土壤中的总石油烃(C10-C40)的检测分析方法研究
顶空超声提取法—气相色谱法测定土壤中总石油烃
顶空/超声提取法—气相色谱法测定土壤中总石油烃作者：张晓赟尹燕敏孙欣阳来源：《安徽农学通报》2018年第17期摘要：将石油类划分为挥发性组分（汽油类C5～C10）和非挥发性组分（柴油类和重土壤油类C10～C40）2大类，分别以顶空和超声波提取法进行富集分离，用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测。
结果表明，该方法线性良好，C5～C10的检出限为10.0～14.0mg/kg，C11～C40的检出限为10.0～375mg/kg;精密度和准确度良好，C5～C10实际样品回收率为66.4%～107%，C11～C40的实际样品回收率为50.0%～127%，能满足实际土样分析的需求。
关键字：总石油烃;气相色谱;顶空;超声;土壤中图分类号 X833 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2018）17-0062-03Determination of TPH in Soil Using Headspace GC-FID and Ultrasonic Extraction GC-FIDZhang Xiaoyun et al.（Suzhou Environmental Monitoring Center，Suzhou 215000，China ）Abstract：In this paper，petroleum is divided into two categories：volatile components （gasoline C5～C10） and non-volatile components（diesel and heavy soil oils C10～C40），which are enriched by headspace and ultrasonic extraction respectively，and then both of them were detected using a gas chromatograph with a hydrogen flame ionization detector（FID）. The method has good linearity. The detection limit of C5～C10 is 10.0～14.0 10.0 μg/kg，and the detection limit of C11～C40 is 10.0～375 μg/kg. The precision of the method is good，and the actual sample recovery of C5～C10 was 66.4%～107%，and the actual sample recovery rate of C11～C40 was 50.0%～127%.This method was suitable for the actual soil sample analysis.Key words：TPH;GC-FID;Headspace;Ultrasonic extraction;Soil石油是现代社会使用的主要能源之一，随着人类的不断开采，加工、使用，其所带来的环境污染也越来越严重。
中文版 土壤质量 石油烃的测定 ISO 16703-2011
使用含有一种规定的固定相（7.5）的毛细管柱进行气相色谱分析。调节气 相色谱仪（7.4）使其提供最佳的分离效果。系统性能标准溶液（6.9）中的正构 烷烃应能在基线分离。正四十烷的相对响应值应至少是二十烷的 0.8 倍。 气相色谱条件的例子见附录 A。
8 采样、样品保存及预处理 应按照 ISO 1038-1 进行采样，并与分析实验室协调。样品应密封保存在约 4℃
的暗处，并于一周内完成萃取；如果不能，样品应储存在-18℃或更低条件下， 分析前样品应均匀化。
9 步骤 9.1 净化柱的制备
将预先清洗好的玻璃棉或聚四氟乙烯熔块塞进柱内（7.10），然后依次加入 2g 佛罗里硅土和 2g 硫酸钠，使用前制备。
将约 100mg 正十八酸十八脂溶解于 100mL 正庚烷中（6.2）； 6.6 保留时间窗（RTW）标准溶液，包含正四十烷和正葵烷。
保留时间窗（RTW）标准溶液就是界定范围的标准溶液，称取 30±1mg 的正 四十烷于 1L 容量瓶中，完全溶解于适当体积的正庚烷（6.2），加入 30µL 正葵 烷（约 21mg），摇匀，用正庚烷定容并摇匀，此溶液用于碳氢化合物的稀释步 骤使用（6.7）。 6.7 校准用碳氢化合物标准溶液
9.4.2 重复性测试 通过注入适当体积的正庚烷来记录气相色谱的柱流失，然后将适当浓度的控
制溶液（6.8）等体积注入 3 次，并记录每次进样的色谱图。根据 9.4.5 对色谱图 进行积分，计算出测得的峰面积均值及相应的标准差，相对标准偏差不得大于 5%。
9.4.3 校准 当方法首次使用和/或仪器或操作员发生变化时，根据 ISO 8466-1 要进行一
可以用另一种非极性溶剂（如石油醚、环己烷、正己烷）代替正庚烷，但必 须证明其对从土壤中提取碳氢化合物的适宜性。
(HJ 1021-2019) 土壤和沉积物 石油烃( C10-C40)的测定 气相色谱法
土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。
本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。
4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。
4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。
4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。
也可选用相同类型填料的商用净化柱。
4.8一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
土壤初步调查——样品检测及分析方案
土壤初步调查——样品检测及分析方案1检测因子1.1土壤样品检测因子根据污染识别结果，地块内特征污染物主要包括：重金属（砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍）、VOCs、SVOCs、总石油烃等。
主要来源生产过程以及周边相邻地块可能的污染影响。
特征污染物筛选出的土壤检测因子为：重金属类（砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍）、石油烃类、以及VOCs、SVOCs。
为了保证本次调查的准确与科学性，消除因检测因子不全带来的不确定性，以及相邻地块特征污染物可能对本地块的影响，最终确定本次初步调查土壤检测因子：pH值、《土壤环境质量土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB36600-2018）表1中45项基本项目（砷、镉、六价铬、铜、铅、汞、镍、四氯化碳、氯仿、氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二氯丙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、乙苯、苯乙烯、甲苯、间二甲苯+对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯、苯胺、2-氯酚、苯并[a]蒽、苯并[a]芘、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、䓛、二苯并[a, h]蒽、茚并[1,2,3-cd]芘、萘）、石油烃类（C10-C40）。
1.2地下水样品检测因子根据调查地块及周边相邻地块历史生产过程中主要产品种类，使用的主要原辅材料，以及采用的生产工艺等资料，结合相关污染物化学性质及毒性进行特征污染物判断，初步判断地块内主要特征污染物包括：pH、砷、镉、铜、铅、汞、镍、六价铬、VOCs、SVOCs、总石油烃等。
同时考虑《地下水质量标准》（GB/T 14848）中规定的地下水质量常规指标，综合确定本次调查地下水检测因子，包括：常规因子（pH、砷、铜、镍、汞、镉、铅、六价铬；色、嗅和味、浑浊度、肉眼可见物；总硬度、硫酸盐、氯化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、耗氧量、氨氮、硫化物；亚硝酸盐、硝酸盐、氰化物、氟化物）和其他因子（石油烃（C10-C40）。
土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法研究
土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法研究摘要：随着经济的快速发展，人们对石油类产品的需求急剧增加，大量的石油碳氢化合物在石油产品的开采、运输、加工和储存及使用过程中泄露至环境中，全球每年约有800万t石油污染物进入生态环境，我国每年也约有60万t石油污染物进入环境，对生态环境造成持久且难以修复的破坏，严重威胁着人类的健康。
与此同时，石油烃中含有的长链烷烃和多环芳香烃等因其结构稳定难以被降解，给修复带来了严峻的挑战。
石油烃污染的修复技术可分为物理修复、化学修复和生物修复三大类。
其中，物理修复方法是指通过物理手段将石油烃污染物质移除或转化为低毒或者无毒形态的技术手段，主要包括有土壤置换、气相抽取、萃取洗脱、电动修复、热脱附等技术。
基于此，本篇文章对土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法进行研究，以供参考。
关键词：土壤；石油烃(C10～C40)；前处理方法引言随着国内石油化工产业的快速发展，由于石油泄漏以及老旧厂区退役造成的石油烃污染土壤日趋增多。
相关资料显示，我国部分石油化工园区土壤中石油烃质量分数高达10000μg/g，每年新污染土壤1×108kg。
土壤中的石油烃在改变土壤环境的同时，还会通过植物吸收进入人体，长期接触可造成不可逆的损害。
石油烃污染土壤常用的修复技术主要有物理修复、化学修复以及生物修复等。
其中，热脱附技术具有修复周期短、去除效率高等明显优势而受到广泛关注。
研究了温度、土壤质地以及时间等对土壤中柴油污染去除过程的影响，结果表明吸附过程和解吸效率受土壤质地的影响，处理温度和时间是影响修复过程的关键因素。
研究了被高浓度柴油污染的土壤在不同工艺条件下的热脱附过程，结果表明随着加热温度的升高，平均反应速率常数增加，说明热脱附过程变得更快更有效。
试验结果表明，较低的压力环境有利于提高多氯联苯热脱附效率。
目前大部分研究主要集中在多环芳烃、多氯联苯等污染物，而对土壤中不同碳数范围的石油烃组分热脱附行为的研究相对较少。
土壤中石油烃总量的测定 作业指导书
土壤石油烃（C10～C40）含量的测定—气相色谱法作业指导书一、编制依据本方法依据《土壤中石油烃（C10～C40）含量的测定气相色谱法》（ISO 16703:2011）编制。
二、适用范围本方法规定了土壤中石油烃（C10～C40）的气相色谱测定方法，当取样量为20.0g时，土壤中可萃取石油烃的方法检出限为6.0mg/kg，测定下限为24mg/kg（干重）。
本方法适用于测定沸点在175～525℃范围内的烃类，包括C10H22～C40H82的正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基萘和多环芳烃。
本方法不适用于定量测定C10以下的烃类（主要来源于汽油）。
基于气相色谱峰谱图和表1中不同正构烷烃的沸点信息，可获得石油烃的大致沸点范围和污染物成分的定性信息。
表1 C6至C40正构烷烃的沸点三、方法原理利用超声振荡使用丙酮/正己烷混合溶液提取土壤样品，经水洗分离有机相后，使用弗罗里硅土净化去除极性化合物，经浓缩后使用GC-FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标法定量。
四、干扰非极性或弱极性（如卤代烃类）以及高含量的极性化合物可能会干扰测定。
五、试剂和材料5.1 丙酮HPLC5.2 正己烷HPLC5.3 丙酮/正己烷溶液：1+1（v/v）5.4 SPE 小柱：CNWBOND Na2SO4/Florisil(60-100目)SPE 玻璃小柱。
5.5石油烃标准溶液：市售C10～C40正构烷烃标准溶液，每种烷烃质量浓度均为1000ug/mL,溶剂为正己烷。
5.6无水硫酸钠：550℃下加热2h。
六、仪器和设备6.1 三角瓶、分液漏斗等玻璃器皿需在使用前进行高温处理。
6.2 JK-250型超声水浴振荡器。
6.3 TG16-WS 台式高速离心机。
6.4 GC-2010 Plus气相色谱仪配备FID检测器。
6.5 SH-Rxi-5Sil MS 色谱柱：30m×0.25mm×0.25um。
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
标准（GB36600-2018）,其中可萃取石油烃（C10~C40）作为较为
液过滤至浓缩瓶中，用适量的 1颐1 丙酮-正己烷混合液洗涤提取容器
重要的污染物指标被纳入该标准中。如何对土壤中的石油烃污
3 次，并冲洗漏斗，将洗液并入浓缩瓶中，用平行蒸发仪进行浓缩。
染物进行快速、高效、准确的测定分析，为后续土壤污染风险评
1 采样
本 实 验 所 选 取 的 广 州 市 某 地 块 是 依 据《土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范》（HJ/T 166 -2004）《场 地 环 境 监 测 技 术 导 则》（HJ
色谱柱为熔融石英毛细管柱 HP-5，长 30m，内径 0.32mm， 膜厚 0.25滋m；进样口温度：320益，色谱柱流速：2.00ml/min，升温 程序：60益保持 10 分钟，以 10益/min 升至 320益恒温 10min。检 测器 FID 温度：330益。氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/ min；尾吹气流量：30mL/min；分流比：60.0。 2.3 样品的处理和分析 2.3.1 校准曲线的配制
壤生态系统结构与功能，也可以通过地球化学循环进入水体和
300s，淋洗体积：60%，循环次数：1 次，收集时间：100s。
大气，造成二次污染[3]。2018 年生态环境部和国家市场监督管
2.2.3 过滤和脱水和浓缩
理总局联合发布了土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量的无水硫酸钠，将提取
叶资源节约与环保曳 2019 年第 5 期
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
孔彬 （广州检验检测认证集团有限公司 广东广州 510000）
摘 要：石油烃是各类重点行业污染地块土壤中检出 率较高袁毒性较强的有机污染物遥 本文参照目前国内外较 为成熟的土壤中石油烃的分析方法 EN ISO16703:2011 渊E冤袁 选取广州市某地块土壤样品进行分析袁 当取样量为 10.0g 时袁 土壤中可萃取石油烃的实验室方法检出限为 2.04mg/kg袁曲线相关系数为 0.99997袁精密度为 0.78%袁空 白样品加标回收率为 83.9%袁相对标准偏差为 2.9%遥
土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法
XXXXXXXX新方法申请表新方法名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法新项目内容及条件：按照HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法方法要求，从实验室环境条件、人员资质、仪器设备装备，对检测方法的掌握方面进行确认。
方法需要仪器设备名称型号及编号生产厂商气相色谱仪岛津制作所分析计测事业部索氏提取器上海贺帆仪器有限公司旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂M64高通量平行浓缩仪北京莱伯泰科仪器股份有限公司申请部门意见：签字：年月日质量控制部门意见：签字：年月日技术负责人意见：签字：年月日XXXXXXXX新方法评审表名称石油烃依据规范HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法参加评审人员评审依据HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则评审内容一、环境条件：满足二、仪器设备：检定有效期内、状态标识合格三、人员：持证上岗，工作经验丰富四、检测方法结果验证指标标准方法指标本实验室检测指标是否验证合格线性相关系数石油烃（C10-C40）≥0.999石油烃（C10-C40）：0.9999是方法检出限石油烃（C10-C40）：6mg/kg石油烃（C10-C40）：0.7mg/kg是空白石油烃（C10-C40）：＜6mg/kg N.D是精密度石油烃（C10-C40）相对偏差≤25%4.0%是准确度空白加标回收率范围为70%≤X≤120%样品加标回收率范围为50%≤X≤140%样品加标回收率：69.4%是评审意见签字：年月日HBJT/QD–TSYTY30XXXXXXXX新方法验收表名称HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法验收组成员起始日期完成日期项目总结实验室在环境条件、人员、仪器设备、方法的掌握方面，满足HJ 1021-2019土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法的要求，具备开展该检测项目的能力。
快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10~C40)
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)DOI ： 10.11973/lh jy-h x202007016专题报道快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油经（C i()〜C40)赵昌平，冯小康‘，朱强(苏州国环环境检测有限公司，苏州215000)摘要：土壤样品颗粒以丙酮与正己烷以体积比1:1组成的混合液进行萃取，萃取温度为100 °C，萃取时间为8 m in。
萃取液经氮吹浓缩后，采用全自动固相萃取仪净化后浓缩至1.0 m L。
采用气相色谱法测定浓缩液中石油烃（C,。
〜C4。
）的含量，采用DB-5H T石英毛细管色谱柱（30 m X 0.32 m m,0.10 p m)分离，火焰离子化检测器测定。
石油烃（C,。
〜C4。
）的线性范围在9 300 mg.L一1以内，检出限为2 mg•kg—1。
以空白土壤样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为87.5%〜96.0%，测定值的相对标准偏差（n=6)为1.2%〜4.5%。
关键词：气相色谱法；石油烃；土壤；快速溶剂萃取中图分类号：0657.7文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)07-0827-05随着工业的发展，石油的需求量逐年增大，对其 进行开采、运输、加工等越来越频繁•故石油对环境造成的污染已不容忽视。
石油由烷烃、多环芳烃、烯 烃的混合物组成[1]，石油烃是其最主要的成分。
石 油烃根据性质及沸点分为挥发性石油烃和可萃取石油烃[2]。
2018年生态环境部和国家市场监督管理总局联合发布了GB36600— 2018《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》，将可萃取石油烃(C,。
〜C4。
）作为较为重要的污染物指标纳入其中；环境生态部在2019年发布挥发性石油烃(CS〜C9)和可萃取石油烃（C,。
〜C.,。
）测定方法标准。
石油烃污染已经得到社会的重视。
石油烃具有致癌、致畸、致突变等特性，对植物、水和土壤也具有很大的危害[3]。
青岛市某制袋厂土壤环境质量初步调查研究
能源环保农家参谋-193-NONG JIA CAN MOU青岛市某制袋厂土壤环境质量初步调查研究王征1 林云青2 朱磊3（1.青岛市生态环境局市南分局，山东青岛，266003；2.青岛市环境保护科学研究设计有限公司，山东青岛，266003；3.青岛市环境保护科学研究院，山东青岛，266003）【摘 要】本文开展了青岛市某纸袋厂土壤环境质量的初步调查研究。
采集了55个土壤样品和1个地下水样品。
结果表明，土壤检出污染物14种，只有1#点2m 处检出的石油烃（C10-C40）的浓度高于第一类用地筛选值。
通过对土壤石油烃（C10-C40）浓度的正态性分析，石油烃（C10-C40）95%置信水平上限为117.1mg/kg，不超过第一类用地筛选值。
该厂地下水超标主要因子是氯化物、浑浊度、溶解性总固体、硫酸盐等感官性状和一般化学指标，非厂区的特征污染物，毒理学指标满足标准要求，在不存在地下水暴露途径的前提下，不存在人体健康风险。
【关键词】土壤环境质量；初步调查；正态分布；石油烃(C10-C40)某制袋厂为外商合资企业。
经营范围为以纸、塑料及薄膜为原材料的各类包装产品及加工品的生产、销售。
用地性质为工业用地。
地块拟变更为学校用地。
项目占地面积34982平方米。
根据《关于保障工业企业场地再开发利用环境安全的通知》（环发[2012]140号）的要求，改变土地使用性质时，需开展场地调查及风险评估工作，查明和消除场地搬迁后，场区土壤及地下水中残留污染物对人体健康的潜在危害，满足置换出的场地后续开发的要求[1]。
我们按照相关技术规范、导则、标准等要求，对现场进行了踏勘，并结合当地实际情况通过初步调查分析，确定场内污染物类别，初步评估土地未来转换用途对环境和人体健康产生的风险。
1 地块概况1.1 场地历史生产工艺及原料使用情况本厂区的历史生产工艺共七步，分别为印刷工序、压膜工序、塑料薄膜制袋工序、制筒工序、封底工序、包装工序、入库。
土壤石油烃(C10-C40)测定方法证实记录(HJ1021-2019)
方法验证报告方法名称：土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定方法编号： HJ 1021-2019 分析项目：石油烃（C10-C40）编制人：日期：审核人：日期：批改人：日期：《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法HJ1021-2019》方法验证报告一、人员本实验分析人员为**，*，25岁，大学本科学历，化学工程与工艺专业，从事大型仪器分析1年，具有石油烃（C10-C40）气相色谱项目上岗证。
本实验采样人员为**，*，30岁，大学本科学历，应用化学专业，中级工程师，从事现场监测和采样工作6年，具有土壤采样等上岗证。
本实验采样人员为***，男，31岁，大学本科学历，资源环境与城乡规划管理专业，从事现场监测和采样工作5年，具有土壤采样等上岗证。
本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。
二、仪器实验室具备开展《土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。
三、试剂与材料1.标准物质石油烃（C10-C40）混合标准溶液：31000mg/L，溶剂为正己烷，证书编号：ZH0B04，批号：V1900199，有效期至2024年3月29日。
2.试剂2.1正己烷：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，4L/瓶；2.2二氯甲烷：色谱纯，山东禹王和天下新材料有限公司，500ml/瓶；2.3石英砂：分析纯，天津永晟精细化工有限公司，500g/瓶；2.4硅藻土：色谱纯，上海安浦实验科技股份有限公司，1kg/瓶；3耗材3.1佛洛里硅土净化小柱：广州菲罗门科学仪器有限公司，1g/6mL上述试剂材料均为市售，标准溶液均有证书。
经空白试剂验证，无杂峰。
土壤中总石油烃的气相色谱分析测定
土壤中总石油烃的气相色谱分析测定摘要：有效的总石油烃检测方法的建立对于评估石油的污染程度以及避免危害的意义重大。
本文建立了用气相色谱法测定土壤中总石油烃（TPH）的检测方法，论述了试剂材料、仪器设备、以及分析步骤等，通过分析结果可知，此方法具有较高的灵敏度和精密度，适用于土壤中总石油烃的测定。
关键词：总石油烃；气相色谱法；测定引言总石油烃（TPH）是目前环境中广泛存在的有机污染物之一，主要来源于是有的开采、冶炼、使用和运输过程中的污染及泄漏事故，以及含油废水排放、石油制品的挥发等石油污染过程，过量的总石油烃一旦进入土壤将很难予以排除，将会给人类与社会经济和造成严重的危害。
目前，国内外普遍采用的石油类分析方法主要有：红外分光光度法、紫外分光光度法和气相色谱等。
本研究主要选用了气相色谱法对土壤中总石油烃的含量进行分析测定。
1.实验部分1.1仪器与材料石油烃按含碳数的不同分为含碳数C6~C9，含碳数C10~C40的两部分。
实验中所用的C6~C9标准品由5000mg/L的正构烷烃（C6~C9），C10~C40标准品为1000mg/L的正构烷烃（C7~C40）。
C6~C9检测设备条件：安捷伦7890A；色谱柱：HP-530m×0.32mm×0.5um石英毛细管柱；仪器条件：载气：N2；进样口：220℃；检测器：300℃；柱温：35℃（1min）80℃。
C10~C40检测设备条件：岛津GC-2010Plus；色谱柱：HP-530m×0.32mm×0.5um石英毛细管柱；仪器条件：载气：N2；进样口：280℃；检测器：320℃；柱温：40℃（1min）320℃（10min）。
2.分析步骤加标空白土壤样品的制备：取部分土壤，使用前先在马弗炉400℃烘4h，除去目标化合物，GC分析确保目标化合物未检出。
密封保存作为加标用空白土样[1]。
C6~C9：称取2g上述空白土壤样品于20mL顶空瓶中，加入10mL二次水，压紧瓶盖，进行顶空进样，用带有氢焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，外标法定量。
土壤总石油烃c10-c40标准物质
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气相色谱法测定土壤中总石油烃的含量
【文献 标 识码】Ａ
［文 章编 号】１００７·１８６５（２０１８）０８—０２３４—０２
ＴＰＨ Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｉｎ ｓｏｉｌ ｂｙ Ｇ ａｓ Ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ
Ｚｈｏｕ Ｊｉｓｏｎｇ （Ｓｈａｎｇｈａｉ Ｉｎｔｅｒｔｅｋ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ ２００ １ ２０，Ｃｈｉｎａ）
方法 检 出 限分 别为 ２．９ ｍｇ／ｋｇ、０．５ ｍｇ／ｋｇ，加标 回收 率分 别是 为 ９５．４％￣１０２％、９８．７％￣１０９％，相对 标 准偏 差 分别 为 ０．８４％ ．７０％、ｌ，ｌ５％￣４．０６％。
此方 法 灵 敏度 、精 密度 高 以及适 用 范 围广 等特 点 。
［关键 词］气 相色 谱 ；土壤 ；石油 烃 ［中 图分 类 ￣］ｏ６５
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ（ＴＰＨ）ｉｎ ｓｏｉｌ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｇａｓ ｃｈｒ０ｍａｔ０ｇ豫ｐｈｙ．Ｔｈｅ ｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ
ｃｏｅｆｉ ｃｉｅｎｔｓ ｏｆ Ｃ６－Ｃ９．Ｃ１０－Ｃ４０ ｗｅｒｅ ０．９９９ ａｎｄ ０．９９８ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｍｅｔｈｏｄｓ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍ ｉｔ ｗｅｒｅ ２．９ ｍｇ／ｋｇ ａｎｄ ０．５ ｍｇ／ｋｇ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｗａｓ ９５．４％ －１０２％ ．９８．７％～１０９％ ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ Ｏ．８４％－２．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ａｎｄ ｗｉｄｅ ａｐｐｌｉｃａｂｉｌｉｔｙ．
气相色谱法测定水中总石油烃（C10-C40）脂肪族和芳香族类化合物
检测认证气相色谱法测定水中总石油烃（C10-C40）脂肪族和芳香族类化合物■ 张青春〔通标标准技术服务（上海）有限公司〕摘 要：总石油烃（C10-C40）按结构可分为脂肪族和芳香族化合物，这两种烃类化合物的毒性及在环境中分解、分化的时间差异较大，因此将脂肪族和芳香族化合物分离测定，有利于对环境中总石油烃（C10-C40）危害程度进行判断，避免环境污染，确保人类健康。
本方法通过液液萃取水质样品，湿法制备氧化铝层析柱，分别用正己烷和二氯甲烷洗脱样品萃取液得到脂肪烃组分和芳香烃组分，用带氢火焰离子检测器的气相色谱仪测定。
本方法可用于地表水、地下水和污水中脂肪族和芳香族化合物的测定。
关键词：气相色谱法，总石油烃（C10-C40），脂肪族，芳香族DOI编码：10.3969/j.issn.1002-5944.2023.13.037Determination of Total Petroleum Hydrocarbon (C10-C40) Aliphatic and Aromatic Compounds in Water by Gas ChromatographyZHANG Qing-chun（SGS-CSTC Standards Technical Services Co., Ltd., Shanghai）Abstract:Total petroleum hydrocarbons (C10-C40) can be classifi ed as aliphatic and aromatic compounds. The toxicity of these two hydrocarbon compounds and the time of their decomposition and differentiation in the environment are quite different. Therefore, the separation and determination of aliphatic and aromatic compounds is conducive to the judgment of the hazard degree of total petroleum hydrocarbons (C10-C40) in the environment, avoiding environmental pollution and ensuring human health. In this method expounded in the paper, water quality samples are extracted by liquid-liquid extraction, and alumina chromatographic column is prepared by wet method. The aliphatic hydrocarbon components and aromatic hydrocarbon components are obtained by eluting the sample extraction liquid with n-hexane and dichloromethane respectively, and determined by gas chromatography with hydrogen fl ame ion detector. Keywords: gas chromatography, total petroleum hydrocarbon (C10-C40), aliphatic, aromatic0 引 言随着经济的发展, 人类对能源的需求不断扩大。
中文版土壤质量石油烃的测定ISO16703-2011
中⽂版⼟壤质量⽯油烃的测定ISO16703-2011⼟壤质量⽯油烃（C10-C40）的测定⽓相⾊谱法1范围本国际标准规定了⼀种⽓相⾊谱法定量测定野外潮湿⼟壤样品中矿物油（碳氢化合物）含量的⽅法。
本⽅法适⽤于⼟壤中矿物油含量（质量分数）在1000mg/kg-10000mg/kg之间，表⽰为⼲物质，适合于较低的检出限。
本标准适⽤于所有沸点范围在175℃到525℃的C10H22到C40H82正构烷烃的碳氢化合物的测定，包括异烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和环芳⾹族化合物，但这些化合物在净化过程中不被吸附在指定的柱⼦上。
本标准不适⽤于定量测定来源于汽油的含碳量根据所得到的⽓相⾊谱图谱和附录B所列的各个正构烷烃的沸点，可以得到矿物油的近似沸点范围和⼀些污染组分的定性信息。
2引⽤标准下列参考⽂件对本⽂件的应⽤必不可少。
对于过时的引⽤，只引⽤的版本适⽤。
对于未注明⽇期的引⽤⽂件，适⽤所引⽤⽂件的最新版本（包括任何修订）。
ISO8466-1:1990⽔质分析⽅法的校准和评价及性能特征的估计第1部分：线性校准函数的统计评价ISO10381-1⼟壤质量采样第1部分：采样⽅案设计指南ISO11465:1993⼟壤质量⼲物质和含⽔量的测定重量法ISO14507⼟壤质量有机污染物测定⽤样品的预处理3术语和定义对于本⽂，适⽤以下术语和定义3.1烃含量（通过⽓相⾊谱法）⽤丙酮/正庚烷（2+1）萃取且不吸附在佛罗⾥硅⼟柱上，并能够在⾮极性⽑细管柱上⾊谱分离，保留时间在正葵烷（C10H22）和正四环烷（C40H82）之间的化合物的总和。
注：符合此定义的物质主要为长链或⽀链脂肪族、脂环族、低多环或烷基代芳⾹烃。
4⼲扰⾮极性和弱极性化合物（如卤代烃）和⾼含量极性化合物可能⼲扰测定。
5原理通过机械振动或丙酮/正庚烷超声提取⼀定量的均质⼟壤样品，将有机相分离并⽤⽔冲洗2次，极性化合物吸附在佛罗⾥硅⼟上⽽被除去，采⽤⽑细管⽓相⾊谱法和⽕焰离⼦化检测器（FID）对净化后的提取液进⾏分析。
石油烃污染土壤修复效果评估及反应机理研究
Abstract: The effects of different oxidants on the removal rate of petroleum hydrocarbons were compared with the
该技术具有工艺可控、 见效快等优点。
本文以某石油烃污染地块内的土壤为研究对象, 比较不同
氧化药剂在不同浓度以及不同激活剂条件下对石油烃去除率的
影响, 然后选取较佳的药剂投加比例, 为后续该类型污染土壤
的修复提供一定的技术支持。
1 实 验
1. 1 供试土壤
B-52
B-61
B-62
0. 5
1. 0
1. 5
氧化钙 /
过硫酸钠
10. 0
3
16. 67
3
33. 33
26. 67
3
2. 0
50. 0
3
66. 67
1. 3. 2 不同激活剂条件下过硫酸钠修复效果小试方案
小试方案选取硫酸亚铁和氧化钙两种激活剂对氧化剂过硫
酸钠进行激活, 对比在同质量配比情况下, 两种激活剂对于该
A-21
A-41
加投量( ω) / %
硫酸亚铁
过碳酸钠
0. 5
1. 0
1. 0
3. 5
E-22
0. 75
A-42
1. 5
2. 0
5. 0
1. 75
7. 5
表 3 氧化钙激活过硫酸钠小试方案
ISO 16703土壤质量 气相色谱法测定石油烃(C10~C40)
ISO 16703－2004土壤质量气相色谱法测定石油烃（C10~C40）气相色谱法测定石油烃（C10~C40）、1 范围本方法采用气相色谱法测定潮湿土壤的矿物油（碳氢化合物）含量。
本法适用于矿物油含量（质量分数）在100mg/kg-10000mg/kg（干重）之间的土壤。
本法适用于沸点范围在175℃~525℃内C10H22-C40H82正构烷烃、异构烷烃、环烷烃、烷基苯类、烷基奈类和多环芳烃中所有的碳氢化合物，且在净化过程中不被吸附。
本法不适合C10以下的汽油类碳氢化合物气相色谱所得色谱峰及依沸点区分正构烷烃列表于附录B，也可得到污染物的定性信息和矿物油大致的沸点范围，见表１。
2 参考标准ISO 84661-1:1990 part1ISO 10381-1 part1ISO 11465:1993ISO 145073术语和定义（略）4干扰非极性和弱极性的化合物（如：卤代烃）和高含量的极性化合物干扰测定５原理利用机械震荡或超声震荡用丙酮/正庚烷混合液提取土壤样品。
分离有机相，水洗后，弗罗里硅土净化去除极性化合物，GC/FID测定，计算正癸烷和正四十烷标准溶液限定范围内的所有峰面积总和，使用石油烃标准物质外标定量。
除了庚烷，也可以使用其他非极性溶剂（如石油醚、环己烷、正己烷），但是需检验该溶剂对于土壤中烃类的提取效率。
注：如需更低的检出限，可使用石油醚作为萃取溶剂并配合大体积进样。
６试剂和材料6.1 丙酮，(CH3)2CO6.2 正庚烷，C7H166.3 弗罗里硅土柱：粒径在150μm~250μm(60~100目)之间，140℃下加热至少16小时后在分子筛干燥器中保存。
可直购市售6.4 无水硫酸钠，550℃下加热至少2小时。
6.5硬脂酸硬脂酰测试溶液（C36H72O2），100mg硬脂酸十八烷基酯溶于100ml正庚烷溶液。
6.6 保留时间窗口（RTW）标准溶液，包含有正癸烷和正四十烷。
称取30±1mg的正四十烷放入1L容量瓶，加入适量正庚烷（5.2）完全溶解，再加入30μL正癸烷（大约21 mg），混合均匀后用正庚烷定容摇匀。
超声振荡气相色谱法测定土壤中可萃取总石油烃(C10~C40)的研究
▲HUANJINGYUFAZHAN137超声振荡-气相色谱法测定土壤中可萃取总石油烃(C 10~C 40)的研究周瑞娟，任学蓉（宁夏回族自治区环境监测中心站，宁夏 银川 750001 ）摘要：建立超声振荡-GC/FID 法测定农用地土壤可萃取的总石油烃（C 10~C 40）方法，优化了玻璃器皿的浸洗方式、色谱柱老化的间隔时间的条件，讨论了影响柱流失的原因以及在合成曲线计算样品过程是否扣除柱流失的问题。
结果表明，系统的洁净度和稳定性对柱流失的影响很大；在最优条件下，采用扣除柱流失的校正总峰面积计算方法的检出限为0.42mg/kg，线性相关系数R 为0.9997；3种土壤样品测定的相对标准偏差（RSD，n=5）介于为0.0~6.9%，不同加标量的实际样品回收率介于65.8~104%之间，该方法能有效测定农用地土壤中可萃取的总石油烃（C 10~C 40）。
关键词：超声振荡；可萃取总石油烃(C 10~C 40)；土壤；气相色谱法中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)02-0137-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.02.079Determination of extractable total petroleum hydrocarbons (C 10~C 40) in soil by GC combined with ultrasonic oscillationZhou Ruijuan, Ren Xuerong(Ningxia Environmental Monitoring Center,Yinchuan Ningxia 750001,China)Abstract:The method for determination of extractable total petroleum hydrocarbon (C 10 ~ C 40) in soil sample by GC/FID combined with ultrasonic oscillation was established. The cleaning method of glassware 、the interval time of aging chromatographic column were optimized. The reasons affecting column loss and whether column loss was deducted in composite curve were discussed. The results show that the system cleanliness and stability have great influence on column loss. Using the corrected total peak area calculation method, the LOD is 0.42mg/kg, the linear correlation coefficient is 0.9997. The RSD (n=5) of three soil samples are 0.0~6.9% and the recoveries with different adding standard are 65.8~104%. This method could effectively determine extractable total petroleum hydrocarbon from the soil of agricultural land.Keywords:Ultrasonic oscillation;Extractable totalpetroleum hydrocarbons (C 10~C 40);Soil sample;GC石油作为重要的能源之一，在开采、运输、加工和产品的使用过程中不可避免的对土壤造成污染[1]，进而通过食物链对人类人身安全造成危害，从而产生一系列环境问题。
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1 引言
石油烃是目前环境中广泛存在的有机污染物之一, 主要来源于汽油、煤油、柴油、润滑油、石蜡和沥青等，是多种烃类（正构烷烃以及异构烷烃、环烷烃、烷基苯、烷基萘和多环芳烃）的混合物。
过量的石油烃一旦进入土壤将很难予以排除，将给社会、经济和人类造成严重的危害。
目前，测定[1][2]土壤中的总石油烃的方法有气相色谱法、重量法、红外分[3-4][5]光光度法等，预处理方法有索氏萃取法、加速溶剂萃取[1][6]法、超声波萃取法等。
本文采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的总石油烃（C -C ），该方法萃取效率高，所需溶剂较少，能满1040足大量土壤样品中总石油烃（C -C ）检测的需要。
10402 仪器及试剂
GC-2010Plus气相色谱仪（日本岛津公司）；快速溶剂萃取仪（美国热电）；氮吹仪（上海亚荣生化仪器厂）；
弗罗里硅土柱：cnw florisil SPE小柱（1g/6mL）；丙酮、正己烷、二氯甲烷均为农残级、硅藻土（经400℃干燥4h）。
3 样品前处理
3.1 样品的采集与保存
样品采集后密闭储存于棕色玻璃瓶中，应尽快分析。
若不能及时分析，应冷冻（≤-18℃）保存，保存期为30d。
3.2 提取
准确称取20.00g（精确到0.01g）新鲜土壤样品，加入适量硅藻土脱水拌匀，装入合适的萃取池中。
以正己烷—丙酮（1:1）溶液，按以下条件进行萃取：萃取温度
100℃，萃取压力1500psi，静态萃取时间5min，氮气吹扫时间60s，萃取循环次数2次，收集提取液。
3.3 水洗与浓缩
将提取液转入250mL分液漏斗种，加入100mL 纯水洗涤2次，静置分层后，将正己烷相收集于收集瓶并加入无水硫酸钠脱水，无损转移至浓缩瓶，在35℃的水浴中旋转蒸发浓缩有机相，当样品浓缩至2mL左右，用巴士滴管无损转移至浓缩瓶，用正己烷淋洗3次，每次2mL左右，全部收取至浓缩瓶，设置温度38℃，压力一档，氮吹至1mL左右，待净化。
3.4 净化与浓缩
将上述预处理好的溶液加入依次用10mL 正己烷/二氯甲烷溶液（4+1）、10mL正己烷活化好的弗罗里硅土柱，用3mL正己烷完全转移，在净化层刚刚露出空气之前，加10mL正己烷+二氯甲烷（4+1）淋洗液洗脱净化柱，靠重力自然流下，收集所有洗脱液于干净的50mL浓缩瓶中。
氮吹浓缩至小于1.0mL，用正己烷准确定容至1mL并混匀，转移至2mL 样品瓶中待测。
4 样品的分析
4.1 标准曲线的绘制
校准系列溶液的配制，用正己烷逐级稀释的总石油烃（C -C ）标准（6200µg/mL），分别配制成62.0、124、1040310、620、1240µg/mL不同的总石油烃（C -C ）标准系列1040浓度。
通过浓度与对应峰面积建立校准曲线线性方程。
（见图1、图2）
4.2 方法检出限和定量限
检出限及定量限的确定：连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S。
检出限计算
作者简介：任利锋（1982—），男，山西晋城人，工程师，硕士，毕业于广西大学，主要从事实验测试工作。
（邮箱）85790494@
任利锋
（山西省地质调查院，山西 太原 030001）
摘要：文章采用加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中的总石油烃（C -C ），通过样品前处理、样品分1040析得出此方法萃取效率高，速度快，所用溶剂较少，可满足大量土壤样品中总石油烃（C -C ）测定需要的1040结论。
关键词：总石油烃（C -C ）；加速溶剂萃取；气相色谱法1040中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1672-7487（2019）05-98-2
土壤中的总石油烃（C -C ）的检测分析方法研究
10
40098
实验测定
SHI YAN CE DING
公式：MDL＝3.143S，定量限=4*检出限。
按实验方法进行了样品加标回收试验，加标浓度为6.20mg/kg，重复处理7个，操作同样品预处理，计算其标准偏差S，得到方法检出限MDL＝3.143S。
可萃取总石油烃（C -C ）的检出限为10402.89m g /k g ，可萃取总石油烃（C -C ）的定量限为104011.56mg/kg。
4.3 方法的精密度和准确度
按实验方法进行了样品加标回收实验，加标浓度为15.5、31.0、62.0mg/kg，每个加标浓度重复处理6个，并同时配制1个等浓度确证标准上机测定。
计算加标样品回收率，计算其相对标准偏差，方法精密度。
可得其相对标准偏差为1.19%-5.06%，其回收率为88.9%-92.9%。
（见表1）4.4 标准物质的测定
按实验方法进行了总石油烃（C -C ）有证标准物质的1040测定，标准物质分别称取了0.5000g、1.0000g 各2份，按样品前处理方法操作，气相色谱仪测定，测定结果见表2。
5 结论
通过加速溶剂萃取、气相色谱仪测定土壤中的总石油烃（C -C ），当取样量为20g 时，该方法的检出限位10402.89mg/kg，当加标浓度为15.5、31.0、62.0mg/kg 时，可得其相对标准偏差（RSD）为1.19%-5.06%，其回收率为
88.9%-92.9%，通过对土壤中标准物质的检测，测定结果准确。
此方法萃取效率高，速度快，所用溶剂较少，可满足大量土壤样品中总石油烃（C -C ）测定的需要。
1040参考文献：
[1] 崔静,吴鹏.加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中总石 油烃(C -C )[J]. 2018,42(2):46-49.1040[2] 温晓露,黄凌军,周文凯.重量法测定污泥中的矿物油含 量[J].中国给水排水,2003,19(7):100-101． [3] 黄钟霆,彭锐,于磊.红外分光光度法测定水体中石油类 及萃取剂的选择[J].光谱实验室,2010,27(2):655–657. [4] 马宏伟.红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法 研究[J].环境研究与监测,2010,23(2):47-48.[5] 孙剑英,刘五星,骆永明,丁琳琳,马婷婷,黄玉娟,徐旭 士,李振高.气相色谱-质谱法测定含油污泥污染土壤中 的多环芳烃[J].土壤,2013,45(1):111–115. [6] 王如刚,王敏,牛晓伟,唐景春.超声-索氏萃取-重量法 测定土壤中总石油烃含量[J].分析化学,2010,38(3): 4
17–420. 序号
加标浓度 mg/kg 平均值 µg/g RSD （%） 平均回收率 （%） 1 15.5 14.4 5.06 92.9 2 31.0 27.9 1.64 90.0 3
62.0
55.1
1.19
88.9
序号
组分名称
样品上机平均
浓度（µg/mL ） 样品平均浓
度（mg/kg ）
标准物质浓度（mg/kg ）
1 总石油烃 499 998 1024 2
总石油烃
958
958
1024
表2 总石油烃（C -C ）标准物质测定结果
1040图2 总石油烃（C -C ）标准曲线
1040图1 620µg /mL 总石油烃（C -C ）的色谱图
1040099
Huabei Natural Resources
论文
华北自然资源表1 土壤样品中总石油烃（C -C ）的方法精密度和准确度
1040。