流变性测定法

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K=仪器常数(可用已知粘度 的液体求得)
落球式粘度计的主要缺点是需要较大量的澄明的液体
針入度
在指定温度和外力下滑
脂被插入的深度叫“针 入 度”。
“针入度”越大则表明
该润滑脂较软,品级上
数字越小“针入度”越
大,
合格软膏剂针入度为 200-240个单位
流变学研究仪器- Rheology
InRstorutamtieonntaaltion
Tf
V
其中屈伏值用式 f= CfTf来表示,式中,Tf——切 变应力轴上的转矩;Cf——装置固有的常数。
圆锥-平板粘度计与圆筒粘度计比较有以 下几个优点:
第一,对受切变的整个试验液,其切变速 度是相同的(保持定值),因此在测定过 程中不产生栓塞。
第二,对所测定的试验液的装样和取样非 常容易;
第三,在整个测定过程中能够始终保持恒 定的温度,而且适用于微量试验液的测定 并具有良好的重现性。
圆锥—平板粘度计
切变速度用每分钟圆锥旋转的转速来表示,
切变应力通过刻度读取,然后用切变应力与切变
速度作图,以下面的公式即可以计算得到试验液Biblioteka 的粘度。η= C T
V
式中,C——常数;T——转矩;V——每分钟的 旋转数,即圆锥的旋转速度
如果试验液为塑性流动的流体,则其塑性粘
度用下式可以表示:
U

T C
r K2
S M K1
K1、K2—常数。设Ω为旋转速度,即切变速度。双重 圆筒型主要用于测定低粘度液体,平行圆板型用于测 定高粘度液体。
(a)双重圆筒型 (b)圆锥圆板形 (c)平行圆板型
旋转粘度计工作原理示意图
各型旋转粘度计计算公式如下:
(a)型:
K1 2R12 L
K 2 (s 2 1) / 2s 2
蠕变回复测试
粘弹性测试,蠕变柔量(J),模量,零剪切粘度等
应力松弛测试
粘弹性测试,松弛时间谱等
多波测试 凝胶点,固化曲线等 侧重材料内部结构
三.旋转粘度计法
旋转粘度计有双重圆筒形、圆锥圆板型和平行
圆板型三种。如图所示,测定原理为筒内装入试 验液,然后用特制的旋转子进行旋转时,考察产 生的弯曲现象,利用作用力求得产生的应力。旋 转装量中回旋角Ω和弯曲程度r以及转矩M和应力S 之间的关系如下式所示
t(Sb S f ) B
t— 球落下时经过两个标记线所需时间(sec);Sb、 Sf—测定温度条件下球和液体的比重;B— 球本身固 有的常数。
一、落球粘度计
t(b l ) B
落球粘度计


2r
2g(s-

L
9V
t (S L)K
ρs=球的密度, ρL=待测浓密度, t=球体下落时间,
四.制剂流变性的评价方法
➢测定软膏、乳剂、雪花膏等半固体制剂的流变性 质,主要用针入度计(penetrometer),凝结拉力 计(curd tensionmeter)和伸展计(spread meter) 进行测定[1]。
➢主用于测定软膏等制 剂的硬度。主要原理: 在软膏表面,测定圆锥 体尖的针头进入软膏体 的距离,0.01mm为一 个单位。合格的软膏制 剂常规定,其范围在 200 –240个单位。
伸展计测定原理: 在平行板之间装入 试验液,在一定压 力条件下通过测定 试验液的扩展速度 来求得试验液的伸 展性能。
上板旋转
d
在振荡测试下,
上板振动
上板来回振动
两者都是对样品 施加剪切
旋转流变仪应用
稳态/瞬态测试
流动性测试,剪切粘度/剪切速率、时间、温度,剪切应 力,屈服应力,触变性等
振荡测试
粘弹性测试,储能模量(G’),损耗模量(G’’),损耗 角(δ),复数粘度(η*),材料结构,固化曲线
只适用于牛顿流体的测定 一般用毛细管或落球粘度计 2.旋转或转动测定法,对于胶体和高分子溶液的粘度, 其变化主要依赖于剪切速度(多点法) 旋转式、锥板、转筒粘度计
(一)毛细管粘度计
η1=η2ρ1t1/ρ2t2
D
原理:在一定压力下,根据一定容积的流体依靠压力差 或者自身的质量,流过一定长度和半径的标准毛细管所 需的时间,计算出液体的粘度。
s R2 / R1
(b)型:
K1 2R 3 / 3 K2
(c)型: K1 R 3 / 2
K2 h / R
圆锥——平板粘度计法 Ferranti-Shirley粘度计为圆锥—平板粘度计的
一种类型。Ferranti-Shirley圆锥—平板粘度计的 装置如下图所示。测定方法为将试验液放在平板 的中央,然后把平板推至上面的圆锥下部,使试 验液在静止的平板和旋转的圆锥之间产生切变。
二、落球粘度计法 原理:在含有受试液 的垂直玻璃管内(在 一定温度下),使玻 璃球或钢球自由落下 ,由球的落下速度和 球的质量即可求得受 试液的粘度。
Hoeppler落球粘度计
测定方法:将试验液和圆球装入到玻璃管内,外围 的恒温槽内注入循环水保持一定的温度,使球位于 玻璃管上端,然后准确地测定球经过上下两个标记 线的时间,反复测数次,利用下式计算得到牛顿液 体的粘度。
Capillary
旋转流变仪怎样工作…
主要部件是空气轴承组 件…
包括:
拖杯马达Drag cup motor 空气轴承Air bearing 位置传感器Position
sensors 测量系统Measuring
旋转流变仪施加剪切 u Force, F
在稳态测量模式 时,上板向一个 方向连续旋转
流变性测定法
测定高分子液体的粘弹性或流变学性质,或 测定线性粘弹性函数通过以下几个途径: 1)测定对待测样品施加微小弯曲作用r(t)时所产生 的应力S(t); 2)测定对待测样品施加应力S(t)时所产生的弯曲程 度r(t); 3)施加弯曲速度测定其应力S(t)。
测定方法:
1.不随时间变化的静止测定法,即r0一定时,施加应力 S0(一点法)。
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