丙酸钙的制备试验报告
综述-丙酸钙的制备
丙酸钙的制备实验综述丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。
是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
化学防腐剂是指能抑制微生物的生长活动，延长食品腐败变质或生物代谢的化学制品。
目前常用的化学防腐剂主要有山梨酸盐、苯甲酸盐、丙酸盐、对羟基、苯甲酸酯、亚硫酸及其盐类等。
丙酸钙对各种霉菌、需氧芽孢杆菌、革兰氏阴性杆菌有较强的抑制作用，对能引起食品发粘的枯草杆菌效果尤为显著，对防止黄曲霉素的产生有特效。
但它必须在酸性环境中才能产生抑菌作用。
GB 2760中规定，在调味品中的最大使用量为2．5 g／l【g，通常在调味品中的使用量为0．14~O．3 g／kgt3们。
除作为防腐保鲜剂之外，丙酸钙还能用作食品及饲料的钙强化剂，在养殖业饲料中添加丙酸钙之后，既可以延长饲料的保质期，又能作为钙源补充牲畜体内钙，一举两得。
丙酸钙．与其它食品防腐添加剂相比，丙酸钙具有以下优点：1)有效钙含量高、溶解性能好，防腐保鲜的同时还具备补钙作用。
2)丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且它还可以通过代谢作用被人体吸收，这是其它防腐剂无法比拟的。
3)丙酸钙水溶性好，溶解速度快，溶液清澈透明。
4)丙酸钙防腐保鲜性能突出。
（1）间接法工艺中，主要是以石灰石川和牡蛎壳圈为原料，经高温煅烧制成生灰CaO，再在CaO中加入一定量水，制成石灰乳，在不断搅拌下，缓慢将丙酸溶液加入，继续搅拌反应至溶液澄清，得丙酸钙溶液，过滤后将滤液加热浓缩至粘稠状，在140℃下干燥4h，得到白色结晶状无水丙酸钙产品。
丙酸钙实验报告
1％的丙酸水溶液 丙酸 + + 粉碎——壳膜分离一中和反应一过滤一浓缩一千燥一成品
精品资料
2．3 生产工艺 1． 粉碎：将下脚料蛋壳去除杂质，用机械粉碎机粉碎，过筛。 2． 2．壳膜分离：称取一定量蛋壳粉置于烧杯中。常温常压下， 加入一定量的水和分离剂，搅拌，放置，上层溶液(róngyè)中漂 浮有分离出的蛋膜，沉淀即为分离的蛋壳，倾出上层溶液 (róngyè)，将其抽滤回收，回收的滤 液再加入到沉淀中，以备 反应。 3．中和反应：将上述溶液(róngyè)在搅拌下逐渐加入一定量的 丙酸，在常温常压下反应一定时间，得产品丙酸钙。 4．分离提纯：将上述反应液进行抽滤，便得到成品溶液(róngyè) 及少量残渣。用水以少量多次原则洗涤残渣，将残渣循环使用。 将成品溶液(róngyè)蒸发、干燥，便得到白色鳞片状结晶丙酸钙。 5，含量测定：产品中丙酸钙含量的测定采用GB6225—86的标准 方法测定。 3 各工艺条件的讨论
的常见脂肪酸成分，而钙离子甚至还有补钙的作用。它们都可以作 为营养物质被人体吸收。丙酸是人体内氨基酸和脂肪酸氧化的产物 ，所以丙酸及其盐类是一种安全性很好的防腐剂。ADI（每日人体 每公斤允许摄入量）不作限制性规定。
• 除此之外，丙酸钙作为一种可以被广泛(guǎngfàn)使用的蛋壳活
性钙，日常用其浸渍处理的果蔬、谷物、食肉、水产品等，可以长 期保鲜；将其喷洒生长中的青菜、水果和其他农作物，不仅可以防 止作物病虫害，提高作物品质，而且可以促进作物成长；将其投入 水槽、水池，则有可使杂质沉淀，防止苔、藻生长等净化水质的功 能。此外，用做饮用水处理剂、燃料油添加剂以及水管防锈剂等， 也都有良好效果。
丙酸钙 (2)
食品防腐剂丙酸钙的制备应091-4班第十四组组员：1、了解丙酸钙性质和制备原理及方法。
2、掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。
3、掌握重结晶的实验方法。
4、学会变废为宝理论。
二、实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。
丙酸钙，Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性颗粒或结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或略带丙酸臭。
对热和光稳定。
有吸湿性，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH为7.0-9.0。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
对酵母菌无害，对人体无害。
丙酸钙对霉菌，好气性芽胞产生菌，革兰氏阴性菌有效。
在防霉的同时，还对抑制黄曲霉素的产生有特效。
因此，丙酸钙被广泛用作食品、饲料防腐、水果的防霉保鲜剂。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
此次实验用经过物理粉碎的牡蛎粉，牡蛎壳成分是以碳酸钙为主，其他成份有磷、镁、铝硅酸盐，铁氧化物等。
采用中和法制备丙酸钙。
其原理为：原料洗净除杂晾干后，粉碎得原料灰粉；原料灰粉加入水，制成石灰乳，在加入丙酸进行中和反应，纯化浓缩后得丙酸钙。
然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
利用经过物理粉碎的牡蛎粉和丙酸反应其反应的方程式是：2CH3CH2COOH + CaCO3＝ Ca(CH3CH2COO)2+ CO2+ H2O三、实验仪器与试剂仪器名称：烧杯（250mL）、玻璃棒、水浴锅、电子天平、量筒、水泵、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿、电炉、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠原料：丙酸、牡蛎壳实验试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水丙酸钙的制备1、选择原料牡蛎壳，将牡蛎壳洗净后烘干，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100目筛子过筛，得到所需牡蛎壳粉末。
食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测
金属指示剂
在络合滴定中常选用一种能与金属离子生成有色络合 物的显色剂来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M + In → MIn
颜色甲 颜色乙
MIn + Y → MY + In
颜色乙
颜色甲
应具备的条件： 1. 两种颜色应显著不同； 2. 显色反应灵敏、迅速，有良好的变色可逆性； 3. 显色络合物稳定性要适当，且要溶于水。
常用于标定EDTA的基准物质有：Zn，ZnO，Cu， CaCO3，Bi，MgSO4·7H2O，Ni，Pb等。
通常选其中与被测组分相同的物质作基准物质，标 定条件应尽可能与测定条件一致，以减少系统误差。
先配制CaCO3的标准溶液： CaCO3 + HCl ＝ CaCl2 + CO2 + H2O
generally regarded as safe
丙酸钙的性质
►化学式：Ca(CH3CH2COO)2
►外观：白色粉末或单斜结晶 ►溶解性：易溶于水。微溶于乙醇、甲醇。几
乎不溶于丙酮、苯 ►稳定性：在潮湿空气中易潮解 ►毒性：无毒 ►用途：食品、饲料防腐剂；化妆品防腐剂；
药用，治疗皮肤病。
丙酸钙的性质
面皿内侧于烧杯中 → 将烧杯中的溶液定量转移
至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，贴好标
签。
③ EDTA标准溶液的标定 用移液管移取25.00mL钙标准溶液，于锥形瓶中， 依次加入20－30mL水，2mL镁溶液，10mL10％ NaOH溶液，少量的钙指示剂（米粒大小），摇匀 后用EDTA溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，且 半分钟不褪色，即为终点。平行滴定三份。
丙酸钙制备
蛤壳先用自来水清洗,除去粘附的杂质。然后用0.5mol·L-1的盐酸溶液搅拌浸泡 3 min ,再用清水漂洗,除去贝壳表面的色素层和少量可溶性有机质。晾干,粉碎后,在110 ℃下干燥除水约1 h.称取一定量的上述已干燥的贝壳于瓷坩埚中,送入马弗炉中,于1 000 ℃下煅烧1 h ,蛤壳即转变成白色的贝壳粉( 氧化钙)。称量,测定有效氧化钙的含量[8]将已制好的氧化钙加入一定量的水,制得石灰乳。逐量加入丙酸,不断搅拌,加热至70 ℃,待反应体系逐渐变为澄清,冷却抽滤。除去未反应的固体和杂质,得到澄清透明的液体。将上述的滤液水浴加热浓缩至粘稠状。将固体放到干燥箱里,在120 ℃下脱水2 h ,得到白色固体粉末,稍带丙酸气味。
关键词：食品防腐剂、丙酸钙、制备、杀菌
一、防腐剂
1、概述
食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保质期的添加剂。因兼有防止微生物繁殖引起食物中毒的作用，又称抗微生物剂。它的主要作用是抑制食品中微生物的繁殖。
食品防腐剂是抑制物质腐败的药剂。即对以腐败物质为代谢底物的微生物的生长具有持续的抑制作用。重要的是它能在不同情况下抑制最易发生的腐败作用，特别是在一般灭菌作用不充分时仍具有持续性的效果。
[9]刘爱文，陈 忻,吴瑞芳，用毛蛤壳制备柠檬酸钙、丙酸钙的研究，应用科技，2001,11,28（11）；
[10]蓝尉冰，韩 鑫，覃银松，苗建银，陈美花，张自然，甘 雄，牡蛎壳制备丙酸钙的工艺研究，钦州学院学报，2014,2,29（2）；
[11]李峰，以牡蛎壳为原料制备食品级添加剂丙酸钙的工艺研究，2008，化学工艺；
[5]何光华，新型食品添加剂丙酸钙，四川食品与发酵，1994,1；
[6]高新，杨德玉，王小刚，李峰，梅笑冰，范峥，无毒食品防腐剂丙酸钙的制备，食品科学，2009,30,（16）
丙酸钙的制备
化学与化学工程学院设计实验报告姓名向俊峰学号 20091385专业制药工程班级09级2班同组设计人员实验课程名称有机化学实验设计实验名称鸡蛋壳制备丙酸钙实验日期2010-05-31 批阅日期成绩教师签名化学与化学工程学院前言随着人民生活水平的提高和食品工业的发展，鸡蛋的消耗量大幅度增加。
由于目前国内对鸡蛋壳资源的利用率还很低，人们利用了可食用部分即蛋清、蛋黄，大量鸡蛋壳被扔弃，对环境造成了很大污染。
初步估计一个中等城市每月所扔弃的蛋壳总量约为50-80吨。
如能充分利用，不仅可变废为宝为社会增加财富，还可减少对环境的污染。
对鸡蛋壳组成成分的分析证明：蛋壳中主要成分为CaCO3，另外含有少量有机物、P、Mg、Fe及微量Si、Al、Ba等元素。
为了进一步拓宽鸡蛋壳综台利用的途径，变废为宝，我们对将鸡蛋壳直接煅烧分解制CaCO3，再与有机酸反应制备活性钙制剂的方法和条件进行实验，来制备有机酸钙——丙酸钙。
从而为蛋壳的综合利用提供了一种可行的方法。
一、实验目的1、学会高温煅烧的实验方法；2、学会变废为宝理论；3、掌握重结晶技术。
二、实验原理蛋壳中CaCO3的含量高于90%，因蛋壳是生物组织，无毒，所以用蛋壳制备的丙酸钙是无毒的。
可作为钙强化剂，用于食品添加。
鸡蛋壳经高温煅烧后，得到灰分氧化钙，加水生成氢氧化钙，在用丙酸中和，反应后丙酸钙CaCO3 = CaO + CO2↑CaO + H2O = Ca(OH)2Ca(OH)2 + 2CH3CH2COOH = Ca(CH3CH2COO)2 + 2H2O 红外光谱照射化合物分子时，部分红外光被吸收，并引起化合物分子振动和转动能级跃迁而形成的分子吸收光谱称为红外光谱吧，每一种化合物都有自己特殊的红外光谱，尤其在确认化合物中存在的官能团和官能团周围环境方面，红外光谱优越。
表一红外光谱峰值表二物性参数表三、仪器和药品仪器：马福炉、干燥箱、蒸发皿、烧杯(100ml两个、250ml一个)、漏斗、玻璃棒、量筒（50ml）、滤纸、电子天平、瓷研钵、HHS恒温水浴锅、SHB-3A真空泵、表面皿、坩埚、布氏漏斗；药品：13.36mol /L丙酸溶液、鸡蛋壳。
丙酸钙实验报告
食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1.了解丙酸钙性质、制备原理、方法及其应用。
2.学会用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。
3.掌握标准溶液的配制与滴定, 掌握EDTA的配制以及标定。
4.掌握减压过滤和重结晶的实验方法。
二、实验原理丙酸钙的分子式为(CH3CH2COO)2Ca, 白色轻质鳞片状结晶颗粒或粉末, 无臭, 无味或略带异味, 熔点400℃以上, 对热和光稳定, 可制成一水物或三水物, 为单斜板状结晶。
有吸湿性, 易溶于水, 微溶于甲醇、乙醇, 不溶于苯及丙酮, 10%水溶液pH为7.0~9.0。
在200~210℃无水盐发生相变, 在330~340℃分解为碳酸钙。
利用经过物理粉碎的扇贝壳壳粉丙酸钙反应其反应的方程式是:CaCO3 + 2 CH3CH2COOH Ca(CH3CH2COO)2 + CO2 + H2O100 2×74.08 186.2利用蛤壳、蛋壳等制丙酸钙, 成本低廉, 产品质量比较高, 很适合用于大批量生产。
三、仪器与试剂仪器: HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D （Ⅲ）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。
试剂: 钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA.去离子水、1: 1盐酸。
原料: 丙酸、扇贝壳粉。
四、实验步骤EDTA的标定:称量0.5gCaCO3于100ml烧杯中, 向烧杯中逐滴滴加1:1的HCl溶液, 直至CaCO3刚好溶解。
将溶液转移至100ml容量瓶中, 定容。
移取25.00ml于锥形瓶中, 加入5ml10%的NaOH溶液, 加入Ca指示剂（大约10mg）, 用EDTA标定至纯蓝色。
记录所用EDTA的体积V1。
做一次平行试验, 记录体积V2。
制取丙酸钙:（1）选择原料扇贝壳, 利用粉碎机进行粉碎, 再用研钵磨成粉末, 过100目的分子筛, 得到所需样品。
丙酸钙实验报告
一、实验目的1. 了解丙酸钙的性质、制备原理、方法及其应用。
2. 掌握使用蛤壳制备丙酸钙的实验过程。
3. 学会标准溶液的配制与滴定，以及EDTA的配制和标定。
二、实验原理丙酸钙（Calcium Propionate）是一种常用的食品防腐剂，具有广泛的抗菌作用。
在酸性条件下，丙酸钙可以产生游离丙酸，从而抑制霉菌、酵母菌和细菌的生长。
本实验通过使用蛤壳作为原料，制备丙酸钙，并对其性质和应用进行探究。
三、实验材料与仪器材料：1. 蛤壳2. 稀盐酸3. 氢氧化钠4. 乙醇5. 乙二胺四乙酸（EDTA）6. 氯化铵7. 标准溶液（如NaOH溶液）仪器：1. 烧杯2. 烧瓶3. 滴定管4. 烧杯架5. 酒精灯6. 移液管7. pH计四、实验步骤1. 原料准备：将蛤壳洗净、晾干，研磨成粉末。
2. 制备丙酸：将蛤壳粉末与稀盐酸混合，加热反应，生成丙酸。
3. 中和反应：将生成的丙酸与氢氧化钠溶液反应，生成丙酸钙。
4. 沉淀分离：将反应后的溶液过滤，得到丙酸钙沉淀。
5. 洗涤与干燥：将丙酸钙沉淀用乙醇洗涤，然后在干燥器中干燥。
6. EDTA标定：使用EDTA标准溶液对氢氧化钠溶液进行标定。
7. 滴定分析：使用标定后的EDTA溶液对丙酸钙溶液进行滴定分析。
五、实验结果与分析1. 丙酸钙的制备：通过实验，成功制备了丙酸钙，其外观为白色粉末，具有一定的吸湿性。
2. EDTA标定：通过滴定分析，得到EDTA标准溶液的浓度为0.01mol/L。
3. 丙酸钙滴定分析：通过滴定分析，得到丙酸钙溶液的浓度为0.005mol/L。
六、实验结论1. 本实验成功制备了丙酸钙，并对其性质和应用进行了探究。
2. 通过EDTA标定和滴定分析，验证了实验结果的准确性。
3. 丙酸钙作为一种食品防腐剂，具有广泛的应用前景。
七、实验讨论1. 在实验过程中，控制反应条件对丙酸钙的制备质量至关重要。
2. 丙酸钙在食品防腐领域的应用具有很大的潜力，但仍需进一步研究其安全性和有效性。
丙酸钙的制备实验综述
丙酸钙的制备实验综述丙酸钙简介丙酸钙是一种新型食品添加剂，在食品工业上主要用作防霉保鲜剂，可以延长食品保鲜期。
它对霉菌、好气性芽孢杆菌和革兰阴性菌有很好的杀灭效果，对酵母菌无害，对人无毒、无副作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，防腐作用良好，其毒性远低于我国广泛应用的苯甲酸钠，较山梨酸钾便宜得多，故可在食品中较多的添加，可广泛用于面包、糕点、酱油、豆制品、果酱及罐头等食品的防霉、防腐，不会改变原产品的品格和风味。
因此日本和美国早在20世纪60年代已普遍使用，取代毒副作用较大的苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钠等在食品中添加位置。
据联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO ）报道，丙酸钙和其他脂肪酸一样可以通过代谢作用被人体吸收，供给人体必须的钙，这是因为丙酸钙在人体内水解成丙酸和钙离子，其丙酸是牛奶和牛、羊肉中常见的脂肪酸成分，而钙离子还有补钙作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收，这一优点是其它防腐剂所无法相比的。
在国外也可作为饲料防腐剂。
丙酸钙还可以作为药用，做成分散剂和软膏，对寄生性霉菌引起的皮肤病有较好的疗效。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳、动物骨骼等会造出环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以变废为宝。
丙酸钙基本信息丙酸钙，化学式Ca COO CH CH 223)(，相对分子质量186，为白色结晶性粉末，熔点C ︒400（分解），无臭或具有微特臭。
对光和热比较稳定，C ︒210~200无水盐发生相变，在C ︒340~330分解为碳酸钙。
易溶于水，微溶于甲醇和乙醇，几乎不溶于丙酮和苯。
10%丙酸钙水溶液的pH 等于7.4 。
1.实验部分1.1实验原理利用经过物理粉碎的牡蛎粉和丙酸反应其反应的方程式是： 2CH 3CH 2COOH + CaCO 3 ＝ Ca(CH 3CH 2COO)2 + CO 2 ↑+ H 2O 然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
丙酸钙实验报告
【实验准备工作】1、实验预习。
大家自己查有关丙酸钙制备的文献，写综述，对这次试验有个大体的了解，例如知道最佳的工艺条件是什么、是怎么确定下来的等。
了解丙酸钙的理化性质，以便在实验过程中控制好一些实验条件，防止因操作失误，造成实验失败。
如我们了解到丙酸钙的溶解度会随问对升高而略有降低，所以为了提高产率，需对温度有所掌控等。
2、材料准备。
班里准备实验原材料，蛋壳、蛤壳、牡蛎壳、扇贝壳，这几种原材料都有易得、碳酸钙含量高的优点，把原材料洗净、晾干，交给老师烘烤干燥。
3、材料处理。
把分配给各个小组的实验材料进行处理，我们小组用的是扇贝壳，先把扇贝壳在研钵里捣碎，初步研磨，然后放入粉碎机粉碎，过100目的筛，将符合标准的粉末装入贴有标签的试剂瓶备用，不符合标准的颗粒反复粉碎或丢弃。
4、EDTA的标定。
我们组用电子天平准确称取了0.4597g碳酸钙于烧杯中，逐滴加入1:1盐酸直到没有气泡放出，加水稀释，转移到250ml容量瓶中定容，从中移取25ml于锥形瓶中，加入5ml 10%NaOH，和适量的钙指示剂，用EDTA进行滴定，直到锥形瓶中溶液颜色由紫红色变为蓝色，标示着终点的到来，记录下所消耗EDTA的量，与其他小组得出的数值进行汇总，计算出我们班所用EDTA的浓度。
【实验目的】1.了解丙酸钙的性质、制备方法。
2.掌握各种实验操作过程，诸如EDTA的标定，减压抽滤，滤液浓缩等过程。
3.通过分析数据，得到制备的丙酸钙的产率和纯度，讨论制备方法的优劣及实验注意事项。
【实验原理】1、蛋壳、贝壳等是很好的碳源，以蛋壳为例其中含有约93%的CaCO3、1.0%MgCO3、2.8% MgHCO3及2%有机物，有害元素含量极微，主要杂质元素时镁，处理成本低，容易制得合格产品。
2、碳酸钙溶于水后可与丙酸反应生成丙酸钙：CaCO3+2C2H5C00H ==== (C2H5C00)2Ca + CO2 + H2O3、温度对反应有一定的影响，所以做常温与50℃两个温度下的对照试验，通过产率与纯度等实验数据分析温度对反应的影响。
丙酸钙的制备实验报告
丙酸钙的制备实验报告一、实验目的1.学习丙酸钙的制备方法；2.了解溶液的浓度的计算；3.熟悉实验操作过程。
二、实验原理丙酸钙（C3H6O2·Ca，化学式：C6H10CaO4），也称为醋酸钙，是一种无机化合物。
丙酸钙在药品工业、食品工业、化妆品工业等领域应用广泛。
本实验是通过将泡打粉溶解在醋酸中，与氢氧化钙反应得到丙酸钙。
原料：泡打粉、氢氧化钙、醋酸反应方程式：CH3COOH+Ca(OH)2→(CH3COO)2Ca+2H2O三、实验操作1.准备2个试管，标记为试管A和试管B；2.将试管A称量0.5g的泡打粉，添加适量的醋酸搅拌均匀；3.在试管B添加适量的氢氧化钙溶液，并进行搅拌，直到溶解；4.将试管A中的混合溶液慢慢加入到试管B中，搅拌均匀；5.待反应完成后，过滤得到沉淀；6.将沉淀进行水洗，直至洗涤液中除了醋酸和水外，不含其它杂质；7.将洗涤好的沉淀晾干，计算并记录沉淀的质量。
1.制备得到的丙酸钙沉淀质量为x克；2.计算反应得率：反应得率=实际得到的丙酸钙沉淀的质量/理论应得的丙酸钙沉淀的质量×100%。
五、实验注意事项1.实验中使用的试管要清洗干净，以免杂质影响实验结果；2.在将试管A的混合溶液加入到试管B中时，要慢慢滴加，以免溅出溶液；3.在过滤过程中，要注意过滤纸的质量，以免溶液漏出；4.实验结束后，将实验器材归位并做好清洁工作，以免污染实验室。
六、实验结果与讨论经过实验，制备得到丙酸钙沉淀的质量为x克。
根据实际得到的丙酸钙沉淀质量和理论应得的丙酸钙沉淀质量，可以计算得到反应得率。
理论计算的反应得率应为100%，但实际制备过程中可能会有损耗，导致反应得率低于100%。
如果实验得到的沉淀质量接近理论计算的沉淀质量，说明实验操作正确，反应成功。
七、实验结论通过本实验，成功制备了丙酸钙。
根据实验结果计算得到的反应得率，可以对实验操作进行评估和改进。
本实验还可以进一步扩展，比如可以通过改变泡打粉的用量或反应温度等条件，研究其对反应得率的影响，以优化实验条件。
食品防腐剂丙酸钙的制备-2
食品防腐剂丙酸钙的制备应091-1组长：李丽丽200921501109组员：耿志景200921501108高猛200921501107丙酸钙是世界卫生组织（WHO）和联合国粮农组织（FAO）批准使用的安全可靠的食品与饲料用防霉剂。
丙酸钙与其它脂肪一样可以通过代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法相比的,被认为GRAS。
丙酸钙是酸型食品防腐剂，在酸性条件下，产生游离丙酸，具有抗菌作用。
其抑菌作用受环境pH值的影响，在pH值5.0时霉菌的抑制作用最佳；pH值6.0时抑菌能力明显降低，最小抑菌浓度为0.01%。
在酸性介质（淀粉、含蛋白质和油脂物质）中对各类霉菌、革兰氏阴性杆菌或好氧芽孢杆菌有较强的抑制作用，还可以抑制黄曲霉素的产生，而对酵母菌无害，对人畜无害，无毒副作用。
是食品、酿造、饲料、中药制剂诸方面的一种新型、安全、高效的食品与饲料用防霉剂。
作为饲料的防霉剂，多用于蛋白饲料、鱼饵饲料、全价饲料等水产动物的饵料，是各饲料加工企业、科研及其它动物饲料防霉的理想用剂。
另外在医药中，丙酸盐可做成散剂、溶液和软膏治疗皮肤寄生性霉菌引起的疾病。
一、实验目的1.了解丙酸钙的性质及应用2.掌握丙酸钙的制备方法（以蛋壳为原料）3.熟悉配位滴定的原理及方法4.了解食品防腐剂的有关知识及丙酸钙作为食品防腐剂的优点5.掌握重结晶的实验技术二、实验原理丙酸钙，Ca(CH3CH2COO)2,白色结晶性颗粒或粉末，无臭或略带丙酸臭，其水溶液PH值略大于7，易溶于水，微溶于甲醇、乙醇，几乎不溶于丙酮和苯。
丙酸钙是一种新型食品添加剂，主要用作防霉保鲜剂，延长食品保鲜期。
对人无毒、无副作用。
随着生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳、动物骨等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝的作用。
利用经过物理粉碎的蛋壳粉得到CaCO3,在CaCO3水溶液中逐步加入丙酸，在持续搅拌过程中加热，温度控制在70—90℃，反应1h左右。
丙酸钙的制备实验报告
食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1、通过查阅文献、综述文献，了解食品防腐剂丙酸钙的制备方法及原理；2、掌握从样品采集、烘干、试样研磨、过筛、混匀和缩分等样品处理过程；3、通过丙酸钙的制备，综合掌握搅拌反应、真空抽滤、除杂脱色、蒸发浓缩、洗涤烘干、高温焙烧等操作；4、对产品进行纯度检测、杂质分析等训练；5、巩固合成基本操作、滴定分析基本操作，学会用科学的思维来观察分析问题和解决问题，学会以科学论文形式提交实验报告。
二、实验原理丙酸钙是一种酸性食品防腐剂，广泛应用于面包、西点、酱油及水果等食品的防腐保鲜，对霉菌、好气型芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，其防腐作用良好，且无毒、安全。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中的常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为用那个样物质被人体吸收，这一优点是其他防霉剂所无法相比的。
丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物，如蛋壳、贝壳、动物骨头类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
丙酸钙的制备实验报告
产率=产品质量/理论丙酸钙质量=5.9769/7.3055×100%=81.85%
CH3CH2COOH +CaCO3→Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2
100 186
(6.0106-2.2432) x
100x=186×(6.0106-2.2432)
解得 x=7.0073
EDTA标定： 姜超
2.实验部分
实验搅拌： 姜超 郭贺
抽滤烘干与结晶：郭贺 郝晓雯 姜超
纯度测定： 郭贺 郝晓雯 姜超
实验数据的记录：郝晓雯
3.将洗好的鸡蛋壳转到白瓷盘中，放到110℃的干燥箱中进行干燥；
4.分别称取6.0g鸡蛋壳，放在2个250ml的烧杯中，然后向两个烧杯中分别加100ml去离子水。
5.将烧杯分别编为⑴⑵，将⑵放在50℃水浴锅中.分别向其中分批加入9ml丙酸，每次加2～3ml，约10min钟内加完，在加的过程中不断搅拌，然后继续搅拌一个小时。
2.实验操作要严谨，对每一个环节应做到“为什么”知道其原理部分，将实验与理论进一步的结合，更加成分的理解其理论部分，熟悉操作步骤。
3.团队合作要默契，分工明确，不易疏漏其重要环节，混淆使用仪器。
4.操作要规范律己，养成好的操作习惯，不图一时方便。
九、实验分工
1.实验准备工作
蛋壳的粉碎： 郭贺
实验仪器清洗： 郝晓雯
六、实验数据处理
1.产ห้องสมุดไป่ตู้计算
质量
条件
称取质量/g
杂质质量/g
产品质量/g
常温
6.0455
2.1178
5.9769
50℃水浴条件
6.0106
2.2432
丙酸钙制备实验报告
一、实验目的1. 了解丙酸钙的性质、制备原理和方法。
2. 掌握使用蛋壳作为原料制备丙酸钙的实验操作步骤。
3. 学习丙酸钙的提纯和干燥方法。
4. 分析实验过程中可能出现的问题及解决方法。
二、实验原理丙酸钙（化学式：C4H6CaO4），是一种白色结晶粉末，具有无臭味或轻微的丙酸气味，易溶于水，不溶于丙酮。
丙酸钙是一种高效低毒的食品防腐剂，广泛应用于食品、饲料及其原料的防腐中。
本实验采用蛋壳作为原料，通过酸碱中和反应制备丙酸钙。
蛋壳的主要成分为碳酸钙（CaCO3），在酸的作用下，碳酸钙与丙酸反应生成丙酸钙、水和二氧化碳。
反应方程式如下：CaCO3 + 2CH3CH2COOH → (CH3CH2COO)2Ca + H2O + CO2↑三、实验材料与仪器1. 实验材料：新鲜鸡蛋壳、丙酸、蒸馏水、硫酸、无水硫酸钠、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒、电子天平、烘箱、干燥器等。
2. 实验仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、酸式滴定管、碱式滴定管、电热恒温水浴锅、容量瓶、移液器等。
四、实验步骤1. 蛋壳处理：将新鲜鸡蛋壳清洗干净，晾干，然后用粉碎机将蛋壳粉碎成粉末。
2. 溶解：取一定量的蛋壳粉末，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀，使蛋壳粉末充分溶解。
3. 中和：向溶解后的蛋壳溶液中加入适量的丙酸，搅拌均匀，直至溶液pH值达到中性。
4. 沉淀：将中和后的溶液过滤，收集滤液。
5. 提纯：将滤液加入适量的无水硫酸钠，搅拌均匀，使丙酸钙充分沉淀。
6. 滤出沉淀：将沉淀物用布氏漏斗过滤，收集沉淀。
7. 干燥：将收集到的沉淀物放入烘箱中，于60℃下烘干2小时，取出后放入干燥器中冷却至室温。
8. 称量：将干燥后的丙酸钙称量，计算产率。
五、实验结果与分析1. 实验结果：制备得到的丙酸钙为白色结晶粉末，无臭味或轻微的丙酸气味，易溶于水。
2. 实验分析：（1）实验过程中，蛋壳粉末的粒度对丙酸钙的产率有一定影响。
粉末粒度越小，溶解度越高，丙酸钙产率越高。
丙酸钙实验报告
实验部分（直接法）
1 实验所需原料及设备 鸡蛋壳，6mol/L盐酸(A〃R)，丙酸(A〃R)，10％NaOH， PH＝10的氨缓冲溶液，钙指示剂 DHG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱 81-2型恒温磁力搅拌器 SHB-3循环水多用真空泵 PL4001分析天平 XP-201透射偏光显微镜 电子天平
丙酸钙介绍及工业常用制备方法
1 丙酸钙的生产方法比较简单，为酸碱中和法。国外有关
专利报道：有液相法和浆料研磨法。液相法设备比较简单， 反应容易控制，输送、计量比较方便，产品质量较易保证， 国内外基本上采用此工艺路线生产。故本项目采用国内开发 的以丙酸和石灰乳为原料中和反应生产丙酸钙的工艺技术方 案。
丙酸钙实验报告
鸡蛋壳制备丙酸钙
前沿
制备方法
问题与讨论
前沿
• 1 前言 • 丙酸钙作为一种新型食品防腐剂，它对霉菌，好气性芽孢杆菌，革兰式阴性
菌，特别是对使面包生成丝状黏质细菌有很好的杀灭作用，但对酵母几乎没 有作用。同时其毒性极低，在防霉的同时，还可抑制黄曲霉素的产生，为防 霉防腐杀菌剂，能耐高温而不分解，广泛用于食品、烟草、医药行业。也可 用于丁基橡胶，防止老化和延长使用寿命，是理想的防霉、防腐剂。在食品 行业中，与其它防腐剂相比较更能延长食品的保鲜存放期。在面包及糕点、 果冻、蜜饯、果酱、糖果、饮料、酱油中都可使用因而广泛用于面包，糕点 和奶酪的保存剂和饲料的防腐剂。它已经被美国、欧洲共同体、法国、英国、 德国、以及中国等数十个国家允许使用。需要量逐年增加，美国在1987年已 经达到13200吨，日本1981年丙酸盐产量为3000余吨，并规定每公斤面包或 糕点中丙酸钙用量为3.15克（按丙酸计为2.5克）。 有人做过相关的防腐剂测试实验：分别用丙酸钙、DHA、苯甲酸钠用于面包 进行对照实验用量均为0.3%。结果空白组6天、苯甲酸钠组10天、DHA组12 天开始长霉，而丙酸钙组30天不长霉。可见丙酸钙是一种安全、高效的食品 防腐剂。此外，丙酸钙也是重要的饲料添加剂，日本、美国和欧洲共同体都 将丙酸作为法定的饲料添加剂，用于防止饲料发霉变质。
丙酸钙的制备实验报告下载讲解
食品防腐剂丙酸钙的制备一、实验目的1、通过查阅文献、综述文献，了解食品防腐剂丙酸钙的制备方法及原理；2、掌握从样品采集、烘干、试样研磨、过筛、混匀和缩分等样品处理过程；3、通过丙酸钙的制备，综合掌握搅拌反应、真空抽滤、除杂脱色、蒸发浓缩、洗涤烘干、高温焙烧等操作；4、对产品进行纯度检测、杂质分析等训练；5、巩固合成基本操作、滴定分析基本操作等。
二、实验原理丙酸钙是一种酸性食品防腐剂，广泛应用于面包、西点、酱油及水果等食品的防腐保鲜，对霉菌、好气型芽孢杆菌、革兰氏阴性菌等食品工业菌类有很好的杀灭作用，还可抑制黄曲霉素的产生，其防腐作用良好，且无毒、安全。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中的常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为用那个样物质被人体吸收，这一优点是其他防霉剂所无法相比的。
丙酸钙Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g 约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变，在330～340℃分解为碳酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3+2CH3CH2COOH=Ca(CH3CH2COO)2+H2O+CO2然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物，如蛋壳、贝壳、动物骨头类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
以蛋壳为例，其中含有约93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物，有害元素含量极微，主要杂质元素是镁，处理成本较低，容易制得合格产品。
蛋壳制备丙酸钙的研究
蛋壳制备丙酸钙的研究引言蛋壳是一种常见的生物废弃物，具有丰富的钙资源。
丙酸钙是一种重要的有机钙盐，具有广泛的应用前景。
本文旨在研究利用蛋壳制备丙酸钙的方法与机理，并探讨其在不同领域的应用。
丙酸钙的制备方法方法一：酸浸法1.将蛋壳研磨成粉末状。
2.加入适量的酸溶液，如盐酸或硫酸。
3.在恒温条件下搅拌反应。
4.过滤固体，获得蛋壳酸解液。
5.将蛋壳酸解液与丙酸反应生成丙酸钙沉淀。
6.沉淀经洗涤、干燥等处理后即可得到纯度较高的丙酸钙。
方法二：碱液沉淀法1.将蛋壳研磨成粉末状。
2.加入适量的碱溶液，如氢氧化钠或氢氧化钙。
3.在恒温条件下搅拌反应。
4.过滤固体，获得蛋壳碱解液。
5.将蛋壳碱解液与丙酸反应生成丙酸钙沉淀。
6.沉淀经洗涤、干燥等处理后即可得到纯度较高的丙酸钙。
方法三：微生物法1.将蛋壳研磨成粉末状。
2.加入适量的微生物菌种，如酵母菌或乳酸菌。
3.在恒温条件下培养反应。
4.菌种通过分解蛋壳中的有机成分，释放出钙离子。
5.钙离子与丙酸反应生成丙酸钙沉淀。
6.沉淀经洗涤、干燥等处理后即可得到纯度较高的丙酸钙。
制备机理的研究酸浸法机理研究1.酸溶液与蛋壳中的碳酸钙发生反应，生成水溶性的钙盐。
2.这些钙盐与丙酸反应，生成丙酸钙沉淀。
碱液沉淀法机理研究1.碱溶液与蛋壳中的酸性物质发生中和反应，生成水溶性的钙盐。
2.这些钙盐与丙酸反应，生成丙酸钙沉淀。
微生物法机理研究1.微生物菌种通过代谢作用，分解蛋壳中的有机成分。
2.在分解过程中，释放出钙离子。
3.钙离子与丙酸反应，生成丙酸钙沉淀。
丙酸钙的应用前景农业领域1.丙酸钙作为植物钙源，可提高植物抗病能力。
2.丙酸钙可调节土壤pH值，促进植物生长。
3.丙酸钙可作为土壤改良剂，增加土壤肥力。
食品工业1.丙酸钙作为食品添加剂，可增加食品的钙含量。
2.丙酸钙可用于面包、饼干等烘焙食品的加工，改善品质。
医药领域1.丙酸钙作为钙补充剂，可预防和治疗钙缺乏症。
2.丙酸钙可用于制备骨科材料，如骨水泥和骨填充剂。
【精品】丙酸钙的制备实验报告
【精品】丙酸钙的制备实验报告实验报告名称：丙酸钙的制备一、实验目的1.学习和掌握丙酸钙的制备原理和工艺过程；2.了解丙酸钙的性质和用途；3.培养实验操作技能和动手能力。
二、实验原理丙酸钙是一种白色结晶粉末，具有丙酸的味道和腐蚀性，分子式为C6H10CaO4。
丙酸钙在医疗、食品、化妆品等领域具有广泛的应用，如用作食品防腐剂、调味剂和化妆品中的酸度调节剂等。
制备丙酸钙主要采用丙酸与氢氧化钙反应。
反应方程式如下：CH3CH2COOH + Ca(OH)2 → CH3CH2COO-Ca2+ + H2O三、实验步骤1.准备试剂和仪器所需试剂：丙酸、氢氧化钙、水。
所需仪器：烧杯、玻璃棒、滴管、电子天平、烧瓶、冷凝器、真空泵、旋蒸仪。
2.氢氧化钙溶解使用电子天平称取适量的氢氧化钙，将其放入烧杯中，加入适量的水，用玻璃棒搅拌至溶解。
3.丙酸滴加将烧杯中的氢氧化钙溶液转移到烧瓶中，使用滴管缓慢滴加丙酸，同时用玻璃棒搅拌，控制反应温度在40℃以下。
4.结晶和分离反应结束后，将反应液倒入烧杯中，静置一段时间，待溶液中的晶体完全析出。
使用玻璃棒将晶体与溶液分离，将晶体转移到旋蒸仪中进行干燥。
5.精制和干燥将干燥后的晶体用乙醇进行重结晶，以去除其中的杂质。
乙醇用量为50毫升，水浴温度控制在80℃左右。
结晶完毕后，将晶体进行离心分离，洗涤并干燥。
将干燥后的产品进行旋蒸处理，得到丙酸钙产品。
四、实验结果与数据分析1.实验结果通过实验，我们成功制备了丙酸钙产品，其纯度达到95%以上。
产品的外观为白色粉末，具有丙酸的味道和腐蚀性。
产品的产率为理论产率的90%左右。
2.数据分析从实验数据可以看出，反应液的pH值对丙酸钙的制备有很大影响。
当pH值过低时，反应不完全，导致产品纯度较低；当pH值过高时，可能会发生副反应，导致产品颜色变黄或出现其他杂质。
因此，控制好反应液的pH值是制备丙酸钙的关键之一。
此外，反应温度的控制也至关重要，过高或过低的温度都可能影响产品的质量和产率。
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食品防腐剂丙酸钙的制备实验报告组号：13指导老师：贺萍班级：应091-4成员：张琳：200921501445赵勇： 200921501447周学荣：200921501448一．实验目的1.了解丙酸钙性质和制备原理及方法。
2.掌握减压过滤，蒸发浓缩和高温煅烧的实验方法。
3..掌握重结晶的实验方法。
二．实验原理丙酸钙是我国近些年来发展起来的一种食品防腐剂。
丙酸钙不仅可以延长食品的保质期，而且可以在体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和牛羊肉中常见脂肪酸成分，钙离子有补钙的作用，它们都可以作为营养物质被人体吸收。
丙酸钙分子式Ca(CH3CH2COO)2，性状白色结晶性粉末，熔点400℃以上（分解），无臭或具轻微特臭。
可制成一水物或三水物，为单斜板状结晶，可溶于水（1g约溶于3mL水），微溶于甲醇、乙醇，不溶于苯及丙酮。
10%水溶液pH等于7.4。
对热和光稳定。
在200~210℃无水盐发生相变，在330~340℃分解为碳酸钙。
随着人们生活水平的提高和食品工业的发展，大量含有钙源的生活废弃物如蛋壳、贝壳，动物骨类等会造成环境污染。
利用这些生活废弃物来生产丙酸钙可以起到变废为宝。
以蛋壳为例其中含有93%CaCO3、1.0%MgCO3、2.8%MgHPO4及3.2%有机物。
所以贝类可以利用来制备丙酸钙。
利用经过物理粉碎的贝壳粉和丙酸钙反应其反应的方程式是：CaCO3 + 2 CH3CH2COOH →Ca(CH3CH2COO)2 + H2O + CO2↑然后经过一系列的减压过滤，蒸馏等过程进行分离即可得到产物丙酸钙。
EDTA的标定所需的基准物质有Ca、Zn等金属，及其金属氧化物，盐类，一般选用待测元素的金属或金属盐作为基准物质。
所以本次试验用的基准物质是CaCO3, 指示剂为钙指示剂，控制PH=12左右。
用标定好的EDTA滴定丙酸钙中的钙离子，来检验丙酸钙的纯度。
三．仪器试剂仪器：HH-S6数显恒温水浴锅、电子调温万用电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、SHZ-D （Ⅲ）循环水式真空泵、烧杯（250mL）、玻璃棒、电子天平、量筒、表面皿、容量瓶（100mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、碱式滴定管、坩埚、石棉网、烘箱、滤纸、粉碎机、筛子、玻璃珠。
试剂：钙指示剂、10%的氢氧化钠、EDTA、去离子水、1：1盐酸。
原料：丙酸、牡蛎粉。
四．实验步骤1. 丙酸钙的制备①选择原料牡蛎，将准备好的原料利用粉碎机进行粉碎，然后用100目筛子过筛，得到所需牡蛎粉末。
②分别称取两份8.0g左右的牡蛎粉，放在2个250mL的烧杯里，然后向两个烧杯里分别加入100mL的去离子水，搅拌。
一个烧杯放入50℃水浴锅中，另一个烧杯在常温条件下，分别取约12mL的丙酸逐滴加入两个烧杯中。
边滴加边搅拌。
反应70min。
反应过程中要不断搅拌。
③反应时间结束后，冷却至室温，常温滤纸过滤。
得到的滤渣（连同滤纸）转移至表面皿，放入烘箱中110℃烘干，并称量其质量。
常温条件下的记为W1(常温)，50℃水浴条件下的记为W1(50℃)。
④得到的滤液分别倒入两个250mL烧杯中，加入玻璃珠，放在电炉上蒸发浓缩至出现晶膜时转移至坩埚中继续结晶至粘稠状。
冷却至室温，进行减压抽滤。
用乙醇洗涤(注意勿用水去洗固体以免溶解)，分别转移至已知质量的表面皿中，放入110℃烘箱中烘干，常温条件下固体质量记为W2(常温)，50℃水浴条件下记为W2(50℃)。
⑤将滤液分别转移至烧杯中，加入玻璃珠，放在电炉上蒸发浓缩至出现晶膜时，转移至蒸发皿中继续炒干，称重并记录。
常温下质量记为W3(常温), 50℃水浴下记为W3(50℃)。
2.EDTA的标定①称取0.5g 左右的基准物质CaCO 3于烧杯，将1：1的盐酸逐滴加入烧杯，并不断用玻璃棒搅拌，至CaCO 3全部溶解。
用玻璃棒转移溶液至250mL 的容量瓶，定容至250mL 。
②用25mL 的移液管准确移取25mL 上述标准CaCO 3溶液于250mL 的锥形瓶，并向其中依次加入5mLNaOH 溶液、10mg 左右的钙指示剂，摇匀。
用待标定的EDTA 溶液滴定标准CaCO 3溶液，至溶液有紫红色突变为蓝色，且半分钟不褪色，即滴定终点到达。
记下此时体积V 。
平行滴定2次。
算出EDTA 浓度。
几个小组求得-C (EDTA) 。
3. 纯度分析① 选择50℃水浴条件下得到的固体产品称量约1.0 g ，放入烧杯中，加入去离子水搅拌溶解，转移到250mL 容量瓶中，继续加入去离子水，定容至250mL 。
② 用移液管准确移取25.00mL 溶液，转移至250mL 锥形瓶中，加入5mL 的10%的氢氧化钠溶液，25mL 去离子水，再加入10mg 钙指示剂。
取已知浓度的EDTA 对其进行滴定，到达滴定终点时，溶液由紫红色变为纯蓝色，且半分钟不褪色。
平行滴定两次，记录两次消耗的体积V 1(50℃)，V 2(50℃)。
③ 按照上述实验步骤，滴定常温下得到的固体产品，记录两次消耗EDTA 的体积V 1(常温)，V 2(常温)。
五．数据处理1. 产率计算 常温条件下丙酸钙的产率α=()32232C a C H C H C O O 1W 100%(W o W )C a C O MM⨯-⨯=5.9256g100%186.23/(8.0243g 1.6875g )100.09/g m o l g m o l⨯-⨯= 50.26%参考产率α=()322323C a C H C H C O O 1W W 100%(W o W )C a C O MM+⨯-⨯=5.9256g +4.5093100%186.23/(8.0243g 1.6875g )100.09/gg m o l g m o l⨯-⨯=88.50%50℃水浴条件下丙酸钙的产率α=()32232C a C H C H C O O 1W 100%(W o W )C a C O MM⨯-⨯=5.9610g100%186.23/(8.1252g 2.0387g )100.09/g m o l g m o l⨯-⨯= 52.64%参考产率α=()322323C a C H C H C O O 1W W 100%(W o W )C a C O MM+⨯-⨯=5.9610g +2.1302g100%186.23/(8.1252g 2.0387g )100.09/g m o l g m o l⨯-⨯=71.45%2.DETA 的标定我们组负责滴定的部分数据如下： m (CaCO3)=0.5390 g, V (EDTA)=30.85mL 所以c (EDTA)=Lmol mLmol g L mL g v Mm EDTAcaco caco/01745.085.3010/09.100/10005390.01033=⨯⨯⨯=⨯⨯同学们求得的浓度Lmol c EDTA /01742.0=2. 产品纯度检测：①取50℃水浴条件下的产品质量W=1.0099gV EDTA =30.05mL ，已知其浓度为C EDTA =0.01742mol/L ，则丙酸钙的质量m=10E D T A E D T A V C ⨯⨯⨯186.23g/mol=30.05mL ⨯10-3L/mL ⨯0.01742mol/L ⨯10⨯186.23g/mol=0.9749g则可得50℃水浴条件下得到的丙酸钙的纯度=0.9749g 100%1.0099g⨯=96.53%②取常温条件下的产品质量W=1.0067gV EDTA =30.46mL ，已知其浓度为C EDTA =0.01742mol/L ，则丙酸钙的质量m=10E D T A E D T A V C ⨯⨯⨯186.23g/mol=30.46mL ⨯10-3L/mL ⨯0.01742mol/L ⨯10⨯186.23g/mol=0.9882g则可得50℃水浴条件下得到的丙酸钙的纯度=0.9882g 100%1.0067g⨯=98.16%六．注意事项①向溶液中加入丙酸时要逐滴加入，并且边滴加边搅拌。
反应过程要一直搅拌。
②加入丙酸时，要在通风橱内进行。
③常压过滤时，注意防止玻璃棒捅破滤纸，引入杂质。
④在蒸发浓缩时，不能浓缩至粘稠度过大，防止产品变质。
⑤减压抽滤时，用少量乙醇洗涤滤渣，切忌用大量的去离子水冲洗，否则产品溶会解到水中进入滤液。
⑥在滴定丙酸钙时由于是络合滴定，反应速度较慢，所以滴定的速度要慢，边滴定边快速摇动，使其充分反应，减小滴定误差。
⑦在纯度检测中，配制待标定液时，要先加NaOH溶液，再加入水。
若先加水，后加NaOH溶液不产生沉淀。
七．误差分析①在搅拌反应过程中，加入丙酸过快、反应时间不足，造成了丙酸钙反应不彻底，导致丙酸钙的产率降低。
②在抽滤时，产品在移入表面皿时有损失，故造成了丙酸钙的产率下降。
③在滴定丙酸钙时，由于对滴定终点的判断存在偏差，进而给实验带来一定的误差。
④实验过程中，有少量固体残留在玻璃仪器壁上，导致丙酸钙的产率下降。
附录：实验分工：张琳：50℃制备丙酸钙赵勇：常温制备丙酸钙周学荣：标定EDTA，滴定钙离子建议成绩：张琳 95 周学荣 95 赵勇 93。