水中总氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1 ．适用范围 本测定规程规定了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总

氮。

当样品量为10ml 时，本方法的检出限为0.05mg/L ,测定范围为0.20~7.00mg/L 。 2．测定原理

在120—124C 下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸 盐，

采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A 220 和

A 275，按下面公示计算校正吸光度 A ，总氮(以N 计)含量与校正吸光度 A 成

正比。

A=A 220-2A 275

3．仪器设备

于 120~124C 。

氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至250ml ，存放于聚乙烯瓶中。 可保存一周。

4.3 (1+9)盐酸溶液：取100ml 浓度为1.19g/ml 的盐酸于900ml 蒸馏水中混匀。

4.4 (200g/L)氢氧化钠溶液：称取 20.0g 氢氧化钠溶于少量水中，用水稀释至 100ml 。

4.5 (20g/L)氢氧化钠溶液：取200g/L 氢氧化钠溶液10.0 ml ，用水稀释至

100ml 。

4.6 浓硫酸：p( H 2SO 4) =1.84g/ml

4.7 (1+35)硫酸溶液：取浓硫酸25ml 慢慢边搅拌边倒入875ml 水中。

3.1 紫外分光光度计： 3.2 高压蒸汽灭菌器： 配有

10mm 石英比色皿。 最高工作压力不低于

1 . 1 ~ 1 .4kg/cm 2,

；最高工作温度不低 3.3 玻璃具塞比色管： 25ml 。

3.4 分析天平：精度 0.01g 。

3.5 一般实验室常用仪器和设备。

4．试剂

除另有说明， 分析时均使用符合国家标准的的分析纯试剂， 试验用水为蒸馏

水。 4.1 蒸馏水。

4.2 碱性过硫酸钾溶液：称取10.0g 过硫酸钾(进口试剂)溶于

150ml 水中(可 置于 50°C 水浴中加热至全部溶解)；另称取3.75g 氢氧化钠溶于 75m 水中。待氢

4.8总氮标准溶液：10 1 g/m。

5．样品制备

取适量样品用20g/L 氢氧化钠或（1+35）硫酸溶液调节pH 值至5~9，待测。

6．分析测定6.1 校准曲线的绘制：

取标准曲线各浓度点0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、7.00ml 的标准溶液于6

支25ml 玻璃具塞比色管中，加水稀释至10.00ml ，再加入5.00ml 碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用砂布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中，加热至顶压阀吹气，关阀，继续加热至120C开始计时，保持温度在120-124C之间50min。自然冷却开阀放气，取出比色管冷却至室温，按住管塞

将比色管中的液体颠倒混匀2－3 次。每个试管分别加入1.0 m（l 1+9）盐酸溶液，

加水稀释至25ml 标线，盖塞混匀。使用10mm 石英比色皿，在紫外分光光度计上，以水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。

以总氮（以N计）含量（11 g为横坐标，对应的A r值为纵坐标，绘制校准曲线。

A b=A b220-2A b275

A s=A s220-2A s275

Ar=A s-A b

式中：A b-零浓度（空白）溶液的校正吸光度;

A b220-零浓度（空白）溶液于波长220nm处的吸光度;

A b275-零浓度（空白）溶液于波长275nm处的吸光度;

A s-标准溶液的校正吸光度；

A s220-标准溶液于波长220nm处的吸光度;

A s275-标准溶液于波长275nm处的吸光度；

A r-标准溶液校正吸光度与零浓度（空白）溶液校正吸光度的差。

6.2 样品的测定：

量取10.00ml 试样至25ml 比色管中，按照6.1步骤进行测定。

注：试样中的含氮量超过70ig时，可减少取样量并加水稀释至10 ml。

6.3空白试验：