色谱教学课件

• 将样品蒸汽引入载气的过程。
色谱柱
• 实现样品组分的分离。
检测器
• 对流出柱的样品组分进行识别和响应。
数据采集
• 将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。
4
典型GC系统的示意图
气源 检测器
1
进样口
ຫໍສະໝຸດ Baidu载气流
2
数据处理
GAS
1
3 2
3
色谱柱
柱箱
3.色谱法的特点
（1）分离效率高 复杂混合物，有机同系物、异构体。 （2） 灵敏度高 可以检测出10-6级甚至10-9级的物质量。 （3） 分析速度快 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广 气相色谱：沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 被分离组分的定性较为困难。
色谱法分离图示
固定相与被分离的各 组分发生吸附作用的差 别
一. 气相色谱仪简介
气相色谱仪由载气系统，进样系统，分离系统，检 测系统和记录数据处理系统五部分组成。
• 气体
• 载气 -- 用于传送样品通过整个系统的气体。 • 检测器气体 -- 某些检测器所需的支持气体, 如 FID.
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• • •
样品引入
连接管路

使用GC 专用铜管或不锈钢管。最好采用金 属，塑料一般都渗漏（看使用场合选用）
*塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它 可被检测到的干扰物。 • 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 • 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约 每隔 4-6个月。
气体净化器
对气体有害杂质进行针对性的净化处理 例如： 脱除水份：可填装变色分子筛或变色硅胶； 脱除泾类（CH2）： 可填装活性碳； 脱除CO2： 可填装烧碱石棉等。
使用时先打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使 其压缩主弹簧并传动薄膜、弹簧垫块和顶杆而将活门打开。这样进口 的高压气体由高压室经节流减压后进入低压室，并经出口通往工作系 统。转动调节螺杆，改变活门开启的高度，从而调节高压气体的通过 量并达到所需的压力值。
减压阀（氧气表）
• 减压阀的高压腔与钢瓶连接，低压腔为气体出口，并通往 使用系统。高压表的示值为钢瓶内贮存气体的压力。低压 表的出口压力可由调节螺杆控制。
载气工作路线
气源：
⑴ 高压气瓶—优点多于缺点，关键是按 规定操作（优选）； ⑵ 发生器—目前仅有N2、 H2和空气， 关键是经常维护、保养。特别关注气 体纯度的不利影响；
载气流速控制
为了保持气相色谱分析的准确性，载气的 流量要求恒定，通常用减压阀、稳压阀、 针型阀等来控制气流的稳定性。
• 工作原理
气路系统
气路系统
• 载气：气相色谱的流动相，用于传送 样品通过整个系统的压缩气体 • 要求：化学惰性，不与有关物质反应。 载气的选择除了要求考虑，对柱效的 影响外，还要与分析对象和所用的检 测器相配。
常用载气有：氮气、氢气等 辅助气有：氧气或空气； 燃气：氢气。
常见气体钢瓶颜色标识
充装气体 名称 氧气 氮气 空气 氢气 乙炔 H2 C2H2 化学式 O2 N2 瓶身颜色 淡兰 黑 黑 淡绿 白色 字样 氧 氮 压缩空气 氢 乙炔 字色 黑 黄 白 红 红
气相色谱分析的基本原理
气相色谱分析法是利用物质特定的物理化 学性质，在固定相和流动相中具有的溶解、 吸附、渗透、或离子交换等作用的不同， 混合组分随着流动相在色谱柱中运行的过 程中，在固定相、流动相之间进行反复多 次地分配作用，经过一定长度的色谱柱后， 彼此分离开来，最后按顺序流出色谱柱而 进入信号检测器，在记录仪或数据机上显 示出各组分的色谱行为和谱峰数值。从而 最终达到分离的目的。
常用的气路连接图
主供气开关 二级减压阀 开关阀 脱水管 脱氧管
氦气
气体钢瓶
气体工作 流程
压缩气体钢瓶
常用检测器所用到的气体
热导检测器（TCD）：常用H2、He、N2、Ar 作载气，用H2、He时灵敏度高。 氢火焰离子化检测器（FID）：常用N2作载气， 在特殊要求时也可用氢气，燃烧气H2，助 燃气Air 火焰光度检测（FPD）、氮磷检测器 （NPD）：常用N2作载气，燃烧气H2，助 燃气Air。