宠物营养与食品-粗灰分测定15

宠物营养与食品

第十五讲粗灰分的测定

粗灰分《7%粗灰分《10%

目录

粗灰分测定原理

粗灰分测定仪器准备

粗灰分测定步骤及注意事项1

2

3

4实验案例解析

知识回顾

概略养分分析方案

食品水分（初水分、吸附水）

干物质无机物（粗灰分）

有机物含氮化合物（粗蛋白）

无氮化合物乙醚浸出物（粗脂肪）

碳水化合物粗纤维

无氮浸出物

粗灰分的测定粗灰分的测定

✓概念：试样经550℃灼烧完全后，余下的残留物质

称为粗灰分，主要包括矿物元素的氧化物和盐、二氧

化硅以及泥沙等。

✓分类：根据水溶性和酸溶性，分为水溶和水不溶，

酸溶与酸不溶性灰分。

✓原理：试样在550℃灼烧后所得残渣，残渣用质量

分数表示。

✓意义：测定某些指标（矿物元素钙、磷）首要步骤。

✓仪器设备：

分

析

天

平电炉坩埚

马

弗

炉干燥器

粗灰分的测定

✓测定步骤：

坩埚+盖于550±20℃灼

烧30 min 室温冷却1min，干燥器冷却30min

粗灰分的测定

步骤一：灼烧坩埚

称重-灼烧-冷却-称重…

两次质量差＜0.0005g

为恒重，m0

步骤二：低温碳化——称2-5g试样于坩埚中（m1）在电炉上低温碳化至无烟

步骤三：高温灼烧

坩埚移入高温炉，550±20℃灼烧3h

室温冷却1min，干燥

器冷却30min

称重-灼烧1h-冷却-称

重…两次质量差＜

0.001g为恒重，m2

1

2

m

m

m

m

−

−

=

ω

计算公式：

粗灰分的测定

✓重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果。粗灰分含量在5%以上时，允许相对偏差为1%；灰分含量在5%以下时，允许相对偏差为5%。

绝对偏差=测定值-平均值

相对偏差=绝对偏差/平均值*100

✓注意事项：

1）坩埚编号：0.5%氯化铁墨水溶液编号，然后550℃灼烧30 min；

2）开始碳化时，打开部分坩埚盖，便于气流流通；温度逐步上升，防止部分样品颗粒被逸出的气体带走；

3）样品保持松散；灼烧温度不高于600℃；残渣颜色判断碳化是否完全。

试验案例解析——

张三同学在完成了饲粮水分的测定后，开始了粗灰分的测定，下面是具体操作步骤：

（1）用油性记号笔给坩埚和盖编号后，将其放入马弗炉中550℃灼烧30min ，室温冷却1min ，干燥器冷却30min 后称重，然后反复灼烧-冷却-称重…两次质量差＜0.0005g 为恒重，m0。

（2）称2-5g 试样于坩埚中（m1），盖好坩埚盖在电炉上低温碳化。

（3）碳化5分钟后，将坩埚移入高温炉，550℃灼烧3h 后室温冷却1min ，干燥器冷却30min ，然后反复灼烧-冷却-称重…两次质量差＜0.001g 为恒重，m2。

最后张三同学得到以下的数据：

平行1：m0恒重: 40.9017g m1：44.0225g m2: 41.0519g

平行2：m0恒重：40.4733g m1: 43.5913g m2：40.6208g

他的计算结果为：

平行1：ω（灰分）=（m2-m0）/(m1-m0)=0.1502/3.1208=4.81%

相对偏差= （0.0481-0.0477）/0.0477*100=0.84%平行2：ω（灰分）=（m2-m0）/(m1-m0)=0.1475/3.1180=4.73%

相对偏差= （0.0473-0.0477）/0.0477*100=0.84%

取平均值=4.77%粗灰分含量＜5%，相对偏差0.84% ＜5%的要求

知识点总结

粗灰分测定原理

粗灰分测定仪器准备

粗灰分测定步骤及注意事项

实验案例解析

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