单晶结构解析技巧

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单晶结构解析技巧
1. 通常，H原子的处理方法作者要给出:
(1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看
(2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到
(3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。

若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到
(4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。

通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键
的合理性
(5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定
其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0）
(6) 各位来说说方法与心得？
2.
胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。

220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio
222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio
342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49)
B 级提示当然得重视了。

建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。

如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。

这些粗略意见仅供参考，如何？
3.
在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。

我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。

比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。

xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。

你如果想一开始就统一D的话，重新name一下
4.
高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIX
Dfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4
Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4
Method 2SADI
Sadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4
Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O4
5. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？
如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5
大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。

特殊的比较大的在重原子附近也没有关系
5.
比较确切的定义是单胞中你测定的或你设想的“化学式”的数目。

在分子晶体中，Z 是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。

例如有机物一般是分子数目，离子晶体像NaCL只好说化学式为4。

晶体结构常有无序和缺位等，但给出非化学计量式后Z都是确定的。

Z 的数字决定于你的化学式。

三斜晶系的P-1空间群的Z多为2。

由于双聚等原因如将双聚体写成你的化学式，那么Z就变为1了。

但是就拿这个三斜晶系来说，出现Z为4或6的情况也是可能的。

这时分子形成双聚或者三聚，而你指定的分子式只是个单体罢了。

测定结构初期得到单胞以后，往往希望知道单胞中有几个"分子",如你知道了或提出了化学式，从我们介绍的范氏半径或原字体积即可毛估这个为整数的Z了，不必测密度就知道Z是很有意义的，因分子式有误Z将不会合理，你不愿试一试？
6.
其实现在水簇或者各种氢键越来越受到重视。

但是给水加氢总是遇到很多麻烦，大家都希望能有一些实际可以用的经验来指导一下大家。

您能给我们一些建议吗？有时候键长不合理（但是又没有其他合适的参峰），键角合理，您说这样如何加氢？我仔细浏览了论坛的一些文章，您能给这些经验做一个评价吗？哪位大侠清楚DFIX和AFIX的用法及格式，请详细指点一下。

Thanks a lot还有，差值加氢的时候如果找不到q，可以用cent产生个点，然后命名为氢吗？？把O原子改成C原子,然后再看Q有没有了;如果没有放大Q值到100,不行放大到500个Q值我想你会加上去的!固定H的温度因子为母原子的1.5倍,然后再把C改成O,计算,大功告成我非常关心这两条经验。

麻烦您！
从这个贴子了解到大家对H的指定问题非常热中，只好再谈谈我的看法仅供大家参考了。

我曾表白原则上X光衍射不能准确测定H的位置，现在我仍旧这样看而不太懂所谈经验。

即使是低温也很困除非是做低温的中子衍射工作，不过眼下我们没有条件且无法短平快！在网上曾经提出过一些有助于寻找H位置的想法，因为水在晶体中必定与周边形成氢键。

可是如一位网友所说水处在对称中心的位置上时，那么可肯定H呈无序分布无法指定的。

反过来讲如果一个结构报告把H参数都准确列出，我们可以认定这是一篇高水平的研究。

理论加H是基于分子几何构型指定H 的辅助方法，水和甲基等等都不是它可应付得来的。

看来是介绍能量优化理论计算来指定H的时候了，将请国武老师贴出两篇好文章供分享。

有关的计算程序已在论文中列出并可在网上下载，希望这种“理论加氢”方法得以推广。

参考文献
1. Z. Anorg. Allg. Chem., 2003, 629: 666-672
2. Acta Cryst., 2004, B60: 179-183
首先，x-ray衍射是不能准确确定H的真实位置的。

其次，对于N，O等上面的活性氢最好在dmap上找。

再次，H的位置的确定一定要考虑其化学合理性，即H和周围原子形成的氢键的键长键角要合理。

基于上述原则，具体的方法一般是：
1。

先在dmap上找到活性氢的位置，如果找不出，就给更大的Q值，然后用dfix固定，在ins文件里编辑。

2。

精修后，检查H的位置是否化学合理。

3。

在xp里面，用himp固定X-H的键长。

4。

在ins文件里，将dfix去掉，同时在新加的氢的前面加上afix 03，并将其温度因子改为-1. ——————————————————————————
处理水上H的一个小技巧
通常有机骨架上的C和N以及羟基（-OH）上的H都可以利用几何加氢的方法来处理，但是水分子上的氢却不能这样做。

在晶体学数据比较好的情况下，水分子的H原子在残余峰上还是有迹可循的。

通常需要考虑两方面的因素：
1）H-O-H的键长和键角（个人认为键长应在0.65-1.15之间，键角在95-115之间）；
2）氢键，水分子的H应位于能形成合适的氢键位置上，而不是随意的位置。

基于以上两点考虑，在用SHELXTL程序精修时，在主体骨架都确定之后把残余峰的数量改为50，甚至更大（PLAN 50）,然后在O周围的残余峰中仔细辨认，把位置合适的残余峰定为H。

从残余峰中得到H原子，键长一般不是理想的键长，而且位置在经修过程可能会发生改变，为了解决这些问题，我们可以这样来做。

在精修以前打开*.ins文件，找到先前确定的H原子，如：
H1 x1 y1 z1 11.0000 0.05
加入AFIX 3的指令可以把找到的H固定，同时把H的温度因子固定为父原子的1.2倍。

改为如下：
AFIX 3
H1 x1 y1 z1 11.0000-1.2000
H2 x2 y2 z2 11.0000-1.2000
AFIX 0
改完保存之后再做精修。

（解决H原子位置变化的问题）
H-O的键长，可以在xp界面下用himp指令来解决。

运行xp时，在file之前运行一次HIMP，就可以把H－O调整为理想的0.85A。

这样就基本上可以得到较好的水分子的H原子了。

此外还可以通过WinGX程序包中的CACL-OH来计算水上的H原子。

如果以上两种方法都得不到较好的H原子，建议放弃加氢，因为并不一定每个结构中的水分子的氢都能确定，虽然理论存在可能性。

欢迎大家讨论，共同进步！
1.呵呵,刚刚注册,很不错的网站.以后大家可以经常讨论一些结构解析的问题.
我有一个结构,游离水的氢通过差值傅里叶定位总出错(温度因子过高),不知道各位大侠有什么高见
"把氧原子改为氮原子，并把该氮原子和其他原子连起来，然后理论加氢，
把原子名称改回去，把氢原子的参数保留，加入命令
AFIX 3
H1a .............................
H2a................................
AFIX 0
就可以拉"
呵呵，能用差傅里叶峰投H已经是很好的情况了，楼上的法子不太好，那样得到的键角好象有偏差吧。

我们一般是限制键长和键角，固定温度因子，然后就一切OK了
2.求助空间群转换教程:
其实转换起来也比较容易
很多情况下，xprep程序提示的高低不同的空间群CFOM值差别并不是很大，如P1和P-1Cc与C2/c，但是直接按照高的空间群无法显示出分子，或只能看到一部分这时。

可以将空间群降低，先解出绝大部分的结构，加不加氢均可，然后点击platon中的addasym计算空间群，如果提示空间群需要升高，在原文件夹中出现一个platon.res文件，改名为您原来的文件名，用xshell或者xp打开,继续解析即可.
高的空间群无法解析的时候，被迫用低空间群解的例子还有一种情况：程序建议采用低空间群，这时用地的空间群可以解出大部分的结构，但是配体的一部分怎么也连不上，grow后也无济于事，这是空间群错误的一个信号，这时我们就可以去升高空间群了.
据经验，升高空间群时我们只需要解析出主要骨架的结构就可以了，溶剂分子可以不处理，甚至有时只需把所有的原子都定成碳原子也可以（金属原子当然必须先确定了）
在转换后，经常出现参数溢出的情况,无法继续精修，据经验一般是以下原因造成的：
(1) 存在Q峰，在对称性发生变化后，出现混乱)
(2) 存在H原子无法抵消造成的混乱
以上两种情况提示我们在对称性转换前最好删掉所有H原子和Q峰。

(3)转换后通常会得到
FMAP 0
的情况，只需将0改为2 就可以了
(4)如果带着氢原子去转换，往往会出现一个碳原子上有很多氢的情况，这时建议删掉所有的氢原子，重新加氢
另外，需要说明的是：空间群的转换经常会造成R之间的差异较大，这种情况经常出现，需要注意。

In XP mode, the information can be easily obtained from MATR command. For example, when the chain along the (101) direction, Matr 1 0 0 0 0 0 0 0 1, you will find the chain just appeared as a motif. Then you ROTA 1 90, a chain will be observed.
晶体结构分析中H 的指定
游离的水加氢时，我认为是有可能但危险！所谓理论加氢的根据是几何构型的需要，对于水和甲基等的氢，我们很难说出它的取向，不过水多半形成氢键，这就提供了线索。

请参考请国武老师本周贴出有关氢键的两文献，根据可能的位置放上氢后最好放开精修。

不过原始数据不好时，氢参加精修可能无结果。

如不精修就要审查是否符合化学的原理.
不久前发表了一有机化合物C18H17FN3O4 的X 光单晶工作：
Acta Cryst. 2005, E61(7): o2235。

但定出的这个分子式不符合化学中我们所知道的“氮规则”。

估计 F 和N 出错的可能性比较小，很有可能是H 拉掉了。

感谢作者对我们的疑惑做出解答，原来拉掉了一分子内氢键：
Acta Cryst. 2005, E61(9): e3。

因而有单双键的重新布置。

那么，是不是可以说：如果我们从化学的角度审视每个晶体结构分析的最后输出结果，将会使我们有可能尽量减免失误？
从晶体结构分析中H 的指定看出，晶体结构研究结合化学将有事半功倍之效。

与中子衍射不同，X 光不易“看”到H 原子。

当从富里埃差分图找不着H 的位置时，我们多采用“理论”加H 再作最小二乘的修正或是将它们固定起来。

像苯这样的二维平面分子加H 是完全没有问题的，一维链上加H 就要小心了而一个水或銨离子朝那里加H 就更加困难尽管它有可能与周边原子形成H键。

让我们分析一a-氨基酸的结构：请参考《结构化学》,2005，24(1)：89 - 93。

标题化合物是一个中性分子还是两性物？这要看N 原子上是一个还是两个H。

如按我们与作者现在达成的两性物共识，那么两个羧基上的H仅能1/2占有率。

从作者們用原始数据再精修的结果得知，两性物确是此晶体结构的真实的情况
R 因子在结构精修的最后阶段已“迟钝”，很多有问题甚至错误结构R值很小。

我们可以说化学知识对于晶体结构分析来，他们是互相帮助而相得益彰的朋友为了说明这一点，我们还将利用文中的FLACK 因子为0.1(15) 为例进行研究此是后话了。

最后，感谢原文作者对以上分析提供的原始数据和有益的讨论。

众所周知，H 键在结构化学特别是超分子化学中占有其特殊的地位。

因此有机物的晶体结构报道一般要求H的指定。

只要有好数据，通过差分图和理论加H，这是可能做到的。

对于含有金属原子，特别是在重原子的附近确定H位置时，就困难些。

这是由于重原字的电子云往往把H原子掩盖着。

历史上曾报道一没有其它原子桥联的金属原子多重键结构：
Cp*Co=CoCp*,其中Cp*是五甲基环戊二烯基，Co是钴原子,参见：Angew.Chem.Int.Ed.Engl. 30: 1124-1126 (1991)。

这是引人瞩目的新结构类型，因钴原子间没有桥联羧基等。

令人兴奋的同时，其磁性和反应性能引起人们对它的怀疑。

低温的X光数据，似显示在钴原子间有 2.5eA(-3)的蜂值。

随后两个实验室，独立对其进行再研究，证明它是氢化物！
我们有这种经验，利用H的多少调节化学结构的电荷平衡。

这里存在着风险。

例如上面讨论的H化物中有三个H 原子，钴以混合价存在。

那么，你能不能提供我们一具体的解释？
化学工作者常期待单晶结构分析提供分子的基本骨架，判断是否拿到目的物。

从前一年测不到一两个小分子单晶结构到现在一两个小时就得到完整的结果，人们就疏于其它结构表征手段了。

何况一般说来单晶的结果是“终审裁决”。

可惜的是，计算机的输出是否正确有待于认真的审核，而一不当心就会受骗。

其中H原子再指定往往给我们提供有关结构的新内容。

下面是一个好的实例。

曾报道C14H13N3O2*C8H7N3O 中性有机物的结构报道, 最后R 因子为0.039。

次年由作者和"陪审团"用原始强度数据分别进行复审, 后共同撰文发表更正:
Acta Cryst. 1997, C53: 922-925.
原来C8H7N3O 是一有机阴离子, 它的一个H 转移了, 实际上它是C8H6N3O-. 而前者的一C=O 基团实际上是C=NH, 接受一H 后就变成了正电基团C=NH2+. 这样一来,正确的化学式应当是: C14H15N4O(+)*C8H6N3O(-), 它是一有机盐, 又不同于[讨论](二)内盐的形成, 且离子间相互关系和H 键的联结都有新意! 正确指定H坐标后参与最小二乘精修的结构一般期待得到有关H的如下结果：
0.85 < C-H < 1.05 A;
2.0 < Biso < 6.0 A2.
我们知道，N-H 和O-H 键长要稍短些，而S-H 键可能稍长些。

第二，H...H 接触要合适。

H 的范氏半径约为 1.1 A, 如H接触距离小于范氏半径的和，我们就要警惕是否有失误，除非形成了H...H 二氢键等特殊结构。

最后，H的温度因子大小也是有要求的。

如果绝对构型搞错了，或是C，N，O 等邻近原子搞混了，H温度因子很迟钝。

可是如空间群定错了，特别是遗漏了对称心，温度因子将会是极其反常的了。

综合以上三个方面，我们不妨提出H 的指定和修正用来判断结构是否正确和精修好坏的三指标。

这是一般的原则，不排斥有时出现例外，特别是第三点。

R. Harlow 曾在美国晶体学会上提出“挑战”：如发现空间群定错而有关H的键长和温度因子都落在正常值范围的晶体结构，基金会将给予200美元的奖励。

我们试图应战，并最终得到了成功。

这个唯一的例证发表在国际晶体学报上：
Acta Cryst., 1991, C47: 332-337，
原空间群为R-3，H 指标正常。

但正确空间群为R-3c,空间群更正文章请参考
Acta Cryst., 2002, B58: 62 - 77。

那么，你愿参加讨论并提出新的例证吗？
羧基加H是不时会遇到的问题。

如羧基的C=O 和C-O(H) 键长分别近似1.19A 和1.34A，那么后者的O附近将有一H待指定。

这个H的位置最好由差分图上找到，如想采用“理论”加H我们知道将会遇到一定的困难。

中子衍射指定H最为理想，但受仪器的限制和拿不到大的单晶等原因，我们有时只好从这个羧基与它周围可能形成H键来毛估H的存在范围。

这里，C=O 是H 键的受体，而C-O则是供体。

当羧基的H离解掉，C=O 与C-O 将因电子共轭使键长均匀化为1.25A 左右了。

这是一极限的情况。

设n为键级，介于单双键间的键级的似Pauling 公式为：
R(C...O) = 1.34 - 0.5*log n
我们提出一简单的线性方程式：
R(C...O) = 1.49 - 0.15 n
无论如何，部分离解和H键的形成都要服从键价和（BVS）计算的支持。

有关的讨论将是后话。

从小分子到生物大分子晶体结构，从超分子化学到晶体工程，H键无不扮演着重要角色。

常规H 键已经研究得够透彻的了，非常规H 键也有了很好的了解,基本内容可参考周公度，段连运编著：结构化学基础(第三版)，北大出版社,
2002。

但是在具体的晶体结构分析中，H 键的测定和描述并不简单,为何如此?
就以经常遇到的O-H...O为例, 我们在拿到两个O原子坐标后, O...O 的距离上限究竟是多长而< O-H...O 的角度的下限又是多小才算它们形成了H键呢? 统计分析表明, 如键角不小于165度时, O...O间距可短到2.36A，而最长可达 3.7 A左右，跨度很大。

O 的范氏半径为1.40 A, 是H把它俩键合起来的。

对于O-H...O, 键长小于2.50 A 是强键, 大于 2.80A 是弱键, 介于起间的是中等强度键。

它们反映H键的性质从基本上是共价的向很弱的范氏键过渡。

H 键的键角很少等于180度。

无论如何,任何H键的键角不能小于90度, 因为偏离O...O联线越远就越起不到桥联作用了。

在90与180度间则存在着分布。

值得我们重视的一点是, 原子间的短接触而与H 键毫无干系的情况比比皆是! 没有H参与的这类短接触或化学作用力称为"次级键"。

H 键包含在次级键中,没有H参与的次级键是当今结构化学中越来越受到重视的一个热点研究课题。

在晶体结构中, 当H 的位置很好指定后, 最后注意H可与两个或更多受体原子形成网络的结构, 即涉及H键体系的正确而又完整的描述问题。

如有兴趣, 不妨参阅以下文献, 看看外国同行如何仔细点评我们在这方面一有关工作的:
Acta Cryst. 2002, C58: m12-m13;
Acta Cryst. 2002, C58: e9.
键价（Bond V alence,简写为BV)是从离子晶体电价规则发展出来的一个结构化学概念. 键价和(BVS)计算用来评审无机晶体结构是否合理几乎成为结构晶体学一不可或缺的手段,鲍林(L.Pauling)这位大结构化学家最早为我们作出了示范.
我国最早介绍键价法的文章大概是:
邵美成,唐有祺, 大学化学, 1986, 1(1): 3-13
此后有结构化学丛书的分册的出版:
邵美成, " 鲍林规则与键价理论", 高等教育出版社, 北京, 1993
较新的专著则是国际晶体学会丛书:
I. D. Brown, The Chemical Bond in Inorganic Chemistry. The Bond Valence Model. Oxford University Press, Oxford, 2002
进行BVS 计算的必要条件是要有可靠的键价参数,这是一直在进行的研究课题.
对于O(-2) - H(+1), 幂数方程的参数是: Ro = 0.87 A, N = 2.2. 利用这套参数, 可以很好地了解冰结构中H键的键价分布.
当今常用的指数方程的O-H键参数还未很好的建立起来.为讨论O - H...O型氢键曾提出参数: Ro = 0.927 A, B = 0.395 A, 但还不理想而有待进一步修订.
请参考文献:
Tetrahedron, 1998, 54: 5683-
J.Mol.Struct., 2000, 552: 153-
I.D.Brown 汇编了约1500个不同化学键的键价参数，免费下载文件的网址是：
/ccp/web_m ... bond_valence_param/
这个数据库还在不断发展中。

你愿进入研究前沿并能提出更好的新键价参数吗? H的指定和它在晶体结构中所扮演的角色是结构化学一直受到人们重视的问题。

低温与中子衍射测定是最好的实验手段，但在目前的情况下还不是那么现实。

常温下X光单晶衍射从差分富里埃合成指定H的位置是可能的，特别是有机物。

但是，晶体质量要好，衍射数据的质和量都达到很高的要求，成功希望就大。

特别要强调的是质量，原始数据不很好，可以说是后患无穷，有时进退两难。

你多花一分钟挑晶体，甚至于重新录谱，可能节省大量时间，真是事半功倍。

按几何构筑或理论加H是可采用的办法, 不过我们应当留心, 是否加的合理,
分析结构一定敲键盘，但我们知道它离不开化学的基本知识，化学家沾光了。

就拿H的指定举例说，你掌握了H可能形成各种模式的H键后，就可能抓住它。

这里推荐两篇好文献，它们对于H的指定很有参考价值，已下载愿与大家分享：
Acta Cryst. 1990, B46: 89-103
Acta Cryst. 1990, B46: 546-549
本讨论侧重实验方面，H的位置是我们所关注的。

成键和配位当然也是重要的。

但像C-H...O究竟是空间排布需要还是带来能量降低而使结构稳定仍在争辩中。

这是蛋白质结构晶体学的研究范畴, 暂不去管它, 不过可看到小小H有大学问!
参考文献:
JACS, 2004, 128: 2284-2285
van der Waals Radii r w (nm) of the Elements 供参考
H He Li Be B C N O F Ne
Pauling[1]0.110 0.140 0.172 0.150 0.140 0.135 0.154
Bondi[2]0.120 0.140 0.182 0.213 0.170 0.155 0.152 0.147 0.154
Bokii[3]0.117 0.122 0.17-0.19 0.157 0.138 0.135 0.160
Allinger [4]0.162 0.153 0.255 0.223 0.215 0.204 0.193 0.182 0.171 0.160
Zefirov[5]0.116 0.22 0.19 0.18 0.171 0.150 0.129 0.140
Batsanov[6]
0.1
2
0.14 0.22 0.19 0.18 0.17 0.16 0.155 0.15 0.15
Rowland [7]0.110 0.177 0.164 0.158 0.146 Zorkii et al[8]0.1175 0.1735 0.152 0.134
Hu et al [9]0.108 （0.134）0.175 0.205 0.147 0.149 0.141 0.140 0.139 (0.168)
Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Pauling[1]0.190 0.185 0.180 0.192
Bondi[2]0.227 0.173 0.251 0.210 0.180 0.180 0.175 0.188 0.275
Bokii[3]0.19 0.18 0.180 0.192
Allinger[4]0.270 0.243 0.236 0.229 0.222 0.215 0.207 0.199 0.309 0.281 Zefirov[5]0.23 0.20 0.20 0.184 0.190 0.27 0.24 Batsanov[6]0.24 0.22 0.21 0.21 0.195 0.18 0.18 0.19 0.28 0.24 Rowland [7]0.181 0.176
Zorkii et al[8] 0.178-0.182
Hu et al [9] 0.184 0.205 0.211 0.207 0.192 0.182 0.183 (0.193) 0.205 0.221
Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Pauling[1]
Bondi[2]
Bokii[3]
Allinger[4]0.261 0.239 0.229 0.225 0.224 0.223 0.223 0.222 0.226 0.229 Zefirov[5]0.22 0.19 0.19 Batsanov[6]0.23 0.215 0.205 0.205 0.205 0.205 0.20 0.20 0.20 0.21 Hu et al [9]0.216 0.187 0.179 0.189 0.197 0.194 0.192 0.184 0.186 0.210
Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Pauling[1]0.20 0.20 0.195
Bondi[2]
Bokii[3]0.20 0.20 0.195 0.198
Allinger[4]0.246 0.244 0.236 0.229 0.222 0.215 0.325 0.300 0.271 0.254 Zefirov[5]0.21 0.197 0.28 0.26 0.23
Batsanov[6]0.21 0.21 0.205 0.19 0.19 0.20 0.29 0.255 0.24 0.23 Rowland [7]0.187
Hu et al [9]0.208 0.215 0.206 0.193 0.198 (0.212) 0.216 0.224 0.219 0.186
Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Pauling[1]
Bondi[2]0.163 0.172 0.162 0.255 0.227 Bokii[3]
Allinger[4]0.243 0.239 0.236 0.234 0.234 0.237 0.243 0.250 0.264 0.259 Zefirov[5]0.20 0.21 0.22 Batsanov[6]0.215 0.21 0.205 0.205 0.20 0.205 0.21 0.22 0.22 0.225 Hu et al [9]0.207 0.209 0.209 0.207 0.195 0.202 0.203 0.230 0.236 0.233
Sb Te I Xe Cs Ba La Ce Pr Nd Pauling[1]0.220 0.220 0.215 0.218
Bondi[2]0.190 0.206 0.198 0.216
Bokii[3]0.22 0.22 0.215 0.218
Allinger[4]0.252 0.244 0.236 0.228 0.344 0.307 0.278 0.274 0.273 0.273 Zefirov[5]0.214 0.29 0.26 0.23
Batsanov[6]0.22 0.21 0.21 0.22 0.30 0.27 0.25
Rowland [7]0.203
Hu et al [9]0.225 0.223 0.223 0.221 0.222 0.251 0.240 0.235 0.239 0.229
Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Pauling[1]
Bondi[2]
Bokii[3]
Allinger[4]0.272 0.271 0.294 0.271 0.270 0.269 0.267 0.267 0.267 0.279 Zefirov[5]
Batsanov[6]
Hu et al [9]
(0.236
)
0.229 0.233 0.237 0.221 0.229 0.216 0.235 0.227 0.242 Lu Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg
Pauling[1]
Bondi[2]0.175 0.166 0.170 Bokii[3]
Allinger[4]0.265 0.253 0.243 0.239 0.237 0.235 0.236 0.239 0.243 0.253 Zefirov[5]0.20 0.20 Batsanov[6]0.225 0.22 0.21 0.205 0.20 0.20 0.205 0.21 0.205 Hu et al [9]0.221 0.212 0.217 0.210 0.217 0.216 0.202 0.209 0.217 0.209
Tl Pb Bi Po At Rn Fr Ra Ac Th Pauling[1]
[2]
Bokii[3]0.169
Allinger[4]0.259 0.274 0.266 0.259 0.251 0.243 0.364 0.327 0.308 0.274
Zefirov[5]0.22
Batsanov[6]0.22 0.23 0.23 0.24
Hu et al [9]0.235 0.232 0.243 (0.229) (0.236) (0.243) (0.256) (0.243) 0.260 0.237
1.请大家指教：我用的是shelxtl 6.10,为什么我不能在CIF文件中加入带有对称编码的那组氢键数据？我这样执行操作：
在ins文件加入HTAB,XL后，在1st中找到氢键表，
D-H d(D-H)d(H..A)<DHA d(D..A) A
O10-H100.820 2.249172.53 3.064O4 [ -x, -y+1, -z+2
在ins文件加入EQIV-x, -y+1, -z+2
HTAB o10 04 -x, -y+1, -z+2
ACTA
有个小错误，应该是：
EQIV$1 -x, -y+1, -z+2
HTAB O10 O4_$1
ACTA
谢谢可爱的lmy,您说的这个命令格式我也试过，只是没留意‘$ ’前那个“－”，结果费了好大功夫，希望您以后多多指教！
1.1请教--客体水分子的氧周围如果没有Q峰，如何加氢
连接该氧原子与其它原子
将氧原子改为C或N原子
理论加氢，记下氢的坐标
再把原子重新改成O原子
在ins文件中加入
AFIX 3
H1W 。

-1.50000
H2W。

-1.500000
AFIX 0
2. 我用xp处理的单晶数据,通过photoshop把象素该为600,存为tiff格式,插到word 文档,转换成pdf格式的时候不清楚了,我该怎么办?哪位大虾遇到过帮个忙哈,我的文章已经被接收了叫修改呢,可是图老是出问题.拜托了!
1. 直接存成hgl格式，然后在word中插入。

2. 可以将图形文件转换为WMF, CGM、EPS等格式，再在Word中插入，就可以在Word中任意缩放该图形，而不
用担心打印输出的精度，因为WMF,CGM,EPS是矢量格式，Word中改变大小是不会引响其精度的, 我们建议采用WMF格式输出到Word中,毕竟WMF是MS自己定义的格式。

3. 要在互连网中发布该图形，可以将图形文件转换为SVG格式，SVG是基于XML技术的矢量格式。

4. 要在其它环境(如电子标书...)使用该图形，可以将图形文件转换为GIF,JPEG等光栅格式，我们推荐选用GIF格式，GIF格式采用无损压缩方式，同时GIF文件比相同的JPEG文件要小。

5. 通常有机骨架上的C和N以及羟基（-OH）上的H都可以利用几何加氢的方法来处理，但是水分子上的氢却不能这样做。