第二章 有机溶剂沉淀 结晶与重结晶 超临界流体萃取技术

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超临界流体萃取法原理

超临界流体萃取法原理

超临界流体萃取法原理
超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFE) 是一种分离提取化合物的方法,它利用超临界流体的特性可以同时具有气相和液相的特性,可以有效地溶解物质,并实现快速、高效的提取过程。

超临界流体是指在临界点以上的温度和压力条件下处于气-液两相临界状态的流体。

超临界流体具有高扩散性、低黏度、低表面张力等特点,可与溶质发生快速的质量传递,提高提取速度和效率。

超临界流体萃取法的原理是利用超临界流体在超临界状态下的溶解度随温度和压力的变化而变化的特性。

首先,选择适当的溶剂作为超临界流体,常用的超临界流体有二氧化碳和丙烷。

溶解度的调控可以通过控制温度和压力来实现。

在超临界流体萃取过程中,溶液中的溶质被溶解在超临界流体中,形成溶液。

然后,通过改变温度和压力,使超临界流体发生相变,转化为气相,从而实现溶质的分离提取。

提取后的溶质可以通过降温和减压将其回收。

超临界流体萃取法广泛应用于天然产物、食品、药物、环境等领域的提取分离过程中。

其优点包括操作简便、提取速度快、无需使用有机溶剂、对萃取物的损伤小等。

此外,超临界流体的可调节性使得可以根据不同物质的特性来进行选择性提取,提高提取效果。

总而言之,超临界流体萃取法利用超临界流体的特性进行溶解和分离,是一种高效、环保的提取方法,具有较广泛的应用前景。

超临界流体萃取技术

超临界流体萃取技术
设备,廉价易得,使用安全。
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可以作为超临界流体的物质虽然多,但仅 有极少数符合要求。临界温度在0~100℃ 以内、临界压力在2~10Mpa以内。
且蒸发潜热较小的物质有二氧化碳 ( TC31.3℃ 、 pC7.15Mpa 、 蒸 发 潜 热 25.25kJ/mol ) 、 丙 烷 ( TC96.8℃ 、 pC4.12Mpa、蒸发潜热15.1kJ/mol)。
而且温度对溶解度的影响还与压力有密切的关系: 在压力相对较低时,温度升高溶解度降低;而在
压力相对较高时,温度升高二氧化碳的溶解能力 提高。
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3. 二氧化碳流量的影响
二氧化碳的流量[升/(秒·千克原料)]的变化对超 临界流体萃取过程的影响较复杂。
加大CO2流量,会产生有利和不利两方面的影响。
超临界二氧化碳萃取过程受很多因素的影 响,包括被萃取物质的性质和超临界二氧 化碳所处的状态等。
这些影响因素(如二氧化碳的温度、压力、 流量、夹带剂;样品的物理形态、粒度、 黏度等)交织在一起使萃取过程变得较为复 杂。
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1.萃取压力的影响
压力是超临界二氧化碳萃取过程最重要的参数之一。 萃取温度一定时,压力增加,液体的密度增大,在临界压力附
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2. 萃取温度的影响
萃取温度是超临界二氧化碳萃取过程的另一个重 要因素。
温度对提高超临界流体溶解度的影响存在有利和 不利两种趋势。
一方面,温度升高,超临界流体密度降低,其溶 解能力相应下降,导致萃取数量的减少;
但另一方面,温度升高使被萃取溶质的挥发性增 加,这样就增加了被萃取物在超临界气相中的浓 度,从而使萃取数量增大。
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5. 物理形态
被萃取原料可能是固体、液体或气体。 其中固体原料被研究得最多。

天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT

天然药物化学-第二章-天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法和技术-PPT

1. 溶解度的差异:如结晶法、沉淀法等
2. 分配比不同:如萃取法
3. 吸附性差异:物理吸附、化学吸附及半化学吸附
4.分子大小差异:透析法、凝胶滤过法、超滤法
5.离解程度不同:离子交换法或电泳
大家好
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一、根据物质溶解度的差异进行分离
1.系统溶剂提取法:是研究天然药物成分的初步提取分
离方法。用极性从低到高的溶剂依次提取。
大家好
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操作:现将中草药粉或碎片装入适当的容器中, 然后加入适宜的溶剂,浸渍药材以溶出其中有效 成分。
特点:简单易行,但提出率较低。最好采用二次、 三次浸渍,以减少损失,提高提取率。如果溶剂 为水的话,需加入适当的防腐剂。
大家好
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(2)渗漉法 操作:将中草药粉末装在渗漉器中使药材浸渍
24~48小时膨胀,然后不断添加新溶剂,使其自上而 下渗过药粉,从渗漉筒下端出口流出、收集浸出液。
与水不能互溶的有机溶剂,如石油醚、苯、氯 仿、乙醚等。这些溶剂的选择性能强,不能或不容 易提出亲水性杂质,易提取亲脂性的物质。
大家好
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这类溶剂易挥发,多易燃(氯仿除外),一般有毒, 价格较贵,设备要求也较高,操作需要有通风设备; 透入植物组织的能力较弱,往往需要长时间反复提取 才能提取完全。药材中水分的存在,会降低这类溶剂 的穿透力,很难浸出其有效成分,影响提取率,因此 对原料的干燥程度要求较高。
(1)药材的粉碎度
药材粉碎得越细,中药粉末的表面积越大,提取效率 高,但粉碎过细,则表面吸附作用也增强,反而影响 扩散速度,降低了提取效率,另一方面,杂质的提取 量也增高 。一般情况下,用有机溶剂提取时,以过
20目筛为宜。用水提取时,则用粗粉或薄片。
大家好

超临界流体萃取

超临界流体萃取
超临界流体萃取的设备主要包括以下几部分
压缩机:用于将二氧化碳等 气体压缩成超临界流体
萃取器:用于将超临界流体 与基质接触,溶解并携带目 标物质
分离器:用于将超临界流体 和目标物质分离
浓缩器:用于进一步分离和 浓缩目标物质
Part 3
技术特点
技术特点
超临界流体萃取技术具有以下特点 高效性:超临界流体具有高扩散系数和溶解能力,可以快速渗透到基质中,萃取效率 高 环保性:超临界流体萃取技术使用二氧化碳等环保型溶剂,不使用有机溶剂,减少了 对环境的污染 广泛适用性:超临界流体萃取技术可以用于分离多种物质,包括脂溶性和水溶性物质
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超临界流体萃取
演讲者:xxx
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超临界流体萃取
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超临界流 体萃取 2
3
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction, SFE)是一种先进的分离技术,它利用超临界流体的特 殊性质来进行萃取和分离
超临界流体是一种处于临界点以上的流体,具有高密 度和低粘度,同时兼具液相和气相的特性
流程和设备
超临界流体萃取的流 程包括以下几个步骤
流程和设备
萃取:将超临界 流体与待分离的 基质接触,溶解 并携带目标物质
压缩:将二氧化碳 (CO2)等超临界流体 压缩到临界点以上,
形成超临界流体
浓缩:将目标物 质进一步分离和
浓缩
分离:通过调节 压力和温度,将 超临界流体和目
标物质分离
流程和设备
超临界流体萃取技术广泛应用于化工、食品、医药等 领域
Part 1
工作原理
工作原理
1ห้องสมุดไป่ตู้
超临界流体萃取的工作原 理是利用超临界流体的特 殊溶解性能,将目标物质

超临界流体萃取

超临界流体萃取

超临界流体萃取技术应用
食品工业; 医药、化妆品; 香料工业; 化学工业; 其它领域。
超临界流体萃取技术应用

咖啡因超临界流体萃取
超临界流体
SCFCO2优点:
来源广,价格低廉; 不燃烧、不助燃、操作安全; 无毒、易挥发、操作后残留物少; 对设备无腐蚀; 临界温度低。
超临界流体萃取基本原理
超临界流体的特性对压力和温度的变化非常敏感, 在温度不变的条件下,压力增加其密度增加,其溶 解度随之增加;压力不变情况下,温度升高,密度 降低,溶解度随之下降 萃取:通过降低温度或升高压力,增加超临界流体 密度,调节其溶解度,使之选择性的萃取其中的某 一组分。 分离:升高温度或减小压力,降低超临界流体的密 度,使超临界流体转变为气体与溶质分离。 超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的
萃取技术 超临界流体萃取技术
生物技术流体萃取: 超临界流体萃取:利用超临界流体作为 萃取剂,对物质进行溶解和分离的过程。 萃取剂,对物质进行溶解和分离的过程。
基本概念
三相点:任何一种物质都存在气相、 液相、固相三种状态。三相成平衡态 共存的点叫三相点。 临界点:液气两相成平衡的点称为临 界点。 临界参数:临界温度(Tc)、临界压 力(pc)、密度(ρ)。
超临界流体萃取基本方法
等温法:
超临界流体萃取基本方法
等压法:
超临界流体萃取基本方法
吸附法:
超临界流体萃取工艺流程
以应用最广泛的超临界CO2流体萃取为例
CO2
储 气 罐
高 压 泵
萃 取 器
萃 取 器
分 离 器 一
分 离 器 二
尾 气 储 罐
压 缩 机
超临界流体萃取工艺流程
1.CO2超临界流体制备 2.CO2超临界流体萃取 3.CO2超临界流体分离 4.CO2超临界流体回收

超临界萃取法课件

超临界萃取法课件

制备药物中间体
超临界萃取技术可用于制备药物 中间体,如手性化合物、高纯度 化学原料等,提高药物的质量和 纯度。
药物合成
超临界萃取技术可以用于药物合 成过程中的反应介质和产物分离 ,简化分离步骤,提高合成效率 。
在食品工业的应用
食品风味成分提取
食品添加剂合成
超临界萃取技术可用于提取食品中的 风味成分,如咖啡、茶、香料等,保 持食品原有风味。
总结词:原料粒度对传质速率有影响,应根据实际情况选择合适的粒度范围。
萃取时间
萃取时间也是影响超临界萃取效率的因素之一。在一定时间内,随着萃取的进行,溶质的溶解和扩散 逐渐趋于平衡,萃取效率不再明显提高。因此,选择合适的萃取时间对于提高效率和节省成本至关重 要。
总结词:在保证溶质充分溶解和扩散的前提下,应尽量缩短萃取时间以提高效率和降低成本。
பைடு நூலகம்
特点与优势
特点
超临界萃取技术具有萃取效率高、操作条件温和、对环境友好、可实现工业化生产等特点。
优势
与其他传统分离技术相比,超临界萃取法具有较高的选择性、较低的能耗和溶剂消耗、操作简便等优 势。此外,该技术还可以用于提取一些传统方法难以处理的物质,如热敏性物质和易氧化物质。
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超临界萃取流程
萃取流程
节能技术
采用先进的节能技术,降 低超临界萃取过程的能耗 。
资源回收利用
实现超临界萃取过程中资 源的回收和再利用,提高 资源利用率。
拓展应用领域
生物医药领域
超临界萃取技术在生物医 药领域的应用,如天然产 物的提取和药物制备。
环境治理领域
利用超临界萃取技术处理 环境污染问题,如土壤修 复和水处理。
食品工业领域
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第二章_天然药物化学成分的提取与分离

第二章_天然药物化学成分的提取与分离

五、透析法
透析法是利用小分子物质在溶液中可通过半透膜, 而大分子物质不能通过半透膜的性质,达到分离的 方法。例如分离和纯化皂甙、蛋白质、多肽、多糖 等物质时,可用透析法以除去无机盐、单糖、双糖 等杂质。反之也可将大分子的杂质留在半透膜内, 而将小分子的物质通过半透膜进入膜外溶液中,而 加以分离精制。透析是否成功与透析膜的规格关系 极大。
蒸气逸出(也叫放气)
静置分层 有机相 絮状物
(乳化) 水相
激烈振摇 1 - 2min
水相和絮状物
有机相
少量多次原则
3~ 5次
二、沉淀法 (一)酸碱沉淀法
利用天然药物中游离酸性(或碱性)成分可与碱性(或酸 性)试剂反应生成盐而溶于水,再加酸(或碱性)试剂,重 新生成原来的游离酸性(或碱性)成分而从溶液中沉淀析出 的性质,滤过(或加有机溶剂萃取)而与其他成分或杂质分 离的一种方法。
适当溶剂
药物 。
常温/温热
浸泡
有效成分
适用于:能溶于水且 遇热稳定成分的提取。
2、煎煮法 药物(加水加热)→煮沸→煎煮液 (煎煮器勿使用铁锅) 注意事项:a、浸没药材b、微沸c、渣继续煎 煮2-3次 小量:首次煮沸20-30分钟 大量:首次煎煮1小时,第2、3次煎煮可酌减
煎煮法与冷浸法的比较:
• 优点:效率高 • 缺点:煎煮液粘稠,滤过困难,杂质多, 易发生霉变
七、分馏法
对沸点相近的混合物,在分馏柱内反复进行气化、 冷凝、回流等程序而分离的一种方法。
第三节 色谱分离法
1906年,俄国植物学家Tswett
目的:分离植物色素 过程:将植物绿叶的石油醚提取液倒入 玻璃管中,并用石油醚不断淋洗, 逐渐形成色带,各色素成分被分离
石油醚

超临界流体萃取ppt课件.ppt

超临界流体萃取ppt课件.ppt

此外,萃取过程的时间及吸收管的温度,也 会影响萃取的效率及吸收效率。
萃取时间取决于两个因素:A、被萃取组分 在超临界流体中的溶解度。溶解度越大,萃取效 率越高,速度度也越快,所需萃取时间就短;B、 被萃取组分在基体中的传质速率。速率越大,萃 取效率就高,萃取速度就快,萃取所需时间就越 短。收集器或吸收管的温度影响回收率是因为萃 取出的溶质溶解或吸附在吸收管内,会放出吸附 或溶解热,因此,降低温度有利于提高收集率。
循环法其本质是动态法和静态法的结合。它 首先将超临界流体充满样品萃取管,然后用循环 泵使样品萃取管内的超临界流体反复、多次经过 管内的样品进行萃取,最后进入吸收管,因此, 它比静态法萃取效率高,又能萃取动态法不适用 的样品,适用范围广。
四、应用
1. 超临界流体萃取最适合于固体和半固体样品的 萃取。水在超临界CO2中有较高的溶解度(约0.3 %),除少量液态样品可直接萃取外,大多数液 体及气体应首先进行固相吸附或膜预处理,然后 再按固态样品方式进行萃取。
常用萃取剂
» 极性萃取剂:乙醇、甲醇、水(难) » 非极性萃取剂:二氧化碳(易)
超临界二氧化碳临界点:Tc=31.26℃、Pc=7.38MPa
优点:
–临界条件温和 –产品分离简单 –无毒、无害 –不燃 –无腐蚀性 –价格便宜
缺点:设备投资大
SCF-CO2萃取流程
SCF-CO2萃取基本工 艺流程
超临界萃取工艺过程 主要由萃取釜和分离 釜二部分组成,并适 当配合压缩装置和热 交换设备所构成。
2. 超临界流体萃取的流程
(1)恒压升温流程
利用不同温度下物质溶 解度的差别进行物质的萃取或 反萃。所谓恒压是指在萃取器 和分离器中流体的压力基本一 致。如附图(a)所示,超临界流体 在萃取柱中萃取了产物后,在 加热器升温使流体密度减小, 溶解度降低。析出的萃取产物 从分离器底部排出,而超临界 流体以压缩机加压,经换热器 冷却至适宜的萃取温度,再去 萃取柱循环使用。

课件超临界流体萃取(

课件超临界流体萃取(
• 10、超临界流体萃取可以被应用不同规模的系统,例如, 从分析规模(不少于一克-几克本),制备规模(数百克 样品),中试规模(几千克样品)和大型工业规模(万吨 的原料,如咖啡豆超临界流体萃取)
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优势
• 11、SFE可提供关于萃取过程和机制的信息,而这些信息 可以应用于定量评估、萃取效率评估以及优化相关过程。
超临界流体萃取(SFE Supercritical fluid extraction )
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引子
• 随着色谱和光谱技术的发展,天然产物化学在过去的机身 年里得到较好的发展。随着天然产物的重要性日益剧增, 大量感兴趣的研究人员投身其中,像食物添加剂、天然杀 虫剂。
• 关于天然产物在药学方面的应用研究是最感兴趣的领域之 一。临床测试表明,有的植物中的药理活性成分对于治疗 一些困难的疾病很有效。例如:紫杉醇,对于一些癌症的 治疗有很好的效果。但在发现紫杉醇的植物中,其含量很 低。因此就需要一种理想的萃取技术,既要有较好的选择 性,又要有很好的萃取效率。
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超临界状态
• 超临界状态:
三相点 临界点
Natural product isolation Natural Product Reports 2008, Volume 255 , Issue 3 , 517-554
三种状态对比
SCF有接近液体的密度(density)、与气体相近的粘度 (viscosity)
• 2、在进行超临界流体萃取的过程中,使用新的流体可持 续反复的流经样品。因此,超临界流体技术可以用来进行术中,流体的溶解能力可以通过改变压强或温度 调节;因此,此项技术拥有较高的选择性,这种可调节的 溶解能力对于复杂的样品(如植物材料)提取尤其有效。
• 例如:温多林(vindoline)是从长春花(Catharanthus Roseus)叶子中含有多达100种以上的生物碱中分离得到的。

超临界流体萃取.doc

超临界流体萃取.doc

超临界流体萃取用超临界流体(见p-V-T关系)为溶剂,从固体或液体中萃取可溶组分的传质分离操作。

若用临界温度较低的流体,如二氧化碳等,则其操作温度低,适用于高沸点、热敏性或易氧化的物质,甚至可用于活体所含物质的提取分离。

超临界流体具有与液体相近的密度以及与气体相近的粘度,又具有比液体大得多的分子扩散系数,故具有较大的萃取容量(单位体积流体能萃取溶质的量)和良好的流动性能和传质性能。

溶质在超临界流体中的溶解度随超临界流体的压力的升高而增加,所以,超临界流体萃取分离过程的操作方式之一,是先在高压的条件下使超临界流体与物料接触进行萃取,然后分离出萃取了溶质的超临界流体,降低其压力使溶质析出。

若采用逐级降压,可使多种溶质分步析出。

当过程所需的操作压缩比(高压阶段对低压阶段的绝对压力比值)较小时(如小于3),则能耗较低。

超临界流体萃取所用的溶剂有二氧化碳、烃类、氨和水等。

现今开发中的应用有:渣油的溶剂脱沥青;从咖啡豆中除去咖啡因;从煤中萃取烃类化工原料;页岩油加工;从天然物质提取油脂、香精、维生素,以及从发酵液中提取乙醇等。

(见彩图)技术原理超临界流体萃取分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系,即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。

在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。

当然,对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的,但可以控制条件得到最佳比例的混合成分,然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体,被萃取物质则完全或基本析出,从而达到分离提纯的目的,所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。

超临界流体萃取法是一种物理分离和纯化方法,它是以CO2为萃取剂,在超临界状态下,加压后使其溶解度增大。

将物质溶解出来,然后通过减压又将其释放出来。

该过程中CO2循环使用。

在压力为8~40MPa时的超临界CO2足以溶解任何非极性、中极性化合物,在加入改性剂后则可溶解极化合物。

09超临界流体技术2

09超临界流体技术2
超临界流体萃取技术
主要内容
超临界流体萃取(SFE)技术
SFE系统的组成及操作
影响SFE萃取效率的因素 SFE技术的发展概况 SFE技术在食品工业中的应用
超临界流体萃取(SFE)技术

是以超临界流体作为萃取溶剂,利用其特殊 的物理化学性质对混合物进行萃取分离的一 种高新分离技术。
溶剂萃取法
SFE法
溶剂残留,杂质含量高
得率高,无溶剂残留,产品杂质含 量低,节能,高效
在酒类、调味品工业中的应用

啤酒花中的有效成分的萃取 从香料中提取精油和其他风味物质
在脱除食品中某些成分中的应用

从咖啡豆或茶叶中脱除咖啡因 精油脱萜浓缩 食用油脱臭、除酸 大蒜脱臭 蛋黄粉中脱除甘油三酯和胆固醇
SFE技术的发展概况

1943年,Messmore首次利用压缩气体的溶解 能力作为分离过程的基础,从此才发展出一 种新的分离技术-SFE技术FE技术开始应用于石油、化工等领域。
SFE技术的发展概况

20世纪70年代,SFE技术研究中心逐渐转 移到食品工业,建立了从天然产品中提取 有效成分或脱除有害物质的工艺流程。 1978年,世界上第一套SFE生产装置在德 国建立。


SFE系统的操作方式

通过温度变化,进行萃取和分离


通过压力变化,进行萃取和分离
既不改变温度,又不改变压力,而是借助 合适的吸附材料(如活性炭等)来吸附萃 取出来的溶质。
SFE等温操作示意图
SFE等压操作示意图
SFE等温等压操作示意图
影响SFE效率的主要因素
操作压力
操作温度

SCF流速

超临界流体萃取技术学习课件PPT

超临界流体萃取技术学习课件PPT
操作难度大
超临界流体萃取技术需要在高压条件下进行,操 作难度较大,需要专业人员进行操作和维护。
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对某些物质的提取效果不佳
对于一些极性较大或分子量较小的物质,超临界 流体萃取技术的提取效果可能不佳,需要结合其 他分离技术进行优化。
解决方案与改进方向
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降低成本
通过研发更高效的超临界 流体萃取设备和技术,降 低设备投资和维护成本, 提高经济效益。
资源回收利用
详细描述
超临界流体萃取技术可以实 现资源的回收利用,如从废 弃物中提取有价值的组分, 如油脂、溶剂等。该技术能 够降低废弃物的处理成本, 同时实现资源的可持续利用。
05 超临界流体萃取技术的未 来发展展望
技术发展趋势
高效能
随着科技的不断进步,超临界流 体萃取技术将进一步提高萃取效 率和分离纯度,实现更高效的生
产。
环保化
随着环保意识的增强,超临界流体 萃取技术将更加注重环保,减少对 环境的负面影响,实现绿色生产。
智能化
随着人工智能和自动化技术的发展, 超临界流体萃取技术将实现智能化 控制,提高生产过程的自动化水平。
技术在各领域的应用前景
医药领域
超临界流体萃取技术在医药领 域的应用将更加广泛,如天然 产物的提取、分离和纯化等。
03 总结词
有效成分提取
04
详细描述
超临界流体萃取技术能够有效地 提取食品中的有效成分,如从鱼 鳞中提取胶原蛋白、从水果中提 取果胶等。该技术能够提高有效 成分的提取率和纯度,为食品加 工提供新的工艺手段。
环境治理
总结词
污染物去除
详细描述
总结词
超临界流体萃取技术也可应 用于环境治理领域,如去除 土壤、水体中的有害污染物。 该技术能够有效地分离和去 除污染物,实现环境净化, 为环境保护提供有力支持。

第二章 有机溶剂沉淀 结晶与重结晶 超临界流体萃取技术

第二章 有机溶剂沉淀 结晶与重结晶 超临界流体萃取技术

公式应用与实践2:
第一次醇沉要求浓度达到75%: 95%X1=75%(500+X1) 第二次醇沉要求浓度达到85%:
95%X2+75%×(500+1875) = 85% ×(500+1875+X2)
解得:X1=1875 X2=2375
在实际生产中,更为常用的是分次醇沉,即第一次 醇沉使药液含醇浓度达到C1,然后回收加入药液的 乙醇,再进行第二次醇沉,但是为了减少浪费,生 产上并不是把回收的乙醇舍弃不用而去用新的浓乙 醇进行二次醇沉,实际的情况是:进行第二次醇沉 时,常先把回收的乙醇加入药液来沉淀杂质,如果 回收乙醇全加入药液还是达不到我们想要的二次醇 沉浓度C2时,再用新的浓乙醇来补足。那么需要补 足的浓乙醇是多少呢?我们来推导一下:
常用于生物大分子沉淀的有机溶剂

甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮等, 其中乙醇是工业上最常用的 根据工业生产的实际情况,因为原材料如中药材 体积大,若用乙醇以外的有机溶剂提取,用量多、 损耗大、成本高,且有些有机溶剂不利于安全生 产。所以用乙醇做提取精制溶剂比较合适。
乙醇沉淀法
在浓缩后的水提液中,加入一定量的乙醇,使含醇 量达到80%以上时,则难溶于高浓度乙醇的成分如 蛋白质、淀粉、树胶、黏液质等从溶液中沉淀析 出,经滤过即可除去。同样,在乙醇提取液中加入 一定量的水,也会使叶绿素、树脂等亲脂性成分沉 淀析出。
四、有机溶剂沉淀法
有机溶剂沉淀法介绍



在蛋白质等生物大分子的水溶液中加入一定量亲 水性的有机溶剂,能显著降低蛋白质等生物大分 子的溶解度,使其沉淀析出。 不同蛋白质沉淀时所需有机溶剂的浓度不同,因 此调节有机溶剂的浓度,可以使混合物中的蛋白 质分段析出,达到分离纯化的目的。 不仅适于蛋白质的分离纯化,还常用于酶、核酸、 多糖等的分离纯化。

超临界流体萃取技术

超临界流体萃取技术
见图3-1
3、超临界流体萃取的特征
效率高 工艺条件容易控制 溶剂不易造成污染 适用于热敏性或易氧化的成分 需要高压设备
4、超临界流体的选择
(1) 操作温度与临界温度接近 (2) 萃取剂与待分离组分的化学性质相 似。 等等。
CO2作为萃取剂的优点:
临界温度、 临界压力、 化学性质、 无污染、 防氧化和抑制好气性微生物、 易得。
见图3-3
四、超临界流体在食品工业中的应用
1、植物油的提取 压榨法 溶剂萃取法 超临界萃取
2、咖啡豆和茶叶中咖啡碱的提取
3、处理食品原料 去除粗脂肪
4、去除烟草中的尼古丁 5、香料的提取 6、生化制品:氨基酸、蛋白质、酶、多 肽、柠檬油、胡椒碱等
思考题
1、临界状态及临界温度、临界压力和临 界密度的概念。 2、超临界流体及其特性。 3、超临界流体萃取的原理、特点及典型 的工艺流程。
稳定的纯物质都有固定的临界点(处于其 临界温度和临界压力点):
临界温度(pc):在其之上,无论施加多 大压力都不能将其液化。
临界压力(Tc): 临界密度(ρc): 常见超临界流体的临界点(见P27)
2、超临界流体
(1)定义:指处于稍为超过物质本身的 临界温度和临界压力状态时ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ流体,即 在临界点附近的超临界流体。
第四章 超临界流体萃取技术
(supercritical Fluid Extraction SFE)
主要内容 ➢超临界流体的概念 ➢超临界流体萃取的基本原理及特征 ➢超临界流体的工艺流程 ➢超临界流体在食品工业中的应用
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一、超临界流体的相关概念
(2)超临界流体的主要特性
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醇提水沉工艺流程
中药粗粉 加醇浸提
得到含有效成分和杂质的 醇提取液
搅拌、静置 冷藏
回收完乙醇的提 取液再加水
回收提取液 中的乙醇至 无醇味
进入过滤工序 分离沉淀
得到已去除杂质的 澄清药液
乙醇沉淀法常用到的公式
无论是水提醇沉还是醇提水沉,都是利用乙醇的浓 度变化来使杂质析出沉淀。在调药液的含醇量达某 种浓度时,只能将计算量的乙醇加入到药液中,而 用酒精计直接在含醇的药液中测量的方法是不正确 的。分次醇沉时,每次需达到某种含醇量,其加醇 量可用下式计算:
灵芝多糖的提取


灵芝多糖是从灵芝中提取的一种内源活性物质, 其所含的化学成分能够显著提高吞噬细胞的吞噬 能力,增强体液免疫和细胞免疫功能,还能提高 红细胞中超氧化物歧化酶的活性,对人体具有显 著的抗肿瘤、抗癌作用,是现代人理想的保健食 品。灵芝多糖的开发与应用具有广阔的空间。 从灵芝子实体中提取多糖,一般采用水提醇沉法, 工艺流程如下:
公式应用与实践3:
二次醇沉时根据稀释公式得:
90% ×5000=C4(5000+500) 85%(5000+500+X)=C4(5000+500)+95%X
解得X=?
多糖的分离—水提醇沉法

水提醇沉法是常用的多糖提取工艺。它是利用多 糖溶于水或酸、碱、盐溶液而不溶于醇、醚、丙 酮等有机溶剂的特点,从不同材料中进行提取。 提取时一般先将原料物质脱脂与脱游离色素,然 后用水或稀酸、稀碱或稀盐溶液进行提取,提取 液经浓缩后即以数倍的甲醇或乙醇沉淀析出,得 粗多糖。
结晶法特性


应用结晶法提纯有机化合物是利用要提纯分离的 化合物与其他化合物在有机溶剂中的溶解度差异 及其与温度的依赖关系不同,使要提纯分离的化 合物从其粗品混合物中分离出来。 结晶法分离精制的关键是正确选择溶剂和结晶的 条件。
结晶形成的条件
(1) 物质特性 形成晶体的先决条件。分子越大越难结晶。多糖、蛋 白质、核酸和酶等生物大分子形成晶体就困难些,其 中一些结构复杂、对称性不好的核酸、蛋白质和酶 等,迄今仍未获得晶体。 (2) 溶质的纯度 溶质要形成晶体,必须要有一定的纯度。杂质含量越 低则溶质的纯度就越高,这样就有利于结晶的形成和 生长。溶质的纯度达到什么样的要求才能形成结晶要 依不同的溶质而定。多数蛋白质和酶的纯度必须达到 50%时才能结晶。
操作时应注意问题
不管用何种加醇方式,操作时皆应将乙醇慢慢的 加入到浓缩药液中,边加边搅拌,使含醇量逐步 提高,杂质慢慢分级沉出。 (3) 冷藏与处理: 加乙醇时药液的温度不能太高,加至所需含醇量 后,将容器口盖严,以防止乙醇挥发。待含醇药 液慢慢降至室温后,再移至冷库中,于5℃~10 ℃ 下静臵12~24小时。待提取液到已去除杂质的 澄清药液
操作时应注意问题
(1) 药液的浓缩: 水提液应经浓缩后再加乙醇处理,这样可减少乙 醇的用量,使沉淀完全。浓缩程度要适宜,浓度 要是太大过滤的时候就容易造成成分流失。 (2) 加醇方式: 通常可分两种方式,一种是分次醇沉,即第一次 醇沉完后先回收乙醇,然后再第二次加入所需浓 度的乙醇量进行二次醇沉,这样分次醇沉有利于 除去杂质,减少杂质对有效成分的包裹一起沉出 而出现损失;另一种是梯度递增法醇沉,即逐步 提高乙醇浓度,最后才回收乙醇,其操作方便, 但乙醇用量大。
结晶溶液中溶剂的选择
(一) 选择结晶溶剂的原则 不能与被提纯物质有化学反应,不影响生物分 子活性 易于用溶解度差异或温度影响除去杂质 其他考虑因素:操作要方便、安全、回收及成 本
结晶溶液中溶剂的选择
溶剂的选择先通过查阅文献,参考同类型化合物的 一般溶解性质和结晶条件。如果在文献中找不到合 适的溶剂,可根据要结晶化合物的极性大小,利用 相似相溶的溶解度规则,通过实验选择溶剂。实验 时应同时选用几种溶剂进行比较。 常采用试管筛选法选择结晶溶剂
水提醇沉法工艺操作要点

该方法是将原材料如中药材先用水提取,再将提 取液浓缩后,加入适量乙醇,使含醇量达到所需 浓度,搅拌一定时间,静臵冷藏,待沉淀完全沉 降后分离去除沉淀,最后制得澄清的药液。
水提醇沉工艺流程
中药粗粉 加水浸提
浓缩提取液
把浓缩液倒 入醇沉罐
静置冷藏 一定时间
搅拌规定 时间
浓缩液加入 乙醇使达到 要求含醇量
结晶形成的条件
(3) 合适的温度和时间 一般温度低些较好,有时在室温下不能结晶时,可 以放臵在冰箱或阴凉处。而且结晶的形成常需要较 长时间,有时需要放臵3-5天或更长时间。 (4) 合适的溶剂条件 有时有效成分含量很高,因溶剂选择不当,也得不 到结晶;有时含量不高,因选择了合适的溶剂,也 能得到结晶,因此合适的溶剂很重要。
醇提水沉法工艺原理
指先以适宜浓度的乙醇提取有效成分,再用水除 去提取液中杂质的方法。其原理与操作大致与水 醇法相同。 适用于蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多的原材 料的提取和精制,使这些杂质不易被醇提出。但 由于先用乙醇提取,树脂、油脂、色素等杂质可 溶于乙醇而被提出,故将醇提取液回收乙醇后, 再加水搅拌,树脂、油脂、色素等杂质就可沉淀。 静臵冷藏一定时间,待这些杂质完全沉降后滤过 去除。
常用于生物大分子沉淀的有机溶剂

甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮等, 其中乙醇是工业上最常用的 根据工业生产的实际情况,因为原材料如中药材 体积大,若用乙醇以外的有机溶剂提取,用量多、 损耗大、成本高,且有些有机溶剂不利于安全生 产。所以用乙醇做提取精制溶剂比较合适。
乙醇沉淀法
在浓缩后的水提液中,加入一定量的乙醇,使含醇 量达到80%以上时,则难溶于高浓度乙醇的成分如 蛋白质、淀粉、树胶、黏液质等从溶液中沉淀析 出,经滤过即可除去。同样,在乙醇提取液中加入 一定量的水,也会使叶绿素、树脂等亲脂性成分沉 淀析出。
五、结晶与重结晶
结晶概述



一般地说,天然产物化学成分在常温下多半是固 体的物质,结晶是提纯固体化合物的一种重要方 法,它适用于产品与杂质性质差别较大,产品中 杂质含量小于5%的体系。 鉴定天然产物化学成分,研究其化学结构,必须 首先将天然产物成分制备成单体纯品。一旦获得 结晶,就能有效地进一步精制成为单体纯品。 因此,求得结晶并制备成单体纯品,就成为鉴定 天然产物成分、研究其分子结构重要的一步。
C1X=C2(V+X)
C1为浓乙醇的浓度,C2为所需达到的乙醇浓度,X 为需加入浓乙醇的体积,V为浓缩药液的体积。 求 X。
公式应用与实践1:
现有黄芪药材2000克,加水煎煮三次,每次1.5小 时,合并各次煎煮液,滤过,浓缩,得提取液500升。 然后进行分次醇沉处理除杂二次。第一次醇沉,需乙 醇浓度达到75%,回收乙醇,第二次醇沉浓度为85%, 问两次醇沉各需加多少95%的浓乙醇?

C1V1=C4(V1+V2)
C2(V1+V2+X)=C4(V1+V2)+C3X
根据以上两个公式求出补足浓乙醇的体积X
公式应用与实践3:
现有黄芪药材2000克,加水煎煮三次,每次 1.5小时,合并各次煎煮液,滤过,浓缩,得 提取药液500升。然后进行分次醇沉处理二次 。第一次醇沉,需乙醇浓度达到75%,回收 乙醇,第二次醇沉要求乙醇浓度达到85%, 做法是先加入浓度为90%的回收乙醇5000 升,在用纯乙醇补足,问需补足95%的浓乙 醇多少升?
分类
先以水为溶剂提取原材料有效成分再用不同浓度 的乙醇沉淀去除提取液中杂质的方法,叫水提醇 沉法。 先以适宜浓度的乙醇提取原材料成分,再用水去 除提取液中杂质的方法叫醇提水沉法。
水提醇沉法工艺原理
根据原材料中各种成分在水和乙醇中的溶解性, 通过水和不同浓度的乙醇交替处理,可保留有效 成分,去除杂质(包括淀粉、粘液质、油脂、脂 溶性色素、树脂、树胶等)。 通常认为,料液中含醇量达到50%~60%时,可去 除淀粉等杂质,当含醇量达75%以上时,除鞣质、 色素外大部分杂质均可沉淀去除,当含醇量达到 85%以上时,鞣质、色素也可去除。


请列举几种常见的天然产物(至少5种),并写出 其来源、功效及应用领域。
公式应用与实践1:
第一次醇沉根据稀释公式得: 95%X1 = 75%(500+X1) 解得X1=1875升
第二次醇沉根据稀释公式得: 95%X2 = 85%(500+X2) 解得X2 =4250升
公式应用与实践2:
现有黄芪药材2000克,加水煎煮三次,每次1.5小 时,合并各次煎煮液,滤过,浓缩,得提取液500升 。然后进行梯度递增法醇沉处理除杂二次。第一次 醇沉,需乙醇浓度达到75%,第二次为85%,问两 次醇沉各需加多少95%的浓乙醇?
二次醇沉所需乙醇浓度达到:C2, 二次醇沉浓度达标后: 溶液的总体积= 药液体积+加入回收乙醇的体积+补 足的浓乙醇的体积
药液体积V2
溶液总体积
回收乙醇体积 V1
补加浓乙醇 体积X
设二次醇沉需要达到浓度为C2,回收乙醇浓 度为C1,浓乙醇浓度为C3,加入回收乙醇后 药液达到浓度为C4。则根据稀释公式有: ①
四、有机溶剂沉淀法
有机溶剂沉淀法介绍



在蛋白质等生物大分子的水溶液中加入一定量亲 水性的有机溶剂,能显著降低蛋白质等生物大分 子的溶解度,使其沉淀析出。 不同蛋白质沉淀时所需有机溶剂的浓度不同,因 此调节有机溶剂的浓度,可以使混合物中的蛋白 质分段析出,达到分离纯化的目的。 不仅适于蛋白质的分离纯化,还常用于酶、核酸、 多糖等的分离纯化。
0.1g试样+1ml溶剂A
振摇后,观察溶解情况
溶完,溶剂不合适
未溶完,加热至沸腾,观察溶解情况
溶完,冷却后观察结晶情况
不溶,补加0.5ml 溶剂,再加热至沸后观察
不溶,再补加0.5ml 溶剂,再加热至沸后观察
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