自制氨质控品用于职业卫生检测的质量控制

王金凤，赵敏，王千，张泉，李雪，刘静

（中国检验认证集团陕西有限公司，陕西７１００６８）

中图分类号：Ｏ６５文献标志码：Ｂ文章编号：１００１-４０２０（２０１４）１２-１５７９-０３

氨是一种无色、具有强烈辛辣刺激性臭味的气体。氨极易溶于水，对眼及上呼吸道具有明显的刺激和腐蚀作用。氨在工业生产中应用广泛，制造碱、炸药、医药和有机合成纤维、塑料、树脂、鞣皮、油漆、染料等生产都有机会接触氨［１］。由于氨的使用对工作场所造成了污染，国家标准有明确的规定，氨的短时间接触容许浓度（ＰＣ-ＳＴＥＬ）为３０ｍｇ·ｍ－３，时间加权容许浓度（ＰＣ-ＴＷＡ）为２０ｍｇ·ｍ－３。准确地测定工作场所氨的浓度，能及时了解工人接触氨的程度，对保护劳动者健康具有非常重要的意义。

目前，工作场所氨的检测一般采用紫外-可见分光光度法，检测过程的质量控制大多采用加标回收法。加标回收法由于简单、易于操作、结果表达明确而成为一种常用的方法［２］。但由于此法与待分析样品整体操作流程一致，不能反应系统误差，所以用它来评价分析方法的准确度不够完整。为此，我国一些部门在实施分析质量保证措施时，应用标准物质和相应的质控样的检测来评价分析方法的准确度。但职业卫生方面氨的标准物质和质控品价钱昂贵，不利于推广，因此本工作采用自制质控品，绘制质控图来进行日常质量控制。

１试验部分

１．１仪器与试剂

ＵＶ-７５０２型紫外-可见分光光度计。

硫酸铵为基准试剂，其余试剂均为分析纯。

吸收液：０．００５ｍｏｌ·Ｌ－１硫酸溶液。

纳氏试剂：称取氯化汞１７ｇ，用３００ｍＬ水将其溶解；另称取碘化钾３５ｇ，用１００ｍＬ水溶解。将氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，至生成红色沉淀为止。再加入２００ｇ·Ｌ－１氢氧化钠溶液６００ｍＬ

收稿日期：２０１３-１１-１０和剩余的氯化汞溶液，混匀。贮存于棕色瓶中，于暗处放置数日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。

氨标准储备溶液：１．００ｇ·Ｌ－１，称取硫酸铵

０．３８７９ｇ（于８０℃干燥１ｈ），溶于吸收液中，定量转移至１００ｍＬ容量瓶中，用０．００５ｍｏｌ·Ｌ－１硫酸溶液稀释至刻度，混匀。

１．２质控品的配制与使用

于１Ｌ容量瓶中，加入１．００ｇ·Ｌ－１氨标准储备

溶液１０．０ｍＬ，用０．００５ｍｏｌ·Ｌ－１硫酸溶液稀释成

２０．０ｍｇ·Ｌ－１氨标准溶液。放置在冰箱中，冷藏保存，每次取１．００ｍＬ供测量。

１．３测定方法

根据ＧＢＺ／Ｔ１６０．６３－２００４［３］绘制标准曲线：取７只具塞比色管，分别加入２０．０ｍｇ·Ｌ－１氨标准溶液０，０．１０，０．３０，０．５０，０．７０，０．９０，１．２０ｍＬ，各加吸收液至１０．０ｍＬ，配成含０，２．０，６．０，１０．０，１４．０，１８．０，２４．０μｇ氨的标准系列。向各标准管中加入０．５ｍＬ纳氏试剂，摇匀；放置５ｍｉｎ，于４２０ｎｍ波长下测量其吸光度；每个浓度重复测定３次，以吸光度均值对含氨量（μｇ）绘制标准曲线。

质控品与样品测定：采用测定标准溶液系列的操作条件测定质控品溶液、样品溶液和样品空白溶液的吸光度后，由标准曲线查得氨量（μｇ）。

２结果与讨论

２．１质控品的制备

２．１．１质控品基质的选择

标准品与待测物质的基体组成越接近，测定误差越小。环境空气中测定氨所用的吸收液为硫酸溶液，是主要的共存物质，试验以硫酸溶液作为氨质控品的基体。

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