实验三 碱灰总碱度的测定

V1>V2
用HCl溶液滴定Na2CO3 + NaHCO3
NaHCO3 Na2CO3
NaHCO3(原来) NaHCO3
H2CO3
pH=8.3
酚酞 红无
pH=3.9
甲基橙 黄橙
V1 < V2
V1=V2 : V1>V2 :
V1<V2 : V1=0 , V2>0 : V2=0 , V1>0 :
判 断组成 则碱液只含Na2CO3 NaOH , Na2CO3 Na2CO3 , NaHCO3 则碱液只含NaHCO3 则碱液只含NaOH
Na2O
1 2
cHCl
V
M
Na2O
25.00 250.0
mS
1000
—Na2O的摩尔质量，61.979 g·mol-1
原始记录模板
一、溶液配制
1 配制0.1 mol/LHCl溶液500 mL, 量取(1+1)HCl ? mL.
2 mNa2CO3= ?g
V = 250.0 mL
3 m混碱= ?g
V = 250.0 mL
一、实验目的
1、掌握酸溶液浓度的标定方法。 2、掌握碱灰中总碱度的测定方法。 3、进一步熟悉酸碱指示剂的选择方法。
?
混碱的组成及各组分的含量是多少
二、实验原理 混碱
NaOH Na2CO3 NaHCO3 Na2CO3 + NaOH Na2CO3+NaHCO3 NaOH+NaHCO3
pH 12 10 8 6 4 2 0
根据标测一致的原则, 标定HCl的浓度可采 用无水Na2CO3为基准物, 标定时以甲基橙 为指示剂。
三、试剂与仪器
甲基橙指示剂， 0.l mol·L-1 HCl标准溶液， Na2CO3基准试剂， 碱灰。
四、实验步骤
1. 溶液配制 2. HCl溶液的标定 3. 碱灰试液的测定
1. 溶液配制
用移液管吸取25.00mL上述试液置于250mL 锥形瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用HCl标准溶液 滴定至溶液呈橙色，即为终点。平行滴定三份。
结论：二元碱Na2CO3可以用HCl来实现分步准确滴定。
?怎样选择指示剂
用HCl溶液滴定Na2CO3 Na2CO3+HCl= NaHCO3+NaCl pH=8.3 酚酞
NaHCO3+HCl= H2CO3+NaCl pH=3.9 甲基橙
有2个滴定突跃： 第一个突跃pH=8.3,用酚酞作指示剂；
强酸滴定碱的滴定曲线
a. HCl 配制300 mL 0.1 mol L-1 HCl （提供1+1 HCl）
b. Na2CO3标准溶液
基准Na2CO3 1.1～1.6 g 准至0.0001g
？
少许水
烧杯内
溶解
250mL容 量瓶定容
250.0 mL
VHCl =2040mL时，则 0.11g 0.22g
通常VHCl =2030mL 0.11g 0.16g
VNa2CO3 / mL
VHCl/mL cHCl/mol L-1
1.1221 g, 250.0 mL
25.00
25.00
25.00
cHCl /mol L-1
相对平均偏差
计算公式
cHCl
2
25.00 250 .0
mNa
2CO
3
M V Na2CO3 HCl
1000
盐酸标准滴定溶液测定总碱度
(指示剂: 甲基橙)
0
PP
9.7 sp+0.1%
MR
sp
7.0
突 跃
MO
4.3 sp-0.1%
100
200%
滴定百分数,T%
用HCl溶液滴定Na2CO3 第一步 Na2CO3+HCl= NaHCO3+NaCl 第二步 NaHCO3+HCl= H2CO3+NaCl
对多元碱要能准确滴定，又能分步滴定的判据： （1）c0Kb1≥10-8 , c0Kb2≥10-8 (c0为碱的初始浓度) （2）Kb1/Kb2 >104
强酸滴定混合碱的滴定曲线
如何测定混碱的总碱度? 直接选用甲基橙做指示剂, 盐酸标液滴定至变色.
常用于标定HCl溶液的基准物质？如何选择?
Na2CO3, 硼砂, NaOH标液
Na2CO3
标测一致
HCl HCl为粗配，如何 确定其c ?
混碱
二、基本原理
碱灰是Na2CO3 与NaOH或 NaHCO3的混合 物，用酸滴定时，可采用甲基橙指示剂进 行分析，测定碱灰的总碱度。
HCl标准滴定溶液浓度的标定
称取已烘干的Na2CO3基准试剂（估算，应称 准至小数点后第几位？)，置于300mL烧杯内，加 水少许使其溶解，必要时可稍加热促使溶解。待 冷却后，将溶液移入250mL容量瓶中，并以洗瓶 吹洗烧杯的内壁和搅棒数次，每次的洗涤液应全 部注入容量瓶中。最后用水稀释到刻度，摇匀。
二、盐酸的标定
次数
1
2
3 45
VNa2CO3/mL 25.00 VHCl/mL 三、总碱度的测定
25.00
25.00
次数
1
2
3 45
V试液/mL
25.00 25.00
25.00
VHCl/mL
基准碳酸钠标定盐酸标准滴定溶液浓度
(指示剂:甲基橙，终点颜色:由黄色橙色)
次数
1
2
3
项目
mNa2CO3 (g)/V (mL )
250mL 锥形瓶
甲基橙 1滴
HCl溶液滴定
橙色 V HCl
平行测定3~5次
cHCl
2
25.00 250.0
m Na2CO3
M V Na2CO3 HCl
1000
3. 碱灰试液的测定
吸取25.00mL 碱灰待测液
250mL 锥形瓶
甲基橙 1滴
橙色
HCl标准滴定溶液滴定
VHCl
平行测定3~5次
滴定分析结果计算:
若配制250.0mL Na2CO3溶液, 分取25.00mL用于标定HCl溶 液浓度,则应称量多少?
1.1g 1.6 g
1. 溶液配制
c. 碱灰试液
碱灰
1.4～1.6 g 准称，准 至0.0001g
少许水
烧杯
溶解
250mL容 量瓶定容
250.0 mL
2. HCl溶液的标定
移液管准确吸 取25.00mL基 准Na2CO3溶液
Leabharlann Baidu
项目/次数
1
2
3
ms (g)/V (mL )
1.3456 g, 250.0 mL
V试液/mL
VHCl/mL
cHCl /mol L-1
ω Na2O
ω Na2O
相对平均偏差
25.00
25.00
25.00
五、思考与作业
1．采用Na2CO3作基准物质标定0.l mol·L-1 HCl溶液 时，基准物质称取量如何计算? 2．“总碱度”的测定应选用何种指示剂?终点如何 控制?为什么? 3．此处称取基准物质碳酸钠，要求称准至小数点 后第几位?为什么? 4．若以Na2CO3形式表示总碱度，其结果的计算 公式应怎样?
第二个突跃pH=3.9,用甲基橙作指示剂。
用HCl溶液滴定Na2CO3
Na2CO3
NaHCO3
H2CO3
pH=8.3
酚酞 红无
pH=3.9
甲基橙 黄橙
V1=V2
用HCl溶液滴定Na2CO3 +NaOH
NaOH
NaCl
Na2CO3
NaHCO3
H2CO3
pH=8.3
pH=3.9
酚酞 红无
甲基橙 黄橙