氨基改性硅油氨值的测定(精)

一、原理

氨基改性硅油是一种弱碱性硅油，不溶于水，因而难以用水相酸碱滴定法测定其氨值，在此采用HClO4-HAC非水滴定法进行测定，并用三氯甲烷作质子惰性溶剂，结晶紫作指示剂，滴定反应方程式如下：

⑴ HCl04+CH3COOH=CH3COOH2+CLO4-

⑵硅油母链—C3H6NHC2H4NH2+2CH3COOH→

硅油母链—C3H6NH2+C2H4N+H3+2CH3COO-

⑶ CH3COO-+CH3COOH2+ClO4=2CH3COOH+ClO4-

二、仪器与试剂

微量滴定管三角瓶（100ml）

1.HClO4-HAC标准溶液（0.05mol/l）

2.邻苯二甲酸氢钾基准物

3.结晶紫指示剂：2g/l冰醋酸溶液

4.冰醋酸（A.R）

5.乙酸酐（A.R）

6.三氯甲烷（A.R）

三、操作步骤

1.HClO4—HAC溶液（0.05mol/l）的配制与标定

配制：在t≤25℃的750-900mL冰醋酸中缓慢加入72%（W/W）的高氯酸4.5mL，混匀；加入4.5mL醋酸酐，充分混匀，冷却至室温。用冰醋酸稀释至1000mL，放置24h后标定。

标定：称取于105-110℃下烘干2H的邻苯二甲酸氢钾0.2克（准确至0.0001g）于干燥锥形瓶中，加20mL冰醋酸使其完全溶解。加入1-2滴结晶紫指示剂，用HClO4—HAC溶液滴定到紫色消失，出现兰色为终点。

计算：HClO4—HAC溶液浓度C按下式计算

G

C（mol/l）=

V×0.2042

式中： G：邻苯二甲酸氢钾之质量，g；

V：HClO4—HAC溶液之用量，mL；

0.2042：1mmolKHC8H4O4之克数。

2.氨基改性硅油氨值测定

称取样品0.5g(准确至0.0001g)于干燥锥形瓶中，加10mL冰醋酸和10mL三氯甲烷使其充分溶解；加结晶紫指示剂1-2滴，用0.05mol/l的HClO4—HAC标准溶液滴定到紫色消失，刚出现兰色为终点。同时作空白试验。

计算：氨基改性硅油氨值A按下式计算：

C（V-V0）

A（m•mol/g）=

m

式中： C：HClO4—HAC标准溶液浓度，mol/l；

V：滴定样品时消耗标准溶液体积数，ml；

V0：空白消耗标准溶液体积数，ml；

m：样品重，g。

氨基硅油技术指标（AV:0.6）

外观：无色透明或微浑浊液体

比重：0.967-0.980克/厘米3

粘度：2500±500mpas

氨值：0.6±0.02

PH值：8-9

测定粘度、氨值、在上述范围内即为合格。