气相色谱仪的检测器
气相色谱仪及色谱检测器-2
2). 进样器
类型：微量注射器,旋转式六通阀 用注射器进样重复性为2-5% 用六通阀进样量的重复性<0.5% 液体样品: 5、10 μL 微量进样器 气体样品: 50、100、200μL 微量进样器 也可用一般1mL、2mL注射器 定量最好用六通阀进样 0.5、1、2……mL定量 环
3、分离系统
进入检测器的试样是气体，mv· mL/mL 灵敏度表示每毫升载气中有一毫升试样在检测 器上产生的毫伏数。Q的单位为毫升组分/毫升流动 相，则有检测器体积灵敏度SV： Sv= u2FdA/u1mL
B. 质量型检测器灵敏度， mv·s/g
表示每秒钟有一克物质通过检测器时所产 生的信号的大小。Q的单位为克组分/秒，则 有质量型检测器灵敏度St，其单位为毫伏/克 组分/秒。 St=60u2A/u1m
1 、气路系统
气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包 括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实 验的结果有影响。 气相色谱的气路系统有：单柱单气路系统 双柱双气路系统
1). 载气的选择
气相色谱常用的载气有：氢气、氮气、氦气等， 其选用取决于所用的检测器。 •热导检测器（TCD） •氢火焰离子化检测器（FID） •火焰光度检测器（FPD） •电2 （高纯 >99.99%）
由灵敏度公式：
1、进样量与峰面积成正比。（色谱 峰定量的理论基础） 2、进样量一定时，峰面积与流速成 反比。（定量时，要保持载气流速 恒定）
2).噪声和漂移：（稳定性）
噪声：当纯载气通过检测器时，记录仪记 录下来的基线波动为噪声。 以RN表示，单位为mv或mA 短期噪声：记录笔的振幅波动。 长期噪声：周期性的基线波动。 漂移：单方向的长期噪声所产生基线相对 于起始基线移动的距离。
气相色谱分析法--检测器
TCD的清洗
将丙酮、乙醚、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池，浸泡一段 时间（20min左右）后倾出，如此反复进行多次，直至所倾出 的溶液比较干净为止。 当选用一种溶剂不能洗净时，可根据污染物的性质先选用高沸 点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后 加热使溶剂挥发，冷却至室温后，装到仪器上，然后加热检测 器，通载气数小时后即可使用。
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N（mV） 在没有样品进入检测器的情况下，仅由 于检测仪器本身及其它操作条件（如柱 内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素）使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M（ mV/h ） 使基线在一定时间内对原点产生的偏离， 称为漂移（M），单位mV/h
ECD操作条件的选择（1）
载气和载气流速 ECD一般采用N2作载气，载气必须严格纯化，彻底除去水和氧。 载气流速增加，基流随之增大，N2在100mL/min左右，基流最大， 为了同时获得较好的柱分离效果和较高基流，通常采用在柱与检 测器间引入补充的N2，以便检测器内N2达到最佳流量。 检测器的使用温度 当电子捕获检测器采用3H作放射源时，检测器温度应小于220℃； 当采用63Ni 作放射源时，检测器最高使用温度可达400℃。
ECD工作原理（1）
当载气（N2）从色谱柱流出进入检测器时，放射源放射出的β 射线，使载气电离，产生正离子及低能量电子：
+ N 2 β射线→ N 2 + e
这些带电粒子在外电场作用下向两电极定向流动，形成了 约为10-8A的离子流，即为检测器基流。当电负性物质AB进入离 子室时，因为AB有较强的电负性，可以捕获低能量的电子，而形 成负离子，并释放出能量。电子捕获反应：AB + e → AB − + E （应式中，E为反应释放的能量）
气相色谱仪有哪些检测器
1、氢火焰离子化检测器FID用于微量有机物分析
2、热导检测器TCD用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器ECD用于有机氯农药残留分析
4、火焰光度检测器FPD用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器NPD用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器CCD用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器PID用于对有毒有害物质的痕量分析
FID氢火焰检测器居多;
它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类如丁烷,己烷灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测;
TCD热导池检测器；
热导池检测器TCD是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器;其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器;
FPD 火焰光度检测器
FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2S2的激发态和HPOHPO的激发态,这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系;FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析;。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱质谱仪的结构和基本原理
一、气相色谱质谱仪的定义气相色谱质谱仪是一种高效、高灵敏度的分析仪器，结合了气相色谱和质谱两种分析技术，能够对样品中的化合物进行分离和鉴定。
它在环境监测、药物分析、食品安全等领域有着广泛的应用。
二、气相色谱质谱仪的结构1. 气相色谱部分气相色谱部分主要包括进样系统、色谱柱、色谱炉、检测器等组成。
进样系统用来引入样品，色谱柱用于分离混合物中的成分，色谱炉用来加热和蒸发样品，检测器用来检测色谱柱输出的化合物。
2. 质谱部分质谱部分主要包括离子源、质量分析器和检测器。
离子源用来将化合物转化为离子，质量分析器用来对这些离子进行分析，检测器则用来检测质谱输出的信号。
3. 数据处理系统数据处理系统用来接收、处理和输出色谱和质谱的数据，包括化合物的质谱图和色谱图等。
三、气相色谱质谱仪的基本原理1. 气相色谱原理气相色谱利用气体流动的作用将混合物中的成分分离开来。
当样品进入色谱柱后，不同成分会根据其在色谱柱固定相上的分配系数不同而在色谱柱中移动，最终被分离出来。
2. 质谱原理质谱是利用化合物在电场作用下产生碎片离子，并根据这些离子的质量比进行分析。
质谱仪会将化合物转化为带电离子，然后通过电场和磁场对这些离子进行分析，最终得到质谱图谱。
3. 联用原理气相色谱质谱联用仪将气相色谱和质谱联接在一起，样品首先经过气相色谱的分离，然后进入质谱进行离子化和分析，最终得到色谱和质谱的数据。
通过联用，可以更加准确地对化合物进行分析和鉴定。
四、气相色谱质谱仪的应用气相色谱质谱仪在环境监测、药物分析、食品安全等领域有着广泛的应用。
在环境监测中，可以用来分析空气中的挥发性有机物；在药物分析中，可以用来鉴定药物中的杂质和成分；在食品安全领域，可以用来检测食品中的农药残留和添加剂。
五、气相色谱质谱仪的发展趋势近年来，随着科学技术的不断进步，气相色谱质谱仪在分析性能、数据处理和操作便捷性方面都有了很大的提升。
未来，气相色谱质谱仪将更加智能化，分析速度将更快，分辨率将更高，对于微量成分的分析将更加准确。
安捷伦8860气相色谱仪技术参数
安捷伦8860气相色谱仪技术参数
安捷伦8860气相色谱仪的主要技术参数如下：
1. 柱箱温度范围：室温+150℃~400℃
2. 柱箱温度控制精度：±0.1℃
3. 柱箱温度升温速率：0.1℃/min ~ 40℃/min
4. 检测器类型：FPD（火焰光度检测器）、FID（火焰离子检测器）、TCD（热导检测器）、ECD（电化学检测器）、PID（光离子化检测器）等
5. 检测器灵敏度：FPD：1ppm，FID：1ppm，TCD：1%，ECD：1ppm，PID：1ppm
6. 载气：高纯度氮气或氢气
7. 进样方式：自动进样器、手动进样器、分流/不分流进样器等
8. 数据处理系统：Agilent MassHunter B.07.00软件
9. 分析时间：根据样品种类和仪器配置而定
10. 分析效率：根据样品种类和仪器配置而定
11. 稳定性：在24小时内，漂移应小于0.1%
12. 噪音水平：在24小时内，噪音应小于0.01%
13. 电源：220V/50Hz或110V/60Hz，功率：200W
14. 重量：约100kg
以上是安捷伦8860气相色谱仪的主要技术参数，该仪器具有高精度、高效率、高稳定性等特点，适用于多种样品的气相色谱分析。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下，柱箱温度越高，峰高越高，峰宽越窄，但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低，峰高越低，峰宽越宽，峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度，将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案（46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。
答：5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》，P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分基本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答：非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》，P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分基本按顺序流出色谱柱。
答：中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》，P1924、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就，而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答：越小难分离《气相色谱分析原理与技术》，P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。
答：定向重要《气相色谱分析原理与技术》，P1796、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》，P457、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。
答：柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》，P468、分配比是指在一定温度和压力下，组分在间达到平衡时，分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答：气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》，P469、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱的基本结构
气相色谱的基本结构
气相色谱仪通常由以下几个基本部分组成：
1. 载气系统：载气系统包括气源、气体净化器、气体流速控制装置和测量装置等，用于提供稳定的载气，并控制载气的流速和压力。
2. 进样系统：进样系统包括进样器和进样口等，用于将待分析的样品引入色谱柱中进行分离。
3. 色谱柱：色谱柱是气相色谱仪的核心部分，用于分离样品中的不同组分。
色谱柱通常由不锈钢或玻璃制成，内部填充有固定相，如硅胶、氧化铝、分子筛等。
4. 检测器：检测器是用于检测分离后的组分的装置，通常包括热导检测器（TCD）、火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）等。
5. 数据处理系统：数据处理系统用于记录和处理检测器检测到的信号，并将其转换为色谱图或其他形式的分析结果。
以上是气相色谱仪的基本结构，不同型号和用途的气相色谱仪可能会有所不同，但这些基本部分是必不可少的。
气相色谱仪测试题及答案
气相色谱仪测试题及答案一、选择题1. 气相色谱仪中，载气的主要作用是什么？A. 作为样品的溶剂B. 携带样品通过色谱柱C. 作为色谱柱的填充物D. 作为检测器的检测对象答案：B2. 以下哪项不是气相色谱仪的组成部分？A. 色谱柱B. 载气系统C. 检测器D. 紫外-可见光谱仪答案：D3. 气相色谱仪中，色谱柱的主要作用是什么？A. 混合样品组分B. 根据样品组分的物理性质进行分离C. 测量样品组分的浓度D. 记录色谱图答案：B二、判断题1. 气相色谱仪的检测器可以是火焰光度计。
（）答案：正确2. 气相色谱仪中的样品必须为气态。
（）答案：错误3. 气相色谱仪的色谱柱越长，分离效果越好。
（）答案：错误三、简答题1. 简述气相色谱仪的工作原理。
答案：气相色谱仪的工作原理基于样品组分在固定相和流动相中的分配系数不同，通过色谱柱实现组分的分离。
载气携带样品通过色谱柱，不同组分在色谱柱中移动速度不同，从而实现分离。
分离后的组分通过检测器检测，记录色谱图，根据色谱图分析样品成分。
2. 气相色谱仪中常用的检测器有哪些？答案：气相色谱仪中常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）和火焰光度检测器（FPD）等。
四、计算题1. 若某气相色谱仪的色谱图显示，某组分的保留时间是5分钟，而该组分在色谱柱中的迁移距离是15厘米。
假设载气流速为20厘米/分钟，计算该组分的柱效率。
答案：柱效率（N）可以通过以下公式计算：N = 16 * (tR / L)^2 / W0.5，其中tR是保留时间，L是色谱柱长度，W0.5是半峰宽。
由于题目中没有给出半峰宽，无法直接计算柱效率。
如果已知半峰宽，可以代入公式计算。
五、论述题1. 论述气相色谱仪在环境监测中的应用及其优势。
答案：气相色谱仪在环境监测中广泛应用于挥发性有机化合物（VOCs）、农药残留、大气污染物等的检测。
其优势包括高灵敏度、高选择性、快速分析、操作简便等。
气相色谱仪原理及气相色谱检测器
------------------沈阳光正分析仪器有限公司http://www.sygzyq. com/cn/index.asp（欢迎咨询访问）由气相色谱仪的工作原理可以看出气相色谱仪最重要的两个配置就是色谱柱和检测器气相色谱仪的原理气相色谱仪以气体作流动相(载气)，当样品进入汽化室汽化后，被载气带入色谱柱内，样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配，由于样品中各组份的性质不同，在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同，在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同，经过一定的柱长后，各组份在柱子末端分离开，然后导入接在柱子后的检测器，按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
气相色谱柱选择指南1)柱长度的选择分辨率与柱长的平方根成正比。
在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。
较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说：15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；30m的色谱柱是最常用的柱长，大多数分析在此长度的柱子上完成；50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。
应该注意，柱长增加分析时间也增加。
2)柱内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。
小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。
0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。
分离复杂样品较好。
0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。
0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
3)液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。
厚度增加，保留也增加。
0.1～0.2μm ：薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。
气相色谱常用的四种检测器及其原理
气相色谱常用的四种检测器及其原理气相色谱常用的四种检测器及其原理如下：1. 氢火焰离子化检测器（FID）：FID以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，使有机物发生化学电离，并在电场作用下产生信号来进行检测的。
载气携带被测组分从色谱柱流出后与氢气按照一定的比例混合后一起从喷嘴喷出，并在喷嘴周围空气中燃烧，以燃烧所产生的高温火焰为能源，被测组分在火焰中被电离成正负离子，在极化电压形成的电场作用下，正负离子分别向负极和正极移动，形成离子流，这些微电流经过微电流放大器被记录下来，从而对被测物进行测定。
FID 是价格便宜、产量最高的配置于商品化气相色谱仪的检测器，环境检测项目中常用到的检测器，但不适用于呼气VOCs检测。
其检测灵敏度较低，仅有ppm（10-6）级别，且检测时样品被破坏，一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
2. 火焰光度检测器（FPD）：FPD对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。
其检测原理是，当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时，分别发射具有特征的光谱，透过干涉滤光片，用光电倍增管测量特征光的强度。
3. 电子捕获检测器（ECD）：ECD是浓度型检测器的一种，它是利用放射性同位素作为放射源轰击载气生成基流中的正离子和电子，在所施电场的影响下，电子向正极移动，形成了一定的离子流，称为基流。
当有组分从色谱柱流出时，与不断轰击载气所产生的高能量电子以及基流中的离子发生碰撞截获电子后使基流中的离子数目减少即色谱峰。
它对待测组分中具有电负性的F、Cl、Br、I、S、P等元素的化合物特别敏感，因此常用于分析痕量上述化合物。
4. 质谱检测器（MSD）：MSD是一种质量型、通用型检测器，其原理与质谱相同。
它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图（总离子流色谱图或重建离子流色谱图），而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。
通过计算机对标准谱库的自动检索，可提供化合物分析结构的信息，故是GC定性分析的有效工具。
色谱仪（气相检测）
第三章色谱仪（3.2.1）3.1 各种色谱仪流程及主要部件1. 气相色谱仪流程2. 高效液相色谱仪流程及其主要部件3.离子色谱仪4. 超临界流体色谱仪（SFC）5. 毛细管电泳仪3.2 气相色谱检测器一、检测器特性1.检测器类型2.检测器性能评价指标二、检测器工作原理及其应用1. 热导池检测器（TCD）2. 氢焰离子化检测器（FID）3. 氮磷检测器NPD（热离子化检测器TID）4. 火焰光度检测器（FPD）（flame photometric detector）5. 电子俘获检测器（electron capture detector ECD）6. 多检测器组合3.3 高效液相色谱检测器第三章色谱仪3.2 气相色谱检测器工作原理及其应用一、检测器特性1.检测器类型按样品破坏与否分：破坏型检测器：组分在检测过程中其分子形式被破坏，为破坏型检测器，如FID、NPD、FPD等；非破坏型检测器：组分在检测过程中仍保持其分子形式，为非破坏型检测器，如TCD等。
按响应值与浓度还是质量有关可分为：浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。
如：TCD；ECD；其峰高正比于流出组分的浓度，进样量一定时，峰高基本上与流速无关，峰面积与流速成反比，即改变载气速度时只是改变了组分通过检测器的速度，改变了其半峰宽，其浓度不变，峰高不变；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
如：FID，NPD、FPD等；峰高随载气流速的增加而增大，当组分量一定时，在一定的载气流量范围内，改变载气流速时，改变了单位时间内进入检测器的组分量，流速越快峰越窄越高，但峰面积保持常数。
按不同类型化合物响应值的大小分：通用型检测器：TCD；检测器对不同化合物的响应值基本相当；专用型检测器：ECD；2.检测器性能评价指标●噪声与漂移：要求无组分通过时稳定而无波动；●灵敏度与检测限：要求痕量组分通过就有响应；●通用性与选择性：在某些情况下希望对进入检测器的所有组分均有响应，而在另一些情况下，希望仅对某种化合物有响应；●希望保持高效毛细管柱的分离效能，就有柱后谱带不变宽的要求；●希望谱带快速通过检测器时，峰形不失真，就有检测器的响应时间的要求；●响应因子、线性和线性范围：为了定量准确可靠灵敏度与检测限响应值（或灵敏度）S：在一定范围内，信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系：E = S mS = E / m单位：mV/（mg / cm3）；（浓度型检测器）mV /（mg / s）；（质量型检测器）S表示单位质量的物质通过检测器时，产生的响应信号的大小。
气相色谱仪常用检测器使用注意事项
气相色谱仪常用检测器使用注意事项气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。
一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器，但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。
这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。
所以，检测这些物质时不应使用FID。
2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。
在未接色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。
测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。
无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽快关闭氢气阀门，直到排除了故障，重新点火时，再打开氢气阀门。
高档仪器有自动检测和保护功能，火焰熄灭时可自动关闭氢气。
3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系，因此要注意优化。
一般三者的比例接近或等于1：10：1，如氢气30~40ml/min，空气300~400ml/min，氮气30~40ml/min。
另外，有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱，使用时要查看说明书。
4、为防止检测器被污染，检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的高温度。
一旦检测器被污染，轻则灵敏度下降或噪声增大，重则点不着火。
消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。
具体办法是拆下喷嘴，依次用不同的溶剂(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡，并在超声波水浴中超声10min以上。
还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。
有时使用时间长了，喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物)，这会影响灵敏度。
可用细纱纸轻轻打磨表面除去。
清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器是进行测定。
二、热导池检测器(TCD)使用注意事项1、确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！关机时要待热导检测器温度降至室温，然后一定要先关仪器电源，最后关载气。
FID检测器使用步骤
FID检测器使用步骤FID（Flame Ionization Detector）是一种常用于气相色谱仪的检测器。
它能够检测到含有碳/氢化合物的样品，并通过生成离子流量的测量来量化这些化合物的浓度。
以下是使用FID检测器的一般步骤：1.准备工作：在开始使用FID检测器之前，需要对仪器进行准备和设置。
首先，确保FID检测器与气相色谱仪正确连接。
然后，检查FID检测器的氢气和空气供应，确保其充足且质量良好。
此外，检查检测器的灭火装置是否有效。
2.设置参数：设置FID检测器的参数是使用之前的重要步骤。
这些参数包括离子流量、平衡电流、反应气体流量等。
根据分析的需要，根据样品特性和仪器的要求进行适当设置。
在此过程中，可能需要参考FID检测器的用户手册。
3.校准和灵敏度测试：在开始实际检测前，进行校准和灵敏度测试是非常重要的。
首先，使用已知浓度的标准品，进行校准曲线的制备。
校准曲线可以用来确定样品中目标化合物的浓度。
然后，进行灵敏度测试，检测FID检测器在不同浓度下的响应。
这可以帮助确定FID检测器的灵敏度和工作范围。
4.样品准备：根据需要对待测样品进行准备。
这可能包括样品的提取、组分的分离和纯化等步骤。
确保样品的准备过程无污染，以避免对FID检测器的损坏或结果的干扰。
5.样品进样：将经过准备的样品通过气相色谱仪进样口引入检测器。
样品可以通过液体进样器、气体进样器或固体进样器进行引入。
确保样品进入检测器之前，完成适当的进样量和参数设置。
6.数据获取和分析：启动气相色谱仪并启动FID检测器，开始数据采集。
FID检测器将通过离子流量的测量，为每个化合物产生一个峰。
使用相关的软件对产生的峰进行定量和定性分析，可以得到样品中目标化合物的浓度和相关结果。
7.后处理和解释：对获取的数据进行后处理和解释，可以将结果与标准曲线进行比较，从而得出样品中目标化合物的浓度。
此外，也可以进一步分析数据，进行相关性研究或模型建立等。
8.仪器维护和清洁：使用完FID检测器后，及时进行维护和清洁，以确保其正常运行并延长使用寿命。
气相色谱epc
气相色谱epc
EPC是气相色谱（Gas Chromatography）分析技术中的一个重
要部分，它是Electron Capture Detector（电子捕获检测器）的
简称。
EPC在气相色谱仪中负责检测被分离出的化合物，特
别是那些具有电子亲和性的化学物质。
EPC的工作原理是利用电子捕获效应来检测样品中的有机卤
素化合物、硝基化合物和对氧化还原敏感的其他化合物。
在EPC中，气相色谱柱的出口与一个带有放电电流的放电区相连。
当化合物进入放电区时，它们会与放电区的电子发生反应，形成负离子。
这些负离子在电场的作用下会被聚焦，进入一个电极区域。
在电极区域，负离子会与带有正电荷的极性分子发生电子捕获反应，释放出电子，并导致电子流的改变。
这种电流变化被检测器接收并转化为信号，用于分析化合物的浓度和种类。
EPC的优点包括对许多化合物的高灵敏度检测、低背景噪音
和对热稳定性好。
它在环境分析、毒理学研究、药物检测等领域有广泛的应用。
气相色谱仪的常见检测器
气相色谱仪的常见检测器气相色谱仪（GC）是一种广泛应用于分析化学和生物化学领域的仪器。
GC可以对样品进行分离和分析，检测物质的成分和浓度。
在GC中，检测器是一个至关重要的组成部分，它可以将分离后的化合物转化为电信号，并且可以对化合物进行定量和定性分析。
在本文中，我们将介绍几种常见的气相色谱仪检测器及其原理、优缺点。
热导检测器热导检测器是一种常用的气相色谱检测器。
它利用金属丝的电阻率随温度变化而变化的特性来检测气体。
当待测气体经过金属丝时，它会带走一部分丝的热量，导致丝的温度下降。
为了保持丝的温度恒定，电流将通过丝传递，电阻率将随着丝的温度下降而增加。
这种电阻率变化将反映出经过丝的气体浓度。
热导检测器的优点是：响应灵敏、快速、线性范围宽、使用寿命长。
它的缺点是：对于弱吸附或非极性化合物缺乏响应、非选择性。
火焰离子化检测器火焰离子化检测器是另一种常用的GC检测器，它可以检测弱吸附、非极性的化合物。
火焰离子化检测器将经过柱子的化合物气体引入火焰，将它们离子化并产生电流。
生成的电流与通过火焰的化合物浓度成正比。
这种检测器通常需要使用氢气和空气作为载气。
火焰离子化检测器的优点是：对非极性化合物具有灵敏度、选择性低、对大量化合物反应。
它的缺点是：可能存在检测范围过窄的问题、可能会引起背景信号噪声（火焰的固有噪声等）。
氮化硅检测器氮化硅检测器又称聚氮化硅检测器，常用于检测硫化氢、二氧化碳、氮氧化物等。
在氮化硅检测器中，被检测的气体进入一个高温控制的反应器中，包含的气体分子与热电子碰撞，导致电子脱落并进入待检测电极。
这些电子将产生电流，电流与经过反应器的气体浓度成正比。
氮化硅检测器的优点是：对于一些GC检测器不敏感的化合物，可以进行快速检测，检测灵敏度高、选择性好、不易受到控制变化的干扰。
它的缺点是：检测器需要维护严格的温度控制、不能被氧化氖所检测。
质谱检测器质谱检测器（MS）是一种高级的气相色谱仪检测器，能够提供非常高的选择性和灵敏度。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器结构原理
气相色谱仪（Gas Chromatography, GC）是一种在化学分析中广泛应用的技术，用于分离和识别化合物混合物中的成分。
气相色谱仪的检测器种类繁多，其中氢火焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization Detector, FID）是最常用的一种。
本文将介绍氢火焰离子化检测器的结构和工作原理。
一、氢火焰离子化检测器的结构1. 检测器主体氢火焰离子化检测器的主体由一个金属盖和一个玻璃柱组成，金属盖上有进样口和进氢气管，玻璃柱内有一个喷嘴和一个射出电极。
2. 氢气和空气流动系统氢火焰离子化检测器需要氢气和空气作为燃烧气体，通过气流调节阀和混合器混合后送入喷嘴中。
3. 离子电子产生系统喷嘴将混合后的氢气和空气喷出，形成火焰，化合物在火焰中燃烧产生电子离子。
4. 电子丢失和电离电子在火焰中会发生丢失，这些电子会激发空气中的氧分子，产生离子。
5. 电流检测系统离子在电场作用下被加速向阳极移动，形成电流信号，该信号经过放大和转换后被记录和数据处理。
二、氢火焰离子化检测器的工作原理1. 样品分析待分析的混合物通过气相色谱柱分离后，进入氢火焰离子化检测器进行检测。
2. 燃烧混合物在氢气和空气的作用下在喷嘴中燃烧，产生大量的离子。
3. 电流信号离子在电场作用下向阳极移动，形成电流信号，信号经放大和转换后被记录。
4. 数据处理检测到的电流信号经数据处理后，通过计算机等设备输出相应的峰图和检测结果。
三、氢火焰离子化检测器的应用氢火焰离子化检测器由于其高灵敏度、广线性范围和低检出限，在环境监测、药物分析、化工行业等领域有着广泛的应用。
1. 环境监测氢火焰离子化检测器在大气污染物、水质分析等环境监测中起到了至关重要的作用。
2. 药物分析在药物研发和质量控制中，氢火焰离子化检测器能够对药物成分进行高效、准确的分析。
3. 化工行业在化工生产过程中，氢火焰离子化检测器可以用于监测反应物、产品和中间体的浓度。
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气相色谱检测器(Gaschromatographicdetector)，系指用于反映色谱柱后流出物成分和浓度变化的装置。
检测作用的基本原理是利用样品组分与载气的物化性能之间的差异，当流经检测器的组分及浓度发生改变时，检测器立即产生了相应的信号。
用于气相色谱分析的检测器已有数十种之多，其中既有为气相色谱分析而专门研制的检测器(例如：氢焰检测器)，也有利用原来分析化学中的测试装置作为检测器(例如：热导检测器)，还有把其他大型分析仪器与气相色谱仪联用(例如：气相色谱-质谱联用仪)。
(一)热导检测器热导检测器(Thermalconductivitydetector,TCD),属于多用型微分检测器，不论对有机物还是无机物一般都能响应，因此，热导检测器在分析工作中得到广泛的应用。
热导检测器的最小检出量达10-8g，线性范围为105。
1.检测机理热导检测器是根据载气中混入其他气态物质时热导率发生变化的原理而制成的，它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。
①欲测物质具有与载气物质不同的热导率。
②热敏元件阻值与温度之间存在一定关系。
③利用惠斯登电桥原理检测流经物质变化。
2.基本构造热导检测器的热导池构造如图2-12所示，敏感元件安装于金属(或玻璃)所制的圆筒形的池腔中，池中的敏感元件称为热导检测器的臂。
利用一个或二个臂作参考臂，而另一个或两个臂作测量臂。
在图2-13所示的惠斯登电桥中，利用二个臂作参考臂，而另两个臂作测量臂。
3.检测过程热导检测器的检测过程如下：在恒温的检测室中，通恒定的工作电流和通恒定的载气流速时，热敏元件的发热量和载气所带走的热量也均恒定，故使热敏元件的温度恒定，也即其电阻值保持不变，电桥保持平衡，此时无变化信号产生;当被测物质与载气一道进入热导池测量臂时，由于混合气体的热导率与纯载气不同(往往低于纯载气的热导率)，因而带走的热量也就不同，使得热敏元件的温度发生改变，其电阻值也就随之改变，故使电桥产生不平衡电位，输出信号至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等)，进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4.相关事宜①在允许的工作电流范围内，工作电流越大灵敏度越高。
②用氢气或氦气作载气，一般比用氮气时的灵敏度要高。
③当工作电流固定时，降低热导池体温度可提高灵敏度。
表2-4某些气体和有机蒸汽的热导率(单位：10-5cal/cm•℃•s)名称空气氢气氦气氮气氧气氩气COCO2氨气甲烷0℃5.841.634.85.85.94.05.63.55.27.2100℃7.553.441.67.57.65.27.25.37.610.9名称乙烷乙烯乙炔丙烷正丁烷异丁烷正戊烷苯甲醇丙酮0℃4.34.24.53.63.23.33.12.23.42.4100℃7.37.46.86.35.65.85.34.45.54.2(二)氢焰检测器氢焰检测器(Flameioizationdetector,FID),又称氢焰离子化检测器，属于多用型微分检测器，由于它对绝大部分有机物有很高的灵敏度，因此，氢焰检测器在有机分析中得到广泛的应用。
氢焰离子化检测器的最小检出量可达10-12g，线性范围约为107。
1.检测机理氢焰离子化检测器是根据气相色谱流出物中可燃性有机物在氢-氧火焰中发生电离的原理而制成的，它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。
①氢和氧燃烧所生成的火焰为有机物分子提供燃烧和发生电离作用的条件。
②有机物分子在氢氧火焰中燃烧时其离子化程度比在一般条件下要大得多。
③有机物分子在燃烧过程中生成的离子在电场中作定向移动而形成离子流。
2.基本构造氢焰检测器的构造比较简单，如图2-14所示，在离子室内仅有喷嘴，极化极(又称发射极)和收集极等三个主要部件。
3.检测过程氢焰检测器的检测过程如下：燃烧用的氢气与柱出口流出物混合经喷嘴一道流出，在喷嘴上燃烧，助燃用的空气(氧气)均匀分布于火焰周围。
由于在火焰附近存在着由收集极(正极)和极化极(负极)间所形成的静电场，当被测样品分子进入氢-氧火焰时，燃烧过程中生成的离子，在电场作用下作定向移动而形成离子流，通过高电阻取出，经微电流放大器放大，然后把信号送至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等)，进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4.相关事宜①载气种类：实验表明，用氮气作载气比用其他气体(如H2、He、Ar)作载气时的灵敏度要高。
②气体比例：一般流速比为氮气:氢气:空气≈1:1:10，增大氢气和空气的流速可提高灵敏度。
③内部供氧：把空气和氢气预混合，从火焰内部供氧，这是提高灵敏度的一个比较有效的方法。
④距离恰当：收集极与喷嘴之间的距离一般以5～7毫米为宜，此距离可获较高的检测灵敏度。
⑤其他措施：维持收集极表面清洁、检测高分子量样品时适当提高检测室温度也可提高灵敏度。
(三)电子捕获检测器电子捕获检测器(Electroncapturedetector,ECD)，属于专用型微分检测器，由于它对电负性物质(例如：含卤、硫、磷、氮等物质)有很高的灵敏度，因此在石油化工、环境保护、食品卫生、生物化学等分析领域中得到广泛的应用。
电子捕获检测器的最小检出量可达10-13g，线性范围约为104。
1.检测机理电子捕获检测器是根据电负性物质分子能捕获自由电子的原理而制成的,它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。
①能够产生β射线：检测器内有能放出β射线的放射源，常用63Ni、3H以及3H-Sc 等作放射源。
②载气分子能电离：载气分子能被β射线电离，在电极之间形成基流，常用N2或Ar 作载气。
③样品能捕获电子：样品分子有能捕获自由电子的官能团，例如：含素、硫、磷、氨等物质。
2.基本构造电子捕获检测器如图2-15所示，检测室内仅有放射源和收集极这两个主要部件，其构造非常简单。
3.检测过程电子捕获检测器的检测过程如下：在β射线的作用下，中性的载气分子(例如N2和Ar)发生电离，产生出游离基、低能量的电子，这些电子在电场作用下，向正极移动而形成恒定的基流;当载气中带有电负性的样品分子进入检测器时，捕获这些低能量的自由电子，使基流降低而产生信号，经微电流放大器放大后送至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等)，进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4.相关事宜①使用高纯氮气：载气的纯度对灵敏度的影响很大，一般需采用纯度为99.99%以上的高纯氮作载气。
②尽量避开氧气：为了减少氧气对检测器的沾污而造成的灵敏度下降，因此载气需脱氧和气路应避氧。
③注意人体安全：放射源对人体有一定的危害，操作时应严格遵守有关安全规则，以免发生意外事故。
(四)火焰光度检测器火焰光度检测器(Flamephotometricdetector,FPD)，属于专用型微分检测器，由于它对含硫、磷的化合物有很高的灵敏度，因此，在石油化工、环境保护、食品卫生、生物化学等分析领域中得到广泛的应用。
火焰光度检测器的最小检出量达10-11g，线性范围：有机磷可达104;硫化物则不是线性关系，用双对数作图其线性范围为102。
1.检测机理火焰光度检测器是根据硫、磷化物在富氢火焰中燃烧时，发射出波长分别为394nm和526nm特征光的原理而制成的，它主要利用以下三个条件来达到检测之目的。
①富氢火焰：检测器中有富氢火焰存在，为含硫、磷的有机化合物提供了燃烧和激发的基本条件。
②特征波长：样品在富氢火焰中燃烧时，含硫有机物和含磷有机物能发射出其特有波长的特征光。
③光电转换：检测器设有滤光片和光电倍增管，通过滤光片选择后光电倍增管把光转换成电信号。
2.基本构造火焰光度检测器主要由火焰喷嘴、滤光片和光电倍增管等三部分所组成，其构造如图2 -16所示。
从图中看出，其燃烧室与氢焰检测器燃烧室的构造很相似，若经适当改进并在喷嘴上方加装收集极，也许又可作氢焰检测器使用。
3.检测过程火焰光度检测器的检测过程如下：柱后流出的载气与空气和氢气混合后经喷嘴流出，在喷嘴上燃烧。
当柱后流出的样品组分与载气一道进入此富氢火焰燃烧时，硫、磷化合物发出其特征光。
含磷有机物以HPO碎片的形式发射其特征光，含硫有机物以激发态S2分子的形式发射其特征光。
磷化物用526nm的滤光片进行选择;硫化物可用394nm或384nm的滤光片进行选择。
光电倍增管把所滤过的光转换成电信号，此电信号送至微电流放大器放大后输至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等)，进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。
4.相关事宜①富氢火焰：火焰光度检测器必须是富氢火焰，氧气与氢气流速之比在0.2～0.5范围可获得高灵敏度。
②测磷流速：火焰光度检测器测磷氢气160～180mL/min，空气150～200mL/min，氮气40～80mL/min。
③测硫流速：氮气流速为90～100mL/min时其灵敏度较高;检测室温度过高使测硫时检测灵敏度下降。
须知，各种气体的实用流速还与仪器型号、样品种类以及其他操作条件和分析要求等有关，故应根据具体情况来确定它们的流速。
(五)热离子检测器热离子检测器(Thermionicdetector或Nitrogenphosphorousdetector,NPD),又称氮磷检测器、热离子发射检测器、碱火焰电离检测器等，属于专用型微分检测器，由于它对含电负性原子特别是含氮、磷、硫、卤素等有机化合物有很高的灵敏度，因此，在医药卫生、农药残留以及环境保护等的分析工作中应用广泛。
热离子检测器的最小检出量可达10-14g，线性范围为108。
1.检测机理热离子检测器是根据含电负性原子的有机物样品在氢氧火焰里燃烧时，会明显增加碱盐的蒸发和化学离解，从而使收集到较大的离子流和检测信号。
它主要利用以下的三个条件来达到检测之目的。
①氢氧火焰：氢氧火焰为有机物分子燃烧和碱盐的蒸发与化学离解提供了基本条件。
②碱金属盐：在喷嘴上方附加了碱金属盐片如氟化钠、硫酸钠、溴化铯、硫酸铷等。
③样品特性：含电负性原子的有机物在氢氧焰燃烧时明显增加碱盐蒸发和化学离解。
2.基本构造热离子检测器的构造比较简单，如图2-17所示，在一般的火焰离子化检测器喷嘴上方加装一个碱金属盐片或盐圈即可。
3.检测过程热离子检测器的检测过程如下：燃烧用的氢气与柱出口流出物混合经喷嘴一道流出，在喷嘴上燃烧，助燃用的空气(氧气)均匀分布于火焰周围。
由于在火焰附近存在着由收集极(正极)和极化极(负极)之间所形成的静电场，当含电负性原子的被测样品分子进入氢-氧火焰燃烧时，会增加碱金属盐的蒸发和化学离解，从而使收集到的离子流大为增加，通过高电阻取出，经微电流放大器放大，然后把信号送至记录设备(记录仪、色谱数据处理机或色谱工作站等)，进行数据处理、图象显示、打印图谱和打印分析结果等。