卫生理化检验考试重点整理(预防医学专业)
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考试题型:名词解释(5个)、填空(50空)、选择(28题)、简答(4题:水质、空气(1计算;1最小采气量))
食品理化检验
绪论
总体(population):具有相同属性的被检验的食品的总和
样品(sample):从总体中抽出的作为总体的代表参加检验的一部分食品
采样方法:袋装样品按(袋数/2 )1/2进行抽样,固体样品采用“四分法”缩分
采样量:1.5Kg, 供检验、复查、备查用
保存原则:防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分
保存方法:净、密、冷、快
湿消化法:简称消化法,在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸,结合加热来破坏有机物,有时还要加入一些氧化剂(如高锰酸钾、过氧化氢等),或催化剂(如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等),以加速样品的氧化分解,完全破坏样品中的有机物,使待测的无机成分释放出来,并形成各种不挥发的无机化合物,以便作进一步分析鉴定的方法。
优点:分解有机物速度快、所需时间短、加热温度较低、可以减少待测成分的挥发损失。
缺点:易产生大量有害气体和泡沫,可能出现碳化引起待测成分损失,必须在通风橱中进行,需操作人员随时照管;试剂用量大,空白值有时较高
湿法中酸的性质比较:氧化性:高氯酸>硝酸>硫酸稳定性:硫酸>高氯酸>硝酸
干灰化法:简称灰化法或灼烧法,将样品放在坩埚中,在高温下灼烧使食品样品脱水,焦化,并在空气中氧的作用下,使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发,剩下无机物供分析测试用。
优点:能处理较多的样品,提高检出率;不加试剂,空白值较低;适用范围广,操作简单,省时省事。
缺点:敞口高温导致被测成分挥发;坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。
提高回收率的措施:①采取较适宜的灰化温度②加入助灰化剂③加酸加水,促进灰化。
感官检验:以人的感觉为依据,凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的质量进行检验,包括视觉、听觉、嗅觉、味觉、触觉。
比重(specific gravity):现称相对密度,是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是20℃
测定方法:酒精比重计、乳稠计、锤度计
第二章食品营养成分的测定
干燥法:将食品样品在95—105℃下加热烘烤或在减压下低温加热烘烤,用样品减失的质量表示水分。
测定食品中水分的方法:常见的有直接干燥法、间接干燥法和蒸馏法。
直接干燥法:烘烤时间一般为3—4h。恒重:指前后两次烘烤称重,其质量差不超过规定的毫克数(2mg)蒸馏法:有机溶剂:甲苯(bp 111℃)、二甲苯(bp 140℃);集水管的最小刻度为0.lml
凯氏定氮法
依据:①蛋白质中的氮含量较恒定,只要能准确测定食物中的含氮量,就可以推算出蛋白质的含量②多数蛋白质的平均含氮量为16%,即每克氮相当于6.25克蛋白质③食品中非蛋白氮微量
原理:①消化:硫酸(氧化剂)、硫酸钠(提高溶液沸点,加快消化速度)、硫酸铜(催化剂);②蒸馏和吸收;③滴定:用盐酸或硫酸标准溶液滴定被硼酸吸收的氨。
蛋白质含量(%)=C(V-V0)×0.014×F×100/S
C—盐酸标准溶液浓度;V—样品消耗盐酸的体积;V0—空白消耗盐酸的体积;F—蛋白质换算因子(6.25);S—每份样品的质量;F=6.25
粗蛋白:凯氏定氮法所测得的含氮量为食品的总氮量,如尿素、游离氨、生物碱、无机盐氮等,故由定氮法所得的蛋白质量称为粗蛋白。
蒸馏的注意事项:①蒸馏瓶内加入数滴硫酸使蒸馏水呈酸性,防止水中微量氨挥发影响结果,并加数滴甲基红指示剂,指示酸性;②蒸馏时应将冷凝管末端先浸入硼酸吸收液液面以下,蒸馏结束时应首先使吸收液离开冷凝管口以免发生倒吸;③冷却的馏出液为中性说明蒸馏完全。
指示剂:溴甲酚绿甲基红醇溶液的混合液:绿色(碱式色)→灰色→酒红色(酸式色)
粗脂肪(crude fat):用有机溶剂将食品中的游离脂肪和脂溶性成分提取出来的混合物称为粗脂肪。
总脂肪(total fat):用酸或碱处理使食品中的结合脂肪水解出游离脂肪,再用有机溶剂萃取所测得的脂肪含量。
索氏提取法——增重法和减重法的比较:
增重法减重法对仪器清洁度要求高不高
对样品脂肪含量要求高高、中、低
可同时测定样品数1份多份测定精密度不高高
有机溶剂的要求:所用的有机溶剂应无水、无醇、无过氧化物;③对仪器的要求:密封性好。接口处不得涂有凡士林;④终点的确定:恒重法、油迹法、查文献、色素法确定终点。
酸水解法:须加入石油醚,以降低乙醚的极性,促使乙醇进入水层,这样才有利于分层
碱水解法:用氨水代替盐酸
还原糖:单糖:葡萄糖、果糖、半乳糖;双糖:麦芽糖、乳糖
非还原糖:双糖:蔗糖;多糖:淀粉、纤维素
还原糖测定——高锰酸钾滴定法
原理:食品中的还原糖,能使斐林试剂中的二价铜还原成氧化亚铜;在酸性条件下加入硫酸铁,则氧化亚铜使硫酸铁定量还原成硫酸亚铁,用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁。根据高锰酸钾的消耗量可计算氧化亚铜的量,查糖量表,可以求得还原糖的含量。
说明:碱性酒石酸铜甲液为硫酸铜的稀硫酸溶液;碱性酒石酸铜乙液为酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液。
还原糖测定——斐林试剂滴定法
原理:在加热条件下,以亚甲基蓝作为指示剂,用样品溶液滴定一定量斐林试剂,样品液中得还原糖与酒石酸钾钠铜反应生成红色得氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量得还原糖将亚甲基蓝还原,溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点.根据样液消耗量可计算出还原糖含量。
说明:斐林试剂中加入少量亚铁氰化钾,防止氧化亚铜的红色沉淀对滴定终点观察的干扰。
蔗糖含量=还原糖含量×342/360=还原糖含量×0.95 校正因子:0.95
淀粉含量=还原糖含量×162/180=还原糖含量×0.90 校正因子:0.90
第三章食品添加剂的测定
山梨酸:化学名为2,4-己二烯酸,别名为花秋酸。结构式
气相色谱法测定苯甲酸和山梨酸:5%DEGS(固定液)作用:①使固定液在担体表面涂布更均匀;②占据担体表面活性位点,改善出峰。
糖精:化学名邻磺酰苯酰亚胺,结构式如下:
常见的天然着色剂:姜黄素、虫胶色素、红花黄色素、叶绿素铜钠、β-胡萝卜素、酱色
允许使用的人工着色剂:胭脂红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、日落黄、赤藓红、亮蓝、新红