水热法制备炭包碲化银纳米线

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银纳米线的制备及电化学应用研究进展

银纳米线的制备及电化学应用研究进展

收稿日期:2020-09-30;修回日期:2020-10-29 基金项目:国家自然科学基金(51874101,21802113) 作者简介:肖 妮(1989—),女,湖南汉寿人,博士研究生,研究方向为银纳米材料的制备及电化学应用;福州市闽侯大学城新区学园路 2号,福州
大学材料科学与工程学院,350108;Email:18396310297@163.com 通信作者,Email:zspcsu@163.com,15280385768
图 1 银纳米线生长机制图解(据文献[19]修改)
鉴于高长径比 AgNWs在应用中的优势显著,研 究人员为制备更长或更细的 AgNWs做了大量的工 作,采用多种方法合成超小直径、超长长度、长径比高 的 AgNWs。例如:Br-具有诱导单晶种子各向异性生 长的 能 力。 BoLi等 [20]摆 脱 了 注 射 泵 缓 慢 添 加 试 剂 的路线,将 AgNO3 与 Br-和 Cl-混合,在惰性气体中 加热,结果证明这种方法在选择性沉淀分离后可以制 备直径小于 20nm的 AgNWs。RobsonRosaDaSilva 等[21]在多元醇体系中通 过 一 锅 法 合 成 了 直 径 小 于 20nm、长径比超过 1000的 AgNWs。该方法通过注 射泵将 AgNO3溶液缓慢注入反应溶液中,在常压下 反应 35min即可得到形态纯度高达 85%的 AgNWs, 成功的关键在于以 Br-抑制横向生长、以高分子量的 PVP包覆{100}侧面并减缓还原动力学,从反 应动力 学的角度研究了 PVP和 Br-对小直径AgNWs形成的 影响;结果表明高浓度 PVP或 Br-诱导形成更多各向 同性的粒子。此外,Fe3+和 Cl-也被用于调节 AgNWs 的尺寸。KanZhan等[22]通过试验揭示了 Fe3+和 Cl- 在 AgNWs生长过程中的独特作用,提出了氧化腐蚀 辅助下的异相成核模型来阐明其生长机理。

水热碳化法制备碳纳米材料

水热碳化法制备碳纳米材料

《纳米材料与纳米技术》论文水热碳化法制备碳纳米材料摘要:水热碳化法是一种重要的碳纳米材料的制备方法,本文综述了近年来以糖类和淀粉等有机物为原料,采用水热碳化法制备各种形貌可控碳纳米材料的研究现状,并提出了该方法研究中存在的问题以及今后可能的发展方向。

关键词:水热碳化法、碳纳米材料、碳微球、碳空心球、核壳结构复合材料1 引言形态可控的碳纳米材料由于独特的结构和性能而受到研究者的普遍关注[1],常见的制备方法有化学气相沉积法(CVD)[2]、乳液法[3]和水热碳化法[4]等。

水热碳化法是指在水热反应釜中,以有机糖类或者碳水化合物为原料,水为反应介质,在一定温度及压力下,经过一系列复杂反应生成碳材料的过程[5]。

图1为水热碳化法所制备的各种形貌的碳材料。

与其他制备方法相比,采用水热碳化法所制备的纳米碳材料具有显微结构可调、优良的使用性能、产物粒径小而均匀等特点。

本文综述了水热碳化法制备形态可控碳纳米材料的最新研究进展,概括了工艺因素对碳纳米材料合成过程的影响,最后提出了水热法合成碳纳米材料今后可能的研究方向。

图 1 水热碳化法制备各种形貌碳材料的示意图2 水热碳化法制备碳微球碳微球由于具有大的比表面积、高的堆积密度以及良好的稳定性等,被应用于锂离子电池[6]、催化剂载体[7]、化学模板[8]、高强度碳材料[9]等方面,拥有广阔的应用前景。

Yuan等[10]以蔗糖为碳源,先采用水热碳化法合成碳微球,再使用熔融的氢氧化钾溶液对合成产物进行活化处理,制得粒径为100-150nm的碳微球。

研究表明活化后碳微球的石墨化程度有很大提高,且表现出良好的电化学性能。

其比容量达到382F/g,单位面积电容达到19.2μF/cm2,单位体积容量达到383F/cm。

Liu等[11]以琼脂糖为原料,采用水热碳化制备出粒径范围为100~1400nm的碳微球,研究结果表明碳微球的粒径随琼脂糖的浓度的增加而增大,且所制备的碳微球的表面富含大量的含氧官能团,这些官能团可以很好地吸附金属离子或者其它有机物等,因此该材料在生物化学、药物传输以及催化剂载体等方面具有很好的应用前景。

银纳米线的制备和应用研究

银纳米线的制备和应用研究

银纳米线的制备和应用研究银纳米线是一种高效的导电材料,已经得到了广泛的应用和研究。

本文将介绍银纳米线的制备方法和应用研究,并探讨其未来发展方向。

一、银纳米线的制备方法1. 溶液法溶液法是一种常见的制备银纳米线的方法。

该方法主要包括两个步骤:先制备出含有银离子的溶液,然后在溶液中添加适当的还原剂,如氢气或维生素C,使银离子还原成银微粒,再在微粒表面形成银纳米线。

2. 气相法气相法是另一种制备银纳米线的方法。

该方法主要借助于物理气相沉积技术,将金属银蒸发到高温下的气态条件下,经过淀积和延展作用,得到产品。

3. 电化学法电化学法是在电解质溶液中将金属银氧化成离子,并在电位调节的作用下,使其还原成银微粒,形成银纳米线。

以上方法各有特点,银纳米线的制备过程也会不同。

二、银纳米线的应用研究1. 透明电极透明电极是一种重要的电子器件,适用于触摸屏、太阳能电池和发光二极管等领域。

银纳米线因其高导电性、透明性和柔性,成为透明电极材料的首选。

2. 柔性电子器件随着电子器件的发展,柔性电子器件成为越来越受关注的领域。

银纳米线因其柔性优良,成为制备柔性电子器件的重要材料。

例如,可以用银纳米线作为导电垫层,制备出柔性的显示器、传感器和照明设备等。

3. 可穿戴设备可穿戴设备已经成为人们日常生活中不可或缺的一部分,但是传统电子器件的刚性限制了设备的发展。

银纳米线材料的柔性和透明性,使得可穿戴设备具有了更多的发展空间。

例如,可以用银纳米线制备出具有温度感应功能的可穿戴衣物,以及弹性好、舒适度高的运动手环、智能手表等。

三、银纳米线的未来发展随着人们对可穿戴设备、智能家居等生活科技产品的需求越来越多,银纳米线等类似的高性能材料将会得到更多的应用。

此外,科学家也在不断探索使用银纳米线和其他材料制备新型电子器件的方法。

例如,可以将银纳米线与石墨烯相结合,用于传感器、透明发光二极管等领域。

总之,银纳米线是一种具有广阔应用前景的高性能材料,其制备方法和应用领域也在不断发展和拓展。

实验3 葡萄糖水热法制备纳米碳球(包括两个)

实验3 葡萄糖水热法制备纳米碳球(包括两个)

实验2-1 葡萄糖水热法制备纳米碳球一、目的要求(1)熟悉葡萄糖水热法制备纳米碳球的方法,熟练掌握高温高压反应釜的组装与应用。

(2)熟悉并理解水热法的基本原理、特性,熟练使用反应釜,关注反应釜使用的注意事项。

二、实验原理炭微球材料由于其具有高密度、高强度、高比表面积以及在锂离子电池方面的应用前景,已经引起许多研究人员的兴趣。

碳微球的形状和大小显著影响着其电学性能。

葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应,实验结果表明:炭微球的增长似乎符合LaMer模型(见图4-2),当0.5 molL-1的葡萄糖溶液在低于140 C或反应时间小于1h时不会形成炭球,在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强,表明有芳香族化合物和低聚糖形成,这是反应的聚合步骤。

当反应条件为0.5molL-1、160℃、3h时开始出现成核现象,这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应,或者在先前步骤中有其它大分子的形成,然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。

从现有的研究结果表明,制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响炭球的粒径分布,其中反应时间对颗粒粒径影响很大,随着反应时间的延长,这些纳米炭球粒径从150nm(最初核的大小,实验所得到的最小的尺寸)生长到1500nm。

由葡萄糖水热法制备纳米炭球具有绿色环保无污染的特点,实验过程中没有引入任何引发剂以及有毒溶剂,制备得到的炭球粒径均匀,大小可控,同时表面含有大量活性官能团,具有优良的亲水性和表面反应活性,可应用于生物化学、生物诊断以及药物传输领域,也可以作为制备核壳结构材料或者多孔材料的模板等等,具有令人欣喜的应用前景。

图4-2 水热法形成炭球的结构变化示意图三、实验预备葡萄糖,去离子水,95%乙醇;5mL高压反应釜,鼓风干燥箱,电子天平,抽滤装置。

四、实验过程1.材料制备用电子天平称取6g葡萄糖放入5mL反应釜内衬中,用移液管准确移取4mL去离子水(葡萄糖溶液的浓度为0.78molL-1)加入到上述反应釜中,用玻璃棒搅拌溶液,使葡萄糖全部溶解,然后装入反应釜中,用扳手拧紧反应釜,放入烘箱中。

水热法制备纳米银粉及其抗氧化性能研究

水热法制备纳米银粉及其抗氧化性能研究
2 0 1 6年 第 2 :期 第4 3卷 总第 3 3 6期
广 东 化 工
WWW. g d c h e m. c o n r 47
水热法制 备纳米银粉及其 抗氧化性 能研 究
滕 乐金 一 ,岳 振 星 2 ,刘 大 博 ,祁 洪 飞 , 田野 ,罗 飞
( 1 .北 京航 材 料研 究院 ,北 京 1 0 0 0 9 5 :2 .清 华 大学 ,北 京 1 0 0 0 8 4 )
[ 摘 要】 在不 使 用还 原剂 的前 提下 ,采用 水热 法 ,以聚 乙烯吡 咯烷 酮为 保护 剂 ,经 高温 热分 解碳 酸银 制得 银纳 米颗 粒 ,并 通过 单 因素试 验优 选 出水热 反应 时 间为 5 h 、水 热反 应温 度 l 8 O℃、 表面活 性剂 聚 乙烯 吡咯 烷酮 用量 为 1 . 7 4 g 、 硝酸银 浓度 为 0 . 1 mo l / L以及 沉淀 剂选 用碳 酸氢 钠 , 用量 为 3 O mL 。 用 场发 射扫 描 电子 显微 镜( S E M) 、 热 失重 分析仪 ( T G . DS C ) 、 x射 线衍 射( xR D) 和 紫外 可见 分光 光度 仪对 制备 产物 的表 征结 果表 明 , 所得 纳米 银粉 呈球 形 、三角和 短棒 状 ,具有面 心 立方 结构 ,平均 粒径 在 4 0 ~ 6 0 a m 之间 ,在经 过氧 化氢 处理 后其 紫外 可 见吸 收光 谱 出现 明显的钝 化和 蓝移 。 【 关 键词】 纳 米银 粉 ;水热 法 ;氧化 性 能 [ 中 图分 类号 ] T Q [ 文 献标识 码 1 A [ 文 章编 号] 1 0 0 7 — 1 8 6 5 ( 2 0 1 6 ) 2 2 — 0 0 4 7 — 0 5
T e n g L e j i n 一 , Y u e Z h e n x i n g ! L i u D a b o , Q i H o n g f e i . F i a n Y e , L u o F e i ( 1 . B e i j i n g I n s t i t u t e o f Ae r o n a u t i c a l Ma t e r i a l s , B e i j i n g 1 0 0 0 9 5 :2 T s i n g h u a U n i v e r s i t y , B e i j i n g 1 0 0 0 8 4 , C h i n a )

水热碳化法制备碳纳米材料

水热碳化法制备碳纳米材料

水热碳化法制备碳纳米材料碳纳米材料是一类具有重要应用前景的材料,具有优异的物理、化学和机械性能,因此在能源、环保、医疗等领域具有广泛的应用前景。

制备具有优异性能的碳纳米材料是当前研究的热点。

本文将介绍一种水热碳化法制备碳纳米材料的方法,并对其形貌、结构、性质等方面进行深入研究。

水热碳化法是一种在密封容器中高温高压条件下,利用水作为溶剂和还原剂,将有机前驱体转化为碳纳米材料的方法。

具体实验步骤如下:将有机前驱体(如苯酚、间苯二酚等)溶解于水中,配制成一定浓度的溶液。

将溶液放入高压釜中,密封后在一定温度和压力条件下进行水热反应。

反应结束后,将釜内溶液用过滤器进行分离,得到固体产物。

对固体产物进行洗涤、干燥处理,得到最终产物。

实验过程中,需要控制的主要条件有反应温度、压力、时间以及前驱体的种类和浓度。

这些条件的改变会对产物的形貌、结构和性质产生影响。

通过调整实验条件,我们得到了一系列的碳纳米材料。

利用扫描电子显微镜(SEM)对产物的形貌进行观察,结果显示,不同条件下制备的碳纳米材料形貌各异。

有些呈现出明显的纳米管结构,而有些则呈现出纳米颗粒状结构。

通过X射线衍射(XRD)对产物的结构进行分析,结果表明,不同条件下制备的碳纳米材料晶体结构存在差异。

有些呈现出石墨结构,而有些则呈现出无定形结构。

利用透射电子显微镜(TEM)对产物进行更深入的分析,我们发现,具有纳米管结构的碳纳米材料中,管壁呈现出有序的蜂巢结构,而纳米颗粒状结构的碳纳米材料则呈现出无定形的结构。

综合对比实验结果,我们可以发现,水热碳化法制备碳纳米材料的形貌、结构和性质与实验条件和前驱体的种类密切相关。

通过调整实验条件和选择不同种类的前驱体,可以制备出具有不同形貌和结构的碳纳米材料,从而满足不同领域的应用需求。

本文通过水热碳化法制备了具有不同形貌和结构的碳纳米材料,并对其形貌、结构和性质进行了深入研究。

结果表明,实验条件和前驱体的种类对碳纳米材料的制备具有重要影响。

水热法合成无机半导体纳米材料及其掺杂稀土发光纳米材料

水热法合成无机半导体纳米材料及其掺杂稀土发光纳米材料

广西师范大学硕士学位论文水热法合成无机半导体纳米材料及其掺杂稀土发光纳米材料姓名:陶萍芳申请学位级别:硕士专业:无机化学指导教师:方岳平20080501陶萍芳广西师范大学硕士学位论文 2008水热法合成无机半导体纳米材料及其稀土发光纳米材料2005级无机化学纳米材料方向研究生:陶萍芳导师:方岳平中文摘要水热溶剂热制备技术是一种设备简单、操作容易的常用制备手段。

该法的主要优势在于多数材料能够在临近临界点的加热加压系统下,在一种适宜的溶剂中溶解。

自Heath及其合作者开拓了利用溶剂热法制备半导体纳米线的新方法之后,这种方法就被广泛的用于一维和空心纳米结构材料的合成与研究工作。

因此,我们选择水热法作为我们的制备手段。

本论文研究的主要目在于通过简单的水热法,探索合成不同的无机半导体纳米材料和稀土发光材料,通过对反应产物的各种测试表征结果进行分析,结合一些常见的生长机制,提出合理的模型来解释合成的纳米材料的生长机制;同时,对合成的纳米材料进行了性能测试,以期待制备的材料具有特别的物理性质。

论文的主要内容介绍如下:第一章简单介绍了纳米材料及其发展过程,叙述了纳米材料的性质、制备方法、表征手段以及稀土发光材料的研究进展。

对纳米材料的合成现状进行了概述,重点介绍了水热法在纳米材料的合成中的应用。

第二章简单介绍了通过无模板和表面活性剂技术,用水热法成功的制备了碲化银纳米管。

制备的样品用X-射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X-射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱表征。

探讨了碲化银晶型转变。

并基于低温β-碲化银内在的晶体结构提出了卷曲机理来解释碲化银纳米管的形成过程。

拉曼光谱分析表明,样品显示出有趣的拉曼散射增强现象。

第三章主要是采用简单的溶液-液相-固相(SLS)方法,一步合成了围绕金属Sn核垂直生长出一层In(OH)3纳米棒的蒲公英状核壳微球(Sn@[In(OH)3纳米棒])。

纳米银线的制备方法综述

纳米银线的制备方法综述

纳米银线的制备方法综述吴永谦;张卜升;陈昆昆;孟晗琪;操齐高【摘要】纳米银线(AgNWs)由于其优良的导电性、导热性、柔韧性及纳米材料独特的尺寸效应有望替代ITO成为新一代的透明导电膜材料而引起广泛的关注.综述介绍了多元醇法、晶种法、水热法、模板法、湿化学法及其他一些化学制备AgNWs的方法,提出由实验室制备向工业化批量生产的发展方向.%Silver nanowires (AgNWs) have attracted considerable attention because of their excellent electrical conductivity, thermal conductivity, flexibility and unique size effects of nanomaterials, are expected to replace ITO as a new generation of transparent conductive film materials. Various synthesis of silver nanowires, such as polyol method, seeded method, hydrothermal method, wet chemical method and template method, were reviewed. The development trend of laboratory preparation to industrial production was put forward.【期刊名称】《贵金属》【年(卷),期】2017(038)0z1【总页数】4页(P108-111)【关键词】纳米银线;制备;多元醇法;晶种法;水热法;湿化学法【作者】吴永谦;张卜升;陈昆昆;孟晗琪;操齐高【作者单位】西北有色金属研究院,西安 710016;西北有色金属研究院,西安710016;西北有色金属研究院,西安 710016;西北有色金属研究院,西安 710016;西北有色金属研究院,西安 710016【正文语种】中文【中图分类】TF832透明导电膜(transparent conducting film,TCF)是一种具有良好透光性和导电性的材料,广泛应用于有机发光二极管(OLED)、太阳能电池、平板显示器、触摸屏、智能玻璃等领域。

银纳米线的制备及其应用研究

银纳米线的制备及其应用研究

银纳米线的制备及其应用研究近年来,随着纳米技术的快速发展以及对于高效催化材料的需求不断增加,银纳米线已成为一种备受瞩目的新型材料。

银纳米线具有高比表面积、优异的导电性能和良好的化学稳定性等特点,广泛应用于透明电极、柔性电子、光伏发电、催化剂等领域。

因此,银纳米线的制备及其应用研究具有极高的研究价值和应用前景。

本文将对银纳米线的制备方法、性质及应用进行探讨。

一、银纳米线的制备方法银纳米线的制备方法包括溶液法、气相沉积法、物理冶金法等多种技术。

其中,溶液法制备银纳米线的方法相对简单,可通过模板法、电化学法、水热法等途径实现。

以下将分别进行介绍。

1. 模板法模板法以一定形状的模板为媒介,通过溶液法将银盐还原为银纳米线。

模板法的优点在于可以调控银纳米线的直径和长度等物理性能,同时还能保持一定的结构稳定性。

2. 电化学法电化学法以电极为媒介,在电解溶液中通过电位差和电流密度将银盐还原为银纳米线。

电化学法可以快速制备高质量的银纳米线,且成本较低。

3. 水热法水热法以水为溶剂,在高温高压条件下,通过均相或溶胶-凝胶-乳焙三种结构,将银盐还原为银纳米线。

水热法可以制备出较纯净的银纳米线,并能控制其上下均匀性。

虽然上述三种方法具有各自的优缺点,但通过优化方法和工艺,都可获得高质量的银纳米线。

二、银纳米线的性质1. 优异的电导性能银纳米线具有高导电性能,与传统的导电材料相比,其导电性能更高、更稳定。

同时,银纳米线的高导电性能使得其在柔性电子、传感器等领域具有广阔的应用前景。

2. 高比表面积银纳米线相对于其他纳米材料拥有更高的比表面积,这意味着银纳米线能够更好地接触反应物,提高反应效率。

同时,银纳米线的高比表面积还能提高光吸收率和电化学反应效率。

3. 优异的催化性能银纳米线具有极好的催化性能,是一种重要的催化剂。

其高比表面积和优良的导电性能使得银纳米线催化剂在催化剂稳定性、选择性和活性方面具有良好的性能。

三、银纳米线的应用研究银纳米线在透明电极、柔性电子、光伏发电、催化剂等领域具有广泛的应用前景。

水热合成法在制备纳米材料中的应用

水热合成法在制备纳米材料中的应用

水热合成法在纳米材料制备中的研究进展和应用化学1401班1412010121 周钰坤(沈阳化工大学应用化学学院,辽宁沈阳110142)摘要:纳米材料的制备是近年来的研究热点之一。

其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。

本文综述了水热合成的分类,特点,装置,应用研究现状与进展,分析了水热合成法存在的问题和发展方向。

关键词:水热合成纳米材料溶剂热合成Research Progress and Application of Hydrothermal Synthesis for PreparingNanomaterialYukun Zhou(School of Applied Chemistry ,Shenyang University of Chemical and Technology, Shenyang,100142 Liaoning)Abstract:Preparation of nanomaterial is one of the hottest research in recent years. Hydrothermal synthesis is widely used to prepare nanomaterial due to its unique and excellent performance. The catalogue ,characteristic and its research and development were widely reviewed based on a large number of documents .The problem existing in its using and the development directions were also analysed in this paper .Key words : hydrothermal synthesis nanomaterial solvothermal synthesis纳米材料狭义上指的是至少有一维在1-100纳米范围内的材料,广义上讲,纳米材料是指具有纳米小尺寸效应的材料。

纳米银线技术路径

纳米银线技术路径

纳米银线技术路径主要包括以下几种方法:
1. 水热法:通过将银离子和还原剂混合,在高温高压的水溶液中,利用氧化还原反应将银离子还原成纳米银线。

2. 晶种法:以银为晶种,用乙二醇为溶剂和还原剂,PVP为分散剂,合成纳米银线。

该方法的关键步骤是用合适的速率向溶液中同时滴加硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮。

3. 模板法:以DNA为模板,结合电化学还原的纳米级银线。

在电化学还原过程中,AgNWs粒子聚集在DNA链,然后相互连接形成纳米银线。

4. 多元醇法:在高温下,通过多元醇将纳米银还原,同时利用表面活性剂来防止胶体纳米结构的团聚。

5. 湿化学法:以水为溶剂,氧化亚铜(Cu2O)和作为还原剂和结构导向剂,在100℃下将AgNO3中的Ag+还原制备得到纳米银线。

6. 化学还原法:将银离子与还原剂混合在一起,通常是在强碱性和温度作用下,银离子被还原成纳米银线。

7. 电化学方法:通过电解反应,在导体表面上生成银纳米线。

8. 微波法:利用微波辐射作用下,促进化学反应过程,制备出纳米银线。

这些方法各有优缺点,可以根据具体的应用需求和条件选择合适的方法。

纳米材料的合成与制备技术

纳米材料的合成与制备技术

纳米材料的合成与制备技术纳米科技是21世纪的热门领域之一,主要涉及纳米材料的制备与应用。

纳米材料指的是粒径在1到100纳米之间的材料,由于其独特的物理、化学、电学等性质,在能源、环境、生物医学等领域具有广泛应用前景。

本文将介绍纳米材料的合成与制备技术。

一、物理法合成纳米材料物理法主要是通过物理手段来制备纳米材料,例如气相沉积、溅射、球形率化等。

其中,气相沉积法是目前制备纳米薄膜和纳米线的常用方法。

气相沉积法具有反应速度快、制备温度低等优点。

在此法制备氧化物、合金、金属等材料。

而溅射法则主要利用高能粒子轰击固体表面来释放原子,再沉积到样品表面,制备材料的过程,可以制备单纳米晶、合金纳米晶等材料。

二、化学法合成纳米材料化学法合成纳米材料是目前制备纳米材料的主要方法之一,包括溶胶-凝胶法、水热法、水热溶剂法、胶体化学法、摩尔模模板法等。

其中最常用的是溶胶-凝胶法。

这种方法一般是先生成一种凝胶,再烘干焙烧得到粉末。

由于其操作容易、制备量大等优点,被广泛应用于制备氧化物、硅、碳等多种纳米材料。

水热法主要应用于制备氧化物、磁性材料、碲化物等。

水热溶剂法是在水热法的基础上改进而来的,它是在有机溶剂中进行水热反应制备纳米材料,改善了水热法的催化效率和反应速度,并且有较好的尺寸控制和形态控制的能力。

胶体化学法主要是利用表面活性剂或聚合物来控制纳米粒子大小和形态,其主要制备银、金、碳纳米材料。

而摩尔模具板法则主要是以有机聚合物为模板,制备出有序排列、孔径可调的纳米材料。

三、生物合成纳米材料生物合成法是利用生物体系中的生物分子如蛋白质、多肽、核酸等来合成纳米材料。

这种方法能够在温和条件下进行制备,不需要很高的温度和压力,被广泛应用于制备金纳米粒子、银纳米粒子。

此外,还有利用细胞骨架的方法,制备纳米线、纳米管等材料。

四、绿色化学法合成纳米材料绿色化学法是近年来兴起的一种新型纳米材料制备技术,其利用可再生生物质、可生物降解溶剂等天然、环保的材料,实现了制备纳米材料的环保性和可持续性。

水热法合成银纳米线

水热法合成银纳米线

图7 不同进料速率下银粒子的SEM图,速率大小 依次为(a),(b),(c),(d)
球状银热处理150℃就发生烧结现象, 银纳米线经过250℃热处理却不发生 烧结现象;这就意味着银纳米线具有 更高的稳定性,在室温下能够稳定的 存在而不产生聚集现象。
图8 不同文帝下热处理30分钟后SEM图 像: (a)球状银,(b)线状银。
图12 反应温度为140 ℃、反应时间为24 h 所得银纳米线对应的TEM (a)照片、选区 SAED (b)和HRTEM (c)照片
图12(a)是一根单独的银纳米线的TEM图片,从中可以看出银纳米线表 面光滑, 无明显缺陷, 线直径约为80nm;图4b衍射图表明银纳米线具有面 心立方晶格;从图12(c)可以得到银纳米线的晶面间距为0.23nm。
激光拉曼光谱表 征银纳米线中所 含有的化学键。
图14 反应温度为140 ℃、反应时间为24 h 所得银纳米线(a)和PVB (b)对应的FT-IR 谱 图 傅里叶变换红外光谱主要是表征银纳米 线中存在的官能团。 图15 PVB (a)和反应温度为140 ℃时间 为24 h 的银纳米线(b)的拉曼光谱图
反应温度过高时所得产物为尺寸较大的不规则纳米颗粒因为反应温度高体系活性大分子运动也比较剧烈使得pvb难以稳定吸附在晶体100晶面图12反应温度为140反应时间为24所得银纳米线对应的tema照片选区saedb和hrtemc照片图12a是一根单独的银纳米线的tem图片从中可以看出银纳米线表面光滑无明显缺陷线直径约为80nm
2.醇热法合成单晶银纳米线及其表征
2.1 制备过程 聚乙烯醇缩丁醛0.0425g,加入20mL的乙二醇中搅拌10min 后 ,加入0.05 mol/L 的硝酸银5mL 搅拌5min,将此溶液移入容 量为50mL 聚对苯内衬的压力容弹中, 烘箱中恒温一定时间 后,常温下自然冷却。将所得产物用去离子水和无水乙醇在 2000r/min的转速下洗涤、离心分离多次后在60℃干燥4h。
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实验1 水热法制备炭包碲化银纳米线
一、目的要求
(1)熟悉水热法制备炭包碲化银纳米线,理解其形成机理,并对不同实验条件下的产物组成进行结果讨论与分析。

(2)熟悉并理解水热法的基本原理、特性,熟练使用反应釜,关注反应釜使用的注意事项。

二、实验原理
葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应,实验结果表明:炭微球的增长似乎符合LaMer 模型(见图1),当0.5 molL-1的葡萄糖溶液在低于140°C或反应时间小于1h时不会聚合现象,在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强,表明有芳香族化合物和低聚糖形成,这是反应的聚合步骤。

当反应条件为0.5molL-1、160℃、3h时开始出现成核现象,这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应,或者在先前步骤中有其它大分子的形成,然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。

从现有的研究结果表明,制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响最终形成炭球的粒径分布。

图1水热法形成炭球的结构变化示意图
葡萄糖分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:CH2OH(CHOH)4CHO+2Ag(NH3)2OH→CH2OH(CHOH)4COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
已经有文献报道通过在葡萄糖溶液中加入“硝酸银”或“亚碲酸盐”后通过水热法成功的制备出炭包银和炭包碲纳米线:
图2 Ag@C纳米线图3 Te@C纳米线
基于对以上文献报道数据及其原理的分析,本实验通过在葡萄糖溶液中同时加入硝酸银和亚碲酸钠后对其进行水热合成。

通过调整反应物浓度、反应时间、反应酸碱度等反应条件预期合成出均匀的炭包碲化银纳米线。

三、实验预备药品、仪器。

葡萄糖(天津大茂化学试剂厂),亚碲酸钠(>97%,阿拉丁试剂),硝酸银(AR,阿拉丁试剂),去离子水,95%乙醇;50mL高压反应釜,50mL小烧杯,玻璃棒,鼓风干燥箱,电子天平,砂芯漏斗,超声波清洗仪。

四、实验过程
1.材料制备
用电子天平分别称取0.85g硝酸银、0.554g亚碲酸钠放入50mL反应釜内衬中,用移液管准确移取25mL去离子水加入到上述反应釜中,用玻璃棒搅拌溶液,加入2.475g葡萄糖于混合溶液中,再次搅拌使其溶解,最后加入5mL 4molL-1 的NaOH 溶液调节pH到14,用手拧紧反应釜,放入烘箱中。

设定反应条件为:温度165°C,反应时间24 h。

待反应结束后,降至室温,取出反应釜,将釜内黑褐色溶液抽滤(用22um有机滤膜),并及时清洗反应釜内衬,抽滤时用去离子水和95%乙醇清洗至滤液为无色。

将样品用滤纸包好放入干燥箱中70℃干燥4h。

收集样品,称重并计算产率。

2.材料表征
(1)X-射线衍射分析:测定所制备的样品中所含有的物种。

(2)红外光谱分析:测定碳球的活性官能团,表征不同制备条件下得到的碳球活性官能团变化;
(3)扫描电子显微镜或者透射电子显微镜分析所制备的炭包碲化银纳米线微观表面形态。

五、结果与讨论
(1)查阅文献资料,阐述水热法制备碳包覆材料的制备原理,思考还有哪些可操作性强的简易方法用于制备碳球。

(2)分析实验数据,探讨哪些因素会影响最终产物形貌及组成。

(3)评价你所制备碳包覆碲化银这个材料的应用前景,并提出改进实验的设想和建议。

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