水热法制备炭包碲化银纳米线

实验1 水热法制备炭包碲化银纳米线

一、目的要求

（1）熟悉水热法制备炭包碲化银纳米线，理解其形成机理，并对不同实验条件下的产物组成进行结果讨论与分析。

（2）熟悉并理解水热法的基本原理、特性，熟练使用反应釜，关注反应釜使用的注意事项。

二、实验原理

葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应，实验结果表明：炭微球的增长似乎符合LaMer 模型（见图1），当0.5 molL-1的葡萄糖溶液在低于140°C或反应时间小于1h时不会聚合现象，在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强，表明有芳香族化合物和低聚糖形成，这是反应的聚合步骤。当反应条件为0.5molL-1、160℃、3h时开始出现成核现象，这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应，或者在先前步骤中有其它大分子的形成，然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。从现有的研究结果表明，制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响最终形成炭球的粒径分布。

图1水热法形成炭球的结构变化示意图

葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O

已经有文献报道通过在葡萄糖溶液中加入“硝酸银”或“亚碲酸盐”后通过水热法成功的制备出炭包银和炭包碲纳米线：

图2 Ag@C纳米线图3 Te@C纳米线

基于对以上文献报道数据及其原理的分析，本实验通过在葡萄糖溶液中同时加入硝酸银和亚碲酸钠后对其进行水热合成。通过调整反应物浓度、反应时间、反应酸碱度等反应条件预期合成出均匀的炭包碲化银纳米线。

三、实验预备药品、仪器。

葡萄糖（天津大茂化学试剂厂），亚碲酸钠（>97%，阿拉丁试剂），硝酸银（AR，阿拉丁试剂），去离子水，95%乙醇；50mL高压反应釜，50mL小烧杯，玻璃棒，鼓风干燥箱，电子天平，砂芯漏斗，超声波清洗仪。

四、实验过程

1．材料制备

用电子天平分别称取0.85g硝酸银、0.554g亚碲酸钠放入50mL反应釜内衬中，用移液管准确移取25mL去离子水加入到上述反应釜中，用玻璃棒搅拌溶液，加入2.475g葡萄糖于混合溶液中，再次搅拌使其溶解，最后加入5mL 4molL-1 的NaOH 溶液调节pH到14，用手拧紧反应釜，放入烘箱中。设定反应条件为：温度165°C，反应时间24 h。待反应结束后，降至室温，取出反应釜，将釜内黑褐色溶液抽滤（用22um有机滤膜），并及时清洗反应釜内衬，抽滤时用去离子水和95%乙醇清洗至滤液为无色。将样品用滤纸包好放入干燥箱中70℃干燥4h。收集样品，称重并计算产率。

2．材料表征

（1）X-射线衍射分析：测定所制备的样品中所含有的物种。

（2）红外光谱分析：测定碳球的活性官能团，表征不同制备条件下得到的碳球活性官能团变化；

（3）扫描电子显微镜或者透射电子显微镜分析所制备的炭包碲化银纳米线微观表面形态。

五、结果与讨论

（1）查阅文献资料，阐述水热法制备碳包覆材料的制备原理，思考还有哪些可操作性强的简易方法用于制备碳球。

（2）分析实验数据，探讨哪些因素会影响最终产物形貌及组成。

（3）评价你所制备碳包覆碲化银这个材料的应用前景，并提出改进实验的设想和建议。