第五章 金属相图

三、仪器与试剂
1. 可控升降温电炉 2. 控温仪 3. Pb，Sn，石墨粉
四、实验步骤
1. 称量样品 用天平称量含S n量分别为20%，40%， 61.9%，80%的Pb-Sn混合物各100克，装入 4个样品管，并在样品管上方覆盖一层石墨粉。 2. 仪器安装 将控温仪与可控升降温电炉相连
3. 测样品的步冷曲线 将电炉的冷风量调节至最小，内外控开关位 于内控，将样品用坩埚钳放入炉膛，探头放 入样品管，打开电炉和控温仪的开关，置数 （330℃），将工作置数开关位于工作，调 节加热量调节旋钮加热至所需温度。当工作 置数开关位于置数时，停止加热。调节冷风 量旋钮，使温度的下降速度为5--8℃/分,每 分钟记录温度一次至金属完全凝固为止(要 求130℃)。用坩埚钳将样品管取出，放到窗 台上。用坩埚钳将另一个样品放入炉膛，测 下一个步冷曲线。
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。 即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区； ②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？ 2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防 混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？ 若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
金属相图(Pb-Sn体系)
一、实验目的
1. 用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图，并掌 握应用步冷曲线数据绘制二元体系相图的基 本方法； 2.了解步冷曲线及相图中各曲线所代表的物 理意义； 3. 掌握热分析法的测量技术。
二、实验原理
相是指体系内部物理性质和化学性质完全 均匀的一部分。 相平衡是指多相体系中组分在各相中的量 不随时间而改变。 研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化，并用图形 来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
200 232 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T 锡= T低共熔= ⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
六、注意问题
1. 注意使用坩埚钳，避免烫伤 2. 本实验所需时间较长，可以合作，每小组测 2个样品 3. 样品勿倒掉，下一组继续使用 4. 用热分析法绘制相图时，被测定的体系必须 处于或接近于平衡状态，因此，体系的冷却 速度必须足够慢，才能得到较好的结果。
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a’b’/段)，冷却到b’点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因 为液相的成分不断改变，所以其平衡温度 也不断改变。由于凝固热的不断放出，其 温度下降较慢，曲线的斜率较小(b’c’段)。 到了低共熔点c’后，体系出现三相平衡 L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又 出现水平段，直到液相完全凝固后，温度 又开始下降。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理： 先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让 体系缓慢冷却，① 体系内不发生相变，则 温度--时间曲线均匀改变；② 体系内发生 相变，则温度--时间曲线上会出现转折点或 水平段。根据各样品的温度--时间曲线上的 转折点或水平段，就可绘制相图。
温 ①a② / ③ ④ a 度
五、实验数据记录
实验日期： ；室温： ℃；气压： KPa
0% 锡的百 20% 分含量 (纯铅） 转折点 (t℃)
40%
61.9% (低共熔物)
100% 80% (纯锡)
水平段 (t℃)
六、数据处理
1.
2.
作不同样品的步冷曲线，并根据步冷曲线作 出Pb-Sn体系的相图 找出最低共熔温度与共熔组成。
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
40%
61.9%
80%
100%
锡(g) 铅(g)
0 100
20 80
40 60
61.9 38.1
80 20
100 0
文献值
Pb-Sn体系的熔点对照表:
锡%
熔点温度℃ 最低共熔点温度℃
0
327
20
ຫໍສະໝຸດ Baidu
40
60
190 181
80
100
276 240 181 181
⑤
B
温 度
B
A
A
b
b/
L+A(s)
L
L+B(s) O A(s)+B(s)
c/
时间
(a)步冷曲线
0(A)
B%
100(B)
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
分析1：
纯物质的步冷曲线如①、⑤所示，如 ①从高温冷却，开始降温很快，ab线的 斜率决定于体系的散热程度，冷到Ａ的 熔点时，固体Ａ开始析出，体系出现两 相平衡（液相和固相Ａ），此时温度维 持不变，步冷曲线出现水平段，直到其 中液相全部消失，温度才下降。