ｎ ｎ ｅ ｔ ｎ Ｅｄ ｂ ｅ Ｏｉ ｙ Ｇａ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆ Ｒｅ ｉ ｕ ｌＳ ｌ ｅ ｔ Ｃｏ ｔ ｎ ｓ ｉ ｉ ｌ ｌ ｂ ｓ Ｃｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｓ
ｗａ ｒ ｗｎ ｂ ． ｏｖ ｎ ｓ ｄ ａ ｅ ｅ ｅ ｃ ｔｒａ ｏ ｄ ｔｒ ｎｅ ｃ ｎ ｅ ｔｏ ｏｖ ｎ ｅ ｉｕｅ ｎ ｅ ｉ ｌ ｉ ａ ｄ ｔ ｓ ｄ ａ ｙ Ｎｏ ６ ｓ ｌ ｅ ｔｕ ｅ ｓ ｒ ｆｒ ｎ ｅ ｍａ ｅｉ ｌｔ ｅｅｍｉ ｏ ｔｎ ｆｓ ｌ ｅ ｔｒ ｓｄ ｓ ｉ ｄ ｂ ｅ ｏｌ ｎ ｏ ｅ ｔｂ ｉｈ ａ ｑ ａ ｉａ ｉｅ ｄ ｔ ｒ ｉ ａｉ ｎ ｍｅ ｈ ｄ ｆｒｃ ｎ ｅ ｔｏ ｅ ｉ ｕ ｌｓ ｌｅ ｔ ｎ ｔ ｅ ｅ ｂ ｅ ｏｌ ｓａ ｌｓ ｕ ｎｔ ｔ ｅｅ ｎ ｔ ｔ ｏ ｏ ｔｎ ｆｒ ｓｄ ａ ｏ ｖ ｎ ｓｉ ｈ ｄｉｌ ｉ．Ｔｈ ｔｏ ｓｓｍ— ｔ ｖ ｍ ｏ ｏ ｅ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｉ ｐｌ ｎ ｃ ｕｒｔ ． ｅ ａ ｄ ａ ｃ ａｅ Ｋｅ ｒ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｗｏ ｄｓ： ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ，ｅ ｉ ｌ ｉ，ｒ ｓｄ ａ ｏｖ ｎ ｄ ｂ ｅ ｏ ｌ ｅ ｉ ｕ ｌｓ ｌ ｅ ｔ
食用植物油中溶剂残留量的测定不确定度评定
126实验研究食用植物油中溶剂残留量的测定不确定度评定胡 洁 周文华 杨 逸（中粮东海粮油工业（张家港）有限公司，江苏 张家港 215634）摘 要：依据GB 5009.262-2016《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》，测定食物植物油中溶剂残留量，对测量结果的不确定度进行分析。
关键词：食用植物油；溶剂残留量；不确定度文章编号：ISSN2096-0743/2021-03-0126引言目前我国植物油中的溶剂残留主要是由于浸出法制取植物油脂的生产加工过程中溶剂萃取不彻底导致。
长期食用溶剂残留超标的植物油，会对人体造成一定的伤害，它与人民群众的安全保障息息相关，因此，对食用植物油中溶剂残留量准确测定就显得尤为重要。
本文以毛豆油作为样本，依据GB 5009.262-2016进行试验，并参考JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量过程中的每个不确定度分量进行合理的评定。
1.试验部分1.1 检测流程检测流程如图1所示。
图1 气相色谱法检测食用植物油中溶剂残留的实验过程1.2数学模型根据GB 5009.262-2016采用内标法定量，将配制好的标准溶液上机分析后，以标准溶液与内标物的浓度比Xi作为横坐标，标准溶液总峰面积与内标物的峰面积比作为纵坐标绘制标准曲线Y，将制备好的样品上机分析后，测得其峰面积，根据相应标准曲线，计算出试样中的溶剂残留的含量X。
中溶剂残留的计算公式为：X =ρ式中，X为试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρ由标准曲线得到的试样中溶剂残留的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)2.测量不确定度评定2.1不确定度的来源根据数学模型可知，不确定度的来源有：标准溶液引入的不确定度、样品称量的不确定度、移液器引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、样品重复性产生的不确定度。
2.2不确定度的评定2.2.1标准溶液引入的不确定度Urel（c）六号溶剂标准溶液浓度为10 mg/ml，购自国家粮食局科学研究院。
气相色谱法测定植物油中溶剂残留量
100I检测与标准I Testing and Standard(VOL.45,No.100ctober.2020〕气相色谱法测定植物油中溶剂残留量李德国1,刘杨2,闫爱华3,赵中毓2,郭金山2,王东慧2,张舸2（1.公主岭市粮食局，吉林长春136100；2,四平市粮油卫生检验监测站，吉林四平136000；3.敦化市粮油品质卫生检验监测站，吉林延边133700）［摘要］本文依据《食品安全国家标准食品中溶剂残留量的测定》（GB5009.262—2016）,采用顶空进样和气相色谱分析法，对植物油中的6号溶剂残留量进行测定，标准曲线最佳线性范围为0~200|ig/kg，线性相关系数r=0.9995,加标回收率为83.5%~117%。
该方法操作简单、准确度高，适用于植物油中溶剂残留量的检测。
［关键词］气相色谱;顶空进样;植物油；6号溶剂；溶剂残留量中图分类号：R155.5文献标识码：A DOI:10.16465/431252ts.20201026常用的食用植物油生产工艺有压榨法和浸出法，由于浸出法具有出油率高、生产成本低的优点，因此被生产企业广泛应用。
然而浸出法中的有机溶剂残留会危害人体健康，若人体摄入较多含6号溶剂的食用植物油可损伤神经，《食品安全国家标准植物油》（GB2716—20⑻m中规定食用植物油溶剂残留量的最大限量为20mg/kg o本文采用顶空进样气相色谱分析法，通过加标回收实验验证此方法的可靠性。
1材料与设备1.1材料6号溶剂标准品（BW3599）：10mg/mL,带有标准物质证书;正庚烷、N,N-二甲基乙酰:纯度m99%；基体植物油:与被检测样品同一种属，为一级大豆油或压榨油。
1.2设备GC7890B型气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器、7697A型顶空进样器和20mL顶空瓶，安捷伦有限公司；CP512型电子天平:上海奥豪斯仪器有限公司；SHZ-B型水浴恒温振荡器:常州基诺仪器有限公司;微量注射器:容积分别为IO^UIOO ji L o2实验方法用气相色谱顶空进样法测定。
食用油中有机溶剂残留的检测
食用油中有机溶剂残留的检测国家现有标准中，对于浸出法提取的各种食用油中六号溶剂（以己烷为主）的残留量有明确的标准，其一是《食用植物油卫生标准的分析方法》（GB/T 5009.37-2003）和《进出口动植物油及油脂溶剂残留量检验方法》（SN/T 0801.23-2002），尽管方法中样品处理的具体平衡条件略有不同，但检验方法是一致的，即顶空气气相色谱法。
其原理都是将样品在密闭容器中温热一定时间后，取液上气体注入气相色谱中分析。
另外，在强制国家标准《大豆油》（GB 1535-2003）中，对溶剂残留量的检测也有明确的方法和质量指标。
现实油脂的生产、储存、运输中还存在混入其他有机物的可能，尤其是大宗油脂散货运输，运输工具如果之前装载过非食用的有机物质，甚至有时还会运载汽油柴油等复杂有机物，这就会造成交叉污染，食用油中含有的有机物残留，可能对人体造成潜在的危害。
从检测技术角度，对这些有机溶剂的残留我们也是可以根据溶剂本身的性质来进行不同方法的检测。
一、常见有机溶剂常见的有机溶剂有很多种，但不是所有的都可以用顶空气气相色谱法检测，下表列出一些常见有机溶剂的沸点和极性。
*注：极性指数越大标明极性越大；接近0表明接近非极性。
检测不同的有机溶剂，可根据上表中沸点的大小选择样品的平衡条件，即检测高沸点的物质应提高样品的平衡温度；根据极性大小选择合适的气相色谱柱。
由于柴油和汽油等是多碳烃类的复杂混合物，沸点范围高且无固定沸点，因此，如果食用油中混有此类物质，通过顶空气气相色谱法是无法进行残留检测的。
二、平衡条件的确定1.平衡温度平衡温度直接影响到食用油中残留有机溶剂的气态挥发程度，从而影响到检测结果。
平衡温度越接近有机溶剂的沸点，则顶空气中挥发出的平衡气体的浓度就越大。
对于有毒性的有机溶剂，建议采用相对沸点较高的平衡温度来进行平衡，这样可以更严格的检测出食用油中对人体有害的有机残留物。
例如，我们在对食用油中的甲醇和氯仿实验中采用了80℃的平衡温度，出峰明显，标准曲线的灵敏度也较高。
关于大豆油溶剂残留量检验的实践分析
关于大豆油溶剂残留量检验的实践分析发布时间：2022-10-10T07:15:18.170Z 来源：《科技新时代》2022年7期作者：陈耀[导读] 在人们的日常生活中离不开大豆油，这是人们主要的脂肪摄取来源陈耀广西港青油脂有限公司【摘要】在人们的日常生活中离不开大豆油，这是人们主要的脂肪摄取来源，因此其质量的好坏甚至会直接影响人们的身体健康。
我国国家食品卫生检测规定，在食用大豆油中溶剂残留量不能超过50mg/kg，这也给相关部门的日常检验工作提出了新的要求。
本文结合笔者多年的研究与实践，对大豆油溶剂残留量检验的实践以及不同方法在其中的应用展开探讨，以供参考。
【关键词】大豆油；溶剂残留量检验；实践 6号溶剂是由石油直馏馏分、重整抽余油或凝析油馏分经精制而成的食用油抽提溶剂，该溶剂为混合溶剂，其主要成分为液体烷烃类化合物。
食用油中残留的6号溶剂是食用油采取浸出加工过程中残留在油脂中的有毒有害物质，它会麻醉人的中枢神经系统，对人体产生一定的危害[1]。
GB 1535—2003大豆油产品标准中限定大豆原油的溶剂残留量为100mg / kg，浸出的一级和二级大豆油的溶剂残留量为不得检出，三级和四级大豆油的溶剂残留量为50 mg / kg。
目前食用油中溶剂残留量的测定国家标准GB 5009. 262—2016及多数文献中都使用 6号溶剂或正己烷为标样，面积归一法定量，但有文献研究发现不同来源的6 号溶剂配制标准溶液时测定结果差异很大，所以先对大豆油溶剂残组成及残留量测定影响展开分析有着重要意义。
1.大豆油残留溶剂组成对溶剂残留量测定的影响1.1材料与方法1.1.1材料大豆原油(厂家送样) ; 6号溶剂(厂家提供) ;新鲜机榨大豆油(厂家提供) ; 标准品: 2－甲基戊烷、3－甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷、环己烷; 正庚烷( 色谱纯) ; N－N二甲基乙酰胺(分析纯)。
1.1.2仪器GC 2010 Plus气相色谱仪: 附氢火焰离子检测器，日本岛津公司; GCMS－QP 2010 plus气相色谱质谱联用仪: 日本岛津公司; PE Turbo Matrix 16顶空进样器; 20 m L顶空进样瓶。
食用植物油中残留溶剂的气相色谱分离与测定
［ ３ ］ 顿珠 ，刘 青 ， 索 朗其美 ，等． ＨＰ Ｌ Ｃ法测定 余甘 子膏 中
没食 子 酸 口］ ． 中草药 ， ２ ０ １ ０ ， ４ １ （ ９ ） ： ｔ ４ ７ ７ — １ ４ ７ ８ ． ［ ４ ］ 李晓梅 ， 赵 琪 钟 ，罗 松 ． ＨＰ Ｌ Ｃ 法 测 定 藏 药 余 甘 予 中 没 食子酸的含量［ Ｊ ］ ． 中 国 民族 医 药 杂 志 ， ２ ０ ０ ６ ， １ ２ （ ５ ） ： ７ ０ —
１ ２７ ７．
食子 酸对 照 品溶 液 ， 使用紫外分光光度计 ， 在 ２ ０ ０ ～
４ ０ ０ ｎ ｍ 的波长 范 围 内进 行扫 描 ， 结 果显 示 ， 没 食子 酸 在２ ７ ３ ｎ ｍ 波 长处 有 强 吸 收 峰 ， 故选 ２ ７ ３ ｎ ｍ 为该 制
剂 中没食 子酸 的检 测波 长 。
［ ２ ］ 李 永 ，段 琼 辉 ，张 龙 ． 余甘子药 理活性 研究进 展［ Ｊ ］ ． 安
徽 农 业 科 学 ，２ ０ １ １ ， ３ ９ （ ２ ４ ） ： １ ４ ６ ２ ２ — １ ３ ６ ２ ３ ． ． ’
２ ０ １ ０年版 《 中国药 典 》 及 文献 ， 比较 不 同 比例 的 甲醇一
分值 （ ｙ） 回 归 线 性 方程 ： Ｙ一 ０ ． ２ ５ ７ ５ Ｘ＋０ ． ８ ５ ７ ３ ， ｒ 一０ ． ９ ９ ９ ８， 线 性 关 系 良好 ； 平 均 回收 率 正 己烷 为 ９ ９ ． ０ ， ＲＳ Ｄ为 ０ ． ６ ； 环 己烷
为９ ８ ． ８ ， ＲＳ Ｄ为 ０ ． ８ 。结 论 该 方 法 准 确 、 可靠 、 简便 ， 可 用 于测 定 食 用植 物 油 中正 己烷 和 环 己烷 残 留 量 的检 测 。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食用油中有机溶剂残留的检测
国家现有标准中，对于浸出法提取的各种食用油中六号溶剂（以己烷为主）的残留量有明确的标准，其一是《食用植物油卫生标准的分析方法》（GB/T 5009.37-2003）和《进出口动植物油及油脂溶剂残留量检验方法》（SN/T 0801.23-2002），尽管方法中样品处理的具体平衡条件略有不同，但检验方法是一致的，即顶空气气相色谱法。
其原理都是将样品在密闭容器中温热一定时间后，取液上气体注入气相色谱中分析。
另外，在强制国家标准《大豆油》（GB 1535-2003）中，对溶剂残留量的检测也有明确的方法和质量指标。
现实油脂的生产、储存、运输中还存在混入其他有机物的可能，尤其是大宗油脂散货运输，运输工具如果之前装载过非食用的有机物质，甚至有时还会运载汽油柴油等复杂有机物，这就会造成交叉污染，食用油中含有的有机物残留，可能对人体造成潜在的危害。
从检测技术角度，对这些有机溶剂的残留我们也是可以根据溶剂本身的性质来进行不同方法的检测。
一、常见有机溶剂
常见的有机溶剂有很多种，但不是所有的都可以用顶空气气相色谱法检测，下表列出一些常见有机溶剂的沸点和极性。
*注：极性指数越大标明极性越大；接近0表明接近非极性。
检测不同的有机溶剂，可根据上表中沸点的大小选择样品的平衡条件，即检测高沸点的物质应提高样品的平衡温度；根据极性大小选择合适的气相色谱柱。
由于柴油和汽油等是多碳烃类的复杂混合物，沸点范围高且无固定沸点，因此，如果食用油中混有此类物质，通过顶空气气相色谱法是无法进行残留检测的。
二、平衡条件的确定
1.平衡温度
平衡温度直接影响到食用油中残留有机溶剂的气态挥发程度，从而影响到检测结果。
平衡温度越接近有机溶剂的沸点，则顶空气中挥发出的平衡气体的浓度就越大。
对于有毒性的有机溶剂，建议采用相对沸点较高的平衡温度来进行平衡，这样可以更严格的检测出食用油中对人体有害的有机残留物。
例如，我们在对食用油中的甲醇和氯仿实验中采用了80℃的平衡温度，出峰明显，标准曲线的灵敏度也较高。
2.平衡时间
可以考虑根据上述两国标中的30min平衡时间，该时间足以让样品中残留溶剂达到气液平衡。
3.样品质量
样品质量以密闭容器的四分之一为宜。
样品质量过大，使得出峰变高，容易引起峰拖尾，造成结果误差。
三、色谱方法的选择
1.色谱柱的选择
通过实验发现，极性色谱柱HP-INNOW AX可满足大多数有机溶剂残留的检测。
而对于非极性溶剂残留的检测，可选择HP-5等非极性色谱柱。
2.柱温的选择
根据检测残留有机溶剂的不同，柱温也不同，但应在检测物质沸点以上。
3.汽化室和检测器温度的选择
汽化室温度可选择140℃以上，检测器温度可选择280℃左右。
四、标准曲线的绘制
国内外标准中对溶剂残留的检测大多采用外标法，配制5-6个浓度的样品绘制标准曲线。
在残留溶剂标准曲线的绘制中，将六号溶剂溶于N,N-二甲基乙酰胺（DMA）注入本底接近0的油样中，DMA易溶于多种有机溶剂，可将六号溶剂溶于油样。
在检测其他有机溶剂残留时，通过实验发现，DMA也可将甲醇、乙醇、氯仿等多种有机溶剂溶解，故同样需要DMA来做分散剂。
用于标准曲线的有机溶剂应选用色谱纯试剂，否则标准曲线误差极大。
五、仪器检出限和方法检出限
1.仪器检出限
本实验采用Agilent 4890D气相色谱仪，其检出限为≤5×10-10g/s。
2.方法检出限
该方法检出限与残留溶剂方法的检出限一致，为0.10mg/kg。
六、不同有机物的残留标准
由于六号溶剂在豆油的提取过程中是必须的，因此在原油和成品油中必然会存在残留，在国家标准《大豆油》（GB 1535-2003）中明确规定，浸出法大豆原油的溶剂残留量不超过
100mg/kg，三级、四级豆油不得超过50mg/kg，一级、二级豆油不得检出，即不超过10mg/kg，并且这些指标在最近国标中都是需要强制执行的，可见国家对溶剂残留的控制是非常严格的。
像乙醇、氯仿等有机溶剂在豆油的制作过程中不是必须的，因此，应提高氯仿、苯、甲苯等对人体有害的有机溶剂残留量的标准；而对于乙醇等低毒性的有机溶剂，可适当降低其残留量的标准。
七、结论
在油脂精炼的脱臭过程中，通常采用真空汽提法脱臭，即采用高真空（极限真空为0.67kPa）、高温（180℃左右）结合直接蒸汽汽提等措施将油中的气体成分蒸馏除去，这样可将上述大多数有机溶剂在脱臭过程中除去，但高真空高温可能除不净柴油汽油等多碳的复杂烃类。
我国在进口原料食用油时，有时会遇到运输油船的前三载中运输非食用物质，例如柴油、甲醇、氯仿、甲苯等对人体有害的有机溶剂。
尽管理论上在油脂精炼过程中的高温负压可将其除去，但是否除干净还是需要科学的检测手段来验证。
国家现行的标准和法规中对于油船前三载中有害溶剂残留的规定是空白的，因此出台相关法律法规也是很有必要且紧迫的。
中纺油脂（天津）有限公司
品控部
2010年10月13日。