蔗糖水解速率常数的测定实验报告记录

蔗糖水解速率常数的测定实验报告记录

————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：

蔗糖水解速率常数的测定

一． 实验目的：

1.测定蔗糖水溶液在H +催化下转化反应的速度常数和半衰期。

2.掌握旋光仪的使用。

二． 实验原理：

蔗糖水解反应式为：

612661262112212O H C O H C O H O H C H +−→−++

蔗糖 葡萄糖 果糖

H +是催化剂，如果无H +存在，反应速度极慢，此反应是二级反应。但由于反应

时水是大量存在的，整个反应过程中水的浓度可近似为恒定，因此可视为准一级反应，反应速度方程如下：

A A

kC dt

dC =- （18-1） 式中C A 为t 时刻的蔗糖浓度，k 为反应速度常数。

若令蔗糖起始浓度为C A.0，（18-1）式积分得：

kt C C A

A =0

,ln （18-2）

由于蔗糖、葡萄糖和果糖都含有不对称的碳原子，它们都是旋光性物质，但

它们的旋光能力各不相同，其中蔗糖右旋，比旋光度[]ο

6.6020=D α，葡萄糖右

旋，比旋光度[]ο5.5220=D α，

果糖左旋，比旋光度[]ο9.9120

-=D α，所以随着反应的进行，物质的旋光度不断变化，由右旋逐渐变为左旋，故可利用体系在反应过程中旋光度的变化来量度反应的进程。

旋光度的测量可使用旋光仪（见第2章 常用仪器简介 2.6.旋光仪）。当样品管长度，光波波长、温度、溶剂等其他条件都不变时，溶液旋光度α与其中旋光性物质浓度C 呈线性关系。

KC =α （18-3） 式中比例常数K 与物质的旋光能力、溶剂性质、样品管长度、温度等有关。

旋光度只有相对含义，它因实验条件的不同会有很大的差异。物质的旋光能力可用比旋光度来度量，比旋光度用下式表示：

[]lC

D αα1020

=

（18-4）

式中：20为实验时的温度20℃；D 是指所用钠光灯源D 线，波长为589nm ；α

为测得的旋光度（单位：度）；l 为样品管的长度（单位：厘米）；C 为浓度（单位：克/mL ）。

设反应初始时即t=0时，蔗糖的浓度为C A ，O ，当时间为t 时，蔗糖的浓度为

C A 。则

O A C K ,0⋅=反α （t=0，蔗糖尚未水解）

(18-5)

O A C K ,⋅=∞生α （t=∞，蔗糖完全转化)

(18-6)

(18-5)、（18-6）式中反K 和生K 分别为反应物与生成物的比例系数。 而当t=t 时，

）

（生反A O A A t C C K C K -+=,α

（18-7） 由（18-5）、（18-6）、（18-7）式可以解得：

）（）（生反k k C O A -=-∞,0αα （18-8)

）

（）（生反k k C A t -=-∞αα （18-9）

将（18-8）、（18-9）两式代入（18-2）式，整理得：

)

lg(303

.2)lg(0∞∞-+-=-ααααt k

t

（18-10） 由（18-10）式可以看出，以lg(αt -α∞)对t 作图为一直线，斜率303

.2k

m -

=，可求得反应速度常数k ，半衰期k

t 2ln 21=

也可求得。

三． 实验步骤：

1．调节空气恒温箱温度在25℃，用蒸馏水校正旋光仪的零点，熟悉旋光仪的调节和读数。

2．将蔗糖溶液、3.0mol·L-1HCl 溶液、反应完毕液（为节省同学时间，相同的反应完毕液实验室已准备好。方法是室温下静置24小时以上或于50℃恒温2个小时）分别置于锥形瓶中，放在已调节到25℃的恒温槽中恒温。

3．用移液管吸取已恒温的10.00mL 蔗糖溶液至干燥的锥形瓶中，再用另一支移液管吸取已恒温的10.00mL3.0 mol·L-1HCl 溶液加入其中（HCl 溶液流出一半时即按下秒表开始记时）。迅速混合均匀，并用少量此溶液冲洗10cm 长的样品管二次，然后将反应液充满样品管，盖好盖子并擦干样品管外部，立即将样品管放入旋光仪，调节至三分视界消失、暗度相等，先准确记下时间，再读取此时的旋光度读数。开始的20分钟内每2分钟测取一次读数，此后随着反应速度变慢，可将时间间隔逐渐适当放长，每3~5分钟测取一次读数，大约连续测量1.5小时，读数间隔时间如较长，可暂时关闭光源。

4．如上法测定实验温度下反应完毕液的旋光度α∞ 。

注意事项：

1．样品管通常有10厘米和20厘米两种长度，一般选用10厘米长度的，这样换算成比旋光度时较方便。但对于旋光能力较弱或溶液浓度太稀的样品，需用20厘米长的样品管。

2．旋光度受温度的影响较敏感，一般来说，旋光度具有负的温度系数，其间不存在简单的线性关系，且随物质的构型不同而异，但一般均在-（0.01~0.04）度-1之间，因此，在精密测定时必须用装有恒温水夹套的样品管，恒温水由超级恒温槽循环控制。

3．样品管的玻璃窗片是由光学玻璃制成的，用螺丝帽盖及橡皮垫圈拧紧时，不能拧得过紧，以不漏水为限，否则，光学玻璃会受应力而产生一种附加的偏振作用，给测量造成误差。

4．配制蔗糖溶液前，应先将其经380K烘干。实验结束时，应将样品管洗净，防止酸腐蚀样品管盖。同时，应将锥形瓶洗干净再干燥，以免发生碳化。

四．数据记录与处理：

实验温度___25℃___________气压_____1atm__________α∞_ -2.25 _

时间αtαt-α

∞lg (αt-α∞) 2′56″ 6.60 8.850.946943271

4′44″ 6.45 8.70.939519253

6′39″ 6.30 8.550.931966115

8′18″ 6.15 8.40.924279286

10′08″ 6.00 8.250.916453949

11′56″ 5.80 8.050.90579588

13′40″ 5.60 7.850.894869657

15′52″ 5.25 7.50.875061263

17′51″ 4.95 7.20.857332496

19′50″ 4.80 7.050.848189117

22′23″ 4.50 6.750.829303773

25′19″ 4.15 6.40.806179974

28′25″ 3.85 6.10.785329835

31′42″ 3.60 5.850.767155866

34′20″ 3.25 5.50.740362689

37′25″ 3.05 5.30.72427587

40′59″ 2.60 4.850.685741739

45′31″ 2.30 4.550.658011397

49′38″ 1.70 3.950.596597096

54′52″ 1.45 3.70.568201724