熔点、沸点的测定

未知固体和液体样品
六、实验步骤
1、熔点的测定 （1）已知样品的熔点测定
A、样品的干燥和研磨。 B、装样（长度约10~12cm的熔点管用酒精灯封一头，开口的一端插入样品粉末 中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）。 C、把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）。 D、放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴 液面）。 E、加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min。 F、观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔； 全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）。 G、记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。 H、要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔 点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。 I、用同样的方法分别测定尿素、肉桂酸和尿素和肉桂酸混合物的熔点。
1.拉制毛细管时，玻璃管必须均匀转动加热，并注
意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上下 两叉口之间。 4.控制升温速度，并记录样品熔点范围。 5.判断何时为样品的沸点，并正确记录。
五、主要试剂用量规格
尿素
肉桂酸 尿素和肉桂酸的混和物 无水乙醇 工业乙醇
一同放人装有热浴的Thiele管中。
C、将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，内管内气体受热膨 胀会有小气泡逸出。当加热到该液体的沸点时，将有一连
串的小气泡不断逸出。停止加热，让热浴慢慢冷却。当液
体开始不冒气泡，气泡将要缩入内管时，表示毛细管内的 蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。 更换内管，重复测定一次。 D、用同样的方法测定未知液体样品的沸点。
未知固体样品的熔点测定；
每组分别领取1个未知固体样品，测定其熔点。
2、沸点的测定（微量法）
A、沸点测定管的外管为内径3mm，长6～8 cm的一端封闭 的小玻璃管；内管为内径1mm，长8cm的一端封闭的毛 细管。 B、用吸管将0.5 mL乙醇(或乙酸乙酯)装入外管，将内管(毛 细管)开口一端插入外管底部，将外管固定在温度计上并
三、测定方法
1、熔点的测定
是有机化学实验中的重要基本操作之一。目
前测定熔点的方法，以毛细管法较为简便，应
用也较广泛。放大镜式微量熔点测定在加热过
程中可观察到晶形变化的情况，较适用于测定
微量高熔点化合物。
毛细管法测定熔点
毛细管的制法－样品填装－升温速度的控制－ 相关的基本操作－样品纯度的判断
四、实验关键及注意事项
空气
（2）随着加热进行，液浴温度升高，蒸汽 压升高，当P =P 时，液体沸腾，间断有气泡 放出。当P ＞P 时，放出大量的气泡；
X 0 X 0
（3）停止加热，液浴温度下降，P 减少， 放出起跑速度变慢；
X
（4）当P =P 时，此时放出的气泡在毛细管 口欲进欲出，这是Fra Baidu bibliotek应的温度即为该液体的 沸点。
X 0
样品 初始态
出现塌落
刚出现 小液滴（初熔）
即将消失的 细小液体
液体 （终熔）
固体样品在熔点溶解过程
沸点：即化合物受热时其蒸气压升高，当达到与
水界大气压，相等时，液体开始沸腾，此时液体 的温度即是沸点，物质的沸点与外界大气压的改 变成正比。
（1）刚开始加热一段时间，毛细管内销量 空气受热膨胀，P ＞P0，逐步放出气泡；
思考题
1. 如果我们想对一个固体有机化合物的纯度进行初 步检测，可以用什么方法？ 2. 熔点测定过程中，为什么在接近熔点升温的速度 不能快？ 3．为什么要用新的毛细管重新装入样品？ 4．什么叫沸点?如果某液体具有恒定的沸点，据此 是否可判断它一定是纯净物? 5．微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚 要缩回内管的的温度作为该液体的沸点?
实验一 熔点、沸点的测定
一、实验目的
1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法；
3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定 定校正温度计的方法。
二、基本原理
熔点是固体有机化合物固液两态在大气压 力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合
物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变
化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 温度不超过0.5-1℃。
化合物温度不到熔点时以固相存在，加热使温度上
升，达到熔点。开始有少量液体出现，此后固液相平
衡。继续加热，温度不再变化，此时加热所提供的热
量使固相不断转变为液相，两相间仍为平衡，最后的 固体熔化后，继续加热则温度线性上升。因此在接近 熔点时，加热速度一定要慢，每分钟温度升高不能超 过2℃，只有这样，才能使整个熔化过程尽可能接近于 两相平衡条件，测得的熔点也越精确。