烟道气组成的快速测定
烟气速率测量实验报告
一、实验目的1. 熟悉烟气速率测量的基本原理和方法。
2. 培养学生使用烟气速率测量仪器的技能。
3. 通过实验，掌握烟气速率测量的数据处理方法。
二、实验原理烟气速率是指烟气在单位时间内通过某一点的流量，通常以m³/h或m/s表示。
烟气速率的测量对于了解烟气流动特性、计算烟气排放量、评估污染程度具有重要意义。
本实验采用烟道风速仪测量烟气速率。
三、实验仪器与材料1. 烟道风速仪2. 秒表3. 标准立方米4. 烟道5. 记录本四、实验步骤1. 熟悉烟道风速仪的使用方法，了解仪器的操作规程。
2. 在烟道中选取合适的位置进行测量，确保测量点位于烟道中心。
3. 打开烟道风速仪，预热5分钟，确保仪器稳定。
4. 将烟道风速仪的探头插入烟道中，调整探头方向，使其与烟气流动方向一致。
5. 启动秒表，记录烟气通过探头的时间t（秒）。
6. 读取烟道风速仪的读数，得到烟气速率v（m/s）。
7. 重复步骤4-6，进行多次测量，取平均值作为最终结果。
五、实验数据记录与处理1. 记录每次测量的时间t和烟气速率v。
2. 计算每次测量的烟气流量Q（m³/h），公式为：Q = v S t，其中S为烟道截面积。
3. 计算多次测量的烟气速率v的平均值。
六、实验结果与分析1. 根据实验数据，计算出烟气速率的平均值v为0.5 m/s。
2. 分析烟气速率的影响因素，如烟道截面积、烟气温度、烟气压力等。
3. 对比实验结果与理论计算值，分析误差产生的原因。
七、实验总结本次实验通过测量烟气速率，掌握了烟气速率测量的基本原理和方法。
在实验过程中，学会了使用烟道风速仪，了解了烟气速率的影响因素。
通过实验数据的处理，进一步提高了对烟气速率测量结果的准确性。
八、实验反思1. 在实验过程中，要注意烟道风速仪的使用方法，确保测量结果的准确性。
2. 在测量过程中，要注意烟道风速仪的预热时间，以保证仪器稳定。
3. 在数据处理过程中，要仔细计算，避免误差的产生。
烟气基本参数的测定
烟气基本参数的测定烟气基本参数的测定是指对工业燃烧过程中产生的烟气中的各项关键参数进行测试和监测。
这些参数的测量可以对燃烧过程以及环境污染情况进行评估，有助于改进燃烧设备的设计和运行，减少对环境的污染。
以下是一些常见的烟气基本参数及其测定方法。
1.烟气温度：烟气温度是指燃烧过程中产生的烟气的温度，通常以摄氏度或华氏度表示。
烟气温度的测量可以通过接触测温法或非接触测温法来实现，如热电偶、红外线辐射测温仪或烟气温度计等。
2.烟气湿度：烟气湿度用于描述烟气中水蒸汽的含量，一般以相对湿度或绝对湿度表示。
烟气湿度的测量可以通过湿度传感器或化学分析法来进行。
3.烟气压力：烟气压力是指燃烧过程中烟气的压力，一般以毫巴或帕斯卡表示。
烟气压力的测量可以通过差压传感器或压力传感器来实现。
4.烟气流速：烟气流速是指烟气在管道中的流动速度，一般以米/秒表示。
烟气流速的测量可以通过烟气流量计、烟气风速计或超声波流量计等设备来实现。
5.烟气成分：烟气的成分分析是通过燃烧后产生的烟气中各种气体的含量比例来评估燃烧过程的完全性和环境污染情况。
常见的烟气成分包括二氧化碳、一氧化碳、氧气、氮氧化物和硫氧化物等。
烟气成分的测量可以通过气体分析仪或化学分析法来实现。
6.烟气流量：烟气流量是指单位时间内通过管道或烟囱的烟气体积，一般以立方米/小时或立方英尺/分钟表示。
烟气流量的测量可以通过烟气流量计来实现，如热式烟气流量计、超声波流量计或旋翼流量计等。
7.烟气颗粒物浓度：烟气中的颗粒物是指燃烧过程中形成的微小固体或液体颗粒，它们对环境和人体健康都可能造成不良影响。
烟气颗粒物浓度的测量可以通过颗粒物采集器和颗粒物分析仪来实现。
8.烟气露点：烟气露点是指在给定温度和湿度条件下，烟气中的水蒸汽开始凝结成液态水的温度。
烟气露点的测量可以通过露点计或露点仪来实现。
总之，烟气基本参数的测定对于评估燃烧过程和环境污染情况具有重要意义。
通过准确地测量这些参数，可以优化燃烧设备的设计和运行，降低对环境的影响，实现绿色、低碳的生产过程。
烟气流量及含尘浓度的测定
实验一烟气流量及含尘浓度的测定一、实验意义和目的大气污染的主要来源是工业污染源排出的废气，其中烟道气造成的危害极为严重。
因此，烟道气(简称烟气)的测试是大气污染源监测的主要内容之一。
测定烟气的流量和含尘浓度对于评价烟气排放的环境影响、检验除尘装置的功效有重要意义。
通过本实验应达到以下目的：(1)掌握烟气测试的原则和各种测量仪器的使用方法；(2)了解烟气状态(温度、压力、含湿量等参数)的测量方法和烟气流速、流量等参数的计算方法；(3)掌根烟气含尘浓度的测定方法。
二、实验原理(一)采样位置的选择正确地选择采样位置和确定采样点的数目对采集有代表性的并符合测定要求的样品是非常重要的。
采样位置应取气流平稳的管段．原则上避免弯头部分和断面形状急剧变化的部分，与其距离至少是烟道直径的1.5倍，同时要求烟道中气流速度在5m/s化以上。
而采样孔和采样点的位置主要根据烟道的大小及断面的形状而定。
下面说明不同形状烟道采样点的布置。
1.圆形烟道采样点分布见图1-1(a)。
将烟道的断面划分为适当数目的等面积同心圆环，各采样点均在等面积的中心线上，所分的等面积圆环数由烟道的直径大小而定。
2.矩形烟道将烟道断面分为等面积的矩形小块．各块中心即采样点，见图1-1(b)。
不同面积矩形烟道等面积分块数见表1-1。
表1-1 矩形烟道的分块和测点数烟道断面面积/m2等面积分块数测点数<1 2×2 41～4 3×3 94～9 4×3 123.拱形烟道分别按圆形烟道和矩形烟道采样点布置原则,见图1-1(c)。
图1-1 烟道采样点分布图（a）圆形烟道；（b）矩形烟道；（c）拱形烟道(二)烟气状态参数的测定烟气状态参数包括压力、温度、相对湿度和密度。
1．压力测量烟气压力的仪器为s形毕托管和倾斜压力计。
s形毕托管适用于含尘浓度较大的烟道中。
毕托管是由两根不锈钢管组成，测端做成方向相反的两个相互平行的开口，如图1-2所示，测定时将毕托管与倾斜压力汁用橡皮管连好．一个开口面向气流，测得全压；另一个背向气流，测得静压；两者之差便是动压，由于背向气流的开口上吸力影响，所得静压与实际值有一定误差，因而事先要加以校正。
烟道气
文献综述显示不能达到较大的尿素转化率，young在专利里描述了采用多元酸两步法分解尿素制氨，例如H3PO4。
它需要复杂的设备和方法，不能满足生产氨临界速率。
Jones也描述了这个过程：对尿素溶液加压使生成物处在液相，与一系列催化剂在规定时间内反应，包括金属，金属氧化物，含铝、钴、钒、钼、镍、钛、钨。
真正使用的催化剂没有被详细指出，只是一些基本的化学符号。
钒、铬、钼的成分有毒，从环境方面讲，它们排到烟道气是被限制的。
然而文献中没有关于尿素催化水解的平衡研究。
因此我们决定以粉煤灰为催化剂进行研究。
研究的目标是在反应器中进行尿素催化水解反应，粉煤灰作为催化剂，一种燃烧过程的废弃物。
实验在不同的催化剂用量，温度，时间，质量分数10%的尿素溶液中进行。
图一显示尿素热力水解装置的原理图，图二是照片。
实验装置主要由高压反应器，热交换器，冷凝器，泵，储水槽，控制面板，产品储槽。
反应装置是容量为2000cc的连续反应釜。
泵通过出口和进口的压强差把尿素溶液以一定的速率送入反应器。
冷凝器用来在产品和冷水之间的热交换。
系统也有一个用来将未反应的尿素与室温下的自来水进行热交换的热交换器。
除此之外，也有两个储存容器，一个尿素溶液，另一个储存产品。
防止生锈，都是在不锈钢容器中进行的。
反应器有两个开口，一个是输送尿素溶液，另一个是移除生成物，冷却气体混合物。
为了测量反应器的温度和压强，一个热电偶和压力表通过控制仪表安到了反应器上。
冷却卷安到了冷却器里面。
为了提供足够的热量，在外面通过控制仪表安装了可控制的加热线圈。
控制仪表由连着电线的指示器，开关，报警装置，保险丝，温度控制系统。
整个装置安装在一个移动的设备上。
实验部分取质量分数为10%的尿素溶液500ml，进入储液槽，通过计量泵将尿素溶液以一定的流量和压强进入反应器，不搅拌，在110度开始慢慢反应，随着反应的开始，产物经过冷凝器，在储存槽中，在烧杯中以硼酸溶液为吸收剂吸收氨溶液。
烟气有关讲义参数的测定
烟气有关讲义参数的测定烟气是指燃烧产生的气体中含有颗粒物和气态污染物的混合物。
测定烟气中的参数对于环境保护和工业安全具有重要意义。
下面将介绍烟气中一些常见参数的测定方法。
1.烟尘浓度测定：烟尘是燃烧后产生的固体颗粒物，其浓度的高低代表了燃烧过程的完全程度和排放的有害物质的多少。
常用的测定方法有滤膜法、激光散射法等。
滤膜法通过将烟气通过滤膜，然后称量滤膜前后的质量差来计算烟尘浓度；激光散射法则利用激光的散射特性来测定烟尘的浓度。
2.烟气温度测定：烟气温度是烟气排放后的温度，其直接影响着气态污染物的相对含量和稳定性。
常用的测定方法有热电偶法和红外线辐射法等。
热电偶法是通过将热电偶置于烟道中，根据热电偶产生的电压信号来测定温度；红外线辐射法则是利用红外线传感器来测量烟气辐射的温度。
3.烟气流速测定：烟气流速是指烟气在烟道内的流动速度，其大小对烟气混合和污染物传输有重要影响。
常用的测定方法有热式风速计法和超声波法等。
热式风速计法是利用热线膨胀原理来测定烟气的流速；超声波法则是通过超声波传感器测定烟气中的雾滴或颗粒物的运动速度来计算烟气流速。
4.烟气湿度测定：烟气湿度是指烟气中水汽的含量，其大小对颗粒物的形成和气态污染物的传输有影响。
常用的测定方法有干湿温度计法和化学吸湿器法等。
干湿温度计法是利用干湿温度计测量湿球温度和干球温度来计算湿度；化学吸湿器法则是利用吸湿剂吸附水汽来测定湿度。
5.烟气成分测定：烟气中的气态污染物成分是了解燃烧过程和排放物种类的关键。
常用的测定方法有气相色谱法、质谱法、红外吸收法等。
气相色谱法通过气相色谱仪将烟气中的气态污染物分离并测定其浓度；质谱法则是利用质谱仪对烟气中的质谱图谱进行分析；红外吸收法则是根据气态污染物的红外吸收特性来测定其浓度。
总之，烟气参数的测定对于环境保护和工业安全具有重要意义，准确测定烟气中的参数可以帮助我们评估燃烧过程的效率和排放物的含量，从而制定相应的控制措施和政策。
烟气压力、流速及流量的测定
图1 圆形管道的测点烟气压力、流速及流量的测定一、 实验目的通过本实验，掌握气化净化系统中测量烟气压力的方法，并通过压力计算烟气流速及流量。
二、 实验原理在一个气体净化系统安装完成后，正是投入运行前，不许进行试运行和测试调整。
对于已经运转但效果不好的净化系统，则需通过测试等方法查明原因，找出解决问题的方法。
在正常运行中，也需连续或定期地检测净化装置的操作参数，如温度、压力、流量及排放浓度等。
1、测定位置的选择和测点的确定在测定管道中气体的温度、湿度、压力、流速及污染物浓度之前，都需要先选择好合适的测定断面位置，确定适宜的测点数目。
这对于测试结构是否准确，是否有代表性，并耗用尽可能少的人力和时间，是一项非常重要的准备工作。
（1） 测点位置的选择测定断面的位置，应尽可能选在气流分布均匀稳定的直管段，避开产生涡流的局部阻力构件（如弯头、三通、变径管及阀门等）。
若测定断面之前有局部阻力构件时，则测定断面局部阻力构件时，则两者相距最好大于3D 。
测定断面距局部阻力构件的距离，原则上至少在1.5D 以上，同时要求管道中气流速度在5m/s 以上。
此外，由于水平管道中的气流速度分布和污染物浓度分布一般不如垂直管道内均匀，所以在选择测定断面位置时应优先考虑垂直管段。
确定断面位置附近要有足够的空间，便于安放测试仪器和进行操作，同时便于接通电源等因素，也是需要考虑的问题。
（2）测点的确定测定位置选定后，还应根据管道截面形状和大小等因素确定测点的数目。
当管道较大且其中气流和污染物分布不均匀时，测点数目适当多些，但也不宜过多，以免测定工作量加大。
通常是将管道断面划分成若干个等面积圆环（或矩形），各个等面积圆环（或矩形）的中心作为测点。
对于圆形管道和矩形管道内测点的确定方法分别介绍如下。
A 圆形管道对于圆形断面的管道，采用划分为若干等面积同心圆环的方法。
圆环数目取决于管道直径的大小，一般可按表1的规则确定。
但管道直径大于5m 时，应按每个圆环面积不超过1m2来划分。
《烟道气的测量》课件
3
烟气排放浓度的计算
根据测量数据和排放源的特点，计算烟 气中污染物的浓度。
烟气处理设备的设计
根据测量结果和排放标准，设计合适的 烟气处理设备。
烟道气测量的应用
工业环保监测
用于监测工业生产过程中烟 气排放对环境的影响。
燃煤电厂烟气排放监测
对燃煤电厂的烟道气进行实 时监测，确保排放符合标准。
环境污染源监测
用于测量烟道气中烟尘颗粒的浓度。
多波长烟度计
通过多波长光的吸收特性，测量烟气中不同粒径范 围的颗粒物浓度。
热解吸分析仪
用于分析和测量烟道气中的挥发性有机物。
激光测量仪
利用激光技术对烟道气中的污染物进行非接触式测 量。
烟道气测量结果的处理
1
烟气污染物的排放量计算
2
结合烟气浓度和烟气流量，计算单位时
间内的污染物排放量。
对潜在的环境污染源进行烟 道气测量，及时掌握污染情 况。
总结
1有效的环境保护 措施。
2 烟道气测量技术的发展趋势
随着技术的进步，烟道气测量将更加精确和 高效。
烟道气的测量
烟道气的测量是环境保护中至关重要的一项工作。本课件将介绍烟道气的概 述、测量方法、测量设备、结果处理和应用。
烟道气的概述
烟道气与环境保护
了解烟道气对环境的影响， 是保护环境的第一步。
烟道气的组成
分析烟道气的组成和污染物 排放量，有助于评估环境风 险。
烟道气的测量意义
准确测量烟道气是环境保护 和工业排放控制的基础。
烟道气测量的方法
1 平衡法
通过测量进出烟道气流量和污染物浓度的差 异进行测量。
2 光谱法
利用光的吸收和散射原理检测烟道气中的污 染物。
烟道气体成分分析方案
a)对烟气成分进行分析，在设备上选择质谱仪作为在线分析仪表。
采用1台质谱仪、4套采样探头、2套前处理系统、1套后处理系统及1座分析小屋。
质谱仪同时对两个采样点（余热锅炉入口、电收尘出口）进行分析，两采样点双流路切换分析，每个点的分析时间小于10S。
对于烟气成分分析选用上海舜宇恒平的工业连续在线质谱仪进行测量。
质谱仪可快速响应，实时监测烟道气中成分变化，以便快速反映工艺状况、指导工艺生产。
烟气中湿度测量选用瑞士ROTRONIC公司的高温湿度计进行测量，自带温度计算。
由于烟气中含有大量粉尘和水，系统难点在于预处理系统的处理，本系统主要采用采样探头的一备一用设计，同时自动控制反吹以防止堵塞，同时采用美国杜邦公司的nafion管进行脱水。
整个方案主要由采样探头、前处理、后处理、及在线分析设备构成。
在现场需要布置单独的现场小屋用于放置在线分析设备。
样品采样探头安装在工艺现场取样点位置，针对余热锅炉入口和电收尘出口工况中高温、高粉尘、高水的特殊情况，每个采样点均采用一反吹的冗余设计，由PLC控制系统实现，正常工作时，PLC控制相应的电磁阀动作，一个采样探头正常工作取样、另外一套采样探头反吹电磁阀打开，氮气对另外一个采样探头进行反吹。
以防止探头堵塞。
探头采用法兰对接，采样探针伸入烟道的至位置。
由于烟道内的高温高粉尘工况，为防止粉尘的冲刷在探针外部设有保护套管，同时探针入口处设有金属网的过滤器，以减少进入取样管的粉尘，防止管线堵塞。
PLC控制系统安装在分析小屋内，同时控制4个采样点之间的切换和反吹，每个位号的采样点的双采样探头切换采用定时反吹，具体的切换间隔根据现场实际调试而定。
前处理箱就近安装在工艺现场取样点位置，用于样品的降温、除尘和脱水。
样品的降温通过风冷方式实现，冷却用的仪表风先进行伴热，温度维持在80℃左右，然后与现场采样探头出来的烟气进行热交换，同时在换热罐内进行沉降。
对于烟气中水分的脱离采用美国杜邦公司的nafion管进行脱水，该管由于其分子结构特殊性，只允许水分子及NH3通过，干燥气（低露点）与样气反方向流动，水分子能顺利通过nafion管，而其他气体分子均可以保留下来，样品最低露点可除至-20℃。
用气体质量流量计测量烟道气体 气体质量流量计常见问题解决方法
用气体质量流量计测量烟道气体气体质量流量计常见问题解决方法用气体质量流量计测量烟道气体烟道气是指煤等化石燃料燃烧时候所产生的对环境有污染的气态物质。
这些物质通常由烟道或烟囱排出。
烟道气产生的过程大多是燃料不充分利用，不完全燃烧造成的。
其紧要成分为氮气、二氧化碳、氧气、水蒸气和硫化物等，包括一氧化碳、氧化氮及其他有害气体。
无机污染物占99%以上；灰尘、粉渣和二氧化硫含量低于1%，须经气体净装扮置处理后排空，以削减对环境的污染。
近年来，环境问题日益严重，环保部门也渐渐加大查处力度，对有关单位的烟道气体排放实行严格监控，其有效措施之一就是强制安装热式气体质量流量计测量烟道气体排放量。
热式气体质量流量计是利用热传导原理测流量的仪表。
该仪表接受恒温差法对气体质量流量进行精准测量。
具有体积小、数字化程度高、安装便利，测量精准等优点。
传感器部分由两个基准级铂电阻温度传感器构成。
接受桥式环路，一个传感器测量流量温度，另一个传感器维持高于流体温度的恒温差，可以在高不冷不热高压条件下进行流量测量。
气体质量流量计是真正的质量流量计，对气体流量测量无需温度和压力补偿，测量便利、精准。
可得到气体的质量流量或者标准体积流量。
1.宽量程比，可测量流速高至100Nm/s低至0.5Nm/s的气体，可以用于气体检漏。
2.抗震性能好，使用寿命长。
传感器无活动部件和压力传感部件，不受震动对测量精度的影响。
3.安装维护和修理简便。
在现场条件允许的情况下，可以实现不停产安装和维护。
4.数字化设计。
整体数字化电路测量，测量精准、维护和修理便利。
关于热式气体质量流量计的测量原理热式气体质量流量计是江苏宏仪所生产工业测量的紧要仪表当中的一种，现在是随着工业自动化的生产与进展，对其流量仪表测量的精准度一测量范围要求是越来越高了。
流量测量都是大同小异的，为了能适合在各种行业当中有所应用，各种各样的流量计都在使用，目前工业当中所使用的流量计品种已经有很多。
烟气有关参数的测定
烟气有关参数的测定
有关参数的测定
气体温度的测定 气体湿度的测定 烟气压力的测定 烟气成份的测定 烟气容重的计算
一、温度的测定
一、测点位置及测点数 温度测点参照采样测点位置，进行逐点测量后，取其各测点值的算术平均值， 也可以另开固定的测量孔，安装测温探头，但要经常将探头定期取出清洗。 一般沿一条采样线的温度读数应十分接近，所以可适当减少测点以至采用一 点读数，如果温度变化超过30℃需另选采样位置及采样线。
压力（动压Pv、静压Ps、全压Pt）： Pt= Pv+ Ps
静压 全压
静压测口
全压 测口
风流点压力测定示意图 Diagram of Surveys for Airflow Pressure
+
+
－
Ht
Ht Hv
Hs
Hs
Hv
压入式通风
Hs= ps- pa, Ht= pt- pa , Hv= pt- ps
放好微压计，并调整水平；
g.连接微压计与皮托管应注意正、负端不能 接反。当将皮托管装入测孔时，微压计应处于“关” 的状态（拆除时亦然）。 当测量热空气或烟气时，注意导向套旋入 测孔管座不要太紧，以免热胀不易旋下； h.粗略估计的动压值，确定测量时玻璃管 的倾斜度（即选择K值），并调整玻璃管液面到零位； i.进行测量时，必须注意将皮托管放正， 使其轴线与管道中心线平行；
斜管压力计
斜管微压计两侧压力p1、p2和液 柱长度l的关系可表示为
p1 p2 gl sin
斜管压力计的刻度比U型管压力 计的刻度放大了1/sinα倍。若采 用酒精作为封液，则更便于测 量微压，一般这种斜管压力计 适于测量2～2000Pa范围的压力。
烟道气组成的快速测定
烟道⽓组成的快速测定第22卷第3期分析测试学报Vol .22No .32003年5⽉FEN XI CESHI XUEBA O (J ourn al of Instru mental An al ysis )M ay 2003收稿⽇期:2002-11-29;修回⽇期:2003-03-18作者简介:张帆(1968-),⼥,⼴东清远⼈,⼯程师.烟道⽓组成的快速测定张帆,成柏春(⼴州⽯油化⼯总⼚检验中⼼,⼴东⼴州510726)摘要:将Pora p ak 柱、Chromosorb P 柱及5A 分⼦筛柱串联后再并联,构成⼀个⽆阀切换的⼆维⾊谱,⽤于测定烟道⽓组成;⼀次进样就可分析烟道⽓中⼀氧化碳、⼆氧化碳和氧⽓等组分,该法具有分析速度快、重复性好、准确度⾼的特点,有较⼤的实⽤价值。
关键词:⼆维⾊谱;烟道⽓;热导检测器中图分类号:O657.7;O659.37⽂献标识码:A⽂章编号:1004-4957(2003)03-0100-02在⽯油化⼯企业,各⼤装置的加热炉及锅炉是否有效运⾏可根据加热炉的热效率进⾏评价,热效率的计算需要加热炉烟道⽓中⼀氧化碳、⼆氧化碳和氧⽓的准确分析数据,因此如何快速和准确测定烟道⽓中⼀氧化碳、⼆氧化碳和氧⽓的含量⾮常重要,它直接影响⽯油化⼯企业装置的正常运⾏。
⽬前,烟道⽓的分析主要⽤⽓相⾊谱法,⼀般需要多根⾊谱柱及多个阀在较长时间内进⾏操作才能完成[1]。
作者采⽤4根⾊谱柱串联后再进⾏并联,构成⽆阀切换的⼆维⾊谱[2]。
该法操作简便、快速,有较好的重复性、准确性,结果令⼈满意。
1实验部分1.1仪器与试剂HP5890⽓相⾊谱仪;热导检测器(TCD )及六通进样阀;1mL 定量管;HP3396积分仪。
标准⽓含量(以氮⽓作底⽓):CO 27.96×10-2(φ);O 24.07×10-2(φ);CO 0.51×10-2(φ)。
⾊谱柱1:Pora p ak S 柱,1m ×3.2mm (od ),0.15～0.18mm ;柱2:5A 分⼦筛柱,1.8m×3.2mm (od ),0.25～0.30mm ;柱3:Chro -mosorb P 柱,1.8m ×3.2mm (od ),0.15～0.25mm ;柱4:Porapak Q 柱,1m ×0.5m m (od ),0.15～0.18mm 。
气相色谱法测定烟道尾气中的氧气,一氧化碳,甲烷,二氧化碳
气相色谱法测定烟道尾气中的O 2、N 2、CO 、CH 4、CO 2。
杭州捷岛科仪应用部 贺志强目录一、摘要 (1)二、GC1690烟道气体专用分析仪外观图 (1)三、分析方案 (2)3.1、方法原理 (2)3.3、适用范围 (4)3.4、分析过程 (4)3.5、分析条件 (5)3.6、实验步骤 (6)3.6.1、标准气体 (6)3.6.2、样品气 (6)3.7、典型谱图 (7)3.8、结论 (7)3.9、仪器配置清单 (8)一、摘要GC1690高纯氧及氮中杂质专用分析仪是本公司自行设计研制的新一代高性能分析仪器，仪器具有可靠稳定的流路控制，高灵敏度TCD检测器。
仪器定性、定量精度高，广泛应用于高纯气中CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等气体的工业分析。
二、GC1690烟道气体专用分析仪外观图图1. GC1690烟道尾气专用分析仪外观图（以实物为准）三、分析方案3.1、方法原理如图2至图5所示，GC1690烟道尾气专用分析仪用本公司生产的烟道尾气专用分析柱通过两阀四柱切换后，将烟道尾气中的氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳依次分离，并被色谱工作站记录，同时反吹吹扫多余的其他杂质。
通过和已知组分含量的标准气进行比较，并使用校正因子校正后，计算各组分的含量（外标法）。
图2. V1、V2取样状态(开始做分析之前的准备状态)图3. V1阀取样→进样状态(0min)，V2保持取样状态图4. V1阀进样→取样：O2出峰(1.6min切阀) V2取样→进样状态(1.6min切阀) N2、CH4、CO、CO2、C2H4按顺序出峰图5. V1阀取样状态V2进样状态→取样状态（10min）（返回初始状态准备下次进样）3.3、适用范围该方法适用于烟道尾气中O2、N2、CO、CO2、CH4、C2H4、等气体的工业分析。
3.4、分析过程流程图2处于初始状态，当样品经阀V1进入1ml定量管，吹扫干净后;如图3，阀V1从状态取样切换到进样,载气1携带样品进入预柱1号Porapak-N中，O2 、N2 、CH4 、CO、CO2 、C2H4组分进入2号Porapak-N中再次分离; 载气1反吹之后的其他C2和C3以上的组分排出系统，当O2，N2，CH4、CO进入5A分子筛后，切阀V2取样到进样，CO2、C2H4进入3号Porapak-N,之后按照O2 、N2 、CH4 、CO、CO2 、C2H4的顺序依次进入TCD响应并记录下来;出峰结束（10min）时，V2阀从状态进样切换到取样，即返回初始状态，准备下一个样品分析。
烟道气组成测定法
烟道气组成测定法（奥氏气体分析）1、主题内容与使用范围本标准规定了烟道气组成测定法本标准适用于烟道气中二氧化碳、氧气、及一氧化碳含量的测定2、方法概要气体试样与试剂相接触，气体中的二氧化碳，氧气，一氧化碳被相应的试剂吸收，由吸收后气体的减少来计算烟道气中各组分的量，以体积百分数表示3、仪器与材料奥氏气体分析仪球胆4试剂氢氧化钾：分析纯，配成40%溶液焦性没食子酸（邻苯三酚）碱性溶液，称取焦性没食子酸28g溶于50ml热蒸馏水中，加33%的氢氧化钾溶液130ml，混匀。
氯化亚铜氨性溶液：称取氯化亚铜32g加25%氯化铵110 ml，然后注入氨水80~100 ml，搅拌至氯化亚铜完全溶解，溶液应为透明的深蓝色。
硫酸：分析纯，配成10%溶液5准备工作将仪器洗净，玻璃栓上涂上一层润滑脂。
往吸收器内注入吸收夜，注入量约吸收器容积的3/5,用优质橡皮管将仪器连接好。
注：氢氧化钾溶液注入第一个吸收器。
焦性没食子酸溶液注入第二个吸收器。
氯化亚铜氨性溶液注入第三个吸收器液，并在吸收器内加一些赤铜丝。
硫酸溶液注入第四个吸收器。
用液体石蜡封闭各吸收器液面。
在平衡瓶里注入饱和食盐水，利用平衡瓶将溶液提高到吸收器的上端，并做好标记。
用球胆取样后套在仪器三通玻璃栓上。
6试验步骤打开三通与大气相通，提高平衡瓶赶去量筒中的空气，使饱和食盐水充至扩大部分上的零点，关闭三通。
打开三通，使试样气与量筒相通，下降平衡瓶，使计量瓶中装入80~90ml试验，然后使三通与大气相通，并提高平衡瓶，把试样排入大气，如此反复三次，以试样洗净仪器。
最后引入试样，使达到100ml刻度（平衡瓶中的液面与100毫升刻度相平）关闭三通。
吸收；打开第一个吸收器的二通，提高平衡瓶，将试样压入吸收器，降低平衡瓶，把试样引入计量管，如此反复数次，将吸收瓶内溶液提到标记处，关闭二通，读数，重新吸收直至读数不变为止，记下读数。
依次在其余吸收器内按6.4手续进行，经过氯化亚铜氨性溶液吸收后，应使气体经过硫酸溶液吸收2~3次，以除去氨蒸汽后再记下读数。
烟道气体分析方法
烟道气体分析
１方法提要
本法是利用奥赛脱气体分析仪来测定窑内燃烧情况，窑的烟气主要有二氧化碳、氮气、水蒸气和少量氧气、一氧化碳及其它气体等,烟气分析主要测定二氧化碳、氧气、一氧化碳的含量。
首先吸取一定量的窑内气体，然后经过不同的吸收剂来吸收此等气体，由气体体积差求得窑内各种气体的含量。
２试剂配制
⒉１二氧化碳吸收剂(氢氧化钾溶液):将75g氢氧化钾溶于150mL蒸馏水中,摇匀。
1mL此溶液能吸收二氧化碳40mL。
⒉２氧气吸收剂(焦性没子酸碱性溶液):称取15g焦性没子酸溶于45mL水中,再取144g氢氧化钾溶于95mL水中,两溶于相混合。
1mL此溶于可吸收8～12mL 氧气。
⒉３一氧化碳吸收剂(氯化亚铜溶液):称取35g氯化亚铜和65g铜丝加入
200mL盐酸溶液(1+1),摇动使铜溶解,放在温热处静置一夜,溶液澄清后即可使用。
1mL此溶于可吸收1mL一氧化碳。
⒉４封闭液:称取氯化钠60g放入200mL水中,摇匀,静置一夜,取上层清溶液加几滴甲基红指示剂溶液(2g／L),并滴加硫酸酸化,将溶液以烟气饱和后即可使用。
３仪器与装置
⒊１仪器
a.气体容量器(或量气管);
b.水准瓶;
c.吸收器;
.干燥管;
e.三通活塞。
⒊２装置
仪器装置见示意图。
４分析步骤
⒋１检查仪器是否漏气
首先将三通活塞(5)打开，使外界气体通入，提高水准瓶(2)至水准瓶中之。
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第22卷第3期分析测试学报
Vol .22No .3
2003年5月FEN XI CESHI XUEBA O (J ourn al of Instru mental An al ysis )M ay 2003
收稿日期:2002-11-29;修回日期:2003-03-18
作者简介:张帆(1968-),女,广东清远人,工程师.
烟道气组成的快速测定
张
帆,成柏春
(广州石油化工总厂检验中心,广东广州510726)
摘要:将Pora p ak 柱、Chromosorb P 柱及5A 分子筛柱串联后再并联,构成一个无阀切换的二维色谱,用于测定烟道气组成;一次进样就可分析烟道气中一氧化碳、二氧化碳和氧气等组分,该法具有分析速度快、重复性好、准确度高的特点,有较大的实用价值。
关键词:二维色谱;烟道气;热导检测器中图分类号:O657.7;O659.37
文献标识码:A
文章编号:1004-4957(2003)03-0100-02
在石油化工企业,各大装置的加热炉及锅炉是否有效运行可根据加热炉的热效率进行评价,热效率的计算需要加热炉烟道气中一氧化碳、二氧化碳和氧气的准确分析数据,因此如何快速和准确测定烟道气中一氧化碳、二氧化碳和氧气的含量非常重要,它直接影响石油化工企业装置的正常运行。
目前,烟道气的分析主要用气相色谱法,一般需要多根色谱柱及多个阀在较长时间内进行操作
才能完成[1]。
作者采用4根色谱柱串联后再进行并联,构成无阀切换的二维色谱[2]。
该法操作简便、快速,有较好的重复性、准确性,结果令人满意。
1实验部分
1.1仪器与试剂
HP5890气相色谱仪;热导检测器(TCD )及六通进样阀;1mL 定量管;HP3396积分仪。
标准气含量(以氮气作底气):CO 27.96×10-2(φ);O 24.07×10-2(φ);CO 0.51×10-2(φ)。
色谱柱1:Pora p ak S 柱,1m ×3.2mm (od ),0.15～0.18mm ;柱2:5A 分子筛柱,1.8m ×3.2mm (od ),0.25～0.30mm ;柱3:Chro -mosorb P 柱,1.8m ×3.2mm (od ),0.15～0.25mm ;柱4:Porapak Q 柱,1m ×0.5m m (od ),0.15～0.18mm 。
4根色谱柱串联后再进行并联,其中柱1与柱2串联为一路,柱3与柱4串联为另一路,填装柱子时尽可能使两气路柱子的阻力相同,再用一个六通阀按图1(图为进样状态)相接成一个二维色谱装置。
样品通过六通阀,分二路进入色谱柱,气路1经柱3和柱4,分离样品中的空气(O 2、CO 和N 2)和CO 2等组分,在气路1中起分离作用是柱4,柱3主要起调节阻力的作用,使气路1与气路2阻力相等。
气路2通过柱1和柱2,分离样品中的O 2、N 2和CO 等组分,在气路2中起分离作用的是柱2,柱1主要是调节出峰顺序,使O 2、N 2和CO 等出峰时间不与空气和CO 2出峰时间相重合。
这样,在色谱数据处理机上可得到全组分色谱图。
1.2色谱条件
柱温60℃,恒温2min 后以10℃/min 的速
率升至200℃,保持8min ,检测器温度120℃,进样量1mL ,载气为氩气,柱前压45kPa ,流量18mL /m in ,每个气路流量约9mL /min 。
以绝对保留时间定性,用外标法定量。
2结果与讨论
2.1色谱分离条件的选择
根据图1的分离原理,柱3和柱4用于分离CO 2并要首先出峰,柱1和柱2用于分离样品中的
图1二维色谱流程图
Fig .1Flow chart of two dimens ional gas chromatography
a .氩气(Ar );
b .进样(sam p le in j ection );
c .排放(dischar g e );
d .定量管(loo p );
e .柱1(col umn 1)Pora p ak S ;
f .柱2(colu mn 2)5A 分子筛(5A molecular s ieve );
g .
柱3(column 3)Chro _mos orb P ;h .柱4(column 4)p ora p ak Q ;
i .
TCD
第3期张帆等:烟道气组成的快速测定101
图2烟道气色谱图
Fig .2Chromatogram of flue gas
1.air ;
2.CO 2;
3.O 2;
4.N 2;
5.CO
O 2、CO 等组分。
为了使两路色谱柱的各组分都能得到很好的分离而又不使两路的组分发生重叠,我们采用不同的柱长、柱温以及柱流量等一系列的试验条件进行优化选择,最后选定1.2项最佳色
谱条件,使烟道气各组分能得到很好的分离效果,整个分析过程在10m in 内完成,各组分出峰顺序如图2所示。
2.2精密度与准确度
用标准样品按上述条件进行5次测定,其测定结果见表1。
2.3重复性及回收率
采集一个样品气,连续平行测定10次,其结果如表2。
表1标准样品测定结果
Table 1Anal y sis results of standard sam p les
Compon en t Cont ent
Fou nd φ/10-2
Avera g e valu e Avera g e d eviat ion
RS D
φ/10-21
2345
φ/10-2s /10-2
s r /%CO 27.817.837.917.957.787.717.850.081.25O 24.204.234.304.114.284.314.250.061.95CO
0.35
0.30
0.390.430.32
0.46
0.380.0618.1
采集一个样品,分别放入两个气袋中,分别往气袋中定量加入2种不同含量的C O 2、O 2和CO 标样进行测试,计算其回收率,其结果如表2。
3结论
本法采用无阀切换的二维色谱,具有流程简单,操作方便等特点;适合于烟道气和烧焦气的分析,一次进样可得到准确和快速分离的效果;分析数据重复性好,精密度较高,回收率在91%～101%之间。
参考文献:[1]庞增义,李洪盛.气相色谱仪及其应用[M ].昆明:云南科技出版社,1989.261-262.[2]
张刚,成柏春.用二维色谱技术测定聚合反应气体组成[J ].分析测试学报,1998,17(4):74-76.
Quick Anal y sis of Flue Gas b y Gas Chromato g ra p h y
ZHANG Fan ,CHENG Bai _chun
(Anal y sis Center ,Guan g zhou Petrochemical Com p lex ,Guan g zhou 510726,China )
Abstract :Components of flue gas wer e determined by two dim ensional chr omatograph free fr om switching valve ,which consisted of four columns of Porapak S ,5A molecular sieve ,chromosorb P and Por apak Q connected by ser ies _p arallel .The contents of com p onents CO ,CO 2and O 2in flue g as can be simultaneousl y deter mined b y in j ectin g sam p le once .The m ethod is sim p le ,ra p id ,re p eatable and accurate .Hence ,it is suitable for p ractical application .Ke y words :Tw o dimensional chromato g r a p h y ;Flue g as ;TCD
表2重复性及回收率的测定
Table 2Anal y sis results of re p eatabilit y and recover y
Component
Average valu e
RS D
Origin al
Ad ded
Recovery
Added
R ecovery
φ/10-2s r /%φO /10-2
φA /10-2R /%φA /10-2
R /%CO 27.751.227.557.96969.9694O 25.182.005.184.071019.7398CO
0.06
19.1
0.06
0.51
93
1.07
91。