高分子化学实验报告(完稿)

前言

高分子化学实验的目的在于帮助熟悉高分子化学实验的基本操作、锻炼学生的实验技能、养成良好的实验习惯、了解科研工作的基本过程，并提供将课本只是与感性认识相结合的机会。

本课程选取了在高分子化学中有代表性的自由基聚合反应、缩聚反应。不同的聚合方法也基本考虑到，如乳液聚合、溶液聚合等基本方法。在性能测试和表征中，也有用到红外光谱（IR ）、核磁共振（NMR ）以及力学性能测试等。 本实验要求学生从高分子化学本身原理和方法出发，阐明实验的目与要求、原理、实验步骤、结果与讨论。着重讨论实验原理、重视实验现象的分析和思考，启发创新思维，同时提倡实验技能之间的相互联系与综合应用以及解决实际问题的完整过程训练。

主要反应有单体乙酸乙烯酯的精制，自由基溶液聚合、乳液聚合，乌氏粘度计测定粘度，聚乙烯醇的制备（聚乙酸乙烯酯的醇解反应），醇解度分析，聚乙烯醇缩甲醛反应，缩醛度分析，红外光谱法（IR ），核磁共振法（NMR ），力学性能测试。

实验总体流程图：

力学性能

红外结构表征 核磁

关键词：聚乙酸乙烯酯(PV Ac)、聚乙烯醇（PV A ）、缩醛化、溶液聚合、乳液聚合、醇解、表征、性能测试。

目录

目录 (1)

一、聚乙酸乙烯酯的合成、结构表征和性能测试 (2)

1.1聚合反应 (2)

1.1.1乙酸乙烯酯的溶液聚合 (2)

1.1.2乙酸乙烯酯的乳液聚合 (3)

1.2 聚合物表征和性能测试 (4)

1.2.1 粘度法测定聚合物的粘均相对分子量 (4)

1.2.2 聚合物粘结实验 (5)

二、聚乙酸乙烯酯的化学改性及其结构表征 (6)

2.1聚乙酸乙烯酯的醇解（溶液聚合产物） (6)

2.1.1醇解度分析 (7)

2.1.2聚乙烯醇薄膜的制备 (7)

2.2聚乙烯醇缩甲醛的制备 (8)

2.3红外光谱法表征聚合物的结构特征 (9)

2.4 聚乙烯醇（PV A）XRD-结晶度的测定 (9)

2.5 聚乙烯醇（PV A）的力学性能测定—应力-应变曲线的测定 (9)

2.6 核磁表征 (10)

三、结果分析及讨论 (11)

1．乙酸乙烯酯的溶液聚合 (11)

2．乙酸乙烯酯的乳液聚合 (12)

3．粘度法测定聚合物的粘均相对分子量 (13)

4．红外光谱法表征聚合物的结构特征 (16)

5．聚乙烯醇（PV A）结晶度的测定 (19)

6．聚乙烯醇（PV A）的力学性能测定—应力-应变及蠕变曲线的测定 (19)

7．核磁共振法 (22)

参考文献 (24)

一、 聚乙酸乙烯酯的合成、结构表征和性能测试

1.1聚合反应

1.1.1乙酸乙烯酯的溶液聚合

实验目的：（1）学习和掌握溶液聚合的基本原理和方法

（2）通过本实验掌握聚乙酸乙烯酯PVAc 溶液聚合方法

实验原理： 溶液聚合是单体溶于适当溶剂中进行的聚合反应。一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。分子量的控制是关键。本实验以乙醇为溶剂，由于PVAc 能溶于乙醇，而且反应中活性链对乙醇的链转移常数较小。温度对聚合也是一个重要因素。温度升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加。

实验步骤：

（1） 如图搭好装置。

（2） 于250ml 三口烧瓶中加入30g 无水乙醇，60g 乙酸乙烯酯，0.075g 偶

氮二异丁腈，开始搅拌。当偶氮二异丁腈完全溶解后，升温至68℃，

反应约4h ；

（3） 在温度达到68℃后，每隔1小时测定一次单体转化率:取出反应溶液

约2g （1m ），用去离子水洗涤沉淀，然后用丙酮溶解，再用水沉底，

重复两次，将沉淀于烘箱中烘干测定质量（

2m ）;确定单体转化率；

公式如下： 21m 100%m ⨯⨯干燥后的质量单体转化率（质量％）＝单体总质量溶液质量反应体系总质量

（4） 将约10g 聚合物溶液取出，放到锥形瓶中，加入0.75g 邻苯二甲酸丁

酯，搅拌约1h 后密封保存，并测定其固含量。

固含量测定：在培养皿中倒入2g 左右的已配好聚合物溶液并准确称量（

1m ），在120℃烘箱中烘烤2h ，称量并计算干燥后的质量（

2m ）,测其固体百分含量：

固含量（质量％）=2m /1m *100％ （5） 将剩余溶液取出，用蒸馏水沉淀，再用丙酮溶解，然后用蒸馏水沉淀，

重复两次后，将聚合物于烘箱中烘干测重。

1.1.2乙酸乙烯酯的乳液聚合

实验目的：（1）学习和掌握乳液聚合方法，制备聚乙酸乙烯酯乳液；

（2）了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的作用。

实验原理：乳液聚合是以水为分散介质，单体在乳化剂的作用下分散，并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法。乳化剂其降低表面张力的作用，使单体易分散成小液滴，并在乳胶粒表面形成保护层，防止乳胶粒凝聚。

实验步骤：

（1） 在四口烧瓶中加入去离子水100g ，聚乙烯醇5.0g 以及5g20﹪的OP-10

水溶液,开始搅拌，水浴加热至95℃至溶解完全（烧瓶底部无透明颗粒）。将0.2g 过硫酸铵溶于5mL 水，待用。

（2） 降温至70℃，停止搅拌，加入十二烷基磺酸钠1g 及碳酸氢钠0.2g ，开始

搅拌，再加入乙酸乙烯酯单体7g;溶液泛乳白色后加入已配好的过硫酸铵水溶液。

（3） 待反应体系出现蓝色，聚合开始启动，7~8分钟后开始缓慢滴加剩余单体

63g ，在1-1.5小时内滴完。

（4） 滴加完毕后继续搅拌加热半小时，而后逐步升温至85`c ，至无回流为止，

反应约1.5小时,撤出恒温水浴继续搅拌至室温。

注：单体滴加完后，每隔15分钟取出乳液1g 左右，测定固含量，30min 后每隔0.5h 取样，确定单体转化率。

（5） 将生成的乳液经两层纱布过滤后，进行物性测定。将纱布上的固体残留放

置于120℃烘箱至恒重，测定凝胶量。

（6） 取出10mL 生成的乳液，搅拌约1h 后密封保存。按照上述方法测定粘结用