竹叶黄酮提取工艺的研究
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关于竹叶中总黄酮提取工艺研究 2012-12-24 【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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关于竹叶中总黄酮提取工艺研究 【摘要】目的用正交试验法优选淡竹叶中总黄酮的提取工艺。
方法以20 g原药材的总黄酮提取量为评价指标,选择乙醇用量(倍)、提取时间(h)、提取次数(次)为考察因素,采用正交试验法L9(34)确定醇提取淡竹叶中总黄酮的最佳工艺。
结果最佳提取工艺条件为75%乙醇18倍量提取1.0 h,共提取1次,乙醇用量为显著影响因素。
结论首次进行了淡竹叶总黄酮正交提取工艺的研究,结果比较可靠。
【关键词】淡竹叶;总黄酮;正交试验 Abstract：Objective To study the optimum ethanol extraction process of total flavonoids in Lophatherun gracile Brongn. Methods The extraction of total flavonoids was choosen as the assessment index. Ethanol volumn extracting time and times were the studing factors. The optimum ethanol extraction process was selected with the orthogonal design. Results The optimum ethanol extracting process conditions were as follows：adding 18 fold of 75% ethanol, extracting for 1.0 h and one in all. Ethanol dosage was the predominant influencing factor. Conclusion This optimum extradion process of total flavonoids in Lophatherum gracle Brongn is reliable. Key words：Lophatherum gracile Brongn;total flavonoids;orthogonal design 淡竹叶为禾本科多年生草本植物淡竹叶(Lophatherum gracile Brongn.)的干燥茎叶,主产于河南、安徽、江苏、浙江、福建、广东、广西等地。
竹叶黄酮的提取工艺研究
竹叶又称为淡竹叶，属单子叶植物中的禾本科，竹亚科，其形态各异，多数为杆茎直立，但也有少数蔓生或攀生。
竹叶在我国具有非常悠久的食用和药用历史[1]。
据《本草纲目》记载，竹叶性冷，无毒，主治口疮目痛，明目利九窍，治不睡，止消渴，解酒毒，发汗，疗中风暗哑[2]。
又据古代药典《本草求真》记载：竹叶具有“凉心缓脾。
清痰止渴，为治上焦风邪烦热，咳逆顺促，呕秽吐血，一切中风惊痫”等症。
现代研究表明，竹叶中含有大量的黄酮类化合物和具有生物活性的多糖等有效成分，此外竹叶中的酚酸类化合物、蒽醌类化合物、萜类内酯、生物碱等都具有较强的抑菌杀菌作用。
由此可看出竹叶具有很高的应用价值。
在人体内的新陈代谢过程中，会产生大量超氧自由基和羟基自由基等活性氧自由基，而人体内也有一套内源性SOD–Px能清除这些活性氧化自由基，使之低于一定的水平，而不至于造成生物膜脂质被氧化。
生物膜脂质的氧化分解会导致皮肤弹性降低，细胞膜的通透屏障发生改变[3]。
黄酮及其甙类化合物广泛存在于自然界，是许多中草药的有效成分之一。
大量的研究表明，黄酮素SOD和GSH–Px ，既有清除人体内活性氧化自由基以防止生物膜脂质被的作用，因此，具有改善心血管系统功能，改善脑组自由基氧化的作用，亦有类似于VE织营养和脑神经系统功能等重要的生理功能和抗癌、防衰老、防止血管硬化、预防老年性痴呆的药理作用。
在这些基础上，浙江大学生物系统工程和食品科学学院研制成功具有世界领先水平的黄酮类产品——竹康宁胶囊以及片剂型产品，被卫生部批准为国产保健品[4]。
研究表明竹叶黄酮以C–糖甙黄酮为主，因此具有结构稳定，亲水性强，能深入病灶部位等特点，工艺品质优良，故适宜于各种剂型的开发。
本文对竹叶中的有效成分黄酮的提取工艺进行了研究，找出了最优的提取条件，并对传统的黄酮测定方法进行了改进和黄酮水溶液的稳定性作了检查，以期为竹叶黄酮工业化生产及对竹资源的深入利用提供实验依据。
1器材1.1 材料毛竹叶（07年3月摘自成都大学校园内）芦丁标准品（中国药品生物制品检定所）无水乙醇（C2H5OH ，分析纯，成都科龙化工试剂厂）亚硝酸钠（NaNO2，分析纯，吉林省军区化工厂）硝酸铝（Al(NO3)3 ,分析纯，重庆申渝化学试剂厂）氢氧化钠（NaOH ，分析纯，伊嘉利工贸有限公司（中国上海））1.2 仪器可见分光光度计（7200型，尤尼科（上海）仪器有限公司）离心沉淀机（800型，上海手术器械十厂）电子天平（BS110S型，北京赛多利斯天平有限公司）恒温水浴锅（上海科析实验仪器厂）旋转蒸发仪电热保温干燥箱（重庆实验仪器厂）2原理及方法2.1原理2.1.1 竹叶选取：我国竹种资源丰富，现有竹林面积为700万hm2，其中毛竹林就有300万hm2，是我国分布最广，面积最大，用途最多的竹种，在竹业生产中占有重要的地位[5]。
竹叶黄酮的提取、检测、分离、抗氧化活性及构-效关系的研究
摘要
竹叶黄酮是我国新开发的一种植物类黄酮制剂，由于其具有优良的抗自由基、 抗氧化、抗衰老、及保护心血管等方面的生物学功效，目前已受到国内外市场的 广泛关注。为了全面考察竹叶黄酮的性质，本论文采用天然的刚竹属毛竹叶为原 料，对竹叶黄酮的提取、含量检测、分离纯化、抗氧化活性及构-效关系等方面作 了较系统的研究，主要研究内容和实验结果如下：
II
英文摘要
the antioxidant activity-structure relationship of flavonoids. From the above series experiments, it was proved that the bamboo leaves
flavonoids was a excellent flavonoids prepration. The research provided important theoretical and pratical guidances for exploiting and using of bamboo resource. Key words: bamboo leaves flavonoids, extraction, enrichment, antioxidant,
近年来，自由基生命科学的进展，使具有强抗氧化和清除自由基作用的类黄 酮受到空前的重视。二十世纪 80 年代以来，有研究报导[4-5]从竹叶中提取食品防腐 剂、杀菌剂和叶绿素等；90 年代以来，人们开始关注竹叶中黄酮类化合物的存在 及其生物学活性[6-9]。1998 年，我国研究人员在借鉴国内外植物黄酮提取方面的各 种专利技术的基础上，结合竹叶中黄酮类化合物存在的特点，创造了经济、适用、 独特的提取工艺，获得了国家发明专利，并率先在浙江实现了产业化生产，至此， 竹叶黄酮提取物正式面世。同年，(淡)竹叶被卫生部正式批准列入了“药食两用的 天然植物名单”[10]。1999 年竹叶黄酮获国家级新产品证书，其衍生产品---竹康宁 胶囊获卫生部保健食品批文，竹叶啤酒和竹叶饮料等也纷纷上市[11]。
醇提取秦巴山区竹叶中总黄酮工艺研究
醇提取秦巴山区竹叶中总黄酮工艺研究竹叶在我国拥有较长的食用和医用历史，是我国认可批准的可医用、食用的天然绿色植物[1]。
且竹叶里含有丰富的有机物质和人体必需的微量元素，有研究表明，竹叶里含有大量的有生理活性的黄酮类化合物，具有较高的研究采食价值[2]。
在秦巴山区竹林类型多、分布广、资源含量甚多，是我国不可多得的一大宝藏。
黄酮类化合物广泛存在于植物中。
有研究表明，黄酮类化合物有抗氧化、清除自由基的活性，还有一定的抗脂质过氧化能力，抑制癌细胞、抗衰老、预防老年性痴呆症等重要生理和药理作用。
对于多种疾病有良好的治愈效果，医学研究及药用价值甚高[3-4]。
目前，我国对黄酮类化合物的提取方法还是采用比较传统的沸水提取法、醇提法、有机溶剂萃取法。
随着我国科学技术的高速发展，近年来对黄酮类化合物的提取和检测方法也有创新，如微波辅助萃取、超声波辅助萃取和超临界CO 2萃取法等。
对黄酮类化合物提取方法各有差异，吸引着不少科研爱好者研究[5]。
本试验采用了醇提法提取秦巴山区竹叶中总黄酮类化合物，研究了在提取过程中不同因素对黄酮提取率的影响,并且通过正交试验的方法对提取剂用量、提取剂浓度、提取浸泡时间以及提取液pH值等因素进行研究，最终确定醇提取秦巴山区竹叶中总黄酮类化合物的最佳工艺。
1 材料与方法1.1 原料与仪器竹叶(采摘于秦巴山区某地)；芦丁(上海生化制剂李 波 赵红红 刘 欣（陕西理工学院化学与环境科学学院 陕西汉中 723001）摘 要：本实验通过醇提法提取秦巴山区竹叶中的黄酮类化合物，研究了提取剂用量、提取剂浓度、提取浸泡时间、提取液pH值等因素对黄酮提取率的影响，并通过正交试验确定最佳提取工艺。
结果表明：在秦巴山区竹叶中提取总黄酮类化合物提取剂用量40mL、提取剂浓度80%、提取浸泡时间30min以及提取液pH值为7.5的条件下效果最佳。
关键词：竹叶 黄酮类化合物 醇提法厂)；无水乙醇(西安化学制剂厂，分析纯)；亚硝酸钠(西安化学制剂厂，分析纯)；硝酸铝(太原欣力化学品生产厂，分析纯)；氢氧化钠(西安化学制剂厂，分析纯)。
竹叶中总黄酮的纯化工艺研究
ｃ ｌ ｍｎ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｍｅｈ ｄ ｕ ｅ ｕ ｆ ａｉ ｎ ｔｃ ｎ ｑ ｅ ｏ ａ ｏ ｅ ｒ ｍ ａ ｏ ｅ ｖ ｓ ｉ ｓｍｐ ｅ ｗ ｔ ｉｈ ｙｅ ｄ ａ ｄ ｏｕ ｂ ｏ ｐ ｉ ｔｏ ｓ ｄ ｉ ｐ ｒ ｃ ｔ ｅ ｈ ｉｕ ｆｆ ｖ ｎ ｓ ｆ ｏ ｎ ｉ ｉ ｏ ｌ ｏ ｂ ｍｂ ｌａ ｅ ｓ ｉ ｌ ｈ ｈ ｇ ｉｌ ｎ ｉ
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（ ｏｔｅｎＭｅ ｉ ｌ ｎｖｒ ｔ，Ｃ ｌ ｇ ｆ Ｃ Ｓｕｈ ｒ ｄｃ ｉｅｓｙ ｏ ｅｅｏ Ｍ，Ｇ ａ ｇｈｕ５ ０ １ ） ａＵ ｉ ｌ Ｔ ｕｎ ｚｏ １５ ５
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关键 词 ：竹 叶 ；黄酮 ；异荭草苷 ；紫外分光光度法 ；高效液相色谱法 ；聚酰胺柱分离法 中图分类 号 ：Ｔ ２ ２ １ Ｓ０ ． 文献标 识码 ：Ａ 文章编号 ：１０ ０６—２ １ （０ １ ６— １９— ４ ５ ３ ２ １ ）０ ０ ０ ０
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｕ ｉｃ ｔ ｎ ｔ ｃ ｎｑ ｅ ｏ ｌｖ ｎ ｓ ｆ ｍ ａ ｏ ａ ｅ ｔ ｄ ｆｐ ｒ ｉａ ｉ ｅ ｈ ｉｕ ｆ ａ ｏ ｅ ｒ ｆ ｏ ｆ ０ ｂ ｍｂ ｏ ｌ ｖ ｓ ｅ
ｐ ｒ ｙ ｔｈ ｓｎ ｏｌ ｔ ｎ ａ ｄ Ｃ ｅ ｕ ｅ ｎ ｌｒ ｅ—ｓ ａ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｎ ｕ ｔ ．Ｉ ａ ｏ ｐ ｌ ｉ ｎ ａ ｂ ｓ ｄ ｉ ａｇ ｉ ｕｏ ｎ ｃ ｌ ｒ ｄ ｃｉ ． ｏ
竹叶黄酮的提取方法
竹叶黄酮的提取方法竹叶黄酮是一种有效的天然植物黄酮类化合物，具有多种生物活性，如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等作用。
提取竹叶黄酮的方法可以分为传统方法和现代方法两类。
以下将详细介绍这两类方法的步骤和特点。
1. 传统方法：传统方法是指使用溶剂提取技术，其步骤如下：(1) 制备竹叶样品：首先收集所需的竹叶样品，并进行初步处理，如去除杂质、洗净等。
(2) 粉碎竹叶：将处理后的竹叶样品研磨成粉末状，增加其表面积，有利于后续的提取过程。
(3) 溶剂提取：将竹叶粉末与适量的有机溶剂（如乙醇、甲醇、乙醚等）充分混合，常温静置数小时或使用超声波提取仪进行提取。
(4) 过滤和蒸发：将提取液过滤，去除悬浮物和杂质，然后使用旋转蒸发仪蒸发溶剂，得到黄酮提取物。
(5) 结晶和纯化：根据黄酮的溶解度，选择适当的溶剂进行结晶和纯化，以获得纯度较高的竹叶黄酮。
传统方法的优点是简单易行且操作成本较低，但存在提取效果受到诸多因素影响、操作时间长、产物纯度较低等缺点。
2. 现代方法：现代方法是指使用高效分离、提纯和检测技术，如超临界流体萃取、疏水性液相色谱、超滤等，其步骤如下：(1) 制备竹叶样品：同传统方法。
(2) 超临界流体萃取：将竹叶样品与超临界流体（如二氧化碳）接触，对黄酮进行萃取。
超临界流体的选择和操作参数的调节对提取效果有重要影响。
(3) 疏水性液相色谱：使用疏水性材料作为填料，选择合适的流动相，对黄酮进行快速分离和纯化。
(4) 检测和分析：使用高效液相色谱、气相色谱、质谱等技术对黄酮进行定量和质量鉴定。
现代方法的优点是提取效率高、操作时间短、所得产物纯度较高，但设备成本较高且技术要求较高。
无论是传统方法还是现代方法，都可以根据实际需求进行改进和优化，以提高提取竹叶黄酮的效果。
例如，可以通过改变提取溶剂的种类和浓度、调节提取时间和温度、优化色谱条件等方式来改善提取效果。
此外，合理选择竹叶的收获季节和地域也会对黄酮的含量和品质产生影响。
竹叶黄酮提取工艺研究120203
竹叶总黄酮提取工艺研究陈宇1，邓金木，林丽丽，吴慧龙，杨建建，钟红金（莆田学院环境与生命科学系莆田351100）摘要：探讨用醇提法提取竹叶中黄酮类成分的最佳工艺，为竹叶的开发利用提供理论依据。
以竹叶为试材，以乙醇为溶剂，采用分光光度法对竹叶中的黄酮类化合物的含量进行测试。
通过单因素试验研究乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间对总黄酮提取率的影响, 再采用正交试验法优化提取总黄酮的最佳工艺条件。
单因素和正交试验表明：影响黄酮提取率的因素主次顺序是：料液比> 乙醇浓度> 提取时间> 浸润时间。
最佳实验条件为料液比1﹕20，60%的乙醇，60℃提取4小时，竹叶中黄酮的含量为7.88 mg·g-1。
关键词：竹叶黄酮类化合物正交试验中图分类号：S718.4竹子是禾本科(Poaceae)竹亚科(Bambusoideae)多年生常绿植物，研究表明，竹叶中含有大量的黄酮类化合物[1-2]和其他生物活性成分，如酚酸、蒽醌类化合物、活性多糖、香豆素类内醋、特种氨基酸等[3-4]，其中黄酮是其主要的生理活性成分[5]。
生物类黄酮化合物具有清除自由基、抗衰老和预防心血管疾病等生理功能[6-8]。
目前，对竹叶黄酮类物质功能作用的研究已成为一个热点，为此，本研究以莆田学院校园内的竹子叶片为材料，研究了竹叶黄酮提取工艺，并采用正交试验优化黄酮提取工艺，为竹子的综合开发利用提供参考。
1 材料与方法1.1材料1.1.1 原材料：竹叶（佛肚竹）采至芳名湖畔，经烘箱70℃烘干，再用研钵研碎，过60目筛备用。
1.1.2 试剂：芦丁标准品（99%，郑州荔诺生物科技有限公司），氢氧化钠、三氯化铝、硝酸铝、亚硝酸钠、乙醇、石油醚等均为分析纯试剂。
1.1.3主要仪器：BS224S电子天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司、722型分光光度计上海光谱仪器有限公司制造、DGH-9246电热鼓风干燥箱上海精宏实验设备有限公司、RE52CS-2旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂、恒温水浴锅国华电器有限公司。
淡竹叶中竹叶黄酮的纯化工艺研究
淡竹叶中竹叶黄酮的纯化工艺研究
初阳;杨倩
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2012(31)5
【摘要】目的优选淡竹叶中竹叶黄酮纯化工艺.方法以淡竹叶中总黄酮含量为指标,对树脂上样浓度、上样液pH、上柱吸附流速、树脂药材比、乙醇洗脱浓度、洗脱速度进行优化.结果 pH为6.0的高浓度竹叶黄酮提取液上样,水洗至流出液无色,以80％乙醇、2.0 mL·min-1洗脱至流出液无黄酮颜色反应,收集洗脱液.洗脱液固形物中总黄酮的平均纯度为57.5％.结论采用该工艺纯化竹叶总黄酮,有效成分含量高,方法重复性好,适于工业化生产.
【总页数】3页(P648-650)
【作者】初阳;杨倩
【作者单位】中国医科大学附属第一医院药学部,沈阳110001;沈阳药科大
学,110024
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2;R927.1
【相关文献】
1.楠竹叶中黄酮类化合物分离纯化工艺研究 [J], 李建;王四维
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5.淡竹叶中总黄酮和三种黄酮苷的同步HPLC检测(英文) [J], 刘体云;卢艳花;魏东芝;周文瑜
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竹叶总黄酮的提取和测定
竹叶总黄酮的提取和测定实验目的：1.了解总黄酮类化合物的一般制备实验原理及方法2.掌握总黄酮类化合物的制备方法和测定方法3.培养验证和解决某一实际问题的能力和创新意识实验原理：1．竹叶中含有大量总黄酮化合物，竹叶中黄酮类物质的相对极性决定了竹叶中含有的大量黄酮类物质可用较大极性的溶剂（乙醇）提取。
材料和用品：1. 药品竹叶、芦丁标准品、75%乙醇﹑70%乙醇、60%乙醇、5%亚硝酸钠、10%的硝酸铝溶液、l mol/ L 氢氧化钠溶液2 仪器粉碎机、60目筛、恒温水浴锅、真空干燥箱、紫外—分光光度计、50ml容量瓶、10ml容量瓶、电子天平、滤纸、漏斗、烧杯、量筒、玻璃棒方法与步骤：1总黄酮提取⑴将竹叶干燥粉碎过60目筛。
⑵称取50g竹叶粉三份，分别加入体积分数75%的乙醇500ml、1000ml、1500ml.⑶ 70℃水浴提取1.5h后过滤取滤液。
⑷将三份滤液混合后水浴蒸发浓缩（温度不宜过高）待乙醇蒸发完后，将浓缩液置于真空干燥箱中干燥成疏松固体，粉碎得终产物。
⑸称量计算产率。
2总黄酮的测定⑴标准液的配制精确称取芦丁标准品10mg,置于50ml容量瓶中，加60%乙醇适量，水浴微热使溶，放冷，用60%乙醇稀释至刻度，摇匀即得0.2g/L的标准溶液。
⑵标准曲线制作精密吸取标准液0.0﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0ml,分别置于10ml容量瓶中，各加60%乙醇溶液使成7ml，精密加入5%亚硝酸钠0.3ml，摇匀，放置6min,精密加入10%的硝酸铝溶液0.3ml，摇匀, 放置10 min, 加入l mol/ L 氢氧化钠溶液2 mL. 分别用60%乙醇稀释至刻度, 摇匀,放置10 min ，在510 nm 处测吸光度,⑶样品溶液配制称取1.5g样品，置于50ml容量瓶中，加60%乙醇适量，水浴微热使溶，放冷，用60%乙醇稀释至刻度。
⑷样品溶液测定精密吸取1.0ml样品液，置于10ml容量瓶中，各加60%乙醇溶液使成7ml，精密加入5%亚硝酸钠0.3ml，摇匀，放置6min,精密加入10%的硝酸铝溶液0.3ml，摇匀, 放置10 min, 加入l mol/ L 氢氧化钠溶液2 mL. 分别用60%乙醇稀释至刻度, 摇匀,放置10 min ，在510 nm 处测吸光度, 测三次取平均值。
竹叶黄酮的提取方法
竹叶黄酮的提取方法竹叶黄酮是从竹叶中提取的一种主要黄酮类化合物，具有多种药理活性和保健功效。
竹叶黄酮的提取方法一般可分为溶剂提取法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法等。
下面将对这些提取方法进行详细的介绍。
1. 溶剂提取法：溶剂提取法是最常用的竹叶黄酮提取方法之一。
首先将竹叶破碎成粉末，并根据需要进行干燥处理。
然后将竹叶粉末与适量的有机溶剂（如乙醇、甲醇、乙酸乙酯等）进行浸泡，使竹叶中的黄酮化合物溶解在有机溶剂中。
接下来使用搅拌器辅助搅拌，提高溶剂中黄酮的溶解度。
最后，使用离心机对溶液进行离心分离，将溶液中的杂质去除，从而得到竹叶黄酮的溶液。
2. 超声波辅助提取法：超声波辅助提取法利用超声波的机械效应和热效应来提高竹叶黄酮的提取效率。
首先将竹叶破碎成细小颗粒，并加入适量的溶剂。
然后通过超声波设备对竹叶和溶剂进行处理，超声波波动将加速溶剂中黄酮的释放和扩散。
超声波的热效应可以加速溶剂的挥发，使黄酮更易于溶解在溶剂中。
最后，利用离心机对溶液进行分离，得到竹叶黄酮的提取液。
3. 微波辅助提取法：微波辅助提取法利用微波的加热效应和非热效应来加速竹叶黄酮的溶解和扩散。
首先将竹叶破碎成细小颗粒，并加入适量的溶剂。
然后将竹叶和溶剂放入微波辅助提取仪器中，通过微波的辐射加热，使溶剂中的黄酮化合物溶解。
此外，微波还可以通过破坏细胞壁和改变黄酮的分子结构，加快竹叶黄酮的释放和扩散。
最后，使用离心机对提取液进行分离，得到竹叶黄酮的溶液。
总结来说，竹叶黄酮的提取方法有溶剂提取法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法等。
不同的提取方法在提取效率和工艺复杂度等方面存在差异，具体选择方法需根据实际情况进行抉择。
同时，为了保证提取得到的竹叶黄酮的质量和纯度，还需进行后续的分离、纯化和检测工作。
微波辅助提取毛竹叶黄酮及其抗氧化活性的研究
微波辅助提取毛竹叶黄酮及其抗氧化活性的研究目录一、内容概要 (2)1.1 研究背景及意义 (2)1.2 研究目的和内容 (3)1.3 研究方法和技术路线 (4)二、材料与方法 (6)2.1 实验材料 (7)2.1.1 毛竹叶 (8)2.1.2 去离子水 (9)2.1.3 微波功率 (9)2.2 实验仪器与设备 (10)2.2.1 电子天平 (11)2.2.2 超声波清洗器 (12)2.2.3 微波炉 (13)2.2.4 紫外可见分光光度计 (14)2.2.5 旋转蒸发仪 (14)2.3 实验方法 (15)2.3.1 样品制备 (16)2.3.2 微波辅助提取 (17)2.3.3 防腐处理 (19)2.3.4 黄酮含量测定 (19)2.3.5 抗氧化活性测定 (20)三、结果与分析 (21)3.1 微波辅助提取毛竹叶黄酮的效果 (22)3.2 毛竹叶黄酮的含量变化 (23)3.2.1 微波辅助提取法与传统方法的比较 (24)3.2.2 提取过程中黄酮含量的动态变化 (25)3.3 毛竹叶黄酮的抗氧化活性 (26)3.3.1 不同提取条件下黄酮抗氧化活性的变化 (26)3.3.2 黄酮浓度与抗氧化活性的关系 (27)四、讨论 (28)4.1 微波辅助提取原理 (29)4.2 提取过程中毛竹叶黄酮的变化机制 (30)4.3 提取条件对黄酮品质的影响 (31)五、结论与展望 (32)5.1 研究结论 (33)5.2 本研究创新点 (34)5.3 未来研究方向 (36)一、内容概要本研究围绕微波辅助提取毛竹叶黄酮及其抗氧化活性的研究展开，旨在探索一种高效、环保的毛竹叶黄酮提取方法，并评估其抗氧化性能。
通过系统实验，本研究首先优化了微波辅助提取工艺参数，确定了最佳提取条件；其次，利用多种分析手段对提取物中的黄酮类化合物进行了定性、定量分析；通过一系列体外抗氧化实验，评估了所提取毛竹叶黄酮的抗氧化活性，并探讨了其可能的作用机制。
响应面优化竹叶黄酮的微波提取工艺研究
１ 实验材 料及 方 法 １．１实验 材料及 仪 器
竹 叶 （陕 西 理 Ｔ 大学 校 内 ），清 洗 ，干 燥 粉 碎后 过 筛 备 用 ；芦 丁 标 准 品 （中 同药 品 生物 制 品 检验 所 ，纯 度 ≥９９％ ）； 乙醇 、亚硝 酸 钠 、硝 酸
铝 、氢 氧化钠 等均 为分 析纯 。 ＳＨＢ一ⅢＴ循 环 水 式 多 用 真 空 泵 ：苏 州 江 东
、、ｆ ㈠ ＼ ｝ 工作 研 究
响 应面 优 化竹 叶 黄 酮的 微 波 提取 工 艺砷 究
秦 明有
（跌 ｐ ｊ。 Ｉ 人 ：化 ’ ： 环 境 科 ’７：Ｉ斑 ）
摘 要 以水作 为提取 剂 ，探 究 了各 个 参数 对微 波 提 取 竹 叶黄 酮 的 影 响 ，并 通 过 响 应 面 实验 优 化 了竹叶 黄 酮 的微 波提 取 条件 ，得 最佳 工 艺参 数 为 ：在 微 波 时间 ５．５ｒ ａｉｎ，微 波 温 度５（ＩＴ；，微 波 功 率３（）ｆｌｗ ，料 液 比 １：１８ｇ／ｍＬ的条 件 下竹 叶黄 酮的 提 取 率达 ５．８３４％，与 实验预 测 的 最 大得 率值 误 差 仅 为Ｉ１．２％．显 示 了响应 面优 化 在 微 波提 取 竹 叶黄 酮 中模 型预 测 的 可 靠性 丰 富 的 竹叶 资 源 是黄 酮 提 取 的绿 色原 料 ，实验 采 取 的提 取 刘 为水 ，安 全 无毒 害 ，提 取 液 可 直接 用 于饲 料 工业 ，应 用 开发
ｖ／０．１２０６］／ｍ
式 中 ： ｙ一 待测液 吸光 度 ； 体 积（ｍＬ）；
ｖ一 待测液 的
ｍ一 每 次 提 取 时 所 用 竹 叶质 量 ； Ｑ一 稀 释
某某公司竹叶黄酮的提取和利用前景研究(一)
某某公司竹叶黄酮的提取和利用前景研究(一)某某公司竹叶黄酮的提取和利用前景研究竹叶黄酮是一种天然多酚类化合物，具有多种药用价值，如抗氧化、抗炎、抗菌、降脂等，已经在医药、保健品、食品、化妆品等领域得到广泛应用。
某某公司从竹叶中提取竹叶黄酮，开发出多种竹叶黄酮制品，具有广阔的市场前景。
一、竹叶黄酮的提取技术竹叶黄酮的提取技术主要包括超声波辅助提取、微波辅助提取、水提取、酸碱提取等，其中超声波辅助提取有着高效、简易、成本低等优点，是目前最为普遍的提取技术之一。
二、竹叶黄酮的利用前景1. 医药领域竹叶黄酮拥有强的抗氧化作用，可减轻心脑血管疾病、癌症等疾病的风险。
同时可抑制炎症，对于炎症性疾病具有预防和治疗的作用。
2. 保健品领域竹叶黄酮可调节人体代谢，降低血脂、降低胆固醇，预防脂肪肝等疾病的发生。
对于缓解压力、改善睡眠、提高免疫力等效果也有一定的帮助。
3. 食品领域竹叶黄酮是一种天然食品添加剂，可增强食品的营养价值，延长保鲜期，具有一定的防腐抗菌作用。
4. 化妆品领域竹叶黄酮是一种优秀的抗氧化剂，对于皮肤抗氧化、排毒、美白等都有很好的效果。
同时香气独特，也可用于香料添加。
三、竹叶黄酮的市场前景竹叶黄酮制品在各大领域内的应用广泛，具有庞大的市场前景，未来几年内预计市场需求将会进一步增加。
同时，随着技术的发展，竹叶黄酮的提取技术会更趋于成熟和高效，竹叶黄酮制品市场也会进一步扩大。
总之，某某公司研究的竹叶黄酮制品具有广泛的应用前景，在稳步推进产品的开发和市场营销的同时，需要不断拓展新的领域，并加强与各界合作，全面提升产品质量和竞争力，以实现市场中的领先地位。
梁山慈竹竹叶黄酮提取工艺的初步研究
图2乙醇浓度对黄酮提取量的影响梁山慈竹竹叶黄酮提取工艺的初步研究坤旭锋1,2，吴章桥1,2，卓蕾1,2，何昌杰1,2，向成丽1,2，陈小军1,2，郑升1,2，龙治坚1,2*（1西南科技大学生命科学与工程学院，四川绵阳621010；2西南科技大学竹类研究所）研究乙醇法提取不同年龄梁山慈竹的竹叶黄酮的提取工艺，通过单因素试验考察乙醇浓度、提取时间、提取温度对其竹叶黄酮提取率的影响。
结果表明：各单因素对梁山慈竹黄酮得率的影响均为梁山慈竹3年生＞2年生＞1年生；最优提取工艺组合条件为乙醇浓度60%、提取时间2.0h 、提取温度60℃。
表明3年生的梁山慈竹含有较高的黄酮类化合物，这为梁山慈竹竹叶黄酮的开发与利用提供了一定的理论基础。
不同年龄；梁山慈竹；黄酮；单因素；工艺白为参比液。
以芦丁浓度C 与吸光值A 的标准曲线，进行线性回归，得回归方程为y=8.8906x-0.0135（R 2=0.994）。
1.2.3梁山慈竹竹叶黄酮的提取与测定。
准确称取制备好的竹叶干粉2.00g ，加入40mL 乙醇浸提液，单因素试验处理后，将得到的黄酮提取液于4000r/min 条件下离心10min ，萃取而得到样品提取液。
吸取萃取后的样品液2mL ，并转移至25mL 容量瓶。
按标准曲线的测定方法，测定待测液的吸光值，根据公式计算黄酮含量。
黄酮含量（mg/100g ）＝C ×V ×N/m 。
式中：C 为待测液中的黄酮浓度，mg/mL ；V 为黄酮提取液体积，mL ；N 为待测液的稀释倍数；m 为梁山慈竹竹叶样品干质量，取2.0g 。
2结果与分析2.1芦丁标准曲线选用芦丁作为标准品，通过NaNO 2-Al （NO 3）3显色法测定芦丁在510nm 处的吸光度。
芦丁标准曲线如图1所示，芦丁在一定范围内呈较好的线性关系。
2.2乙醇浓度对不同年龄梁山慈竹黄酮得率的影响随着乙醇浓度的逐渐提高，1年生、2年生和3年生等不同年龄的梁山慈竹黄酮得率呈现先升高后下降的趋势（图2）。
竹叶中黄酮提取纯化工艺研究
板凝剂和改善血液流变性 ,并具有良好的钙拮抗 作用 ,显示出优良的防治心脑血管疾病的功效. 此 外 ,竹叶黄酮制剂以 C - 糖苷黄酮为主 ,具有结构 稳定 、亲水性强 、能深入病灶部位等特点 ,工艺品 质优良 ,适宜于多种药物剂型的开发. 本文对竹叶 中的有效成分黄酮的提取纯化工艺进行了研究 , 找出了最优的提取及纯化条件 ,为竹叶黄酮工业 化生产工艺的建立提供了实验依据[2 ] .
选 本实验选择了对黄酮均有一定吸附能力的 4 种树脂 , 分 别 是 AB - 8 , N KA - 12 , X - 5 , D 4020 ,比较了它们对竹叶黄酮的吸附 、解吸附特 性 ,以筛选出纯化竹叶黄酮的最适树脂. 11511 树脂对竹叶黄酮吸附率的测定 准确称取经预处理的干树脂 2. 0 g 装入具塞 的磨口三角瓶中 ,去离子水充分吸胀后 ,加入澄清 的竹叶黄酮水溶液 100 mL 并置电动摇床上振荡 12 h ,过滤 ,测定滤液中剩余黄酮的质量 ,按下式计 算各树脂室温下的吸附量 : Q = ( C0 - CV ) V / W . 式中 Q 为吸附量 ( mg/ g) ; C0 为初始浓度 ( mg/ mL) ; CV 为 剩 余 浓 度 ( mg/ mL ) ; V 为 溶 液 体 积 (mL) ; W 为树脂质量 (g) [4] . 11512 树脂的解吸附率测定 取按照 115. 1 的方法吸附饱和的树脂 ,加入 70 %的乙醇 150 mL ,浸泡振摇 12 h ,过滤 ,测定滤 液中黄酮的质量 ,根据黄酮解吸量计算解吸率 ( %) . 按 下 式 计 算 各 树 脂 室 温 下 的 解 吸 量 : P = C·V / W . 式中 P 为解吸量 ( mg/ g) , C 为解 吸后的质量浓度 ( mg/ mL) , V 为溶液体积 ( mL ) , W 为树脂质量 (g) . 11513 AB - 8 大孔吸附树脂对竹叶黄酮的纯化 竹叶的醇提取液减压蒸干后 ,用水溶解 ,过 滤 ,将水溶液上 AB - 8 大孔吸附树脂柱根据黄酮 类化合物的性质水洗以除去水溶性杂质 ,20 %乙 醇洗脱水溶性杂质 ,50 %乙醇洗脱黄酮. 50 %乙醇 洗液减压蒸干 ,真空干燥至恒重. 精密称量 2. 1 mg ,定容至 100 mL ,从中取 0. 5 mL 于 10 mL 容 量瓶中 ,同标准曲线法操作 ,于 490 nm 条件下测 量吸光度 ,以求出经 AB - 8 纯化的黄酮纯度.
竹叶黄酮提取纯化的研究
摘 要
研究发现竹叶黄酮与银杏黄酮具有相似的化学组成；两者都具有明显 的抗脂质过氟化、清除轻基自由基和调节血脂功能及抗过敏、 抗炎、 抗菌、
抗突变、抗肿瘤、抗溃疡、抗病毒及保肝等生理活性，而竹叶是卫生部确 定的药食两用药材，具备良 好的安全性， 并具备广泛的资源优势。 本文是
也是很大的，因此就有必要在脂肪或含脂食品中添加抗氧化剂来防止脂类的 氧化腐败，
保持食品的营养成分和感官特性，以 延长食品的贮藏期。 脂类的氧化所引起的健康问题 一直受到食品科学家、 生物化学家和营养卫生学家的关注，因为生物体内和食品中的脂
类氧化物可能是许多疾病的 诱因。 说， 所以 抗氧化剂是一种不可缺少的食品 添加剂。 按
ｄｓｕｓｄ ｖｎｉｓ ｉｐｅｓ ｍｄ ｓｒ ｔａ ｄｓｉｌ ｉ ｗｓ ｖｎ ，ｎ ｉｃｓｅ ｆａｏｏｄ＇ ｒｓ， ｅ ｅ ｔ ｔｌ ｆｕｄ ａ ｆａｏｅ ａｄ ｌ ｍ ａ ｕ ｈ ｉ ｌ ｌ
ｉ ｈｓ ， Ｃ ｏ ｓｇｒ Ｃ ，你、岛 ４ ｔ －Ｈ － ％ ｒ ａ ｉ ， ａ Ｏ Ｏ ｕ ｎ ． 、Ｃ ．众Ｗｔ ｑｅｃｔｎ ｓａｄｒ， ｉｈ ｒｅｉ ａ ｔｎａｄ ｕ ｓ ｓｐｒｔ ｏｔ ｏ ｆｅｅｔ ｍｏ ｌａ ｆａｏｏｄ ａ ｌａｔ ＨＬ．ｔ ｓ， ｅａａｅ ｔ ｄ ｆｒｎ ｂ ｂｏ ｆ ｖｎｉｓ ｅｓ ｂ ＰＣＡ ｌ ｔ ｕ ｗ ｉ ａ ｅ ｌ ｔ ｙ ａ ｗ ｕｅ ｅｓ ａ ｓｕｆ ｄｔｒｉｅ ｅ ｉｘｄｔｖ ｃｐｂｌｔ ｏ ｐｒｆｅ ｅ ｇ ａｅ ｔｆ ｔ ｅｅｍｎ ｔ Ａｔｏｉａｉｅ ａｉｉｙ ｕｉｉｄ ｓ ｒ ｓ ｏ ｈ ｎ ａ ｆ
ｌ ｔ ｏ ｒ ｔ ｃ ｒ ａ ｈ 既， ａ ３ ｑａｔｔ ｃｎ ａｈ ２５ｍ／ ｄｙｒｅｓｉｎ， ｅ ｕ ｉｎ ａ ｅ ｎ ｅ ｃ ８ ． ｕｎｉｙ ｒ ｃ １ ．５ｇｇ ａ ｅ １ ｒ
竹叶黄酮类物质的提取和分离纯化研究
清热 解毒药１ 本草求真》曰： 竹叶据书载， ９ １《 “ 凉心缓脾、 清痰止咳，为治上焦
风邪烦热、咳逆喘促、呕秽吐血、一切中风惊痛等症， 无非因其轻能解上、辛能
散郁、甘能缓脾、凉能入心、寒能疗热故耳” 。竹沥具有镇咳、祛痰、清肺热等
功效，对其化学成分的研究表明其中除含氨基酸、糖类之外，还含有愈创木酚、
浙江大学硕士学位论文
第一章 文献综述
１ 竹类资源简介 ． １
１ ．我国的竹类资源 ．１ １
我国位于世界竹子分布的中心地区， 竹类资源非常丰富， 利用竹子的历史可
追溯到五、 六千年前。 竹子在我国 文化发展史上起了 重要作用ｎ 我国 １ 。 现有竹林
６０ 多万亩，占森林面积的 ４ ００ ％左右，其中毛竹面积 ３０ 多万亩，每年生产商 ６０
ｃｅ ｉ ｌ ｒｃ ｒ ｏ ｆｖｎｓ ｔ ｓ ｅ Ａ ｄ ｒ ｅｒ ｗ ｉ ｆｃｓｄ ｈｍ ｃ ｃａ ｔ ｓ ｌ ｏｅ ｉ ｈ ｐｐｒ ｎ ｔ ｅ ａ ｈ ｃ ｏｕｅ ｏ ａ ｈ ａ ｅ ｆ ａ ｎ ａ ． ｈ ｓ ｃ ｈ ｈ ｉ ｅ ｎ
ｅｔｃｏ ， ｆａｏ， ｒｉ ａｄ ｌ ｉｐ ｃｓｏｆｖｎｓ ｉｒ ｕｅ ａｄ ｘ ａ ｉ ｐｒｉ ｔｎｓ ａ ｔｎ ａａ ｓ ｒ ｅｓ ａｏｅａ ｎ ｏ ｃｄ ｒ ｔｎ ｕ ｃ ｉ ｅ ａｏ ｎ ｎ ｙ ｓ ｉ ｐ ｏ ｆ ｌ ｒ ｔｄ ｅ ｎ
ｐｒ ｒａｃ ｏｔ ｔｏ ｈｓｓ ｖ ｔ ｅ ｉｂｔｒ ｔ ｐｒｓｖｎ ， ｔ ｅｏ ｎｅ ｈ ｗ － ａ ｏ ｅ ｓ ｔ ｓ ｅｔ ｎ ｕ ｏ ｅｔ ｗｔ ｈ ｆｍ ｆ ｐ ｅ ｎ ｙ ｍ ｅ ｈ ｈ ｅ ｓ ｉ ｅ ｅ ｌ ｓ ａ ｅ ｌ ｈ
ｈ ｈｓｅｔ ｃｏ ｙ ｌｏｔｎｄ ｈ ａｐｒ ｔ ｍ ｒ ｉｏ １ ． ａｓ ｔ ｉ ｅ ｘ ａｔｎ ｄ ａ ｅ ａｔ ｐａ ｎｖｌ ｅ ｏ ： Ｉｍｅｎ ｔ ｔ ｇ ｔ ｉ ｉ ｂ ｉ ｔ ｒ ｅ ｅ ｅ ｏ ｕ ａ ｆ ｔ ｔ １ ｈ ｈ ａ ｅ ｉｅｒ ｉ ｏ ｌ ｃｉ ａｄ ｕ －ｑｉ ｅｔｃｏ ｃｎ ｒ ｓ ｔ ｅｔ ｃｏ ｙ ｌ ｎ ｇａｏ ｆ ｈ ｇ ｌ ｉ ｌｕ ｘ ａｔｎ ｉ ｅ ｅ ｘｒ ｔｎ ｄ ｔ ｔｎ ｅ ｎ ｎ ｉ ｄ ｉ ｄ ｒ ｉ ａ ｎ ａ ｈ ａ ｑ ｃ ｅ ａ ｉ ｉ ｅ
竹叶中黄酮提取方法的研究
竹叶中黄酮提取方法的研究一、引言。
大家知道吗？竹叶这玩意儿可不得了啊！它里面藏着好多宝贝呢，其中黄酮就是个很厉害的成分。
黄酮对我们的身体有不少好处，像抗氧化、抗炎啥的。
所以啊，把竹叶中的黄酮提取出来，那可是件挺有意义的事儿。
咱今儿就来好好研究研究这竹叶中黄酮的提取方法。
二、竹叶中黄酮的性质特点。
咱得先搞清楚这黄酮在竹叶里是个啥情况。
黄酮这东西啊，它的化学结构比较复杂，不过呢，它有一些比较特别的性质。
比如说，它在不同的溶剂里溶解度不太一样，有的溶剂能让它乖乖地溶解进去，有的就不行。
而且啊，黄酮还对一些物理条件比较敏感，像温度、酸碱度这些，稍微一变，它的状态可能就跟着变啦。
了解了这些性质特点，咱们才能更有针对性地去提取它呀。
三、常见的竹叶黄酮提取方法。
1. 溶剂提取法。
这可是最常用的方法之一啦。
就像刚才说的，黄酮在不同溶剂里溶解度不一样，所以我们可以选一些合适的溶剂，像乙醇、甲醇这些。
把竹叶切碎了，放到溶剂里泡着，黄酮就会慢慢跑到溶剂里去啦。
不过这里面也有讲究哦，溶剂的浓度、提取的时间、温度这些条件都得控制好。
要是浓度太高或者时间太长，可能会把一些杂质也一起提出来；要是温度不合适，说不定黄酮的活性就被破坏啦。
2. 超声辅助提取法。
这个方法就挺有趣的。
它是利用超声波的作用，让竹叶细胞破碎，这样黄酮就能更方便地跑出来啦。
就好比给竹叶来一场“按摩”，把里面的黄酮都给“赶”出来。
超声的功率和时间也得把握好哦，功率太大了，可能会把黄酮给弄坏；时间太短了，又提不干净。
3. 微波辅助提取法。
微波这玩意儿大家都不陌生吧？用它来辅助提取黄酮也挺不错的。
微波能让竹叶里的分子快速运动，产生热量，这样黄酮就更容易被提取出来啦。
而且微波辅助提取速度比较快，效率挺高的。
不过呢，也要注意控制好微波的功率和时间，不然也会有副作用哦。
4. 超临界流体萃取法。
这个方法就比较高大上啦。
它是利用超临界流体，像二氧化碳这种，在超临界状态下，它的溶解性会变得很强，能把黄酮很好地提取出来。
赣南竹叶黄酮提取工艺及在制备饮料酒中的应用研究
赣南竹叶黄酮提取工艺及在制备饮料酒中的应用研究我国竹类资源丰富,而竹子本身具有生长迅速,再生能力强,成材期短的特点,因而具有广阔的开发利用前景。
竹材的最新应用是:利用竹材制造复合材料,利用竹浆造纸和制造粘胶纤维,将提取的天然原竹纤维用做纺织原料。
竹浆粘胶纤维在我国已经实现了工业化生产,原竹纤维的生产也形成了小批量生产的规模。
至今为止,有关竹子提取物的研究虽然比较多,但其应用却相对少。
开展这方面研究,对于合理利用竹资源和减少环境污染具有积极的作用,并且对我们建设资源节约型、环境友好型社会具有巨大的理论和实际意义。
本课题以赣南地区竹叶为原料,对竹叶黄酮类物质的提取工艺进行了深入的研究。
通过单因素实验和正交实验,研究了浸提剂浓度、浸提温度、固液比、浸提时间对竹叶黄酮类物质的提取的影响,确定了乙醇浸提竹叶黄酮的最佳工艺条件为:浸提温度为70℃,乙醇浓度60%,料液比1 : 20 (w : v),浸提时间3 h;通过芦丁标准曲线得出了竹叶中总黄酮的含量为17.46 mg/g;将实验抽提得出的样品液过柱,用薄层色谱法将相同的物质放在一起,再旋转蒸发去除溶剂,得到有效成分纯的化合物,采用红外光谱确定其官能团结构,采用HNMR表征其结构。
在竹叶参与糯米发酵的黄酒制备中,研究了不同组成物质以及物质比例对竹液黄酒的色泽、香气、口味以及竹液黄酒对人体的功能效果的影响,得出当竹叶与糯米的比例为1 : 4,加入的植物料分别为红枣0.25 kg,枸杞0.25 kg,香菇0.20 kg,桔粉0.10 kg,红花0.10 kg,甘草0.10 kg,葛根0.40 kg,茯苓0.40 kg,竹液黄酒对人体的凉热效果最好,且色泽纯正、香气协调、体态均匀、口味醇和,符合我国甜黄酒的各项理化指标;将四种黄酮碳苷标准样品配置成不同浓度的溶液,通过紫外分光光度计绘制标准曲线,再根据标准曲线方程,得出各物质在酒中的浓度。
研究了以竹叶、葛根为主要原料生产竹叶葛根保健饮料的生产工艺,通过对比实验和正交实验,得到了竹叶葛根保健饮料最佳生产工艺参数:竹叶的最佳用量为40 %,竹叶:水= l g : 10 mL,并加入0.20%柠檬酸和0.20%异抗坏血酸钠在80℃下浸提30 min,降温至60℃,再浸提20 min较好;葛根的最佳添加量为4 %,以葛根:水= 1 g : 25 mL,先在55℃下浸提1 h,然后在80℃下浸提30 min较好。
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表 3
正交实验方差分析
因素 偏差平方和
乙醇浓度 料液比 提取时间 提取温度 误差
0. 251 0. 054 1 ×10 - 3 0. 005 0. 01
自由度
2 2 2 2 2
F 比 F 临界值 显著性
50. 200 19. 000
3
10. 800 19. 000
3
< 0. 010 19. 000
醇浓度的继续增加 ,黄酮类化合物的提取率下降 ,故 选择乙醇浓度 45 %～75 %为正交实验提取溶剂浓 度范围 。 2. 1. 3 料液比的影响 如图 3 所示 ,当料液比为 1∶10～1∶20 时 ,随料液比增大黄酮提取率增加较快 , 但当料液比大于 1∶30 后 ,提取率趋于稳定 。通过对 提取率 、溶剂用量和能量损耗的综合考虑 ,选用1∶10 ～1∶30 为进一步优化的范围 。
reference to flavonoids production and it was a new way to bamboo leaves precessing.
Key words :bamboo leaves ; flovonoids ; extraction
竹叶黄酮具有抗活性氧自由基能力和类 SOD 活性[1] ,有良好的免疫调节作用 ,能显著增强人体对 不良环境和疾病的抵抗力 ,并且不含任何有害成分 和抗营养因子 ,对人体无毒 、副作用 ,具有极大的安 全性[2 - 3] 。最新研究表明 ,竹叶黄酮还具有明显的 解毒功效[4] 。本文以慈竹竹叶为原料 ,探讨了慈竹 竹叶黄酮的最佳提取工艺参数 。
表 1
正交实验因素与水平
水平
1 2 3
A 浓度 ( %) 45 65 75
因 素
B 料液比 (g/ ml) C 时间 (h)
1∶10
1
1∶15
2
1∶20
3
D 温度 ( ℃) 55 65 75
2 结果与分析
2. 1 单因素实验结果及分析
2. 1. 1 提取溶剂的影响 图 1 结果表明 ,用乙醇提 取竹叶中黄酮类化合物的提取率显著高于其它 3 种 试剂 ,因此 ,选择乙醇溶液作为提取竹叶黄酮类化合 物的溶剂 。
1 材料与方法
1. 1 实验材料
慈竹竹叶采自湖南益阳 ,洗净后自然晾干 ,在 60 ℃烘箱中烘干 10 h ,粉碎后过 40 目筛备用 。
1. 2 试剂与仪器
主要试剂 :无水乙醇 、95 %乙醇 、丙酮 、甲醇 、三 氯化铝 、芦丁 、氢氧化钠 、硝酸铝 、亚硝酸钠 (所用试 剂均为分析纯) 。
2. 2. 2 对竹叶黄酮提取率影响的方差分析 依据 试验所得黄酮提取率 ,对各试验因素影响黄酮类物 质提取量进行了显著性方差分析 ,结果见表 3 。
图 5 不同提取温度对提取效果的影响
表 2
正交实验结果
因 素 编号
A 浓度 ( %) B 温度 ( ℃) C(h)
1
1
1
3
2
2
1
1
3
3
食品与药品 ,2007 , 9 (4) :59 - 621 [4 ] 齐继成. 国内医药和保健品原料研究开发新动向[J ] . 中国医药
情报 ,2002 ,8 (1) :27 - 301 [5 ] 刘江雏 ,周荣琪. 竹叶提取物总黄酮含量测定方法的改进 [J ] .
食品科技 ,2005 , (7) :76 - 791
湖南农业科学 2008 , (1) :92～94 Hunan Agricultural Sciences
竹叶黄酮提取工艺的研究
邓菊云
(湖南省农村科技发展中心 ,湖南 长沙 410001)
摘 要 :以慈竹竹叶为原料 ,对竹叶黄酮类物质的提取工艺进行了研究 。通过单因素实验和 4 因素 3 水平的正交实验 ,确定了乙 醇浸提竹叶黄酮的最佳工艺条件为 :提取温度为 55 ℃,乙醇浓度 75 % ,料液比 1∶15 (w∶v) ,提取时间 2 h ,在此条件下 ,总黄酮提取 率可达到 5. 352 %。该研究为黄酮的进一步工业化生产工艺提供了实验依据 ,也可以为竹叶资源的加工利用开辟新的途径 。 关键词 :竹叶 ; 黄酮 ; 浸提 中图分类号 :S377. 795 文献标识码 :A 文章编号 :1006 - 060X(2008) 01 - 0092 - 03
图 3 不同料液比浸提效果的比较
2. 1. 4 提取时间的影响 如图 4 所示 ,随着提取时 间的增加 ,总黄酮量有所增加 ,但各个不同时间的提 取之间的差异不显著 。从提取率来看 ,浸提 2 h 与 浸提 5 h 差别不大 ,表明当提取达到一定时间时 ,有 效成分浓度达到平衡 。考虑到提取时间越长 ,能耗 及其它经济成本越大 ,因此在进行正交实验时 ,提取 时间以 1 h～3 h 为宜 。
1. 000 19. 000
表 3 显示 ,在各试验因素中 ,乙醇浓度和料液比 对黄酮类物质提取量的影响达到了显著水平 ( P < 0. 05) 。从正交实验结果可以看出 ,最好方案在第 9 次实验中出现 ,即 A3B3C3D1 。结合单因素实验和极 差分析结果认为 ,组合 A3B3C2D1 既接近最优组合又 具有较高的工业应用价值 。因此 ,竹叶黄酮的最优 化提取工艺条件为 : 在 55 ℃下 ,料液比为 1∶20 ,用 75 %乙醇浸提 2 h ,可得到 5. 352 %的提取率 。
2. 2 正交实验结果及分析
2. 2. 1 对竹叶黄酮提取率影响的极差分析 从正 交实验结果 (表 2) 可以看出 ,各实验因素对竹叶黄
9 4 湖南农业科学 第 1 期
酮提取率影响的极差大小并不完全相同 。各因素对
图 1 不同溶剂浸提效果的比较
2. 1. 2 乙醇浓度的影响 图 2 显示 ,随着乙醇浓
图 2 不同浓度乙醇浸提效果比较
度的增加 ,提取率增大 。当乙醇浓度达到 75 %时 , 黄酮类化合物溶解度最大 ,提取率最高 ;但是随着乙
图 4 不同浸提时间对提取效果的影响
2. 1. 5 提取温度的影响 图 5 显示 ,随温度的升高 提取率增加较快 ,但温度达到 55 ℃后 ,继续升高温 度 ,提取率的增加并不明显 ,且提取物中的活性成分 易被破坏 ,杂质的溶出量增加 ,给后续操作带来不 便 ,成本增大 。综合各方面因素考虑 ,正交实验提取 温度以 55～75 ℃为宜 。
1
2
4
1
2
2
5
2
2
3
6
3
2
2
3
2
9
3
3
3
k1
1. 109
2. 195 2. 893
k2
3. 048
2. 651 2. 584
k3
4. 365
4. 677 2. 803
R
3. 256
最佳工艺 A3
2. 482 B3
0. 090 C3
D 料液比 (g/ ml) 2 1 3 1 3 2 3 2 1
Abstract :The extraction techniques of flavonoids from bamboo leaves were studied. The optimal extraction parameters for total flavonoids from bamboo leaves were obtained as followed : extraction temperature 55 ℃,extraction solvent 75 % ethanol , ratio of material to liquid 1∶15 (w∶v) ,extraction time 2 h ,the extraction rate of total flavonoids reached 5. 352 %. The result provided
主要仪器 :721 型分光光度计 (上海精密仪器有 限公司) 、R201D - Ⅱ型旋转蒸发仪 (郑州长城科工 贸有限公司) 。
收稿日期 :2007 - 11 - 05 作者简介 :邓菊云 (1955 - ) ,女 ,湖南怀化市人 ,副研究员 ,主 要从事食品科技开发研究 。
1. 3 实验方法
1. 3. 1 黄酮的测定 移取 5 ml 提取液于 25 ml 比 色管中 ,加浓度 30 %乙醇 10 ml ,0. 7 ml NaNO2 溶液 摇匀 ,放置 5 min 后加 0. 7 ml Al (NO3) 3 溶液摇匀 ,放 置 6 min 后加入浓度 1 mol/ L NaOH 溶液混匀 ,用浓 度 30 %乙醇稀释至刻度 ,调 pH 值至 8. 0 。离心沉降 20 min 后 ,以试剂为空白 ,用 1 cm 比色皿于 510 nm 处测定吸光度值 A 。然后以芦丁作为标样 ,测定时 最大吸收波长为 510 nm ,工作曲线方程为 :y(mg/ ml) = 0. 793 9A + 0. 0 001 984 , A 为 吸 光 度 值 , R2 = 0. 998 8 ,计算出总黄酮量 ,得到总黄酮提取率[5] 。 1. 3. 2 单因素实验 ①提取溶剂的确定 :称取 l g 竹叶粉 ,料液比 1∶20 ,在 75 ℃下分别以 30 %乙醇 、 30 %甲醇 、30 %丙酮和蒸馏水浸提 2 h ,过滤后定容 到 50 ml 容量瓶中 ,测定其黄酮提取率 。 ②乙醇浓 度的确定 :称取 l g 竹叶粉 ,料液比 1∶20 ,在 75 ℃下 分别以 30 %、50 %、60 %、75 %、85 %的乙醇浸提 2 h , 过滤后定容到 50 ml 容量瓶中 ,测定其黄酮提取率 。 ③料液比的确定 : 称取竹叶粉 1 g , 料液比分别为 1∶10 、1∶15 、1∶20 、1∶30 、1∶40 ,于 75 ℃下以 75 %乙醇 浸提 2 h ,过滤后定容到 50 ml 容量瓶中 ,测定其黄 酮提取率 。 ④提取时间的确定 :称取 l g 竹叶粉 ,料 液比 1∶20 ,于 75 ℃下 ,以 75 %乙醇分别浸提 0. 5 、1 、