海水—锌的测定—火焰原子吸收光谱法1

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锌测量反应化学方程式

锌测量反应化学方程式

锌测量反应化学方程式锌测量反应化学方程式及其应用引言:锌(Zinc)是一种常见的金属元素,具有广泛的应用领域。

在生活和工业中,锌的测量是非常重要的,因为它可以帮助我们评估各种物质中锌含量的大小和变化。

本文将介绍锌测量的常用方法和相关的化学方程式,以及其在环境、食品科学和药学等领域中的应用。

一、锌测量的常用方法1.1 火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy,FAAS)火焰原子吸收光谱法是目前最常用的锌测量方法之一。

其基本原理是当样品中的锌离子通过火焰时,会吸收特定波长的光线。

通过测量被吸收的光线强度,可以确定锌离子的浓度。

下面是火焰原子吸收光谱法中锌测量反应的化学方程式:Zn + hn → Zn*(激发态)Zn* + hn → Zn(基态)+ hν1.2 电子化学方法电子化学方法包括电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电化学沉积法等。

这些方法通过在电极上沉积或溶解锌,再测量电流或电位变化来间接测量锌含量。

与火焰原子吸收光谱法相比,电子化学方法具有更高的灵敏度和选择性。

以下是电化学沉积法中锌测量反应的化学方程式:Zn2+ + 2e- → Zn(沉积)二、锌测量化学方程式在环境科学中的应用2.1 水质监测在环境科学中,锌被广泛应用于水质监测。

锌离子在水中的浓度可以通过测量水样中锌测量反应中反应产物的光吸收或电信号变化来确定。

水中锌浓度的测量可以帮助我们评估水体的污染程度以及对生态系统的影响。

2.2 土壤评估锌测量化学方程式在土壤评估中也具有重要意义。

土壤中的锌含量与植物的生长和健康密切相关。

通过锌测量反应的化学方程式,我们可以确定土壤中锌的含量,从而指导农业生产和土壤改良。

三、锌测量化学方程式在食品科学中的应用3.1 食品安全检测食品中的锌含量是评估食品营养价值和安全性的重要指标之一。

锌测量化学方程式的应用可以帮助食品科学家准确测定食品中锌的含量,从而评估人体对锌的摄入情况,指导饮食健康和科学补锌。

原子吸收_锌_实验报告

原子吸收_锌_实验报告

一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤;2. 学习利用原子吸收光谱法测定样品中锌含量的方法;3. 掌握数据处理和分析方法,提高实验技能。

二、实验原理原子吸收光谱法是一种灵敏、快速、准确的分析方法,主要用于测定样品中金属元素的含量。

该方法基于金属原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,根据吸光度的大小来确定金属元素的含量。

本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的锌含量。

首先,将样品用硝酸溶液溶解,制成待测溶液。

然后,将待测溶液喷入火焰原子吸收光谱仪中,通过测定特定波长的光吸收强度,计算出样品中锌的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、分析天平、移液器、容量瓶、试管、烧杯、酒精灯、镊子等。

2. 试剂:硝酸、锌标准溶液、待测样品溶液、实验用水等。

四、实验步骤1. 样品处理:准确称取待测样品0.1g于50mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液,振荡溶解,定容至刻度,摇匀。

2. 标准溶液配制:准确吸取1.00mL锌标准储备溶液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容,再逐级稀释配制锌标准溶液,浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。

3. 标准曲线绘制:分别吸取不同浓度的锌标准溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。

将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度,以锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

4. 样品测定:分别吸取待测样品溶液和空白溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。

将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度。

5. 数据处理:根据标准曲线和样品吸光度,计算样品中锌的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制锌标准溶液吸光度与浓度的标准曲线,如图所示。

2. 样品测定:测定待测样品溶液和空白溶液的吸光度,计算样品中锌的含量。

3. 结果分析:根据实验结果,样品中锌的含量为X mg/g。

原子吸收光谱法测定催化剂中锌元素例子

原子吸收光谱法测定催化剂中锌元素例子

原子吸收光谱法测定催化剂中锌元素的例子
一、实验目的
通过原子吸收光谱法准确测定催化剂中锌的含量,了解该方法在元素分析中的应用。

二、实验原理
原子吸收光谱法是基于原子能级跃迁的原理,当特定频率的光通过待测元素原子蒸汽时,会受到吸收而减弱。

通过测量光被吸收的程度,可以确定待测元素的浓度。

本实验中,我们将使用该方法测定催化剂中的锌元素。

三、实验步骤
1. 样品处理:将催化剂样品研磨并过筛,然后放入烘箱中干燥。

2. 制备标准溶液:配置不同浓度的锌标准溶液。

3. 设置仪器参数:调整原子吸收光谱仪的参数,包括波长、灯电流、狭缝宽度等,确保与待测锌元素相匹配。

4. 测量吸收光谱:分别对标准溶液和催化剂样品进行光谱扫描,记录吸光度值。

5. 数据处理:根据标准曲线,计算出样品中锌的浓度。

6. 结果分析:对比不同样品的锌含量,分析误差来源。

四、注意事项
1. 确保实验室环境干净,避免样品污染。

2. 操作过程中要小心,避免样品损失。

3. 定期校准仪器,确保测量准确性。

五、实验结果与讨论
根据实验数据,可以得出催化剂中锌元素的含量范围,并与预期值或文献值进行比较。

通过实验结果,可以评估该方法的准确性和可靠性,以及其在工业催化剂分析中的实际应用价值。

火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量

火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量

火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中
锌的含量
火焰原子吸收光谱法是一种常用的金属元素分析方法,可以用于测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量。

该方法的基本原理是通过将样品中的锌原子转化为气态锌原子,并通过火焰中的气态锌原子吸收特定波长的光线进行测定。

以下是使用火焰原子吸收光谱法测定葡萄糖酸锌颗粒中锌的含量的步骤:
1. 样品前处理:将葡萄糖酸锌颗粒样品进行溶解或者适当稀释,以获得合适的测定浓度。

2. 仪器校准:使用一系列已知浓度的锌标准溶液进行仪器的校准,根据锌标准溶液的吸光度与锌浓度的关系,建立标准曲线。

3. 样品测定:取适量样品溶液,进行火焰原子吸收光谱测定。

通过仪器上的光源产生特定波长的光线,经过火焰后进入光路,经过样品吸收后被光电倍增管接收,并转化为电信号。

根据样品吸光度与锌浓度的关系,计算出样品中锌的含量。

4. 质量控制:进行质量控制,可以通过加入已知浓度的锌标准溶液进行回收率测试,确保测定结果的准确性和可靠性。

需要注意的是,在进行火焰原子吸收光谱法测定时,应注意控制火焰的温度和稳定性,避免有干扰物质的存在,以及对吸光度测定条件的精确定位。

同时,还应进行样品的前处理和仪器的校准等工作,以确保测定结果的准确性和可靠性。

火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量

火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量

使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量,一般要经过以下步骤:
1. 样品处理:采用干法灰化法处理婴幼儿奶粉样品,即将样品置于高温下
进行灰化处理,以破坏样品中的有机物质,剩余的灰分用稀酸溶解后,作为待测溶液。

2. 仪器准备:准备好原子吸收光谱仪,选用合适的空心阴极灯,调整仪器参数,使仪器处于最佳工作状态。

3. 测量:将待测溶液吸入原子吸收光谱仪中,分别测定铁、锌元素的吸光度,根据标准曲线计算出铁、锌元素的含量。

4. 标准曲线绘制:使用不同浓度的铁、锌标准溶液,测定其吸光度,绘制吸光度与浓度的关系曲线,作为标准曲线。

5. 结果分析:根据测定的结果,分析婴幼儿奶粉中铁、锌元素的含量是否
符合国家标准,以及不同品牌、不同生产阶段的产品之间是否存在显著性差异。

需要注意的是,使用火焰原子吸收光谱法测定婴幼儿奶粉中铁、锌元素含量时,需要特别注意仪器的精密度和操作的规范性,以避免出现误差。

同时,由于不同品牌、不同生产阶段的产品之间可能存在差异,因此需要对不同产品进行分别测定,以便准确评估其营养成分价值。

火焰原子吸收法测定锌精矿中的锌

火焰原子吸收法测定锌精矿中的锌

乙炔 流量 ( m n 1 0 L i ) 20
8. 0 1 O 0.
0. 9 3 7 0. 6 4 9
0. 9 6 4 0. 8 6 2
灯 电流 ( n )
扣 背景方 式
1 . 9
燃烧 器高度 ( m 60 m ) .
旋转 4 。 5
浓度 ( g m ) u / 1
图 2 Z n标准 曲线
() 4 准确度 实验 取锌 精矿 标准 样品 , 别用 原子吸 收 法和化 学分 析 分
在 0~ 5%范 围内 , 对测 定没有 明显的干扰 , 硫酸有 干 扰 。因 此 , 在处理 式样 过程 中不 用硫酸 , 使样 品溶液 尽
量保 持最低 酸度 。 表 2不同酸 度下 的吸光度
HCL
00 O5 . 0. 5 31 O. 6 31
法进 行两次 平行 实验 , 果列于 表 3 结 。由表 3 可知 , 子 原
吸收 法和化学分 析法 准确性 同样好 。
表 3
标准 样锌 含量 原 子吸收 法测 量结果 化学 分析法 测量结 果
4 .3 % 30 ( ) 4 .7 %) 3O ( 4 .6 % 30 ( ) 4 .0 %) 31( 4 .7 %) 3O (
氘灯 燃烧 器位置
图 1 Z n标 准曲 线
标样浓 度 b A
( u gm1 / )
0. 0 4. 0 8. 0 1 0 0. 1 O 5. 2 0 0. 25. 0 3 0 O.
() 2 试验 方法

RS %) D(
1.54 6 0.55 6 0.63 2 0. 0 79 0.8 93 0.2 63 0.52 7 0. 1 86

火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告

火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告

火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告一、基本原理原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可求出样品中待测元素的含量。

二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围铁0.3-0.ml/L,锰0.1-0.3mg/L,铜0.2-5.0mg/L,锌0.05-1.0mg/L。

三、水样的预处理(1)澄清的水样可直接测定;(2)悬浮物较多的水样,分析前酸化并消化有机物,分析溶液的金属,应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤,然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化,使PH小于2.(3)当水样的浓度较低时,可采取萃取法,共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。

①萃取法水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂,用硝酸或氢氯化钠调节PH 为 2.2-2.8(由蓝变黄),然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,与金属离子形成配合物,用甲基异丁基甲酮萃取,标准系列也按此操作,取萃取液测定。

②共沉淀法于水样中加入氧化镁,边搅拌加滴加氢氧化钠溶液,水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀,吸取上清液并弃去,加入少量硝酸溶解,经定容并进行分析测定。

③巯基棉富集法用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5,移入分液漏斗中,以5ml/min的流速使水样通过巯基棉,然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分,收集洗脱液并定容,供进样分析。

四、原子吸收光谱法具有灵敏度高,干扰少操作简便,速度快,结果准确可靠。

1)基线的稳定性;光谱带宽0.2nm标尺扩展10信,时间常数0.25s,点火基线测量15min,零点飘移0.0056A,瞬时燥声0.0011A。

2)火焰法测铜的检出限,测量重复性和线性误差。

火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉

火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉
关 键词: 火焰原子吸收分光光度法;C u ; Z n ; P b ; C d ; 浓缩;共沉淀;比对试验 中图分类号:X 83 文献标志码:A 文章编号:16乃 -9655 (2〇n ) 03 -0106 -03
铜 、锌 、铅 、镉是地表水监测的必测项目,火 焰原子吸收分光光度法可以同时测定水样中的铜、 锌 、铅 、镉 。因铜、锌的地表水环境质量标准限值 较高 ,用直接吸入火焰原子吸收分光光度法即可测 定铜、锌 ,通过消解、浓缩水样后测定,能提高测 量准确度。
0. 50 0. 0763
1.00 0. 1505
2. 00 0. 2953
y =0. 0014 +0. 1475a: r =0.9999
浓度值/ (mg/ L) A 吸光度/ ( )
0.00 0.0001
0.02 0.0127
表 2 锌校准曲线绘制表
0.05 0.0286
0. 10 0.0552
0.20 0.1060
取 1 % 硝酸溶液,按上述相同的程序操作,以 此为空白样。 1 . 3 . 2 校准曲线的配制
取 l O O O m g / L 铜标准溶液 5.00m L 、500m g / L , 锌标准溶液2. O O m L 于 l O O m L 容 量 瓶 中 ,用 1 % 硝 酸 溶 液 定 容 至 标 线 ,配 制 成 含 铜 50.0rng/ L 、锌 10. O m g / L 的混合标准溶液。分别取此混合标准溶 液 0 、 0.20、 0.50、 1.00、 2.00、 3.00、 4.00、 5. O O m L 于 l O O m L 容量瓶中,用 1 % 硝酸溶液定容, 配 制 成 含 铜 浓 度 分 别 为 〇、0.10、0.25、0.50、 1.00、2.00m g / L 的标准 系 列 和 含 锌 浓 度 0 、0.02、 0.05、0.10、0.20、0.30、0.50m g / L 的标准系列。 1 . 3 . 3 样品测定

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铜的测量不确定度评定

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中铜的测量不确定度评定

进行合理评定 , 包括称量不确定度 、 试样体积不确定度 、 标准工作溶液、 工作 曲线拟合不确定度及测量重复性引入的不确定度分量组成[ 2 1 。评估 了铜含量 的合成标准不确定度和扩展不确定度 。
关 键 词 不确定度 评估 火焰原子吸收光谱法 锌精矿 铜
所有的测量结果都不可避免地具有不确定度 , 测
3 . 1容 量瓶 体积 校准 的不 确定 度
1 0 0 m L的 A级容量瓶其允许误差 为 ± 0 . 1 m L ,
则容 量瓶 体 积 的允许 误差 引起 的标 准 不确定 度 为 :

) : பைடு நூலகம்
mL: 0 . 0 5 7 8 mL

、 / 3
根据表 2 , 由标准溶液的吸光 度 A与 P浓度 用最小
标 准不 确定 度为 :
M ( 小) = 0 . 0 5 8 X O . 1 = 0 . 0 0 5 8 mg
H N O 、 H C 1 均 为优级 纯 ;
1 - 2 检测 方法
准 确称 取 0 . 1 0 0 0 g 试样置于 1 0 0 m L烧杯 中 , 加 2 . 2 . 2重 复测量 产 生的标 准不确 定度 u 3 ( m) 入少 量 水润 湿 , 加入 3 0 m L H C 1 , 盖 上表 面皿 , 加 热 溶 在 电子 天平 上称 取 0 . 1 0 0 0 g 试样 , 进行 n = 9次 的 解, 溶至小体积加 1 0 m L H N O 。 , 蒸至湿盐状冷却 。加 重 复称 量 , 质量 平 均 为 O . 1 0 0 1 g , 用 贝 塞尔 公 式 计 算
4 . 2 标 准 曲线拟 合时产 生 的标 准不确 定 度 / x 2 ( p)

原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量

原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量

142化学化工C hemical Engineering原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量罗凌云(江西有色地质矿产勘查开发院,江西 南昌 330000)摘 要:在地质工作中,对矿样元素含量检测是非常重要的工作。

其中,针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。

当前,能够对矿样锌元素测量的方式有很多,通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高,整个操作过程非常简单,但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。

基于这种情况下,应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析,将锌液体浓度按照梯度进行设置,在确保反应程度保持相关的基础上,从而避免锌自吸情况。

通过对标准曲线进行观察,为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内,需要结合待检测溶液浓度的实际情况,将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升,操作过程需要关注仪器使用情况,及时对标准溶液进行更换,有效提升测定效果。

经过实验分析后,测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致,金属成分保持稳定,有效解决了测定过程产生波动的问题,以此提升了测定结果的精确性。

关键词:原子吸收分光光度计;火焰吸收法;矿石分析;锌元素测定中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)15-0142-3Determination of zinc content in ore sample by flame absorption spectrophotometerLUO Ling-yun(Jiangxi Nonferrous Geological and Mineral Exploration and Development Institute,Nanchang 330000,China)Abstract: In geological work, the detection of mineral sample element content is very important work. Among them, zinc element detection is also an extremely important work link. At present, there are many ways to measure zinc elements in mineral samples. The accuracy of the results is high through the use of atomic absorption spectrophotometer flame absorption method. The whole operation process is very simple, but it will also produce inaccurate results in the specific use process. Based on this situation, it is necessary to study and analyze the unstable factors in the determination of zinc content by flame absorption method of atomic absorption spectrophotometer, and set the concentration of zinc liquid according to the gradient, so as to avoid the situation of zinc self-imbibition on the basis of ensuring that the reaction degree remains relevant. By observing the standard curve, in order to ensure that the absorbance of the flame absorption method of the atomic absorption spectrophotometer is within the measurement range, it is necessary to increase the multiple of the diluted mineral sample solution to be detected based on the actual situation of the concentration of the solution to be detected. In the operation process, it is necessary to pay attention to the use of the instrument and replace the standard solution in time to effectively improve the measurement effect. After the experimental analysis, the determination result is consistent with the ore sample and the actual determination sample, and the metal composition remains stable, which effectively solves the problem of fluctuation in the determination process, so as to improve the accuracy of the determination result.Keywords: atomic absorption spectrophotometer; Flame absorption method; Ore analysis; Zinc determination收稿日期:2023-05作者简介:罗凌云,女,生于1988年,本科,研究方向:地质实验测试。

实验 原子吸收分光光度法测定水中Cu&Zn含量

实验 原子吸收分光光度法测定水中Cu&Zn含量

原子吸收分光光度法测定水中Cu、Zn含量——标准曲线法一、目的要求1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理;2. 了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法;3. 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作,加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

4. 应用标准曲线法测定水中Cu、Zn含量;二、实验原理原子吸收分光光度法是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线(即待测元素的特征谱线)的吸收作用进行定量分析的一种方法。

若使用锐线光源,待测组分为低浓度,在一定的实验条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合下式:A=ε cl当l以cm为单位,c以mol·L-1为单位表示时,ε称为摩尔吸收系数,单位为mol·L-1·cm -1。

上式就是Lambert-beer定律的数学表达式。

如果控制l为定值,上式变为A=Kc上式就是原子吸收分光光度法的定量基础。

定量方法可用标准加入法或标准曲线法。

标准曲线法是原子吸收分光光度分析中常用的定量方法,常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况,如果溶液中基体成分较为复杂,则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分,以消除或减少基体效应带来的干扰,必要时须采用标准加入法而不是标准曲线法。

标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。

要获得线性好的标准曲线,必须选择适当的实验条件,并严格实行。

三、仪器和试剂仪器:TAS -986型原子吸收分光光度计;50mL比色管:8支;100mL容量瓶:3个;5mL 移液管:2支;50mL小烧杯:2个试剂:(1)Cu标准贮备液(1mg/mL):准确称取1.0000g纯铜粉于1000mL烧杯中,加5mL浓硝酸溶液溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

(2)Zn标准贮备液(1mg/mL):准确称取1.0000g纯锌粉于1000mL烧杯中,加5mL 浓硝酸溶液溶解后,移入1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉

原子吸收光谱仪测定水中微量铜、铅、锌、镉摘要将水样浓缩10倍处理,用空气一乙炔火焰原子吸收光谱仪直接测定水中微量铜、铅、锌、镉元素的含量,在0~1.00 mg/L范围内,被测元素浓度与吸光度呈线性关系,相关系数不小于0.999 0。

最低检出限分别为0.001、0.01、0.0008、0.0005 mg/L,相对标准偏差分别为1.16%、1.22%、1.15%、1.16%。

该方法对标准样品的测试结果与国家标准方法基本一致,相对偏差均不大于7.0%。

关键词空气一乙炔火焰原子吸收水铜铅锌镉通常情况下,江河、湖、库及地下水中的铜、铅、锌、镉金属元素含量较低,用火焰原子吸收分光光度法直接测定原水样往往不能检出,一般采用鳌合萃取或离子交换等方法富集后测定,但这些方法分析过程复杂,操作繁琐,干扰因素多,测定效果不理想。

采取水样富集浓缩10倍处理后,用火焰原子吸收分光光度法直接测定试样中的微量铜、铅、锌、镉,该方法可以大幅度提高检出限,并且具有较高的精密度和准确度,操作简便,易于掌握,适用于环境监测实验室对江河、湖、水库及地下水中微量铜、铅、锌、镉元素的日常监测。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂原子吸收光谱仪;铜、铅、锌、镉空心阴极灯;铜、铅、锌、镉标准混合储备液:铜、铅、锌、镉的浓度均为l 000 mg/L。

分别称取铜、铅、锌、镉光谱纯1.0000 g,用优级硝酸溶解,必要时可以适当加热,直至完全溶解,于1 000 mL容量瓶定容,摇匀。

铜、铅、锌、镉标准混合使用液:10 mg/L。

用2%o 的优级硝酸溶液对铜、铅、锌、镉标准混合储备液逐级稀释而成;硝酸溶液:优级纯;实验用水为去离子水。

1.2 仪器工作条件原子吸收仪的最佳工作条件列于表1。

1.3 水样处理与富集浓缩水样正常采集后,立即用0.45 m滤膜过滤,滤液加人优级硝酸防腐(pH<2)。

一般地面水和地下水中待测金属浓度较低,不能直接测定,需浓缩处理。

火焰原子吸收光谱法测定锌的不确定度评估

火焰原子吸收光谱法测定锌的不确定度评估
为 “ ,“ 1 l= S z8 ; ( )
“一 Vo 0 + 0 1 3 .7 . 7 + 0 0 8 一 0 1 9 .2 9 . 8 mg
使用 分 析 天平 以差 减 法称 样 品 的质 量 , 个 质 每 量数 值 由两次 称量 值 相 减 得 到 , 故样 品质 量 的 相 对
是 表征 合理 地赋 予被测 量之 值 的分散性 ( 离散性 ) 或 与测 量结果 相关 联 的参数 。
当报 告测 量 结 果 时 , 必须 对 测量 结 果 的质 量 给 出定 量说 明 , 即测量结 果必 须有 不确定 度说 明时 , 才
是 完 整和有 意义 的 。
1 分 析 方 法
( )线 性误 差 ( 2 最大允 许 误 差 )a 这种 误 差 一 ,
标 准不 确定 度 为 :
Url m e
/ 、
般 由检定 证 书给 出 , 后 按 均匀 分 布 换 算 成 标 准 不 然

— 一
( 一 m)
— — — 一
,2 U / ×
确 定 度 , 。一 。 43
3 1 称 量 引 入 的 不 确 定 度 .
( U



式 中 : —— 样 品中待测 元素 的含 量 , / g mg k
Hale Waihona Puke 称量 引入 的标 准不确 定度 来 自下述 3个方 面 : ( ) 量 的变 动性 , 1称 即重 复性 误 差 , 以根 据 以 可
作 者 简 介 :郭 明才 , , 9 3年 出生 , 主 任 技 师 , 9 7年 毕 业 于 山 东 医 科 大学 , 事 卫 生 理 化 检 验 工 作 。 E ma :my l u @ 1 6 c r 男 16 副 18 从 — i l cg o 2 . o n

水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法

水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法

实验五 水质中铜、锌、铅、镉的测定──火焰原子吸收法一、目的意义(1)熟悉原子吸收分光光度计的使用方法。

(2)掌握原子吸收分光光度法测定铜、锌、铅、镉的定量方法。

二、方法原理火焰原子吸收法。

其原理是,在使用锐线光源和在低浓度的情况下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合比耳定律:A=lgII 0=KLN 0 式中:A ——吸光度;I 。

——入射光强度;I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度; K ——吸光系数;L ——光穿过原子蒸气的光程长度; N 。

——基态原子密度。

当试样原子化,火焰的绝对温度低于30000K 时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数,在固定的实验条件下,原子总数与试样浓度C 的比例是恒定的,因此,A =K ′C上式是原子吸收分光光度法的定量基础,其中K ′是与K 、L 等有关的常数。

定量方法可用标准曲线法或标准加入法等。

火焰原子化法是目前使用最广泛的原子化技术。

火焰中原子的生成是一个复杂的过程, 其最大吸收部位是出该处原子生成和消失速度决定的。

它不仅和火焰的类型及喷出效率有 关,并且还因元素的性质及火焰燃料气与助燃气的比例不同而异。

三、仪器(1)原子吸收分光光度计(附铜、锌、铅、镉空心阴极灯); (2)空气钢瓶或无油气体压缩机。

(3)乙炔钢瓶。

(4)容量瓶。

(5)移液管。

四、试剂(1)硝酸(优级纯)。

(2)高氯酸(优级纯)。

(3)金属标准贮备溶液:各准确称取0.5000g 干燥后的光谱纯金属,分别用适量硝酸(1+1)溶解,必要时加热直至溶解完全。

用水稀即至500.0mL ,此溶液每mL 含1.00mg 金属(铜、锌、铅、镉)。

(4)混合标准使用溶液:用0.2%硝酸稀释金属标准贮备液,使配成的混合标准使用液每mL 含铜、锌、铅、镉分别为50.0、10.0、100.0、10.0ug 。

(5)去离子水。

(6)燃气:乙炔,纯度不低于99.6%。

五、操作步骤1.样品预处理取l00mL水样放入200mL烧杯中,加入硝酸5mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。

火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素

火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素

火焰原子吸收分光光度法测定环境水中的铜锌铅镉等有害元素[摘要]本文采用火焰原子吸收分光光度法直接测定水样的铜、锌、铅、镉等有害元素的含量,其结果符合要求,易于操作,值得推广。

[关键字]原子吸收分光光度法铜锌铅镉水0 前言铜、锌、铅、镉等重金属元素会危害人体健康及生态环境。

人的肌体如果受到有害金属的侵入就会让一些酶丧失活性而出现不同程度的中毒症状,不同的金属种类、浓度产生的毒性不一样。

铜是人体必须的微量元素,缺少铜元素就会发生贫血等情况,但过量掺入也会危害人体。

铜对水生生物影响甚大,电镀、五金加工、工业废水等都是铜的主要污染源;适量的锌有益于人体,但影响鱼类及其他水生生物。

另一方面,锌会抑制水的自净过程。

冶金、颜料、工业废水是锌的主要污染来源;铅对人体及动物都是有毒的,其存在于人体有可能会使人出现贫血、神经机能失调等症状。

蓄电池、五金、电镀工业废水等都是铅的主要污染源;镉的毒性也非常强,积累在人的肝肾里面会损害肾脏等内脏器官,引发骨质疏松。

电镀、采矿、电池等是镉的主要污染源。

所以为了防止环境污染采取行之有效的分析方法检测铜、锌、铅、镉等重金属元素的含量具体特殊意义。

一般时候,江、河、水库及地下水仅含有非常少的铜、锌、铅、镉等金属元素,对于测定水样采用火焰原子吸收分光光度法进行检测很难检验出来,一般要采用富集的方法如用鳌合萃取或离子交换等方法才进行检测,但是这些方法比较复杂,容易受到干扰、测算量也比较大,测算效果达不到预期。

将水样进行10倍的富集浓缩,采用火焰原子吸收分光光度法可以对测样里面的铜、铅、锌、镉等微量元素进行直接测定,这种方法容易操作、精密度及准确度也比较理想,环境监测实验室常常用这种方法监测江、河、水库及地下水的铜、锌、铅、镉等金属元素。

1 实验1.1 关键仪器及试剂介绍(1)采用GGX—600型的原子吸收仪,由北京科创海光光学仪器厂生产;(2)采用:北京瑞利普光电器件厂生产的铜、铅、锌、镉空心阴极灯;(3)准备浓度为每升1000毫克的铜、铅、锌、镉标准混合储备液。

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌锡铅焊料是用于电力、通信、计算机等行业中的连接器、线路板、变压器等电子元器件的重要材料。

铜、铁、锌等杂质的含量对焊料的性能和质量有很大的影响。

因此,要对焊料中杂质的含量进行精确测定,以确保产品的质量和性能。

火焰原子吸收光谱法是一种可靠、准确、快速的测定铜、铁、锌等元素含量的方法。

本文将介绍火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铜铁锌的原理、方法、注意事项和一些应用实例。

一、原理火焰原子吸收光谱法是一种选择性的、灵敏的元素分析法。

其基本原理是将待测样品通过火焰,使其中的元素原子被加热并激发到高能态。

在高能态的原子回复到低能态时,会释放出特定的光谱线,这些光谱线与被分析元素的原子结构特征有关,因此可以作为分析元素的特征光谱线来测定元素含量。

在测定锡铅焊料中铜铁锌的含量时,可以根据不同元素的光谱线的波长、强度大小等特征,测定其含量。

二、方法1. 仪器与设备(1)火焰原子吸收光谱仪(2)高纯度产气设备(3)石英玻璃原子化炉(4)称量设备、容量瓶、注射器等2. 样品制备将锡铅焊料样品取1g左右,加入烧杯中,加入3ml的硝酸和1ml的过氧化氢,加热至溶解。

冷却后加水定容至100ml,摇匀。

根据测定的需要,取适量标定溶液(原子吸收剂、空白、内标等)。

3. 测定操作(1)打开火焰原子吸收光谱仪,预热15-20分钟。

调节气体流量,使其符合所测元素的最佳工作状态。

(2)将样品注入原子化炉中,在炉内加热至适宜的温度。

炉内的氧气气体流量尽量减小,避免氧化产物干扰测试结果。

(3)将样品通过石英管喷入火焰中。

在检波器中记录检测到的特定光谱线的强度,计算所测元素的含量。

三、注意事项1. 样品制备过程中需要注意精确计量和加入化学试剂的顺序,避免加错试剂溢出等问题。

2. 测定过程中需要清洁仪器,避免污染样品和测量结果。

3. 选择灵敏度高的光谱线进行测定,减少干扰。

4. 定期校准仪器,确保测定结果准确可靠。

原子吸收光谱法测定矿石中的锌元素

原子吸收光谱法测定矿石中的锌元素

立志当早,存高远
原子吸收光谱法测定矿石中的锌元素
1 方法提要在5% (体积分数)盐酸溶液中,采用空气乙炔火焰,波长213. 9nm 处进行原子吸收光谱法测定。

每毫升溶液中,分别含10mg 钴、镍,2mg 铜,1mg 铁、镉、铋,0. 5mg 锡,0. 2mg 锂、钛、铅、铝、镁、砷、钼、铬、钒、锰、钨、解、钠、钙、磷,均不干扰锌的测定。

但4&micro;g 硅干扰测定,为此须在溶样时用氢氟酸处理。

高达10% (体积分数)的盐酸、硝酸不影响测定,而硫酸对测定有显著的影响,必须除尽。

本法适用于矿石中锌的质量分数为0. 0005% ~0. 5%时锌的测定。

2 仪器及试剂
原子吸收光谱仪:配备空气乙炔燃烧器、锌空心阴极灯。

采用氧化性蓝色火焰。

锌标准溶液A:称取0. 1000g 纯锌(99. 99%)于250mL 烧杯中,加10mL 硝酸(1+1) ,在电热板上低温溶解,蒸至近干。

冷却,用水冲洗表皿和杯壁,加热煮沸,使盐类溶解,冷却后移入1L 容量瓶中,用水定容。

此溶液含锌0. 1mg/mL。

锌标准溶液B:准确吸取50mL 锌标准溶液 A 于500mL 容量瓶中,加5mL 盐酸,用水定容。

此溶液含锌10&micro;g/mL。

工作曲线的绘制:移取0mL、2.00mL、4. 00mL、8. 00mL、10.00mL 锌标准溶液B,分别置于一组100mL 容量瓶中,各加人10mL 盐酸(1+1) ,以水定容。

以零标准溶液调零,以与测定试液相同条件测量锌标准溶液系列的吸光度。

以锌的质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

3 分折步骤。

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FHZDZHS0015 海水锌的测定火焰原子吸收光谱法
F-HZ-DZ-HS-0015
海水—锌的测定—火焰原子吸收光谱法
1 范围
本方法适用于海水中痕量锌的测定。

检出限:3.1μg/L。

2 原理
在弱酸性(pH3.5~4.0)条件下,锌与吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)及二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC-Na)形成螯合物,经甲基异丁酮(MIBK)萃取富集分离后,有机相中的锌在乙炔—空气火焰中被原子化。

在其特征吸收波长处测定原子吸收。

3 试剂
除非另有说明,本方法中所用试剂均为分析纯,所用水均为二次去离子无锌水或等效纯水。

3.1 甲基异丁基酮(MIBK),CH3COCH2CH(CH3)2。

3.2 盐酸,1+99:用1份体积盐酸(ρ1.19g/mL,超级纯)与99份体积水混匀。

3.3 硝酸,6mol/L:取75mL硝酸(ρ1.42g/mL,优级纯)与125mL水混合。

3.4 氢氧化铵溶液,约6 mol/L。

氢氧化铵(ρ0.90g/mL)经等温扩散法提纯。

3.5 乙酸铵溶液:57mL冰乙酸(CH3COOH)溶于200mL水中,加3滴二甲基黄指示剂(0.5g/L),用氢氧化铵溶液(约6 mol/L)调节溶液恰呈橙黄色(pH4),加水稀释至1L。

3.6 络合剂混合溶液:分别称取吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC,C5H12N2S2)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC,C5H10NS2Na)各0.25g,溶于50mL水中,用定量滤纸过滤后与50mL乙酸铵溶液混合,用甲基异丁基酮提纯两次,每次10mL。

水相盛于试剂瓶中。

当日配制。

3.7 锌标准溶液
3.7.1 称取0.2000g光谱纯金属锌(99.99%)用5mL硝酸(6mol/L)溶解后,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1.00mL含1.00mg锌。

3.7.2 量取10.0mL锌标准溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用盐酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。

此溶液1.00mL含100μg锌。

3.7.3 量取2.00mL锌标准溶液(100μg/mL)于100 mL容量瓶中,用盐酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。

此溶液1.00 mL含2.00μg锌。

可稳定一周。

3.8 二甲基黄指示剂溶液,0.5g/L:称取0.05g二甲基黄(C14H15N3)溶于100mL90%乙醇溶液中,搅匀,过滤后使用。

4 仪器设备
4.1 原子吸收光谱仪。

4.2 锌空心阴极灯。

4.3 空气压缩机。

4.4 钢瓶乙炔。

注:本法测定所用器皿必须用硝酸(1+1)浸泡12h 以上,再用水洗净。

5 试样制备
5.1 海水样品须用全塑采水器采集,水样应及时经0.45μm 滤膜过滤,并用硝酸(ρ1.42g/mL )酸化至pH1~2,贮存于聚乙烯瓶中,再以聚乙烯薄膜袋包封水样瓶。

详见GB17378.3。

5.2 水样体积的校正
在量取测定水样之前向水样加入的试剂溶液超过1%体积时,按公式(1)进行体积校正:
2
131V V V V V +=
…………………………(1) 式(1)中: V ——校正后水样体积,mL ;
V 1——原始水样体积,mL ;
V 2——加入试剂溶液体积,mL ;
V 3——量取测定水样体积,mL 。

5.3 试样量
测定水样用量20 mL 。

6 操作步骤
6.1 工作曲线的绘制
6.1.1 向25 mL 具塞比色管中各加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 锌标准溶液(2.00μg/mL ),加水稀释至20 mL ,摇匀。

6.1.2 各加1滴二甲基黄指示剂,摇匀。

用氢氧化铵溶液调节溶液至恰呈橙黄色(pH4)。

各加2mL APDC-DDTC-乙酸铵络合剂混合溶液,摇匀。

6.1.3 各加3.0mL 甲基异丁酮(MIBK ),塞紧塞子,强烈振荡萃取2 min ,静置分层。

6.1.4 以甲基异丁酮(MIBK )调零,按仪器测定条件测定锌的吸光度A i 。

注:不同型号的原子吸收光谱仪,自行选定仪器最佳工作条件。

表1为WFD-Y 2型原子吸收光谱仪的器仪工作条件。

供参考。

表1 仪器工作条件 元素 吸收波长
nm 灯电流mA
狭缝 mm 空气流量L/h 乙炔流量L/h 燃烧器位置 mm Zn 213.8
7 0.1
480 25 7 6.1.5 以吸光度Ai -Ao (标准空白)为纵坐标,相应的锌量(μg )为横坐标,绘制工作曲线。

6.2 水样测定
6.2.1 量取20mL 海水样于25mL 具塞比色管中,按第6.1.2~6.1.4各操作步骤测定其吸光度Aw 。

6.2.2 量取20mL 水,按同样步骤测定试样空白质A b 。

7 结果计算
由吸光度(Aw -Ab )值从工作曲线上查得或用线性回归计算水样中锌的微克数,按公式
(2)计算海水中锌的含量:
1000×=v
m Zn ρ…………………………(2) 式(2)中:
ρZn ——海水中锌的质量浓度,μg/L ;
m ——从曲线中查得锌的质量,μg ;
V ——海水体积,mL 。

8 精密度和准确度
6个实验室测定同一天然海水加标样品,内含:锌282μg/L ,铜37.5μg/L ,铅218μg/L ,镉15.6μg/L ,铬313μg/L 。

相对误差:2.8%;重复性(r ):54.5μg/L ,重复性相对标准偏差:
6.9%;再现性(R ):74.5μg/L ,再现性相对标准偏差:9.3%。

9 参考文献
[1] GB17378.4—1998 中华人民共和国国家标准 海洋监测规范 第4部分 海水分析[S]. 北
京:中国标准出版社. 1999,40—42.
[2] GB/T 8538—1995 中华人民共和国国家标准 饮用天然矿泉水检验方法[S]. 北京:中国标
准出版社. 1996,35—36.。

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