煤质检测实习报告

毕业实习报告系别：化学化工系专业：化学工程及工艺姓名：完成时间：河南城建学院2009年 03 月 31 日一、实习目的和要求通过工程技术人员及工人师傅们的现场讲解，全面而详细地了解相关煤质检测的过程及设备使用方法。

熟练掌握常规煤质检测的基本技能，煤质检测技术的基本原理，了解煤质监督工作的内容。

了解煤质检测仪器和设备的基本结构、工作原理及维护保养知识，能正确使用煤质检测工作中常用的分析仪器和设备。

通过实习，培养学生煤质检测的实践能力，强化煤质检测技能，树立严谨的工作作风和实事求是的科学精神，为将来从事煤质分析，检测和监督工作奠定坚实的基础。

在实习过程中学会从技术人员和工人们那里获得直接的和间接地操作经验，积累相关的煤炭知识。

通过在实验室现场操作检测煤炭的各个指标以及对数据的分析处理加深了对煤炭检测的更深层次的认识，开阔我们的专业视野，丰富工程产品，了解专业的国内煤质检测技术的发展水平和现状。

通过生产实习，拓宽我们的知识面，增加感性认识，把所学知识条理化系统化，学到从书本学不到的专业知识，并获得国内外煤炭检测技术发展现状的最新信息，激发我们向实践学习和探索的积极性，为今后的学习和将从事的技术工作打下坚实的基础。

二、实习内容听煤炭市场分析，了解煤质检测技术在煤炭市场中的实际应用情况及其重要性。

参观实验室，参与系统培训，掌握煤炭检验的具体操作和数据分析。

通过对企业实际的调查、研究，初步培训我们理论联系实际的能力和分析问题与解决问题的能力，为将来工作打下扎实的基础，对这次实习内容作出总结。

三、具体操作培训，1.水分的测定1.1.方法提要称取一定量的一般分析实验煤样，置于（105℃-110℃）干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损计算出水分的质量分数。

1.2操作步骤在预先干燥和以称量过的称量瓶内称取粒度少于0.2mm的一般分析实验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并以加热到（105-110）℃的干燥箱中，烟煤干燥15h，褐煤干燥2h，在称量瓶放入干燥箱前10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加为止，1.3结果的计算按下式计算一般分析试验煤样的水分;式中；Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数，m——称取得一般分析试验煤样的质量m1——煤样干燥后失去的质量2 灰分的测定2.1方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，放入快灰仪中，加热到（815±10℃），灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

2.2操作步骤将快速灰分测定仪预先加热至（815±10）℃。

开动传送带并将其传送速度调节到17mm、min左右或其他合适的速度。

在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度少于0.2mm的一般分析试验煤样（0.5±0.01）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.08g。

将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动进入炉中。

当灰皿从炉内送出时，取下、放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（20min）后称量。

2.3结果的计算Aad——空气干燥基灰分的质量分数m——称取得一般分析试验煤样的质量m1灼烧后残留物的质量3 挥发分测定3.1方法提要称取一定量的一般分析试验煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量的质量分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

3.2操作步骤在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度少于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.01）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使其摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

将马弗炉预先加热至920℃左右，打开炉门、迅速将放有坩埚的坩埚架放入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min，坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次试验作废，加热时间包括温度恢复时间在内从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

3.3结果的计算式中；Vad——空气干燥基挥发分的质量分数m——一般分析试验煤样的质量m1——煤样加热后减少的质量Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数4 全硫的测定4.1方法提要煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行测定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

4.2操作步骤将管式高温炉升温并控制在（1150±10）℃开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000ml/min，在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器，在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.05±0.005）g （称准至0.0002）g，并在煤样上盖一层三氧化钨，将瓷舟放在这样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始，试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。

4.3结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按下式计算；式中；Stad——一般分析煤样中全硫质量分数，m1——库仑积分器显示器m——煤样质量5 碳氢的检测5.1方法提要一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收，由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数，煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除。

5.2操作步骤将第一节炉炉温控制在（850±10）℃，第二节炉炉温控制在（800±10）℃，第三节炉炉温控制在（600±10）℃，并使第一节炉紧靠第二节炉，在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的一般分析煤样试样(0.05±0.005)g,称准至0.0002g，并均匀摊平，在试样上铺一层三氧化钨，可将装有试样的燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。

接上已恒定并称量的吸收系统，并以120mL/min的流量通入氧气，打开橡皮塞，取出铜丝卷迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉炉口，再放入铜丝卷，塞上橡皮塞，保持氧气流量为120mL/min，0.5min后向净化系统移动第一节炉，使燃烧舟的一半进入炉子，2min后，推动燃烧舟，使其全部进入炉子，再2min使燃烧舟在炉子中央，保温18min后，取下吸收系统，将磨口塞关闭，用绒布擦净，在天平旁放置10min后称量，第二个吸收二氧化碳U形管质量变化不少于0.0005g，计算可忽略。

5.3结果计算一般分析煤样的碳和氢质量分数分别按式（1）和式（2）计算；式中；Cad——一般分析煤样中碳的质量分数Had——一般分析煤样中氢的质量分数m——一般分析煤样质量m1——吸收二氧化碳U形管的增量m2——吸水U形管的增量m3——空白值Mad——一般分析煤样水分的质量分数0.2729——将二氧化碳折算成碳的因数0.1119——将水折算成氢的因素6灰熔点的测定6.1方法提要将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的速度升温加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观察并记录她的四个特征温度；变形温度，软化温度，半球温度和流动温度。

6.2定义（1）变形温度（DT）：灰锥尖端或棱开始变园或弯曲时的温度（2）软化温度(ST)：灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度（3）半球温度(HT)：灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时温度（4）流动温度(FT)：灰锥融化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度6.3操作步骤（1）试验步骤：取粒度小于0.20mm的空气干燥煤样，使其完全灰化并用玛瑙研钵研细至0.1mm以下，取1~2g煤灰放在瓷板成玻璃板上，用数滴10%的糊精水溶液润湿，调成可塑状，然后用小尖发刀铲入灰锥模中挤压成型。

用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃上，于空气中风干或于60℃下烘干备用。

除：除糊精外，可视煤灰的可塑性可选用水，10%的可溶性淀粉或阿拉伯胶水溶液。

（2）灰锥托板的制作：灰锥托板可在耐火材料厂订购或自停制作，制作手续如下：取适量粒度≤0.1mm的镁砂，用10%的糊精水溶液润湿成为塑状。

将垫片放入模座。

用小尖刀将镁砂铲入模座中，用小锤轻轻锤打成型。

用顶板将成型托板轻轻顶出。

先于空气中风干，然后在煤灰溶融性测定炉中灼烧到1500℃。

除镁砂外也可用三氧化二铝等其它材料制成托板。

托板必须在1500℃以上不变形，不与灰样发生作用。

（3）操作手续：在弱还原性气氛中测定，用不着10%的糊精水溶液将少量镁减少调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑中，并使灰锥的垂直于底面的侧面与托板表面相垂直。

用封入含碳物质的方法来产生弱还原性气氛，则在刚玉舟中央放置石墨粉15~20g，两端放置无烟煤30-40g（对气疏的刚玉管炉膛），或在刚玉舟中央放置石墨粉5-6g（对气密的刚玉管炉膛）。

将带灰的锥托板置于刚玉舟之凹槽上。

将热电偶从炉后电偶插入孔插入炉内，并使其热端位于高温恒温带，中央正上方，但不触及炉膛。

拧紧观测口盖，在手电筒照明下将刚玉舟徐徐推入炉内，并使灰锥，紧邻电偶热端（要距2mm左右）。

拧上观测口盖，开始加热。

控制开温速度为：900℃以前，15~20℃/min。

900℃以后，5±1℃/min。

每20min记录一次电压，电流和温度。

随时观察、灰锥的形态变化（高温下观察时，需戴上墨镜），记下灰锥的三个熔融特征温度DT，ST，FT，待全部灰锥都达到FT或炉温开至1500℃时断电结束试验。

待炉子冷却后取出取玉舟，拿下托板仔细检查其表面，如表现试样与托板互熔，则应另换一种托板重新试验。

（4）炉内气氛性质的检查定期对炉内的气氛进行检查。

取气分析：用一根刚玉管从炉子高温区以5~7ml/min的速度取出气体进行成分分析。

如在1000~1300℃范围内还原性气体(一氧化碳、氢气和甲烷)体积含量为10~70%,同时1100℃以下时，它们和二氧化碳之体积比≤1:1，氧含量≤0.5%，则为弱还原性气氛。

（5）试验记录记录灰锥的三个熔融物质特征温度，DT，ST，FT。

并修正到10℃。

7煤对CO2反应性的测定7.1方法提要将煤样干馏除去挥发物（如试样为焦炭，则不需要干馏处理）。