过碳酸钠的制备

一前言

过碳酸钠又名过氧化碳酸钠(Na

2CO

3

·1．5H

2

O

2

)，是白色松散流动性好的颗

粒状固体，无味，无毒，易溶于水。过碳酸钠最早是1969年在日本研制成功的，当时许多国家大量使用磷系洗涤剂造成严重的环境污染，使水中含磷量大增，藻类物质大量生长，严重危害生态平衡，所以过碳酸钠的开发非常重要，它水溶性好，去污性强，对环境的污染小，溶于水后会放出活性氧。主要应用在以下方面：(1)台成洗涤剂助剂，(2)纺织工业凛染剂、染整剂，(3)纸浆等漂白剂，(4)金属表面处理剂，(5)电镀液添加剂，(6)医疗急救时用作氧气源，(7)卫生消毒剂和食品保鲜剂，(8)还原染料的显色剂等[1]。

随着经济的发展, 过碳酸钠的需求量也不断增长, 仅按国内洗衣粉的年产量计算, 对过碳酸钠需求量为20～25 万吨。而目前, 国内过碳酸钠的年产量只有几万吨, 加上过碳酸钠在其他方面的应用, 估计过碳酸钠的年需要量达50 万吨。与欧美日国家相比, 我们还处于起步阶段, 因此开发和应用过碳酸钠的市场前景十分广阔。

过碳酸钠的生产方法有两种: 干法和湿法。干法工艺简单, 流程短, 但操作不易控制, 产品质量不高。湿法工艺包括喷雾法、连续结晶法、低温结晶法和溶剂法。喷雾法产品质量稳定性差; 连续结晶法工艺复杂; 低温结晶法投资大, 溶剂法消耗溶剂量大,费用高。我们在湿法基础上, 探索了常温下过碳酸钠制备工艺。

二实验原理[2]

. 反应原理

过碳酸钠是由碳酸钠和双氧水以一定的比例混合，加入稳定剂，在低温下反应制得的。其反应式为:

2Na2CO3+ 3H2O2→2Na2CO3·3H2O2+ △H

工艺流程

过碳酸钠的制备有干法和湿法两种，前者设备复杂, 技术条件苛刻, 难控制, 能耗也高。后者设备易得, 投资少, 技术条件易于控制, 我们基本上采用湿法, 同时也兼顾了干法的特点。另外, 我们采用乙醇洗涤过碳酸钠沉淀的办法减少干燥前过碳酸钠中的含水量, 同时, 采用真空干燥, 提高干燥速度, 以尽量降低在生产过程中过碳酸钠的分解。

稳定剂的选择及过碳酸钠稳定性的研究

过碳酸钠不稳定, 受一定的因素影响易分解。其分解反应方程式如下:

2Na2CO3·3H2O2→2( Na2CO3·H2O) + H2O+ 3/ 2O2↑

2Na2CO3·3H2O2→2Na2CO3+ 3H2O+ 3/ 2O2↑（加热）

过碳酸钠分解后, 活性氧分解成H

2O 和O

2

, 使得过碳酸钠活性氧的含量降低。因

此, 通过测定在不同条件下活性氧的含量及变化, 即可研究过碳酸钠的稳定性。

三仪器及试剂

实验仪器：三颈烧瓶、电动磁力搅拌机, 温度计、滴液漏斗、抽滤装置、烘箱、滴定管、烧杯、锥形瓶等。

实验试剂和药品：无水碳酸钠(95 % ) , 过氧化氢(30 % ) , 三乙醇胺(A . R , g/mL ) , 硫酸镁, 碳酸钠 )，硅酸钠 ) , 草酸钠 ), 高锰酸钾 ) , 硫酸 ) , 无水乙醇 )。

3.步骤[3]

制备：在装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中, 加入一定量的30 % 过氧化氢溶液和复合稳定剂, 控温搅拌至稳定剂完全溶解, 然后在30min 内分批加人无水碳酸钠或以一定的速度加人饱和碳酸钠溶液, 继续控温搅拌一定时间, 静置结晶30min 后进行真空抽滤, 滤液可循环使用, 产品用无水乙醇洗涤2 一3 次, 再真空抽滤, 将抽滤所得的产品真空干燥2h即得过碳酸钠产品。

稳定性测试:为选择合适的稳定剂及其组合, 以高温高湿下的分解率为考查指标, 进行了四因素三水平正交实验见表1。

结果与讨论：

3、活性氧含量测定：准确称取试样~ (精确至, 于250mL锥形瓶中, 加100mL浓度为6%的硫酸溶液,用高锰酸钾标准溶掖摘定,至溶液呈粉红色并在30 秒内不消失即为终点, 记录高锰酸钾标淮溶液消耗的体积, 按下式计算活性氧含量。

计算公式: O%=4CV/M

C—KMnO4标准溶液浓度(mol) ; V—消耗的KMnO4标准溶液体积(mL);

M一试样质量(g )

参考文献

[1] 陈咏梅.过碳酸钠的制备和稳定性的研究.盐城工业专科学校学报.1996；

9（1）.

[2] 韩周祥、郭顺勤、郭晓春.过碳酸钠的合成及其稳定性研究[J]；无机盐工业.1997:；6

[4] 姜体乾主编.化工工艺手册.上海：上海科学技术出版社，1992