浅谈运用离子色谱法测定地表水中的无机阴离子

例 。介 绍 了使 用 离子 色谱 法 测 定水 中无 机 阴离 子 时色 谱 条 件 的选 择 、样 品 预处 理 的方 法 和标 准 曲 线 的绘 制 等 内容 ，并 对 方法 的精密 度 、准确 度 和
干扰 消 除等 内容进 行探 讨 。
分值 。 低浓度和高浓度 曲线使用液 的配制方法如下 ：
淋 洗 液 和样 品经 ０４ １ 微 孑 滤 膜 过 滤， 洗 ．５ ， ａ ｍ Ｌ 淋
液脱 气 处理 ； 射器 移 取 已过 滤 的样 品溶 液 ，注 用注
入 离子 色 谱仪 进 样 口 ，经 定量 进 样 系 统进 入离 子 色谱 仪 ，进样 量 为 ２ ．１ 。 ５ ｘ ０ｌ
１ ． 标 准 曲线 绘制 ４
高 浓 度 ： 取 Ｎ Ｆ 溶 液 ｌｍ 、 Ｎ Ｃ ａ ＯＬ ａ １溶 液
２ ｍ 、Ｋ ３ 液 ２ ｍ 、ＫＳ ４ 液 ５ ｍ ５ Ｌ ＮＯ 溶 ５ Ｌ ２Ｏ 溶 ０ Ｌ，定 容
到 ２ ０ Ｌ。 ５ｍ
离 柱 ，Ａ ４保 护 柱 ，Ａ Ｒ — Ｌ Ｒ 一 Ｇ１ Ｓ Ｓ Ｕ Ｔ Ａ ４ ｍｍ微 膜
［ 要 ］本 文 从 色谱 条 件 的 选择 、试 荆 配制 、样 品 预 处理 、 标 准 曲 线 绘 制 等 方 面 介 绍 了运 用 离子 色谱 法 测 定 地 摘 袁 水 中元 机 阴 离子 的 方 法 ，并 对方 法的 精 密 度 、 准 确度 和 干 扰 消 除 等进 行 了撂 讨 。 ［ 键 词 】 离子 色谱 法 ；地 表 水 ；无机 阴 离子 关 ［ 图 分 类 号 ］Ｐ ３ ＋ 中 ３ ５． １ ［ 献 标 识 码 ］Ｂ 文
第Ｏ ８期 （ 总第 ３ １ ） ５期
吉
林
水
利
２１ ０ １年 ０ ８月
浅谈运用离子色谱 法测定 地表水 中的无机 阴离子
丘 志 富 ．李 大鹏
（． １通化县 水利 电力局 ，吉林 通化 １４ ０ ； ３ １０
２吉林省 水利 科 学研 究院 ，吉林 ．
长春
１０ １ ） ３ ０ ２
［ 收稿 Ｅ期 】２ １ ． ５ １ ｌ ０ １． — ３ － ０
—
２ 一 Ｏ
吉林 水 利
浅 谈运 用 离子 色谱 法测定 地 表水 中 的无 机 阴离 子
丘 志 富等
２１ 年 ｏ ０１ ８月
图 １１ 新 立 城水 库 水 样 检 测 结 果 ． 表 １１ ． 低 浓 度 曲线 系 列 点 配 制 方 法
低 浓 度 ：取 Ｎ Ｆ溶 液 ５ 、Ｎ Ｃ 溶 液 ５ 、 ａ ｍＬ ａ１ ｍＬ
１ 实验 部 分
１１ 仪 器 ．
Ｋ ３溶 液 １ ｍＬ Ｋ Ｓ 溶 液 ５ Ｌ， 定 容 到 ＮＯ ０ 、 ２Ｏ ｍ
２ ０ 。 ５ ｍＬபைடு நூலகம்
Ｄ ｏ ｅ Ｘ一 ２ ｉ ｘＤ １ ０离 子 色谱 仪 。Ａ １ ｎ Ｓ ４阴离 子 分
离 子 色谱 法作 为 一种 先 进 的技 术 ，具 有 分 辨
１ ． 样 品预处 理 ３
率好 、灵 敏度 高 、工 作效 率 高 等优 点 ，在各 个 分
析领 域 得 到广 泛 应 用 【 ｌ 】 。美 国国 家环 保 局 （ ．． ＵＳ Ｅ Ａ） 规 定 ，水 中 的 无 机 离 子 ｒ 、 Ｃ一 Ｐ Ｉ 、Ｎ ３、 Ｏ 一
各项 检 测参 数 的需 要 。
３ 需 要 注 意 的 问题
３１ 地 表 水样 的 稀释 ．
高 效 ，而且 测 定 的精 密 度 高 ，完 全 满 足定 量 分 析
中各 项检 测参 数 的需要 。
２２ 准 确 度 ．
由于 色谱 图 中各离 子 的色 谱 峰不 能 出现平 头 峰 ，因 此 在绘 制 标 准 曲线 时 就 要 考虑 到 曲线 的量 程 问题 嗍 。在综 合 长 春 市地 表 水 的总 体 情 况 和经 过 反 复 的 实 际 操 作 检 验 后 。将 曲线 的 量 程 设 定
Ｓ ４ 可用 离子 色谱 法 检 测 ，我 国卫生 、环保 等 部 Ｏ２ 一 门水 中 ｒ 、Ｃ． Ｏ ＿ Ｏ 也多使 用 离 子 色 谱 １、Ｎ ３、Ｓ － －
法测 定 田 。本文 结 合工 作 实践 ，以地 表 水测 定 为
由于不 同地 表水 水 样 中同一 阴离 子 的浓度 可 能 差 异很 大 （ 图 １１和 图 １ ） 如 ． ． ，无 法 用 同一 条 ２ 标 准 曲线 测定 样 品 的积 分 值 ，所 以必 须绘 制 两条 标 准 曲线 ，以分 别测 定 低 浓 度 和高 浓度 样 品 的积
抑 制 器 。电导 检测 器 ，０４ ｍ微孔 滤膜 。 ．５
１２ 试 剂 ．
各 系列 点的配 制方 法 如表 １１ ． 和表 １ 。 ． ２
阴离 子淋 洗 液 ：本 文 选 取 ４８ｍ ｌ ａ Ｏ ． ｍｏ Ｌ Ｎ ， ３ ／ Ｃ 和 ０６ｍ ｌ ａ Ｏ 混合 液作 为阴 离子淋 洗液 。 ． ｍｏ Ｌ Ｎ ＨＣ ， ／
为 ： Ｆ ．ｒｇ －２ ａ ／ ４ Ｌ；Ｃ－ ６ ． ｍｇ ； Ｎ ３ ． ｒｇ １ ００ ／ Ｌ Ｏ－６０ａ ／ Ｌ；
为验证 离子色谱法 （ Ｉ Ｃ法）测 量 的准 确 性 ，
抑制器 再 生 ：抑 制 电流 为 ５ ｍ ０ Ａ。
２ 实验 结果
２１ 精 密度 ．
储 备液 ：Ｎ Ｆ１０ｍｇ 、Ｎ Ｃ ００ｍ ／、 ａ ０ ／ Ｌ ａ１１０ ｇ Ｌ
Ｋ Ｏ ０ ｇＬ ２ｏ ０ ０ｍ ｌ 。 Ｎ ３ ０ｍ ／ 、ＫＳ ４ ０ ｇ １ １ 几
在 曲线 相 关 系 数 Ｒ＞ ． ９的条 件 下 ，将 某 样 ０９ ９
图１ ． 顺 山儡 水 样 检 测 结 果 ２
品连 续 ７次 进样 ，结果 的相对 偏 差见表 ２１ ．。 表 ２１的实 验 数 据 表 明 。运 用 离 子 色 谱 法 测 ． 定 水 中 无 机 阴 离 子 ．其 测 定 的 相 对 偏 差 范 围 在 一 ３６ － ２ ％之 间 ，这 说 明离 子 色 谱 法 不 仅 快 捷 、 ．％－ ． ９